GOST 13637.0-93
GOST 13637.0−93 Gallium. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 13637.0−93
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
GALLIUM
Obecné požadavky na metody analýzy
Gallium.
General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1995−01−01
Předmluva
1. NAVRŽEN Interstate technickým výborem 104 «, Polovodičové a редкометаллическая produkty. Zejména čisté kovy», Státním ústavem vzácných kovů (гиредмет)
ZAPSÁNO Госстандартом Rusku
2. PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4−93 od 19. října 1993 gg)
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národního orgánu standardizace |
Republika Arménie |
Армгосстандарт |
Bělorusko |
Белстандарт |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Republika Moldavsko |
Молдовастандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Turkmenistán |
Туркменгосстандарт |
Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3. Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci
4. NA OPLÁTKU GOST 13637.0−77
INFORMAČNÍ DATA
REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 12.0.004−90 |
2.6 |
GOST 12.1.004−91 |
2.5 |
GOST 12.4.021−75 |
2.2 |
GOST 1770−74 |
1.1.3 |
GOST 13637.1−93-GOST 13637.9−93 |
1.1.5; 1.1.7; 1.1.8 |
GOST 19908−90 |
1.1.3 |
GOST 22720.0−77-GOST 22720.4−77 |
1.1.9 |
GOST 25086−87 |
1.1 |
GOST 25336−82 |
1.1.3 |
GOST 29169−91 |
1.1.3 |
GOST 29252−91 |
1.1.3 |
Tato norma stanovuje obecné požadavky na metody analýzy galia.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňky.
1.1.1. Odběr vzorků — normativní a technické dokumentace.
1.1.2. Příprava vzorku k analýze
Soudu v запаянном plastovém sáčku o rozměrech minimálně (40х40) mm плавят v větrání skříně při teplotě vyšší než 50 °C. Balení s roztavené členění jsou umístěny mezi dvěma deskami z nerezové oceli o rozměrech minimálně (100х50х10) mm, pre-протертыми tamponem этиловым v trošce alkoholu, a chlazené v mrazáku domácí chladničky po dobu 1 hod. Закристаллизовавшийся kovové práškové opatrný постукиванием фторопластовым kladivo (bez porušení obalu). Измельченную soudu přenášejí na analýzu.
1.1.3. Pro analýzu používají мерную nádobí není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169, 29252 (бюретки, pipeta) podle GOST 1770 (válce, мензурки, baňky), stejně jako skleněné nádobí na GOST 25336 (sklenice, kuželové baňky, nálevky zúžené, эксикаторы atd.), nádobí z čirého křemene podle GOST 19908 (kelímky, baňky, zkumavky a další).
Domácí použití jiného zařízení, materiálů, nádobí a реактивов (včetně zahraničních), za předpokladu, více метрологических vlastností není horší uvedených v příslušných normách na analytické metody.
1.1.4. Навески sledované galia se zváží s chybou ne více než 0,002 gg
1.1.5. Za výsledek absorpční měnového a chemicko-атомноэмиссионного analýzy berou geometrický průměr výsledků tří paralelních stanovení. Poměr největší k nejmenší z těchto výsledků spolehlivosti pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném rozdíly, které jsou uvedeny v GOST 13637.1-GOST 13637.3. Význam výsledků analýzy округляют a vyjadřují počtem na jedné smysluplné číslice.
Hodnota výsledku analýzy získaného podle GOST 13637.4-GOST 13637.9, округляют a vyjadřují číslo s poslední číslicí téhož výboje, které u numerické vyjádření допускаемого rozdíly výsledků paralelních stanovení.
1.1.6. Výšky hor, používané pro výpočet výsledků полярографического stanovení síry a инверсионно-вольтамперометрического stanovení cínu, selenu a теллура, пересчитывают na stejnou instrumentální citlivost.
1.1.7. Správnost absorpční měnového analýzy, GOST 13637.1 a GOST 13637.2 kontrolu pro každou definovaných nečistot při přechodu do nového комплекту vzorků srovnání (SE).
Za tímto účelem pro stejné vzorky, obsahující definovaný příměsi v řízené intervalu hromadné akcie, s použitím starého () a nového () sady vzorků srovnání se dostanou na čtyři výsledky analýzy a výpočet střední geometrické hodnoty a .
Pak zjišťují, že poměr větší k menší z hodnot a výsledky analýzy jsou správné, pokud poměr není vyšší než kořene náměstí z hodnoty допускаемого rozdílu dvou výsledků analýzy, uvedené v GOST 13637.1 a GOST 13637.2 pro hodnoty podílu masové user nečistoty, rovné .
Kontrola správnosti se provádějí pro každý interval mezi sousedícími obsah vzorky srovnání podle příjmů na analýzu vhodných vzorků
.
1.1.8. Kontrolu správnosti analýzu série vzorků galia pa GOST 13637.3-GOST 13637.9 provádějí nejméně jednou za měsíc, ale ne méně než jednou za měsíc, kde je počet vzorků galia analýzách za měsíc s použitím stejných реактивов, roztoky a přístroje.
1.1.9. Stanovení kyslíku, vodíku, dusíku a uhlíku tráví podle GOST 22720.0-GOST 22720.4.
2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
2.1. Gallium a jeho sloučeniny ve vzduchu pracovní zóny netvoří toxické látky a patří do čtvrté třídy nebezpečí.
2.2. Laboratorní prostory, ve kterých probíhá chemická úprava навесок galia, by měly být vybaveny větracími systémy podle GOST
2.3. Provádění vyšetření s použitím rtuti (полярографические a вольтамперометрические určení) je nutné provádět v souladu s zařízení k dispozici pravidly návrhu, zařízení, provoz a obsah výrobních a laboratorních prostor určených pro konání práce se rtutí, jeho sloučenin a zařízení s ртутным náplň, schválenými Минздравом SSSR.
2.4. Při použití plynů v баллонах musí být dodrženy požadavky na bezpečnost v souladu s pravidly zařízení a bezpečný provoz nádob, pracující pod tlakem, schválené Гостехнадзором RUSKÉ federace.
2.5. Požární bezpečnost laboratorních prostor musí být v souladu s požadavky GOST
2.6. K práci v analytické laboratoři by měly být tolerovány osoby, které pokyn v souladu s GOST
2.7. Obecné požadavky na bezpečnost při analýze galia — normativní a technické dokumentace.