GOST 12563.1-83
GOST 12563.1−83 Slitiny zlato-палладиевые. Metoda pro stanovení zlata (se Změnou N 1)
GOST 12563.1−83
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY ZLATO-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Metoda pro stanovení zlata
Gold-palladium alloys.
Method for the determination of gold
OKP 17 5350
ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně. Ism. N 1.
Platnost je od 01.07.84
do 01.07.89*
_________________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Va Va Куранов, Pm, S. Хаяк, Pan.S.Степанова, Pan.D.Sergienko, Tak Vi Беляева
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1983 roce 1373 N
Na OPLÁTKU GOST 12563−67 v části разд.2
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, rok 1989
Tato norma stanovuje гравиметрический metoda pro stanovení zlata zlato-slitinách palladia (při hromadné podílu zlata od 50,0 do 90,0%).
Metoda je založena na obnově zlata нитритом sodného v přítomnosti palladia; při tomto palladium zůstává v roztoku ve formě нитропалладита sodíku.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864−83.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a допускаемые nesrovnalosti.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA, ROZTOKY
Váhy laboratorní pro všeobecné použití a příkladné podle GOST 24104−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Электропечь odporu laboratorní.
Porcelánové kelímky N 4, GOST 9147−80.
Baňky skleněné laboratorní podle GOST 25336−82, s kapacitou 500 cm.
Nálevky, skleněné, podle GOST 25336−82, typ Stol.
Papír filtrační laboratorní podle GOST 12026−76.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Směs kyselin pro rozpuštění, skládající se ze tří objemy koncentrované kyseliny chlorovodíkové a jednoho objemu koncentrované kyseliny dusičné.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:5.
Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, kamenných koncentraci 7 mol/dm.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Навеску slitiny hmotnost 1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cma rozpustí zahřátím v 30 cm
směsi kyselin. Roztok odpařené přibližně do 3 cm
a zředí teplou vodou s přídavkem 1−2 cm
kyseliny chlorovodíkové až do úplného rozpuštění soli palladia.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Při выпаривании roztoku možná částečná rekonstrukce zlata a vypadávání ji ve formě jemného sedimentu na dně baňky. Není отфильтровывая sraženina, roztok se ředí s teplou vodou do 300 cma opatrně приливают 100 cm
roztoku koncentraci 7 mol/dm
азотистокислого sodíku.
Roztok udržuje původní rozsah, vařte 1,5−2 h na odstranění oxidů dusíku a kompletní koagulace kalu. Při tomto palladium zůstává v roztoku ve formě komplexní sloučeniny, zlato a гидроокись železa přechází v pachuť.
Po ochlazení roztoku sraženina odfiltruje přes filtr «bílá stuha», naplněné do jedné čtvrtiny papíru пульпой, a promyje se horkou vodou do neutrální reakce. Trychtýř sedimentu se pohybují na druhé baňce a zalijeme horkou kyselinou sírovou (1:5) pro rozpouštění hydroxid železa. Zbytek na filtru sedimentu zlata omýt teplou vodou do neutrální reakce, просушивают, je složen v тарированный porcelán kelímek a прокаливают v муфельной troubě po dobu 1 h až do úplného озоления filtru (teplota 800 °C). Po ochlazení pachuť v kelímku, je naplněn vodou s několika kapkami kyseliny dusičné pro rozpouštění натриевых soli, прогревают 20−30 min, odfiltruje, promyje teplou vodou, просушивают, прокаливают a zváží. Прокаливание opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti.
Souběžně s пробами provádějí kontrolní zážitek. Pro tento 30 cmsměsi kyseliny jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 500 cm
a tráví přes všechny fáze analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 1).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl zlata () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost sedimentu zlata, g;
— hmotnost sediment kontrolní zkušenosti, g;
— hmotnost навески legované, pm,
5.2. Rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit absolutní hodnoty допускаемого nesrovnalosti
0,20%.
Rozdíl mezi dvěma výsledky analýzy stejného vzorku získané v různých laboratořích, nesmí překročit absolutní hodnoty допускаемого nesrovnalosti 0,35%.
(Upravená verze, Ism. N 1).
5.3. Kontrolu přesnosti výsledků určení hmotnost podílu zlata se provádí přehráváním jeho masivní podíl na umělé směsi, chemické složení, blízký složení analyzované slitiny, prováděné přes celý průběh analýzy.
Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za přesné, je-li absolutní rozdíl největší a nejmenší hodnoty masové podílu zlata v umělé směsi není vyšší než 0,17%.
(Uveden dále, Ism. N 1).