GOST 14339.1-82
GOST 14339.1−82 Wolfram. Metody stanovení uhlíku (se Změnou N 1)
GOST 14339.1−82
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
WOLFRAM
Metody stanovení uhlíku
Tungsten. Methods for the determination of carbon
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1984−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
V. Vi Вепринцев, S. N. Suvorov, N.S.Бородин, L. V. Mihajlova, V. V. Султанян, Pan.N.Anikeeva, Z. Aa Исаева, V. Vi Виноградов, V. Em Чеботарев, V. Ga Прилепская, Yu Ga Abramov, Pan.B.Денисов, L. M. Ефимов, Z. Kv Стегендо
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 14339.1−74
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
GOST 435−77 |
2.2 |
GOST 3760−79 |
2.2 |
GOST 4107−78 |
2.2 |
GOST 4108−72 |
2.2 |
GOST 4234−77 |
2.2 |
GOST 5583−78 |
2.2 |
GOST 9147−80 |
2.2, 3.2 |
GOST 18300−87 |
2.2, 3.2 |
GOST 20478−75 |
2.2 |
GOST 29103−91 |
1.2 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта
6. REEDICE (červen 1999) se Změnou N 1, schválené v dubnu 1988 (ИУС 7−88)
Tato norma stanovuje потенциометрический a кулонометрический metody stanovení uhlíku v kovovém вольфраме, вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате amonného a wolframové kyselině (při hromadné podílu uhlíku od 0,0005 do 0,5%).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 29103.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ UHLÍKU
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování analyzované vzorku v tox kyslíku v trubkové peci při 1250−1350 °C s následným která vzniká absorpcí oxidu uhličitého roztokem elektrolytu.
Oxid uhličitý, поглощаясь bar typového návrhu, změní ph roztoku a tím se mění potenciál elektrody, dále elektrolyt титруют roztokem hydrátu oxidu barya do původní hodnoty ph (9,7−10).
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Instalace pro stanovení obsahu uhlíku, uvedená na výkresu, se skládá z lahve 1 s редукционным ventil a kyslíkem (GOST 5583); ротаметра typu RS-ЗЛ nebo RM-A 2; склянки 3 s аскаритом; spouštěcí závěrky 4; двухтрубчатой trouby 5 s селитовыми topením, které zajistí vytápění až do (1300±20) °C; пылевого filtr 6; kapilární škrticí klapky 7; склянки 8, naplněný granulované двуокисью manganu; электролитической buňky 9; autodomíchávač 10; elektrod systému 11; kapátka 12 pro vstup do buňky титранта; электромотора 13; бюретки 14 kapacitou 10−25 cm, magnetický ventil 15; ph-metr 16typ ph-340 nebo ph-121; normální položky 17; blok automatické titrace 18(BAT-15, BAT-12ЛМ).
Poznámka. Místo бюретки 14, magnetického ventilu 15 lze použít automatické бюретку — dávkovač B-701. Электролитическую buňky 9 s kapacitou 200 cmlze nahradit nádobou s porézní tkanina N 2 nebo 3 s kapacitou až 100 cm
.
Domácí používat analyzátor, který zajišťuje přesnost není nižší, než je uvedeno ve standardu.
Normální prvek připojit v případě použití ph-metru ph-340 a BAT-12ЛМ.
Mangan hydrogensíranu podle GOST 435.
Čpavek podle GOST 3760.
Гранулированная oxid manganu: 200 g сернокислого manganu rozpuštěných ve 2500 cmhorké vody, pak do roztoku přidejte 25 cm
amoniaku; přidá 1000 cm
22,5%-ní roztok надсернокислого amonného a směs se vaří po dobu 10 min Během varu přidává amoniak až do alkalické reakce, po kterém roztok vydrží až do úplného výtok usazeniny oxidu manganu. Sraženina odfiltruje, promyje a vysuší při 110 °C.
Аскарит.
Vápno натронная.
Amonný надсернокислый podle GOST 20478, 22,5 procentní roztok.
Лодочки porcelánové SZ-2, SZ-4, GOST 9147.
Trubky, žárovzdorné муллитокремнеземистые vnitřní průměr 20−21 mm.
Draslík chlorid podle GOST 4234, nasycený.
Barya chlorid podle GOST 4108, roztok elektrolytu: 10 g chloridu barya se rozpustí v 1000 cmdestilované vody a k nabytého раствору приливают 10 cm
ethanolu.
Hydrát barya oxid podle GOST 4107, nasycený: hydrát oxidu barya se rozpustí v destilované vodě (pre-прокипяченной po dobu 2 h a chlazené na teplotu místnosti). Získaný roztok se zředí v 30 krát. Roztok se uchovává v бутылях, снабженных trubkami s натронной vápnem.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Standardní vzorky kategorii SRM, CCA, SOP, v nichž se obsah složky se liší od sledované více než dvakrát.
(Upravená verze, Ism. N 1)
.
2.3. Příprava k analýze
Do zásuvky ph-metr připojit blok automatické titrace prostřednictvím důsledně zapsané normální prvek. Nastavit ph-metr a blok automatické titrace podle přiloženého návodu k těmto výrobkům.
Электродную systém nakonfigurovat podle буферному раствору ph 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 M roztoku тетраборнокислого draslíku).
Porcelánové лодочки прокаливают v tox kyslíku při 1280 °C po dobu 3 min
Электролитическую buňky vyplňují bar typového návrhu 200 cm, a v případě, že buňky s porézní stěnou 100 cm
.
Stanoví spotřebu kyslíku 700 cm1 min Patří BAHTŮ na титрование a doplní ph až 10.
Hoří 3−4 навески standardního vzorku, stanoví titulek hydrát oxidu barya.
Vzorky wolframové kyseliny прокаливают během 4 h při (650±10) °C na špičce ангидрида.
Vzorky parawolframanu amonného se promítají v вольфрамовый ангидрид прокаливанием při (650±10) °C po dobu 1,5 hod.
Вольфрамовый ангидрид spalují v tox kyslíku bez předzpracování.
Vzorky kovového wolframu a očistit od případného znečištění, промывая 5 až 10 cmethanolu.
2.4. Provádění analýzy
V závislosti na masové podílu uhlíku ve zkušební trakční starosti různé навески v souladu s tabulka.1.
Прокаленную лодочку s навеской analyzovaného vzorku se umístí do zkumavky pro spalování, zavření závěrky a patří blok automatické titrace na титрование.
Konec analýzy je stanovena blokem automatické titrace a бюретке počítá množství roztoku hydrátu oxidu barya, израсходованного na титрование.
Spalování standardního vzorku pro stanovení титра se provádí po každé páté проанализированной vzorku.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek uhlíku, % |
Hmotnost навески, g |
Od 0,0005 do 0,001 | 2,00 |
Sv. 0,001 «0,005 | 1,00 |
«0,005» 0,05 | 0,50 |
«0,05» 0,5 |
0,25 |
2.5. Zpracování výsledků
2.5.1. Masivní podíl uhlíku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku hydrátu oxidu barya, израсходованный na титрование sledované roztoku, cm
;
— objem roztoku hydrátu oxidu barya, израсходованный na титрование roztoku v kontrolní zkušenosti, cm
;
— titulek roztoku hydrátu oxidu barya, vyjádřená v g/cm
uhlíku;
— hmotnost навески, g
.
2.5.2. Absolutní допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty veličin uvedených v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek uhlíku, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
Od 0,0005 do 0,001 |
0,0003 |
Sv. 0,001 «0,003 |
0,0004 |
«0,003» 0,01 |
0,001 |
«0,01» 0,03 |
0,002 |
«0,03» 0,1 |
0,004 |
«0,1» 0,3 |
0,015 |
«0,3» 0,5 |
0,025 |
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ UHLÍKU
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování analyzované vzorku v tox kyslíku v trubkové peci při 1200−1250 °C s následným která vzniká absorpcí oxidu uhličitého roztokem elektrolytu.
Pak policajt электролизуется pro obnovení původního ph, a podle počtu израсходованного elektřiny v procesu elektrolýzy měří obsah uhlíku.
3.2. Zařízení, činidla, roztoky
Кулонометрический analyzátor EN-7560 nebo jakýkoli jiný typ pro daný rozsah určení obsahu uhlíku.
Trouba odporu, zabezpečující ohřev až (1300±20) °C.
Balon se редукционным ventil s kyslíkem podle GOST 5583.
Лодочки porcelánové SZ-2 a SZ-4, GOST 9147.
Trubky, žárovzdorné муллитокремнеземистые vnitřní průměr 20−21 mm.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Standardní vzorky kategorii SRM, CCA, SOP, v nichž se obsah složky se liší od sledované více než dvakrát.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.3. Příprava k analýze
Porcelánové лодочки прокаливают v tox kyslíku při 1280 °C po dobu 3 min
Patří analyzátoru do sítě a nakonfigurovat. Калибруют analyzátoru ve standardní vzorky.
Vzorky wolframové kyseliny vysychat a прокаливают během 4 h při (650±10) °C na špičce ангидрида.
Vzorky parawolframanu amonného se promítají v вольфрамовый ангидрид прокаливанием při (650±10) °C po dobu 1,5 hod.
Вольфрамовый ангидрид spalují v tox kyslíku bez předzpracování.
Vzorky kovového wolframu a očistit od případného znečištění, промывая 5 až 10 cmethanolu.
3.4. Provádění analýzy
V závislosti na masové podílu uhlíku ve zkušební trakční starosti různé навески v souladu s tabulka.1.
Лодочку připraveným členění jsou umístěny v tubě pro spalování, zavření závěrky a patří přístroj na титрование.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.5. Zpracování výsledků
3.5.1. Hmotnostní zlomek uhlíku v procentech po odečtení obsahu uhlíku, nalezené v kontrolní zkušenosti, odpovídá indikaci lze digitálního displeje přístroje.
3.5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty veličin uvedených v tabulka.2.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.5.3. Metoda uplatňují při разногласии hodnocení kvality wolframu.