GOST 23862.33-79

• gost-2386233-79.pdf (154.42 KiB)
  ГОСТ 23862.33-79

GOST 23862.33−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metoda pro stanovení křemíku (se Změnami N 1, 2)

GOST 23862.33−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Metoda pro stanovení křemíku

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of silicon

ISS 77.120.99

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení křemíku (2·10% až 2·10%) v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě oxidu ceru).

Metoda je založena na отгонке křemíku ve formě fluoridů, vzdělávání redukované formy кремнемолибденовогетерополикислоты s následným měřením optické hustoty roztoku na фотоэлектроколориметре.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobné.

Баночки plastové kapacitou 50 a 100 cm.

Baňky dimenzionální.

Válce фторопластовые s навинчивающимися víčka, průměr válce je 55 mm, výška 60 mm.

Pipetou plastové s делениями, s kapacitou 5 cm.

Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu na 900−950 °C.

Skříň sporák s терморегулятором, zajišťujícím teplotu na 110−120 °C.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78, os.h. 21−5.

Kyselina chloru, zemědělské hod., 56 procentní roztok.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84; 2 mol/dmroztoku.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1.

Kyselina borová, os.h. 14−3, nasycený.

Kyselina аскорбиновая, roztok s koncentrací 10 g/dm(čerstvá).

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, zemědělské hod., navíc перекристаллизованный, roztok s koncentrací 50 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, zemědělské hod., alkohol a vodné roztoky s koncentrací 40 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87, nejvyšší třídy, navíc dvakrát перегнанный v кварцевом přístroji.

Draslík-sodík oxid podle GOST 4332−76.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Voda деионизованная.

Standardní roztok křemíku (náhradní) obsahující 0,2 mg/cmkřemíku: 0,2139 g oxidu křemíku jsou umístěny na platinovou misku, přidejte 3−4 g oxidu draselného-sodného a сплавляют v муфельной peci při 900−950 °C, až do získání čirého плава. Плав leached vodou, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní objem vodou až po značku a promíchá, uchovávají v plastových nádobách.

Roztok křemíku (psací), který obsahuje 10 mikrogramů/cmkřemíku; vaří v den užívání ředěním standardního roztoku vodou na 20 krát.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Ve víku фторопластового válec se umístí na 1 cmспиртового roztoku hydroxid sodný, uděloval jeho rovnoměrnou vrstvu, a sušené na větrání skříně při 50−60 °S. Na válec je umístěn навеску oxidu РЗМ hmotností 1 g, se přidají 2 cmvody, 12 cmbělicí kyseliny, 2 cmфтористоводородной kyseliny, opatrně pohnul, okamžitě zavírají válec víko s гидроокисью sodíku a zraje v větrání skříně při 110−120 °C po dobu 2 hod. Pak válec vyjmout ze skříně, opatrně sundat kryt, aby nebyl v kontaktu kyseliny s гидроокисью sodíku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Při určování masové podíl křemíku 2·10až 2·10%, obsah víka převedeny do plastové sklenice s kapacitou 50 cms roztokem kyseliny borité (12 cm), injekčně 2 cmroztoku kyseliny dusičné, 7 cmvody, 2,5 cmroztoku молибденовокислого amonného. Po 15 min приливают 12 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 5 cmroztoku kyseliny askorbové, vydrží po dobu 20−30 minut Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, zředí vodou až po značku, promíchá a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре při 815 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání uplatňují vodu.

Současně s analýzou vzorku tráví přes všechny fáze analýzy kontrolní zkušenosti na činidla. Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností by neměl překročit 0,15, v opačném případě nahrazují činidla.

Hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti vypočítejte z hodnot optické hustoty zkoušeného roztoku. Množství křemíku určují podle градуировочному gras

фику.

3.3. Při určování masové podíl křemíku 2·10% do 3·10%, obsah víčka se pohybují v plastové plechovky s kapacitou až 100 cms roztokem kyseliny borité (25 cm). Poté se aplikuje 1 cmvodného roztoku hydroxid sodný, 4 cmroztoku kyseliny dusičné, 20 cmvody, 5 cmroztoku молибденовокислого amonného. Po 15 min приливают 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 10 cmroztoku kyseliny askorbové. Po 20−30 min získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem vodou až po značku, promíchá a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре při 815 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm. jako srovnání uplatňují vodu.

Současně s analýzou vzorku tráví přes všechny fáze analýzy kontrolní zkušenosti na činidla. Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností by neměla překročit 0,03, v opačném případě nahrazují činidla. Hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty zkoušeného roztoku. Množství křemíku určují podle градуировочному gr

афику.

3.2, 3.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.4. Síť градуировочного grafika

3.4.1. V igelitové баночки kapacitou 50 cmna injekci 0,20; 0,40; 0,80; 1,20; 1,60; 2,00 cmroztoku křemíku (obsahující 10 mg/cmkřemíku), приливают 12 cmroztoku kyseliny borité, 1 cmvodného roztoku hydroxid sodný, 2 cmkyseliny dusičné, 7 cmvody, 2,5 cmroztoku молибденовокислого amonného. Po 15 min do plechovky приливают 12 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a 5 cmroztoku kyseliny askorbové. Po 20−30 min získané roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cm, objem roztoku se doplní vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoků měří na фотоэлектроколориметре při 815 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají

vodu.

3.4.2. V igelitové баночки kapacitou 100 cmna injekci 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 cmstandardní roztok křemíku (obsahující 0,2 mg/cmkřemíku), приливают 25 cmroztoku kyseliny borité, 2 cmvodného roztoku hydroxid sodný, 4 cmroztoku kyseliny dusičné, doplní množství vody do 50 cm, приливают 5 cmroztoku молибденовокислого amonného. Po 15 min приливают 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 10 cmroztoku kyseliny askorbové. Po 20−30 min získané roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až po značku vodou a promíchá. Optická hustota roztoků měří na фотоэлектроколориметре při 815 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm. jako roztok srovnání platí

vodu.

3.4.1, 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.3. O dosažených hodnotách optické hustoty budují градуировочные grafiky, což na ose ординат hodnota optické hustoty roztoku a na osy je úsečka — hmotnost křemíku.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.