GOST 20996.12-2014

• gost-2099612-2014.pdf (344.44 KiB)
  ГОСТ 20996.12-2014

GOST 20996.12−2014 Selen technický. Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení mědi, železa, теллура a olova

GOST 20996.12−2014

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení mědi, železa, теллура a olova

Selenium for industrial use. Atomic-absorption method for determination of copper, iron, and tellurium plumbum

ISS 77.120.99

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate standardizace jsou stanoveny v GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «výzkumného a projektového ústavu obohacení a mechanické zpracování nerostných surovin «УРАЛМЕХАНОБР» (JSC «Уралмеханобр»), Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 14. listopadu pro rok 2014 72-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 2 dubna 2015, 209-art interstate standard GOST 20996.12−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 20996.12−82


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje měření masové podíl mědi, železa, теллура, olova metodou absorpční absorpční spektroskopie v technickém селене v rozsahu hromadné akcie, uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 859−2014 Měď. Značky

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 20448−90 zkapalněných uhlovodíkových Plynů paliva pro domácí-domácí spotřebu. Technické podmínky

GOST 20996.0−2014 Selen technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

_______________

Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST ISO 5725−6-2003Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

_______________

Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−1-2002.


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Přesnost měření hmotnost podílu mědi, železa, теллура, olovo odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 2 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl mědi, železa, теллура, olova při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

4 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— absorpční spektrometr-абсорбционный s pobuřujícím атомизатором a zdroji záření na měď, železo, telur, olovo;

— vzduchový kompresor;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— sporák, vytápění varné podle [1]* nebo podobnou, která provádí teplotu vytápění až do 350 °C;
________________
* Pos. [1]-[2] viz oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


— baňky dimenzionální 2−100−2, 2−500−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-2−250−19/26 ТХС podle GOST 25336;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vzduch, stlačený pod tlakem 2·10-6·10Pa;

— ацетилен podle GOST 5457;

— propan-butan podle GOST 20448;

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:1;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— olovo podle GOST 3778, značky C0 a C1;

— měď podle GOST 859;

— železo podle GOST 9849;

— kovový telur zvláštní čistoty podle [2].

Poznámky

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené z jiných normativních dokumentů, za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v této normě.

5 Metoda měření

Metoda je založena na měření atomové absorpce rezonanční čáry mědi, železa, теллура, olova při vlnové délky, uvedené v tabulce 3, po zavedení sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch.


Tabulka 3 — Délky vlny

5.1 Příprava k výkonu měření

5.1.1 Příprava roztoků známé koncentrace

5.1.1.1 Příprava roztoků mědi

Při přípravě roztoku A s hmotností koncentrací mědi 1 mg/cm: навеску mědi o hmotnosti 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí v rozsahu od 25 do 30 cmmix dusnatého a solné kyseliny (1:3) uvařené a упаривают kamenných sucho. Zbytek dvakrát zacházeno s objemem od 7 do 10 cmkyseliny chlorovodíkové, выпаривая pokaždé kamenných sucho. Suchý zbytek se rozpustí v rozsahu od 100 do 120 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, vařit do rozpuštění soli chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B s masivní koncentrací mědi 0,1 mg/cmаликвоту roztoku A 50 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.1.1.2 Příprava roztoků železa

Při přípravě roztoku A s hmotností koncentrací železa 1 mg/cm: навеску železo hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí v rozsahu od 30 do 35 cmsměsi dusnatého a solné kyseliny (1:3) při zahřátí a упаривают kamenných až do suchých solí. Приливают od 100 do 120 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, vařte 5−7 minut, vychladlé a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B s masivní koncentrací železa 0,1 mg/cmаликвоту roztoku A 50 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.1.1.3 Příprava roztoků теллура

Při přípravě roztoku A s hmotností koncentrací теллура 1 mg/cm: навеску теллура hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí v rozsahu od 20 do 25 cmmix dusnatého a solné kyseliny (1:3), ohřívá, vaří do rozpuštění навески a kondenzované kamenných sucho. Приливают od 200 do 220 cmkyseliny chlorovodíkové, vychladlé a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B s masivní koncentrací теллура 0,1 mg/cmаликвоту roztoku A 50 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.1.1.4 Příprava roztoků olova

Při přípravě roztoku A s hmotností koncentrací olova 1 mg/cmнавеску olova hmotnosti 1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 10 do 15 cmkyseliny dusičné a упаривают do vlhkých solí. Приливают od 5 do 7 cmkyseliny dusičné, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B s masivní koncentrací olova 0,1 mg/cmаликвоту 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.1.2 Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn: 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmroztoků B mědi, železa, olova a 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmroztoku B теллура. Do každé baňky приливают od 1 do 2 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Získané roztoky jsou injekčně plamen ацетилен-vzduch absorpční абсорбционного spektrofotometru a měří absorbanci složky při odpovídající vlnové délce (tabulka 3).

Poznámka — Koncentrace градуировочных roztoků jsou doporučující charakter a jsou závislé na vlastnostech použitého absorpční абсорбционного výkonem spektrometru, interval definovaných koncentrací. Pro budování градуировочного grafika je povoleno používat od 3 do 7 градуировочных roztoků, ale ne méně než 3.


Na ose úsečka kladou mohutnou koncentraci definovaného složky v градуировочных roztoku vyjádřenou v miligramech na decilitr centimetr krychlový, na ose ординат — příslušné hodnoty analytických signálů.

Poznámka — Domácí vyjadřovat koncentraci градуировочных roztoků v jiných masivní jednotkách.

5.2 Provádění měření

5.2.1 Obecné požadavky na metody měření v souladu s GOST 20996.0.

5.2.2 Навеску selenu hmotností od 1 do 5 g (v závislosti na podílu masové složky a citlivosti přístroje) je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 40 do 50 cmsměsi dusnatého a solné kyseliny (1:3) a rozpustí při zahřátí na více objemu 3−5 cm. Приливают od 50 do 60 cmvody a vařte 5−7 minut, vychladlé a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Анализируемый roztok se vstřikuje do plamene ацетилен-vzduch absorpční абсорбционного spektrofotometru a měří absorbanci složky při odpovídající vlnové délce (tabulka 3). Абсорбцию každého roztoku se měří nejméně dva krát a pro výpočet berou среднеарифметическое význam. Při změně řešení systému postřik promyje vodou až do přijetí nulové indikace přístroje.

Doporučená maximální hodnota měřené absorbance přibližně 0,5 jednotky. V případě potřeby pro snížení jeho hodnoty je povoleno provádět měření při méně citlivé vlnové délce nebo dojezdu hořák.

Na найденному hodnotu absorbance roztoku analyzované po odečtení absorbance roztoku dvouhra zkušeností zjišťují, že masivní koncentraci definovaného komponenty градуировочному grafiku. Pokud je koncentrace definovaného složky v анализируемом roztoku vyšší než jeho koncentrace v roztocích pro budování градуировочного grafika (hodnota absorbance roztoku analyzované výše stěhování poslední bod grafika), tráví ředění sledované roztoku. Pro tento аликвоту sledované roztoku je umístěn v baňce s kapacitou 100 cm, приливают kyselina chlorovodíková, pro vytváření její kyselost 5% objemu, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Domácí používat pro атомизации vzorku plamen propan-butan-vzduch, pokud rozdíly mezi paralelními definicemi odpovídají zadaným v tabulce 2.

6 Zpracování výsledků měření

6.1 Masovou podíl složky X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace složky, naleznete na градуировочному grafiku ug/cm;

V — celkový objem roztoku v dimenzionální baňka, cm;

 — objem analyzované roztoku po chovu, cm;

 — objem аликвоты roztoku, cm;

m — hmotnost навески selenu, pm,

6.2 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedené v tabulce 2.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

6.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 2. V tomto případě za konečný výsledek může být přijato, je aritmetická střední hodnota. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

Bibliografie