GOST 23862.24-79

• gost-2386224-79.pdf (563.64 KiB)
  ГОСТ 23862.24-79

GOST 23862.24−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metody stanovení železa a mědi (se Změnami N 1, 2)

GOST 23862.24−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Metody stanovení železa a mědi

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of iron and copper

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metody pro stanovení železa a mědi (při hromadné podílu od 5·10% až 5·10%) v kovů vzácných zemin a jejich окисях; экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení mědi (při hromadné podílu od 5·10% až 5·10%) v лантане a jeho oxidu; фотометрический metoda pro stanovení železa (při hromadné podílu od 5·10% až 1·10%) v лантане, иттрии a jejich окисях; фотометрический metoda pro stanovení železa (při hromadné poměru od 1·10% až 1·10%) v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a jeho oxid).

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 23862.0−79.

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODY PRO STANOVENÍ ŽELEZA A MĚDI V KOVŮ VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH ОКИСЯХ

Metoda je založena na экстракционном концентрировании a oddělení nečistot železa a mědi s následným фотометрическим definicí železa v podobě роданида, měď v podobě диэтилдитиокарбамата.

Masivní podíl železa a mědi najdete na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Dlaždice elektrická.

Přístroj quartz pro destilaci.

Válce dimenzionální kapacitou 5, 10 a 25 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 100, 500 a 1000 cm.

Vtoky делительные kapacitou 50 a 75 cm.

Kuželové baňky s kapacitou 50 cm.

Pipeta s kapacitou 1, 2, 5, 10 cm.

Sklenice skleněné chemické kapacitou 75 cm.

Skleněné hodiny o průměru 30 mm.

Poháry quartz kapacitou 40 cm.

Амиловый éter kyseliny octové (амилацетат), včetně

Chloroform série 490671, zdravotní.

Aceton podle GOST 2603−79, os.h.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, os.h.

Kyselina solná podle GOST 14261−77, os.h. 20−4, hustota 1,19 g/cma разбавленная 4:1.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, hustota 1,4 g/cm, перегнанная v кварцевом přístroji.

Železný prášek na GOST 9849−86.

Prášek měděný электролитический podle GOST 4960−75.

Hliník chlorid podle GOST 3759−75, včetně ad a.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, os.h., 30 procentní roztok.

Amonný роданистый, zemědělské hod. bez železa nebo zemědělské hod. navíc čištěný roztok s koncentrací 600 g/dm: 200 g роданистого amonného se rozpustí ve 100 cmvody, se přidá 50 mg chloridu hliníku, několik kapek amoniaku (až vypadávání metanol), míchá se a dát mělký návrh usadit po dobu 2−3 hodin Roztok se odfiltruje přes filtr s modrou páskou, odhazovat první podíl filtrátu, po kterém упаривают do takového stavu, aby se kapka, dupl na hodinová skla, zamrzla. Pak roztok ochlazuje, čistí a suší krystaly při teplotě 30−40 °S.

Vedení диэтилдитиокарбаминат, hod., roztok s koncentrací 1,2 g/dmv acetonu.

Voda бидистиллят nebo деионизованная.

Standardní roztok železa (náhradní), obsahující 0,1 mg/cmželeza: навеску železného prášku s hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a 1 cmkyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma zředí vodou až do značky.

Roztok železa, který obsahuje 0,01 mg/cmželeza, připravují ředěním standardního roztoku železa vodou 10 krát.

Standardní roztok mědi (náhradní), obsahující 0,1 mg/cmmědi: навеску měděného prášku hmotnosti 0,05 g se umístí do sklenice s kapacitou 50 cma přidat 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Po úplném rozpuštění mědi kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cma doplní vodou až po značku.

Roztok mědi, obsahující 0,01 mg/cmmědi, připravují ředěním původní standardní (alternativní) roztoku mědi vodou 10 krát.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Rozpouštění vzorku

Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,05−2 g (v závislosti na zamýšleném obsahu železa a mědi) jsou umístěny ve vietnamský baňky, приливают 0,1 cmperoxidu vodíku, 10 cmkyseliny chlorovodíkové (4:1), podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím.

Навеску oxidu ceru s hmotností 0,1 až 2 g (v závislosti na obsahu železa a mědi) jsou umístěny v кварцевую šálek, navlhčete 0,5 cmvody, приливают 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné, 7 cmperoxid vodíku, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Roztok упаривают do сиропообразного stavu; приливают tři krát 10 cmkyseliny chlorovodíkové (4:1) a упаривают do сиропообразного stavu.

Pak k získaných растворам приливают na 2−3 kapky amoniaku a vaří roztoky pro zničení peroxidu vodíku. Roztoky vychladlé na pokojovou teplotu a přidá 10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové

.

3.2. Stanovení železa

Roztok vzorku se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 50 cm, приливают 10 cmамилацетата a встряхивают cesty po 0,5 min Po delaminaci (dolní) vodní vrstva se převede do čisté sklenice a necháme pro stanovení mědi (roztok 1).

Organické vrstvy (extrakt železa) dvakrát promyje kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 4:1, porce na 5 cm, промывные roztoky vyhazovat. Pak k экстракту železa se přidá 9 cmvody a реэкстрагируют železo, roztoky třepáním v делительной nálevky po dobu 0,5 min Vodní vrstva (spodní) převedeny do кювету pro фотометрирования (50 mm), přidal 12 cmacetonu, 1,5 cmroztoku роданистого amonného a míchá skleněnou tyčinkou. Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре (490 nm). Jako roztok srovnání uplatňují vodu. Současně provádějí kontrolní zážitek přes všechny fáze analýzy a aplikuje se na něj zotavuje. Masivní podíl železa v trakční určují podle градуировочному plán

u.

3.3. Stanovení mědi

Roztok 1 ředí rovným objemem vody, se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 75 cm, přidávají 13 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu a встряхивают nálevky po dobu 1 min Po delaminaci organické vrstvy (dolní) se pohybují v suchém кювету pro фотометрирования (30 mm) a měří optická hustota roztoku ve srovnání s хлороформом na фотоэлектроколориметре (440 nm). Současně provádějí kontrolní zážitek přes všechny fáze analýzy a aplikuje se uzdravuje. Masivní podíl mědi v trakční určují podle градуировочному grafiku.

3.4. Síť градуировочного grafika

V делительную trychtýř s kapacitou 50 cminjekčně 20 cmkyseliny chlorovodíkové (4:1) a 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0 cmroztoky železa a mědi, což odpovídá 1, 2, 5, 7, 10 mikrogramů každého z prvků. Dále analýza tráví v pp.3.2 a 3.3. Budují градуировочные grafy závislosti optické hustoty z hmotnosti železa a mědi.

Jednotlivé body градуировочного grafika kontrolovat současně s provedením analýzy vzorků nejméně jednou za měsíc.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl železa nebo mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa nebo mědi, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

4a. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI V ЛАНТАНЕ A JEHO OXIDU

Metoda je založena na экстракционном концентрировании mědi ve formě диэтилдитиокарбамината s následným jeho спектрофотометрическим definicí.

4a.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr firmy «Pai nebo třeba unicum» model SP 8−100 nebo podobný přístroj.

Přístroj quartz pro destilaci.

Sporák elektrický.

Válce dimenzionální kapacitou 10 a 25 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100, 500 a 1000 cm.

Vtoky делительные kapacitou 50 a 75 cm.

Kuželové baňky s kapacitou 50 cm.

Pipeta s kapacitou 1, 2, 5, 10 cm.

Sklenice skleněné chemické kapacitou 75 cm.

Skleněné hodiny o průměru 30 mm.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, os.h. 20−4, hustota 1,19 g/cma разбавленная 4:1 a 1:1.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, hustota 1,4 g/cm, перегнанная v кварцевом přístroji.

Chloroform lékařský.

Vedení диэтилдитиокарбаминат, hod., roztok s koncentrací 1,2 g/dmv acetonu.

Prášek měděný электролитический podle GOST 4960−75.

Roztok mědi (náhradní), obsahující 0,1 mg/cmmědi: навеску měděného prášku hmotnosti 0,05 g se umístí do sklenice s kapacitou 50 cma приливают 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Po úplném rozpuštění mědi kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cma doplní vodou až po značku.

Roztok mědi psací obsahující 0,001 mg/cmmědi, připravují ředěním původního (náhradní) roztoku mědi vodou do 100 krát. Roztok se připravuje v den použití.

4a.2. Provádění analýzy

4a.2.1. Навеску lanthanu nebo jeho oxidu 0,5−3 g (v závislosti na zamýšleném obsahu mědi) jsou umístěny ve vietnamský baňky, приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové (4:1), podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu a přidá 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1).

Roztok se převede do делительную nálevky, přidají 13 cmдиэтилдитиокарбамата olova v acetonu a встряхивают nálevky po dobu 1 min Po delaminaci organické vrstvy (dolní) se pohybují v suchém кювету pro фотометрирования (40 mm) a měří optická hustota roztoku ve srovnání s хлороформом na спектрофотометре (435). Současně provádějí kontrolní zážitek přes všechny fáze analýzy a aplikuje se uzdravuje. Masivní podíl mědi v trakční určují podle градуировочному grafiku.

4a.2.2. Pro budování градуировочного grafika v делительные vtoky kapacitou 50 cminjekčně 20 cmkyseliny chlorovodíkové (4:1) a v 0,15; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0 cmpracovní roztok mědi, což odpovídá 0,15, 0,3, 0,5, 0,7 a 1 mg mědi. Přidat na 13 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu a встряхивают vtoky do 1 min Po svazky organické vrstvy (spodní) z první cesty se pohybují v suchém кювету pro фотометрирования (40 mm) a měří optická hustota roztoku ve srovnání s хлороформом na спектрофотометре (435 nm). Pak stejně měří optická hustota organické vrstvy z druhé a všech dalších produktů vyráběných v malých sériích a budují градуировочный graf závislosti optické hustoty z hmotnosti mědi.

Jednotlivé body градуировочного grafika kontrolovat současně s provedením analýzy vzorků nejméně jednou za měsíc.

4a.3. Zpracování výsledků

Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1a.

Tabulka 1a

Разд.4a. (Uveden dále, Ism. N 2).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA V ЛАНТАНЕ, ИТТРИИ A JEJICH ОКИСЯХ

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexu železa s -фенантролином a změření jeho optické hustoty.

5.1. Zařízení, činidla a roztoky

Váhy analytické ADV-200 nebo podobné.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56-M, nebo podobný přístroj.

Hustoměr s rozsahem 1,25−1,30 g/cm.

Sporák elektrický.

Quartz перегонный aparát.

Sklenice skleněné chemické kapacitou 100, 150, 1000 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 1000 cm.

Pipeta s kapacitou 1, 2, 5, 10 cm.

Papír индикаторная «kongo».

-фенантролин, hod., roztok s koncentrací 2 g/dm.

Voda бидистиллированная.

Kyselina solná podle GOST 14261−77, os.h. 20−4, hustota 1,19 g/cma разбавленная 1:1.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87, перегнанный.

Гидроксиламин hydrochlorid podle GOST 5456−79, včetně ad a. (перекристаллизованный), roztok s koncentrací 100 g/dm.

Перекристаллизацию гидроксиламина гидрохлорида tráví takto: se připravuje zahříváním nasycený vodný roztok k раствору přidat dvojnásobné množství alkoholu. Kterému krystaly odfiltrovat отсасыванием mateří roztoku na vakuové filtru, pak se suší mezi беззольными фильтратами na vzduchu a jsou umístěny v склянку s притертой zátkou.

Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199−78, zemědělské hod., перекристаллизованный, vodný roztok s koncentrací 100 g/dm. Перекристаллизацию provádějí následujícím způsobem: rozpustí 500 g soli 350 cmhorké vody a horký roztok se filtruje přes papírový filtr, pre-umýt перегнанным этиловым lihem. Filtrát упаривают na vodní lázni při teplotě 65−70 °C do hustotě 1,27−1,28 g/cm(regulace pomocí ареометра), je chlazen až na teplotu 20 °S. Выделившиеся krystaly unikal na nálevky Бюхнера, promyje malým množstvím vody a suší při pokojové teplotě.

Železný prášek na GOST 9849−86.

Standardní roztok železa (náhradní), obsahující 1 mg/cmželeza: навеску železného prášku hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 2−3 cmdestilované vody a 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Rozpouštění tráví při mírném zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 200 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok železa, který obsahuje 0,01 mg/cmželeza: 1 cmnáhradní roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku destilovanou vodou a

se míchá.

5.2. Provádění analýzy

5.2.1. Навеску vzorky s hmotností 0,5−5 g v závislosti na obsahu železa jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 150 cm, приливают 10−20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a zahřívá do rozpuštění vzorku. Roztok упаривают do vlhkých solí.

Soli se rozpustí v 10−15 cmvody a roztok se kvantitativně převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm. Приливают 2 cmroztoku гидроксиламина, a po 10 min kamenných уксуснокислого sodíku do přechodu barvy идикаторной papíru od modré až po růžovou. Pak приливают 2 cmsodíku уксуснокислого, 5 cmroztoku -фенантролина, přikrýval s až po značku vodou, důkladně se míchá a po 45 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 440 nm v кювете s délkou optické cesty 50 mm.

Současně skrze všechny fáze analýzy se drží dva paralelní kontrolní zkušeností na čistotu реактивов. Průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z optické hustoty roztoků srovnání. Jako roztok srovnání uplatňují vod

u.

5.2.2. Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny na 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmroztoku železa, který obsahuje 0,01 mg/cmželeza, 10−15 cmdestilované vody, a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 5.2.1, začíná se slovy: «Приливают 2 cmroztoku гидроксиламина». Po přidání každého реактива obsah baňky je třeba míchat. Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim masy železa budují градуировочный plán.

5.3. Zpracování výsledků

5.3.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески analyzovaného vzorku, g;

 — hmotnost železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

5.3.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení, nebo výsledky analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 1).

5a. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA V KOVŮ VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH ОКИСЯХ (KROMĚ CERU A JEHO OXID)

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexu železa a s -фенантролином a změření jeho optické hustoty.

5a.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr firmy Pai nebo třeba unicum model SP 8−100 nebo podobný přístroj.

Váhy analytické.

Hustoměr s rozsahem 1,25−1,30 g/cm.

Přístroj quartz pro destilaci.

Sporák elektrický.

Baňky dimenzionální kapacitou 50 a 1000 cm.

Pipeta s kapacitou 1, 2, 5, 10 cm.

Sklenice skleněné chemické kapacitou 100, 150 a 1000 cm.

Papír индикаторная «Kongo».

-фенантролин, hod., roztok s koncentrací 2 g/dm.

Voda бидистиллированная.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, os.h. 20−4, hustota 1,19 g/cma разбавленная 1:1.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87, перегнанный.

Гидроксиламин hydrochlorid podle GOST 5456−79, včetně ad a. (перекристаллизованный), roztok s koncentrací 100 g/dm(příprava malty podle GOST 23862.24−79, разд.5).

Sodík уксуснокислый трехводный podle GOST 199−78, zemědělské hod., roztok s koncentrací 100 g/dmpřipraveny podle GOST 23862.24−79, разд.5.

Železný prášek na GOST 9849−86 (příprava standardních roztoků železa — podle GOST 23862.24−79, разд.5).

5a.2. Provádění analýzy

5a.2.1. Навеску vzorky s hmotností 0,5−5 g v závislosti na masové podíl železa je umístěn ve sklenici s kapacitou 150 cm, приливают 10−20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a zahřívá do rozpuštění vzorku. Roztok упаривают do vlhkých solí.

Soli se rozpustí v 10−15 cmvody a roztok se kvantitativně převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm.

Приливают 2 cmroztoku гидроксиламина a po 10 min kamenných уксуснокислого sodíku do přechodu barvy indikační papír od modré až po růžovou. Pak приливают 2 cmroztoku sodíku уксуснокислого, 5 cmroztoku -фенантролина, přikrýval s až po značku vodou, důkladně se míchá a po 45 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 510 nm v кювете s délkou optické cesty 40 mm. Měření optické hustoty roztoku tráví ve srovnání s obarveným roztokem, získané rozpuštěním навески. Současně skrze všechny fáze analýzy se drží dva paralelní kontrolní zkušeností na čistotu реактивов. Jako roztok srovnání v tomto případě platí destilované vody.

5a.2.2. Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny na 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmroztoku železa, který obsahuje 0,01 mg/cmželeza, 10−15 cmdestilované vody. Приливают 2 cmroztoku гидроксиламина a po 10 min kamenných уксуснокислого sodíku do přechodu barvy indikační papír od modré až po růžovou. Pak приливают 2 cmroztoku sodíku уксуснокислого, 5 cmroztoku -фенантролина, přikrýval s až po značku vodou, důkladně se míchá a po 45 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 510 nm v кювете s délkou optické cesty 40 mm.

Jako roztok srovnání v tomto případě platí destilované vody. Podle získaných hodnot optických hustot budují градуировочный plán.

5a.3. Zpracování výsledků

5a.3.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost železa v roztoku kontrolního zkušenosti, mg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

5a.3.2. Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledků analýz nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2a.

Tabulka 2a

Разд.5a. (Uveden dále, Ism. N 2).

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA V ЛАНТАНЕ, ГАДОЛИНИИ, ТЕРБИИ, ДИСПРОЗИИ, ГОЛЬМИИ, ТУЛИИ, ИТТЕРБИИ, ЛЮТЕЦИИ, ИТРИИ A JEJICH ОКИСЯХ

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexu železa s роданид-ионом v азотнокислой prostředí a měření jeho optické hustoty.

6.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobné.

Sporák elektrický.

Sklenice chemické kapacitou 50, 250 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100, 200 cm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., разбавленная 1:1.

Draslík роданистый podle GOST 4139−75, zemědělské hod., roztok s koncentrací 500 g/dm.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262−78, разбавленная 1:5.

Železný prášek na GOST 9849−86.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, osvobozené od oxidy dusíku кипячением do odbarvení a разбавленная 1:1.

Standardní roztok železa (náhradní), obsahující 1 mg/cmželeza: навеску železného prášku hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 2−3 cmdestilované vody a 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Rozpouštění tráví při mírném zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 200 cma doplní až po značku destilovanou vodou. Roztok železa, který obsahuje 0,01 mg/cmželeza: 1 cmnáhradní roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidat 10−15 kapek kyseliny sírové, zředěné 1:5, doplní až po značku destilovanou vodou, перемеши

вают.

6.2. Provádění analýzy

6.2.1. Навеску kovu nebo oxidu REE hmotností 0,2−1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, приливают 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, rozpustí při zahřátí na 70−80 °C, упаривают do vlhkých solí, vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 4 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřáté na rozpouštění soli, přeměňují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают až 40 cmvody, rozmíchat. Před měřením optické hustoty roztoků приливают 2 cmroztoku роданистого draslíku, doplní vodou až po značku, promíchá. Optická hustota roztoků měří při vlnové délce 490 nm v кювете s délkou optické cesty 50 mm. jako roztok srovnání používají vodu.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla, hodnota optické hustoty jehož вычитают z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku. Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností by neměla být větší než 0,05. V opačném případě nahrazují činidla a analýzu opakovat. Tuny železa se nachází v градуировочному grafiku.

6.2.2. Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 50 cmприливают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardní roztok železa, který obsahuje 0,01 mg/cmželeza, vody až 40 cm, o 4 cmroztoku kyseliny dusičné, zředěné 1:1, promíchat. Před měřením optické hustoty roztoků приливают 2 cmroztoku роданистого draslíku, doplní vodou až po značku, promíchá. Optická hustota roztoků měří při vlnové délce 490 nm v кювете s délkou optické cesty 50 mm. jako roztok srovnání používají nulové řešení. O dosažených střední hodnoty optických hustot a odpovídajícím masy železa budují градуированный graf vynesením na osy úsečka spoustu železa, vyjádřenou v микрограммах, a osa ординат — jim odpovídající hodnoty optické hustoty.

6.3. Zpracování výsledků

6.3.1. Masivní podíl železa () v procentech

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

6.3.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení, nebo výsledky analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

Разд.6. (Uveden dále, Ism. N 1).

7. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODY PRO STANOVENÍ ŽELEZA A MĚDI V KOVŮ VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH ОКИСЯХ

Metoda je založena na měření atomové absorpce, definovaného prvku při атомизации roztoku vzorku ve vzduchu-ацетиленовом plamen.

(Uveden dále, Ism. N 1).

7.1. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr fy Perkin-Elmer М300 nebo podobný přístroj určený pro práci s vzduch-ацетиленовым plamen.

Lampy duté katody typu ЛСП na měď a železo.

Váhy analytické typ AB-200.

Baňky dimenzionální kapacitou 25, 100, 1000 cm.

Pipeta s делениями kapacitou 1,5 cm.

Pipeta bez dílků 2, 5, 10, 20 cm.

Sklenice quartz chemické kapacitou 50, 100, 250 cm.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457−75.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., разбавленная 1:1 a roztok s masovým podílem 0,5%.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod., разбавленная 1:1 a roztok s masovým podílem 0,5%.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72.

Prášek měděný электролитический podle GOST 4960−75.

Železný prášek na GOST 9849−86.

Standardní roztok železa (náhradní), obsahující 1 mg/cmželeza: навеску železného prášku hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 2−3 cmdestilované vody a 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Rozpouštění tráví při mírném zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 200 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Standardní roztoky železa, obsahující 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 mg/cmželeza: připravují postupným ředěním náhradního roztoku železa s roztokem kyseliny chlorovodíkové s masovým podílem 5%.

Standardní roztok mědi (náhradní), obsahující 1 mg/cmmědi: навеску měděného prášku s hmotností 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, navlhčete 2−3 cmdestilované vody a přidá 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Rozpouštění tráví při mírném zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 200 cma doplní až po značku destilovanou vodou. Standardní roztoky mědi, které obsahují 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 mg/cmmědi připravují postupným ředěním náhradního roztoku roztokem kyseliny dusičné s hmotností d

олей 0,5%.

7.2. Příprava vzorku k analýze

Dvě навески vzorku vážení na 1 g je umístěn ve dvou křemenných šálku kapacitou 50 cm, приливают 2−3 cmdestilované vody na každý z nich. Pro stanovení železa soudu se rozpustí v 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Pro stanovení mědi soudu se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Rozpouštění tráví při zahřátí. Vzorky упаривают do objemu 1,5−2 cm, je chlazen приливают 5−7 cmdestilované vody, převedeny do měřící baňky s kapacitou 25 cma doplní až po značku roztokem kyseliny s masovým podílem 0,5%: při stanovení železa — kyselinou chlorovodíkovou, při stanovení mědi — dusnatého kyselinou.

Souběžně s vařením roztoku vzorku se připravují kamenných kontrolního zkušenosti

.

7.1, 7.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

7.3. Provádění analýzy

Přístroj se připravují k práci podle návodu k listině. Používá однощелевая hořák o délce 100 mm.

Délka vlny: pro železo 248,3 nm, pro měď 324,7 nm.

Spotřeba vzduchu na stupnici ротаметра: «Oxydant» — 21 případů; spotřeba ацетилена na stupnici ротаметра «Fuel» — 3 případy.

Připravené roztoky vzorku se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření atomové absorpce železa a mědi. Souběžně vedou měření kontrolního zkušenosti. Pak k měření atomové absorpce dvou standardních roztoků: větší a menší ve srovnání s atomovou absorpcí vzorku.

Pro vyloučení vlivu pomalé změny tlaku plynů na hodnotu atomové absorpční opakovat celou sérii měření v opačném pořadí (pracovní roztoky, kontrolní zkušenosti, vzorky). Masivní podíl železa a mědi zjišťují jako průměr výsledků dvou paralelních měření stejného vzorku. V případě potřeby aplikuje změnu kontrolního zkušenosti.

7.4. Zpracování výsledků

7.4.1. Masivní podíl definovaného prvku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde ,  — hmotnostní zlomek definovaného prvku v pracovních roztocích (méně a více, respektive), mg/cm;

, ,  — hodnota atomové absorpce, respektive pro vzorky větší a menší pracovních roztoků.

Pro každý prvek analýzy se provádějí ze dvou навесок. Za výsledek analýzy brát průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

7.4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.4.

Tabulka 4

7.3−7.4.2. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).