GOST 23862.9-79
GOST 23862.9−79 Neodym, gadolinium, terbium, dysprosium, гольмий, kovový prvek, thulium a jejich oxidů. Chemicko-spektrální metoda stanovení nečistot окисей vzácných zemin (se Změnou N 1)
GOST 23862.9−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
NEODYM, GADOLINIUM, TERBIUM, DYSPROSIUM, ГОЛЬМИЙ, KOVOVÝ PRVEK, THULIUM A JEJICH OXIDŮ
Chemicko-spektrální metoda stanovení nečistot окисей prvků vzácných zemin
Neodymium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, thulium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3988 datum zavedení nainstalován 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).
Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda stanovení nečistot окисей prvků vzácných zemin v неодиме, гадолинии, тербии, диспрозии, гольмии, эрбии, тулии a jejich окисях.
Metoda je založena na экстракционно-хроматографическом концентрировании vzácných zemin nečistot, осаждении je s výplní — oxidu yttria a následné спектральном analýze získaného koncentrátu.
Intervaly user-masivní podílem nečistot окисей:
v неодиме a jeho oxidu: | |
gadolinium |
od 4·10% až 1·10% |
terbium |
od 1·10% až 5·10% |
dysprosium |
od 4·10% až 1·10% |
гольмия |
od 4·10% až 5·10% |
erbium |
od 2·10% až 1·10% |
тулия |
od 2·10% až 2·10% |
ytterbium |
od 2·10% až 5·10% |
lutecium |
od 2·10% až 5·10% |
v гадолинии a jeho oxidu: | |
terbium |
od 1·10% až 1·10% |
dysprosium |
od 4·10% až 2·10% |
гольмия |
od 4·10% až 2·10% |
erbium |
od 2·10% až 5·10% |
тулия |
od 2·10% až 2·10% |
ytterbium |
od 2·10% až 1·10% |
lutecium |
od 2·10% až 1·10% |
v тербии a jeho oxidu: | |
lantana |
7·10% až 1·10% |
cer |
od 1·10% až 2·10% |
praseodym |
od 1·10% až 2·10% |
neodymu |
7·10% až 5·10% |
samarium |
7·10% až 5·10% |
europium |
od 1·10% až 2·10% |
gadolinium |
od 1·10% až 1·10% |
dysprosium |
7·10% až 5·10% |
гольмия |
od 1·10% až 1·10% |
erbium |
7·10% až 5·10% |
тулия |
od 1·10% až 1·10% |
ytterbium |
7·10% až 5·10% |
lutecium |
od 1·10% až 1·10% |
v гольмии a jeho oxidu: | |
lantana |
od 4·10% až 1·10% |
cer |
od 4·10% až 2·10% |
praseodym |
od 4·10% až 5·10% |
neodymu |
od 4·10% až 1·10% |
samarium |
od 4·10% až 2·10% |
europium |
od 4·10% až 2·10% |
gadolinium |
od 1·10% až 5·10% |
terbium |
od 4·10% až 2·10% |
dysprosium |
od 1·10% až 5·10% |
erbium |
od 1·10% až 5·10% |
тулия |
od 1·10% až 2·10% |
ytterbium |
od 4·10% až 1·10% |
lutecium |
od 1·10% až 1·10% |
v тулии a jeho oxidu: | |
lantana |
od 2·10% až 2·10% |
cer |
od 2·10% až 2·10% |
praseodym |
od 2·10% až 1·10% |
neodymu |
od 2·10% až 1·10% |
samarium |
od 2·10% až 2·10% |
europium |
od 2·10% až 5·10% |
gadolinium |
od 5·10% až 2·10% |
terbium |
od 2·10% až 1·10% |
dysprosium |
od 5·10% až 2·10% |
гольмия |
od 5·10% až 1·10% |
erbium |
od 5·10% až 1·10% |
ytterbium |
od 2·10% až 5·10% |
lutecium |
od 4·10% až 1·10% |
v диспрозии a jeho oxidu: | |
lantana |
od 2·10% až 1·10% |
cer |
od 2·10% až 5·10% |
praseodym |
od 2·10% až 5·10% |
neodymu |
od 2·10% až 2·10% |
samarium |
od 2·10% až 2·10% |
europium |
od 2·10% až 5·10% |
gadolinium |
od 5·10% až 5·10% |
terbium |
od 2·10% až 5·10% |
гольмия |
od 1·10% až 1·10% |
erbium |
od 1·10% až 2·10% |
тулия |
od 4·10% až 5·10% |
ytterbium |
od 2·10% až 1·10% |
lutecium |
od 4·10% až 5·10% |
v эрбии a jeho oxidu: | |
lantana |
od 4·10% až 5·10% |
praseodym |
od 4·10% až 2·10% |
neodymu |
od 4·10% až 1·10% |
samarium |
od 4·10% až 5·10% |
europium |
od 4·10% až 2·10% |
gadolinium |
od 1·10% až 2·10% |
terbium |
od 4·10% až 1·10% |
dysprosium |
od 1·10% až 2·10% |
гольмия |
od 1·10% až 5·10% |
тулия |
od 1·10% až 2·10% |
ytterbium |
od 4·10% až 1·10% |
lutecium | od 1·10% až 2·10% |
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Reproduktory хроматографические z molybdenu skla výška 600−800 mm s vodním pláštěm (viz GOST 23862.7−79, sakra.1).
Sloupec кварцевая s vnitřním průměrem 15 mm, výška 35 mm.
Odpařovák z molybdenu skla (viz sakra.2 GOST 23862.7−79).
Termostat TS-16 nebo podobný, který zajišťuje teplotu vody až na (40±2) °C.
Potenciometr HCF-01 nebo podobný pro měření ph v intervalu 1−11.
Mlýn kulový, kovové, o průměru 210 mm, výška 200 mm, hmotnost 4 jednotek
Koule, kovové, o průměru 30 mm, 25 ks
Síto kovové.
Skříň sporák s терморегулятором, zajišťujícím teplotu do 200 °C.
Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až do 1000 °C.
Motor šití ДШС-2.
Спектрограф дифракционный DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm, která je v prvním pořadí odrazu, s однолинзовой a трехлинзовой systémem osvětlení.
Generátor obloukové-typ DG-2 s volitelným реостатом nebo podobný, vhodný pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.
Спектропроектор PS-18, nebo podobným.
Žehlička Na 250−300, 30−50 Va
Микрофотометр нерегистрирующий typ MT-2 nebo podobný.
Váhy analytické.
Váhy торсионные typu ÚT-500 nebo podobné.
Bruska pro broušení elektrod.
Dlaždice elektrická.
Čerpadlo водоструйный laboratorní sklo podle GOST 25336−82.
Kamera z křemene, která se skládá z válce o výšce 40−45 mm, průměr 50 mm, vyrobené z optického křemene a dva kulaté desky o průměru 70 mm z technického křemene. Quartz válec volně leží na spodní desku, horní desku ponořil na válec. V každé z desek je k dispozici na отводной trubice pro přívod plynů a otvoru pro elektrody.
Ротаметры typu DC-3.
Převodovky kyslíku.
Tlakoměry podle GOST 2405−88 1−4 csc/cm.
Uhlíky spektrálních ОСЧ-7−3 o průměru 6 mm.
Elektrody, выточенные z uhlí spektrální ОСЧ-7−3, ostrý na zkráceny kužel s úhlem při vrcholu 15° a hřištěm o průměru 1,5 mm.
Elektrody, выточенные z uhlí spektrální ОСЧ-7−3 knoflík s výškou 1 mm.
Elektrody, выточенные z uhlí spektrální ОСЧ-7−3 s kanálem hloubce 5 mm, průměru 2 mm a tloušťce stěny 1 mm.
Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463−79.
Desky fotografické typ 1 velikosti 9х24 nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytických čar ve spektru.
Lázeň vodní.
Vtoky Бюхнера o průměru 132 mm, 120−140 mm.
Vtoky делительные kapacitou 1000, 2000 cm.
Микропипетки na 0,1 cm, гидрофобизированные диметилдихлорсиланом. Pro tento vnitřní části pipety 2−3 krát prané диметилдихлорсиланом a sušené při 120 °C.
Бюретки kapacitou 25 cm.
Baňky skleněné o kapacitě 1000 cms reverzním lednicí.
Мешалка skleněné пропеллерная.
Kelímky quartz kapacitou 10−15 cmгидрофобизированные: vnitřní stěna křemenného kelímku обмывают диметилдихлорсиланом a sušené při 120 °C.
Přístroj pro destilaci s adaptérem baňky Вюрца, s kapacitou 500, 1000 cm.
Zátky gumové.
Fólie plastové.
Papír univerzální индикаторная ph 1−10.
Silikagel značky КСК N 2 nebo 2,5.
Фторопласт-4 (teflon), prášek o velikosti granulí ~0,1 mm.
Vata teflon.
Oxidu vzácných zemin: lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium, lutecium, ytrium, čisté na stanovená примесям.
Měď сернокислая 5-vodní podle GOST 4165−78, 0,5 mol/dmroztoku.
Standardní roztoky lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium a lutecium, obsahující 10 mg/cmjeden z REE v přepočtu na oxid. Každý roztok se připravují odděleně: 1 g příslušného oxidu REE jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a zahřívá až do úplného rozpuštění oxidu; roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní objem až po značku vodou.
Roztoky vnitřní standard, obsahující 1 mg/cmceru nebo 1 mg/cmerbium; připravují ředěním 10 cmstandardní roztok ceru (10 mg/cm) nebo 10 cmstandardního roztoku erbium (10 mg/cm) deset krát 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.
Roztok 1, který obsahuje na 0,1 mg/cmlanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium europium v přepočtu na oxid: 1 cmz každého standardního roztoku (10 mg/cm) lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní na objem do značky 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.
Řešení 2, obsahující na 0,1 mg/cmgadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium a lutecium v přepočtu na oxid: 1 cmz každého standardního roztoku (10 mg/cm) gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium a lutecium je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní na objem do značky 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, zemědělské hod., nasycený.
Sodík chlorid podle GOST 4233−77, roztoky s koncentrací 100 g/dma 20 g/dm.
Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, zemědělské hod., 0,1; 0,5; 1; 2; 3 mol/dmroztoky.
Chlorovodík podle GOST 3118−77, zemědělské hod., koncentrovaná a титрованные roztoky: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 mol/dm.
Kyselina solná dvakrát перегнанная, 1,5 mol/dmroztoku.
Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76, zemědělské hod., nasycený.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod., koncentrovaná, 3,5; 7 mol/dmroztoky.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, zemědělské hod., koncentrovaná a 1 mol/dmroztoku.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod., koncentrovaný, 5 procentní roztok.
Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.
Aceton podle GOST 2603−79.
Арсеназо-III, roztok s koncentrací 0,2 g/dm.
Фенолфталеин na НТД, alkohol roztok s koncentrací 10 g/dm.
Di-(2-этилгексил) kyselina fosforečná (Д2ЭГФК), technická (50−70%) a lepší (ne méně než 95%).
Д2ЭГФК 100%: získává se z technického Д2ЭГФК nebo z lepší Д2ЭГФК zrušením podle GOST 23862.7−79.
Ether ethyl.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.
Диметилдихлорсилан.
Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.
Диметилдихлорсилан, roztok четыреххлористом углероде (1:4).
Benzen podle GOST 5955−75.
Polystyren.
Roztok polystyrenu v бензоле s koncentrací 20 g/dmse připravuje v den použití.
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Vzorky porovnání (OS) se připravuje přímo před fotografováním spektra smícháním v poměru 1:1 vzorků grafitu порошковом (UCP) a čistý na stanovená примесям oxidu yttria.
3.2. Vzorky na grafitu порошковом (UCP) připravují promíchání práškového grafitu s окисями prvků vzácných zemin. Pro přípravu ОГП1, obsahující 1% (podle hmotnosti) окисей gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium a lutecium, v яшмовую malta je umístěn 1,82 g práškového grafitu a na 20 mg свежепрокаленных окисей gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium a lutecium. Obsah se míchá po dobu 30 min, přidá alkohol, podporuje кашицеобразное stav hmoty. Po skončení míchání alkohol выжигают a míchá hmoty během 3 min Vzorky UCP 2-UCP 10 připravují postupným ředěním UCP 1, pak každé další vzorek práškového grafitu, opakování pokaždé postup míchání a vyhoření alkoholu, jak je popsáno pro přípravu vzorku UCP 1. Obsah každé z definovaných nečistot ve vzorcích UCP 1-UCP 10 a zapsány do směsi навески grafitového prášku a předchozího vzorku jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
Označení vzorku |
Hmotnostní podíl každého z definovaných nečistot v přepočtu na obsah окисей ve směsi окисей a práškového grafitu, % | Hmotnost навески, g | |
práškového grafitu |
předchozí vzorek (v závorce uvedeno jeho označení) | ||
UCP 1 |
1,0 |
- | - |
UCP 2 |
5·10 |
0,885 |
0,885 (UCP 1) |
UCP 3 |
2·10 |
1,155 |
0,770 (UCP 2) |
UCP 4 |
1·10 |
0,940 |
0,940 (UCP 3) |
UCP 5 |
5·10 |
0,880 |
0,880 (UCP 4) |
UCP 6 |
2·10 |
1,140 |
0,760 (UCP 5) |
UCP 7 |
1·10 |
0,900 |
0,900 (UCP 6) |
UCP 8 |
5·10 |
0,800 |
0,800 (UCP 7) |
UCP 9 |
2·10 |
0,900 |
0,600 (UCP 8) |
UCP 10 |
1·10 |
0,500 |
0,500 (UCP 9) |
3.3. Příprava směsí s vnitřním standardem
Směs práškového grafitu a oxidu ceru (ОГЦ), obsahující 4% oxidu ceru, se připravuje smícháním 960 mg práškového grafitu a 40 mg oxidu ceru v яшмовой ступке po dobu 30 min při přidávání alkoholu, podporuje кашицеобразное stav hmoty. Pak alkohol выжигают a směs se míchá po dobu 3 minut
Směs oxidu yttria a oxidu ceru (SVS), obsahující 4% oxidu ceru, se připravuje smícháním 960 mg oxidu yttria a 40 mg oxidu ceru v яшмовой ступке a dále postupuje jako při vaření ОГЦ.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Analýza neodymu nebo jeho oxidu
Definice obsahu окисей gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium, lutecium
Koncentráty nečistoty se dostanou do экстракционно-хроматографической sloupci s vodním pláštěm. Vnitřní průměr kolony 16 mm. Sloupec vyplněn sorbentu (25 g silikagelu s velikostí zrna 0,06−0,07 mm+15 cm100%-noi Д2ЭГФК, volný objem сорбента 40 cm). Vyplnění sloupce na разд.3 GOST 23862.7−79. Навеску kovové neodymu hmotností 0,86 g nebo 1 g jeho oxidu je umístěn ve sklenici s kapacitou 50 cm, se přidá 6−8 cm7 mol/dmkyselině chlorovodíkové, 0,5 cmperoxidu vodíku a zahřívá do rozpuštění. Roztok упаривают do vlhkých solí; chloridy REE se rozpustí v 30 cm0,1 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přeskočit přes экстракционно-хроматографическую sloupec. Technika práce na экстракционно-хроматографической sloupci na разд.3 GOST 23862.7−79.
Sklenici, ve kterém растворялась vyzkoušení, prát 0,7 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou o objemu 5 cm. Промывной kamenných přeskočit přes sloupec. Pak přes sloupec chybí 0,7 mol/dmkyselina chlorovodíková, 90 cmэлюата sbírat ve sklenici (kamenných neodymu). Dále элюат sbírat do zkumavky porce na 5 cm, v každé z nichž určují dostupnost neodymu na разд.3 GOST 23862.7−79. Porce элюата, obsahující neodym, se přesouvají do výparníku a упаривают s následnými porce элюата. Následné porce элюата si, skákání přes sloupek 300 cm7 mol/dmkyselině chlorovodíkové. Элюат упаривают ve výparníku do objemu 15−20 cma přenést do sklenice s kapacitou 50 cm(koncentrát nečistot REE).
K концентрату nečistot REE přidá 20 mg oxidu yttria, zahřívá až do úplného rozpuštění, připravují k спектральному analýzy na разд.3 GOST 23862.7−79 a analyzují podle metody uvedené v § 4.8 této normy.
Masivní podíl окисей gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium, lutecium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek definovaných nečistot v získaných oxidu yttria, obohacený podílem REE, %.
4.2. Analýza gadolinium nebo jeho oxidu
Definice obsahu окисей terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium, lutecium
Koncentráty nečistoty se dostanou do экстракционно-хроматографической sloupci s vodním pláštěm. Vnitřní průměr kolony 16 mm. Sloupec vyplněn sorbentu (25 g silikagelu s velikostí zrna 0,06−0,07 mm+15 cm100%-noi Д2ЭГФК, volný objem сорбента 40 cm). Vyplnění sloupce na разд.3 GOST 23862.7−79.
Навеску kovové gadolinia hmotnost 0,87 g nebo 1 g jeho oxidu je umístěn ve sklenici s kapacitou 50 cm, se přidá 6−8 cm7 mol/dmkyselině chlorovodíkové, 0,5 cmperoxidu vodíku a zahřívá do rozpuštění. Roztok упаривают do vlhkých solí, chloridů REE se rozpustí v 30 cm0,83 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přeskočit přes экстракционно-хроматографическую sloupec. Technika práce na экстракционно-хроматографической sloupci na разд.3 GOST 23862.7−79.
Sklenici, ve kterém растворялась vyzkoušení, prát 1,4 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou o objemu 5 cm. Промывной kamenných přeskočit přes sloupec. Pak přes sloupec chybí 1,4 mol/dmkyselina chlorovodíková. 100 cmэлюата sbírat ve sklenici (kamenných gadolinium). Dále элюат sbírají porce na 5 cm, v každé z nichž určují přítomnost gadolinium na разд.3 GOST 23862.7−79. Porce элюата, obsahující gadolinium, se přesouvají do výparníku a упаривают s následnými porce элюата. Následné porce элюата si, skákání přes sloupek 300 cm7 mol/dmkyselině chlorovodíkové. Элюат упаривают ve výparníku do objemu 15−20 cma přenést do sklenice s kapacitou 50 cm(koncentrát nečistot REE).
K концентрату nečistot REE přidá 20 mg oxidu yttria, zahřívá až do úplného rozpuštění, připravují k спектральному analýzy na разд.3 GOST 23862.7−79 a analyzují podle metody uvedené v § 4.8 této normy.
Masivní podíl окисей terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium, lutecium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek definovaných nečistot v získaných oxidu yttria, obohacený podílem REE, %.
4.3. Analýza terbium nebo jeho oxidu
Definice obsahu окисей lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium, lutecium
Koncentráty nečistot REE dostanou do экстракционно-хроматографической sloupci o průměru 26 mm. Sloupec vyplněn sorbentu (100 g silikagelu s velikostí zrna 0,06−0,07 mm+60 cm100%-noi Д2ЭГФК, volný objem kolony 160 cm). Vyplnění sloupce na разд.3 GOST 23862.7−79.
Навеску kovové terbium hmotnost 1,28 g nebo 1,5 g jeho oxidu je umístěn ve sklenici s kapacitou 50 cm, přidávají 6−10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a zahřívá až do úplného rozpuštění. Roztok упаривают do vlhkých solí, chloridů REE se rozpustí v 45 cm1 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přeskočit přes экстракционно-хроматографическую sloupec. Technika práce na sloupu na разд.3 GOST 23862.7−79.
Sklenici, ve kterém растворялась vyzkoušení, prané 1 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou o objemu 30 cm. Промывной kamenných přeskočit přes sloupec. Pak přes sloupec přeskočit 1,2 mol/dmkyselina chlorovodíková. Prvních 100 cmэлюата, včetně objemu roztoku vzorku a промывного roztoku, zahodit, tyto 200 cmэлюата sbírají v rozměrné válec s kapacitou 500 cm. Dále элюат sbírat do zkumavky porce na 10 cm, v každé z nichž určují dostupnost terbium na разд.3 GOST 23862.7−79.
Porce элюата, obsahující terbium, přidávají se k hlavní porce элюата v dimenzionální válci, упаривают ve výparníku do objemu 15−20 cma přenést do sklenice s kapacitou 50 cm(koncentrát I). Poté, co v элюате bude zjištěna terbium, přes sloupec chybí 2 mol/dmkyselina chlorovodíková. Prvních 60 cmэлюата vyhazovat, následující 300 cmэлюата sbírat ve sklenici (roztok čistého terbium). Dále элюат sbírat do zkumavky porce na 10 cm, v každé z nichž určují dostupnost terbium na разд.3 GOST 23862.7−79. Porce элюата, obsahující terbium, se přesouvají do výparníku a упаривают s následnými porce элюата. Následné porce элюата si, skákání přes sloupec 1500 cm7 mol/dmkyselině chlorovodíkové. Элюат упаривают ve výparníku do objemu 15−20 cma přenést do sklenice s kapacitou 50 cm(koncentrát II).
V концентрате I určují obsah окисей lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium;
v концентрате II — окисей dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium, lutecium.
V soustřeďte se I přidá 20 mg oxidu yttria, koncentrát II — 20 mg oxidu terbium, zahřívá až do úplného rozpuštění a připravují k спектральному analýzy podle metody uvedené v разд.3 GOST 23862.7−79.
Získané oxidu yttria a terbium, obohacené podílem REE, vystavují спектральному analýzy podle GOST 23862.1−79.
Masivní podíl окисей lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek oxidu definovaného prvku v obohacená oxidu yttria, %.
Masivní podíl окисей dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium, lutecium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek oxidu definovaného prvku v obohacená terbium oxid, %.
4.4. Analýza dysprosium nebo jeho oxidu
Definice obsahu окисей lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, гольмия, erbium, ytterbium, lutecium
Koncentráty nečistoty se dostanou do экстракционно-хроматографической sloupci s vodním pláštěm. Vnitřní průměr kolony 33 mm. Sloupec vyplněn sorbentu (150 g silikagelu s velikostí zrna 0,06−0,07 mm+90 cm100%-noi Д2ЭГФК, volný objem сорбента 240 cm). Vyplnění sloupce na разд.3 GOST 23862.7−79.
Навеску kovové dysprosium hmotnost 0,87 g nebo 1 g jeho oxidu je umístěn ve sklenici s kapacitou 50 cm, se přidá 6−8 cm7 mol/dmkyselině chlorovodíkové, 0,5 cmperoxidu vodíku a zahřívá do rozpuštění. Roztok упаривают do vlhkých solí, chloridů REE se rozpustí v 30 cm1,1 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přeskočit přes экстракционно-хроматографическую sloupec. Technika práce na sloupu na разд.3 GOST 23862.7−79.
Sklenici, ve kterém растворялась vyzkoušení, prát 1,6 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou o objemu 30 cm. Промывной kamenných přeskočit přes sloupec. Pak přes sloupec chybí 1,6 mol/dmkyselina chlorovodíková. Prvních 150 cmэлюата, včetně objemu roztoku vzorku a промывного roztoku obsadil, následující 550 cmэлюата sbírají v rozměrné válec s kapacitou 1000 cm. Dále элюат sbírat do zkumavky porce na 10 cm, v každé z nichž určují dostupnost dysprosium na разд.3 GOST 23862.7−79. Porce элюата, obsahující dysprosium, přidávají se k hlavní porce элюата v dimenzionální válci, упаривают ve výparníku do objemu 15−20 cma přenést do sklenice s kapacitou 50 cm(koncentrát I). Poté, co v элюате bude zjištěna dysprosium, přes sloupec skákání 2,4 mol/dmkyselina chlorovodíková, 600 cmэлюата sbírat ve sklenici (roztok čisté dysprosium).
Dále элюат sbírat do zkumavky porce na 10 cm, v každé z nichž určují dostupnost dysprosium na разд.3 GOST 23862.7−79.
Porce элюата, obsahující dysprosium, se přesouvají do výparníku a упаривают s následnými porce элюата. Následné porce элюата si, skákání přes sloupek 2600 cm7 mol/dmkyselině chlorovodíkové. Элюат упаривают ve výparníku do objemu 15−20 cma přenést do sklenice s kapacitou 50 cm(koncentrát II).
V концентрате I určují obsah окисей lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium;
v концентрате II — гольмия, erbium, тулия, ytterbium, lutecium.
Soustřeďte se I rozdělit na dva stejné díly podle objemu, každý se přesouvají do sklenice s kapacitou 50 cm. V jedné sklenici se přidá 0,02 cmroztoku vnitřního standardu erbium (1 mg/cm) — koncentrát lehkých REE. V druhé se přidává 0,02 cmroztoku vnitřní standard cer (1 mg/cm) — koncentrát těžkých REE. Každý z koncentrátu připravují k спектральному analýzy a analyzují na разд.3, 4 GOST 23862.8−79.
K концентрату II se přidá 20 mg oxidu yttria, zahřívá až do úplného rozpuštění, připravují k спектральному analýzy na разд.3 GOST 23862.7−79 a analyzují podle metody uvedené v § 4.8 této normy.
Masivní podíl окисей lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost user nečistoty, jg;
— навеска vzorku, pm,
Masivní podíl oxidu гольмия () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek oxidu гольмия v získaných oxidu yttria, obohacený podílem REE, %.
Masivní podíl окисей erbium, тулия, ytterbium, lutecium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek definovaných nečistot v získaných oxidu yttria, obohacený podílem REE, %.
4.5. Analýza гольмия nebo jeho oxidu
Definice obsahu окисей lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, erbium, тулия, ytterbium, lutecium
Koncentráty nečistoty se dostanou do экстракционно-хроматографической sloupci s vodním pláštěm. Vnitřní průměr kolony 33 mm. Sloupec vyplněn sorbentu (150 g silikagelu s velikostí zrna 0,06−0,07 mm+90 cm100%-noi Д2ЭГФК, volný objem сорбента 240 cm). Vyplnění sloupce na разд.3 GOST 23862.7−79.
Навеску kovové гольмия hmotnost 0,44 g nebo 0,5 g jeho oxidu je umístěn ve sklenici s kapacitou 50 cm, se přidá 6−8 cm7 mol/dmkyselině chlorovodíkové, 0,5 cmperoxidu vodíku a zahřívá do rozpuštění. Roztok упаривают do vlhkých solí, chloridů REE se rozpustí v 15 cm1,3 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přeskočit přes экстракционно-хроматографическую sloupec. Technika práce na экстракционно-хроматографической sloupci na разд.3 GOST 23862.7−79.
Sklenici, ve kterém растворялась vyzkoušení, prát 1,8 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou o objemu 15 cm. Промывной kamenných přeskočit přes sloupec. Pak přes sloupec chybí 1,8 mol/dmkyselina chlorovodíková. Prvních 150 cmэлюата, včetně objemu roztoku vzorku a промывного roztoku, zahodit, tyto 900 cmэлюата sbírají v rozměrné válec s kapacitou 2000 cm. Dále элюат sbírat do zkumavky porce na 10 cm, v každé z nichž určují dostupnost гольмия na разд.3 GOST 23862.7−79.
Porce элюата, obsahující гольмий, přidávají se k hlavní porce элюата v dimenzionální válci, упаривают ve výparníku do objemu 15−20 cma přenést do sklenice s kapacitou 50 cm(koncentrát I). Poté, co v элюате bude zjištěna гольмий, přes sloupec chybí 3,5 mol/dmkyselina chlorovodíková. 450 cmэлюата sbírat ve sklenici (roztok čistého гольмия). Dále элюат sbírat do zkumavky porce na 10 cm, v každé z nichž určují dostupnost гольмия na разд.3 GOST 23862.7−79. Porce элюата, obsahující гольмий, se přesouvají do výparníku a упаривают s následnými porce элюата. Následné porce элюата si, skákání přes sloupek 2600 cm7 mol/dmkyselině chlorovodíkové. Элюат упаривают ve výparníku do objemu 15−20 cma přenést do sklenice s kapacitou 50 cm(koncentrát II).
V концентрате I určují obsah окисей lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium;
v концентрате II — erbium, тулия, ytterbium, lutecium.
Soustřeďte se I rozdělit na dva stejné díly podle objemu, každý se přesouvají do sklenice s kapacitou 50 cm. V jedné sklenici se přidá 0,02 cmroztoku vnitřního standardu erbium (1 mg/cm) — koncentrát lehkých REE, v druhé se přidává 0,02 cmroztoku vnitřní standard cer (1 mg/cm) — koncentrát těžkých REE. Každý z koncentrátu připravují k спектральному analýzy na разд.3, 4 GOST 23862.8−79.
K концентрату II se přidá 20 mg oxidu yttria, zahřívá až do úplného rozpuštění a připravují k спектральному analýzy na разд.3 GOST 23862.7−79, ale pak analyzují podle metody uvedené v § 4.8 této normy.
Masivní podíl окисей lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium () v procentech vypočítejte podle vzorce
.
Masivní podíl oxidu dysprosium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost user nečistoty, jg;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
Masivní podíl окисей erbium, тулия, ytterbium a lutecium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek окисей erbium, тулия, ytterbium, lutecium v získaných oxidu yttria, obohacený podílem REE, %.
4.6. Analýza erbium nebo jeho oxidu
Definice obsahu окисей lanthanu, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, тулия, ytterbium, lutecium
Koncentráty nečistoty se dostanou do экстракционно-хроматографической sloupci s vodním pláštěm. Vnitřní průměr kolony 33 mm. Sloupec vyplněn sorbentu (150 g silikagelu s velikostí zrna 0,06−0,07 mm+90 cm100%-noi Д2ЭГФК, volný objem сорбента 240 cm). Vyplnění sloupce na разд.3 GOST 23862.7−79.
Навеску kovové erbium hmotnost 0,44 g nebo 0,5 g jeho oxidu je umístěn ve sklenici s kapacitou 50 cm, se přidá 6−8 cm7 mol/dmkyselině chlorovodíkové, 0,5 cmperoxidu vodíku a zahřívá až do úplného rozpuštění. Roztok упаривают do vlhkých solí, chloridů REE se rozpustí v 15 cm2,1 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přeskočit přes экстракционно-хроматографическую sloupec. Technika práce na экстракционно-хроматографической sloupci na разд.3 GOST 23862.7−79.
Sklenici, ve kterém растворялась vyzkoušení, prát 2,1 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou o objemu 15 cm. Промывной kamenných přeskočit přes sloupec. Pak přes sloupec přeskočit 2,4 mol/dmkyselina chlorovodíková. Prvních 150 cmэлюата, včetně objemu roztoku vzorku a промывного roztoku obsadil, následující 700 cmэлюата sbírají v rozměrné válec s kapacitou 1000 cm. Dále элюат sbírat do zkumavky porce na 10 cm, v každé z nichž určují dostupnost erbium na разд.3 GOST 23862.7−79. Porce элюата, obsahující kovový prvek, přidávají se k hlavní porce элюата v dimenzionální válci, упаривают ve výparníku do objemu 15−20 cma přenést do sklenice s kapacitou 50 cm(koncentrát I). Poté, co v элюате bude objeven kovový prvek, přes sloupec chybí 4,4 mol/dmkyselina chlorovodíková, 400 cmэлюата sbírat ve sklenici (roztok čisté erbium). Dále элюат sbírat do zkumavky porce na 10 cm, v každé z nichž určují dostupnost erbium na разд.3 GOST 23862.7−79.
Porce элюата, obsahující kovový prvek, se přesouvají do výparníku a упаривают s následnými porce элюата. Následné porce элюата si, skákání přes sloupec 2000 cm7 mol/dmkyselině chlorovodíkové. Элюат упаривают ve výparníku do objemu 15−20 cma přenést do sklenice s kapacitou 50 cm(koncentrát II).
V концентрате I určují obsah окисей lanthanu, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, v концентрате II — тулия, ytterbium, lutecium.
K концентрату I přidávají 0,04 cmroztoku vnitřní standard cer (1 mg/cm), připravují k спектральному analýzy a analyzují na разд.3, 4 GOST 23862.8−79.
K концентрату II se přidá 20 mg oxidu yttria, zahřívá až do úplného rozpuštění, připravují k спектральному analýzy na разд.3 GOST 23862.7−79 a analyzují podle metody uvedené v § 4.8 této normy.
Masivní podíl окисей lanthanu, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost user nečistoty, jg;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
Masivní podíl окисей тулия, ytterbium a lutecium () do analyzovaného trakční v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek окисей тулия, ytterbium, lutecium v získaných oxidu yttria, obohacený podílem REE, %.
4.7. Analýza тулия nebo jeho oxidu
Definice obsahu окисей lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, ytterbium, lutecium
Koncentráty nečistoty se dostanou do экстракционно-хроматографической sloupci s vodním pláštěm. Vnitřní průměr kolony 33 mm. Sloupec vyplněn sorbentu (150 g silikagelu s velikostí zrna 0,06−0,07 mm+90 cm100%-noi Д2ЭГФК, volný objem сорбента 240 cm). Vyplnění sloupce na разд.3 GOST 23862.7−79.
Навеску kovové тулия hmotnost 0,88 g nebo 1 g jeho oxidu je umístěn ve sklenici s kapacitou 50 cm, se přidá 6−8 cm7 mol/dmkyselině chlorovodíkové, 0,5 cmperoxidu vodíku a zahřívá do rozpuštění. Roztok упаривают do vlhkých solí, chloridů REE se rozpustí v 30 cm3 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přeskočit přes экстракционно-хроматографическую sloupec. Technika práce na экстракционно-хроматографической sloupci na разд.3 GOST 23862.7−79.
Sklenici, ve kterém растворялась vyzkoušení, prát 3,5 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou o objemu 30 cm. Промывной kamenných přeskočit přes sloupec. Pak přes sloupec chybí 3,5 mol/dmkyselina chlorovodíková. Prvních 150 cmэлюата, včetně objemu roztoku vzorku a промывного roztoku obsadil, následující 750 cmэлюата sbírají v rozměrné válec s kapacitou 1000 cm. Dále элюат sbírat do zkumavky porce na 10 cm, v každé z nichž určují dostupnost тулия na разд.3 GOST 23862.7−79. Porce элюата, obsahující thulium, přidávají se k hlavní porce элюата v dimenzionální válci, упаривают ve výparníku do objemu 15−20 cma přenést do sklenice s kapacitou 50 cm(koncentrát I). Poté, co v элюате bude zjištěna thulium, přes sloupec chybí 6 mol/dmkyselina chlorovodíková, 400 cmэлюата sbírat ve sklenici (roztok čistého тулия). Dále элюат sbírat do zkumavky porce na 10 cm, v každé z nichž určují dostupnost тулия na разд.3 GOST 23862.7−79. Porce элюата, obsahující thulium, se přesouvají do výparníku a упаривают s následnými porce элюата. Následné porce элюата si, skákání přes sloupec 2000 cm7 mol/dmkyselině chlorovodíkové. Элюат упаривают ve výparníku do objemu 15−20 cma přenést do sklenice s kapacitou 50 cm(koncentrát II).
V концентрате I určují obsah окисей lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium;
v концентрате II — ytterbium, lutecium.
Soustřeďte se I rozdělit na dva stejné díly podle objemu, každý se přesouvají do sklenice s kapacitou 50 cm. V jedné sklenici se přidá 0,02 cmroztoku vnitřního standardu erbium (1 mg/cm) — koncentrát lehkých REE, do druhé kádinky se přidá 0,02 cmroztoku vnitřní standard cer (1 mg/cm) — koncentrát těžkých REE.
Každý z koncentrátu připravují k спектральному analýzy a analyzují na разд.3, 4 GOST 23862.8−79.
K концентрату II se přidá 20 mg oxidu yttria, zahřívá až do úplného rozpuštění a připravují k спектральному analýzy na разд.3 GOST 23862.7−79, ale pak analyzují podle metody uvedené v § 4.8 této normy.
Masivní podíl окисей lanthanu, ceru, praseodym, neodymu, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost user nečistoty, jg;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
Masivní podíl ytterbium a lutecium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek окисей ytterbium, lutecium v získaných oxidu yttria, obohacený podílem REE, %.
4.8. Provedení spektrální analýzy
15 mg vzorku byl obohacen o oxid yttria ve směsi s 15 mg práškového grafitu, který obsahuje 4% oxidu ceru (ОГЦ). Výsledná směs se rozdělí na dvě stejné části (15 mikrogramů) a umístil se špachtlí a kovové tyče v krátery dvou grafitové elektrody. O 15 mg každé ze vzorků na графитовом prášku (UCP 10-UCP 1) se smíchá s 15 mg oxidu yttria, obsahující 4% oxidu ceru (SVS). Výsledná směs se rozdělí na dvě stejné části (15 mg) a umístil do krátery dvou grafitové elektrody.
Elektroda s analyzovaného členění nebo vzorem srovnání slouží jako anoda, vnější elektroda, заточенный na kužel — katodou. Mezi elektrodami nesvítí oblouk na stejnosměrný proud 10 Ma Čas expozice od 60 do 120 s (až do úplného odpaření materiálu).
Spectra fotografoval na спектрографе DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm, zatímco v prvním pořadí odrazu s трехлинзовой systémem osvětlení. Šířka štěrbiny спектрографа 15 mikronů. V kazetě спектрографа je nabíjen desky typu I.
Spectra každého vzorku a každý vzorek srovnání fotografoval na фотопластинке dvakrát v oblasti 310−340 nm. Экспонированные fotografické desky vykazují 3 min, opláchnout vodou, pevné, prát v tekoucí vodě 15 min a suší.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku a linky ceru (linie srovnání) (viz tabulka.2) a vypočítejte rozdíl почернений . Ve dvou paralelních hodnot a získaných ze dvou спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou среднеарифметическое hodnotu . Podle hodnot a pro vzorek srovnání budují градуировочный graf v souřadnicích (, ).
Tabulka 2
Základ |
Pokoj vybraný prvek |
Vlnová délka analytické čáry, nm |
Vlnová délka čáry srovnání (cer), nm |
Hmotnostní zlomek user-окисей REE, % |
Neodym |
Gadolinium |
310,05 |
310,40 |
1·10-5·10 |
310,05 |
310,34 |
5·10-1,0 | ||
Terbium |
332,44 |
332,47 |
5·10-5·10 | |
332,44 |
333,30 |
5·10-1,0 | ||
Dysprosium |
340,78 |
340,80 |
2·10-5·10 | |
340,78 |
340,41 |
5·10-1,0 | ||
Гольмий |
341,65 |
341,67 |
1·10-1·10 | |
317,49 |
317,69 |
1·10-1,0 | ||
Kovový prvek |
326,48 |
326,56 |
1·10-2·10 | |
326,48 |
325,98 |
5·10-5·10 | ||
326,48 |
326,39 |
1·10-1,0 | ||
Thulium |
313,13 |
313,82 |
1·10-2·10 | |
313,13 |
313,67 |
1·10-1·10 | ||
Yterbium |
328,94 |
328,88 |
1·10-1·10 | |
346,44 |
346,69 |
5·10-1·10 | ||
319,29 |
319,40 |
1·10-1,0 | ||
Lutecium |
331,21 |
331,14 | 1·10-1·10 | |
331,21 |
331,40 |
1·10-1·10 | ||
331,21 |
331,22 |
5·10-1,0 | ||
Gadolinium | Terbium |
332,44 |
332,48 |
5·10-5·10 |
332,44 |
332,55 |
5·10-1,0 | ||
Dysprosium |
340,78 |
340,68 |
5·10-1·10 | |
340,78 |
340,61 |
1·10-1,0 | ||
Гольмий |
345,60 |
345,67 |
1·10-1·10 | |
345,60 |
347,68 |
1·10-1,0 | ||
Kovový prvek |
323,06 |
322,81 |
2·10-5·10 | |
323,06 |
323,35 |
5·10-2·10 | ||
323,06 |
323,42 |
1·10-1,0 | ||
Yterbium |
328,94 |
328,87 |
1·10-5·10 | |
328,94 |
329,02 |
2·10-2·10 | ||
328,94 |
328,55 |
1·10-1·10 | ||
Thulium |
313,13 |
313,83 |
1·10-2·10 | |
313,13 |
312,77 |
1·10-2·10 | ||
313,13 |
316,42 |
1·10-1,0 | ||
Lutecium |
335,96 |
335,69 |
2·10-1·10 | |
335,96 |
335,73 |
2·10-1,0 | ||
Dysprosium | Гольмий |
345,60 |
346,34 |
5·10-5·10 |
345,60 |
342,62 |
2·10-1,0 | ||
Kovový prvek | 323,06 |
322,81 |
2·10-2·10 | |
323,06 |
322,57 |
1·10-2·10 | ||
323,06 |
322,71 |
1·10-1,0 | ||
Thulium |
336,26 |
336,88 |
2·10-1·10 | |
329,10 |
329,03 |
1·10-2·10 | ||
329,10 |
328,52 |
1·10-1,0 | ||
Lutecium |
331,21 |
331,14 |
2·10-1·10 | |
331,21 |
331,15 |
2·10-2·10 | ||
331,21 |
331,47 |
1·10-1,0 | ||
Гольмий | Kovový prvek |
323,06 |
322,35 |
2·10-2·10 |
323,06 |
323,22 |
1·10-2·10 | ||
323,06 |
322,93 |
1·10-1,0 | ||
Thulium |
313,13 |
312,93 |
1·10-1·10 | |
313,13 |
312,36 |
5·10-5·10 | ||
313,13 |
312,77 |
5·10-1,0 | ||
Yterbium |
328,94 |
328,88 |
1·10-1·10 | |
328,94 |
329,50 |
5·10-1·10 | ||
347,88 |
347,90 |
1·10-1,0 | ||
Lutecium |
331,21 |
331,35 |
2·10-5·10 | |
331,21 |
330,48 |
5·10-5·10 | ||
331,21 |
331,47 |
1·10-1,0 | ||
Kovový prvek | Thulium |
336,26 |
335,77 |
1·10-2·10 |
336,26 |
335,64 |
1·10-2·10 | ||
313,39 |
313,76 |
1·10-1,0 | ||
Yterbium |
328,94 |
329,03 |
1·10-5·10 | |
328,94 |
329,51 |
5·10-1·10 | ||
347,63 |
347,90 |
1·10-1,0 | ||
Lutecium |
335,96 |
335,78 |
2·10-1·10 | |
335,96 |
335,39 |
5·10-1·10 | ||
335,96 |
335,64 |
5·10-1,0 | ||
Thulium | Yterbium |
328,94 |
328,87 |
1·10-1·10 |
346,44 |
346,48 |
1·10-2·10 | ||
319,29 |
319,34 |
1·10-1,0 | ||
Lutecium |
331,21 |
331,14 |
1·10-1·10 | |
331,21 |
331,15 |
1·10-1·10 | ||
325,43 |
325,77 |
5·10-1,0 |
Obsah definovaných nečistot se nachází na градуировочному grafiku na střední hodnoty pro vzorek.
Rozdíly výsledků obou analýz (poměr většího výsledku k menšímu) nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti, která se rovná 2,1.
5.2. Při kontrole reprodukovatelnost paralelních stanovení na dvou paralelních hodnot a získaných ze dvou спектрограммам, utržené pro každý vzorek, na градуировочному grafiku zjišťují hodnoty a výsledky každého z paralelních stanovení nečistot v trakční. Postoj větší z těchto výsledků k menšímu nesmí překročit 1,5.