GOST 1367.7-83

• gost-13677-83.pdf (295.07 KiB)
  ГОСТ 1367.7-83

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

ANTIMON Metody stanovení síry

GOST 1367.7−83 Вишен GOST 1367.7−76

Antimony. Methods Gogh the determination of sulphur

ОКСГУ 1709

Usnesením Státního výboru SSSR, ale normy od 16 prosince 1983 gg Sz 6013 datum zavedení nainstalován 0I.01.8 S

Omezení platnosti natočeno podle protokolu .Ne 4−93 Interstate Rady стандартшапки. metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení síry od 5−10 ^b do M-³ % a objemová metoda pro stanovení síry od 0.005 do 0,2% v сурьме.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 1367.0−83.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na extrakci a obnově síry z kovového сурьмы směsí йодистоводородной a solné kyseliny s гипофосфитом sodíku s následnou отгонкой sirovodíku v tox inertním plynu. Obsah sulfid (sirovodík)-jonáš určují полярографически na переменнотоковом полярографе.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф typu PU-1 s ртутным капающим elektrodou nebo jakékoliv jiné полярограф ac.

Электролизер s выносным anodou. V анодное pobočka h&tita rtuť. Анодное obor denně naplnit nasyceným roztokem chloridu draselného.

Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 100. 200 cm³.

Baňky skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 2 dm³.

Chladničky skleněné laboratorní podle GOST 23932−90.

Pipeta s делениями na N DG kapacitou 1, 2, 5 a 10 cm⁵.

Электроплитка genetika podle GOST 14919−83.

Rtuť kovová podle GOST 4658−73, značky 1*0.

Voda бидистнллнрованная. připravuje parní destilací destilované vody v кварцевом перегонном přístroji.

Draslík chlorid podle GOST 4234−77, os. hod., nasycený.

Kyselina solná, os. hod., podle GOST 14261−77 a 6 mol/dm³ roztoku.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, 0,05 mol/dm³ roztoku (фиксанал).

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Kyselina йодистоводородная podle GOST 4200−77.

Sodík фосфорноватистокислый (гипофосфнт sodný) podle GOST 200−76.

Vydání oficiální Dotisk воспрещена

Vydání se Změnou Č. I. schválil v březnu roce 1989 (ИУС 6−89).

49

S. 2 GOST 1367.7−83

Směs regenerační: v baňce s kapacitou 2 dm³, снабженную zpětným lednicí, nebolí 150 g гипофосфита sodíku, приливают 300 cm³ koncentrované kyseliny chlorovodíkové, 500 cm⁵ йодистоводородной kyseliny. 200 cm' бидистиллированной vody, míchá a vaří tox dusíku 7−8 h pro čištění od síry. Po ochlazení se roztok slije s solí a ukládají v склянке z tmavého skla s притертой zátkou.

Draslík гидроокись podle GOST 24363−80. 2 mol/dm³ a roztok s masovým podílem 25%. 2 mol/dm³ roztoku hydroxid draselný připravují v свежекнпяченном бидистилляте za 2−3 dny před spotřebou.

Пирогаллол na TU 6−09−5319−86. roztok s masovým podílem 25% v roztoku s masovým podílem 25% hydroxid draselný.

Dusík plynný podle GOST 9293−74. Před přijetí do jednotky pro отгонки dusík čistí, skákání přes dva склянки Drexel s roztokem пирогаллола s masovým podílem 25% v roztoku s masovým podílem 25% hydroxid draselný.

Sodík sirné (sulfid (sirovodík) sodíku) podle GOST 2053−77.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Sůl динатриевая этиленднамингетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652−73: 500 g трилона B koliduje do sklenice s kapacitou 1 dm⁵, приливают 700 cm⁵ vody a размешивая, приливают amoniak až do úplného rozpuštění usazenin. Roztok se filtruje přes hustý filtr, приливают 6 mol/dm³ roztoku kyseliny chlorovodíkové až do neutralizaci roztoku (na papíře kongo) a přebytek 100 cm³. Odfiltruje kamenných přes trychtýř Бюхнера. Sraženina promyje 10 krát бидистиллятом a suší na vzduchu.

Гидроксилами" hydrochlorid podle GOST 5456−79. 2 mol/dm³ roztoku připravují v свежепрокнпя-ченном бидистилляте vedenně aplikace.

Pozadí полярографический: 80 cm⁵ 2 mol/dm' roztoku hydroxid draselný, který obsahuje 10 g трилона B 100 cm' roztoku, приливают 20 cm³ 2 mol/dm⁵ roztok гндроксиламина гидрохлорида a 150 cm³ свежепрокнпяченного бидистиллята. Roztoky promíchejte vedenně aplikace.

Standardní roztoky síry

Roztok, A сульфатной síry: 6,25 cm³ 0.05 mol/dm³ roztoku kyseliny sírové, vařené z фиксанала, приливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm³, přikrýval s бидистиллятом až po značku a promíchá.

I cm' roztoku A сульфатной síry obsahuje 0.1 mg

/, 2 — bubblers. plněné 25% podílem roztokem пирогаллола v 2S %-nom ras g ьоре hydroxid draselný: 3 — барбогерс билис1илдя -, 4 — baňky reaktivita вмесгимосгью 200 cm3, spojený s lednicí s мошыо шлифа: 5 — lednice délka 25 cm: 6 — přijímač вмесгимосгью 20 cm 7 — -5Лектрог1ЛИ1ка. Бдрбокры a přijímač jsou propojeny хлорвиниловыми грубками

síry.

Roztok B сульфатной síry: 1 cm³ roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm³, допивают бидистиллятом až po značku a promíchá; připravuje v den použití.

1 cm — roztok B сульфатной síry obsahuje 1 мкгсеры. Roztok, A сульфидной síry: 0.15 g sušeného filtrační papír сульфида sodíku, obsahující 20 mg síry, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm³, приливают 20 cm³ полярографического pozadí, přikrýval s бидистнллятом až po značku a promíchá; připravuje v den použití.

1 cm³ roztoku A сульфидной síry obsahuje 0.2 mg

síry.

Roztok B сульфидной síry: 1 cm³ roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 200 cm³, přikrýval s полярографическим pozadí až po značku a promíchá; vařené před spotřebou.

1 cm^j roztoku B сульфидной síry obsahuje I ug

síry.

Instalace pro stanovení síry (sakra. 1). (Upravená verze, Ism. Č. 1).

2.2. Příprava k analýze 2.2.1. Před provedením analýzy povrchu сурьмы очишают od vnějších nečistot. Pro tento сурьму s velikostí zrn > 2 mm značky СуООООО. СуОООО, СуООООП, Су0 (K) zpracovávají v sáčku sklenici směs dusík-

1.

Sakra. I

50

GOST 1367.7−83 S. 3

noi, фтористоводородной, octová kyseliny, v kombinaci v poměru 25:15:25, do 30 s. Přefiltruje přes trychtýř Бюхнера a promyje se velkým množstvím vody, a pak бидистиллятом. Trial sušené na vzduchu a země do яшмовой nebo агатовой ступке na prášek o velikosti částic ne více než 0.074 mm v den konání analýzy.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

2.2.2. Začínáme analýzou, prát chladnička instalace бидистиллятом, tak jako při hledání přístroje v non-provozním stavu na vnitřním povrchu trubice chladničky možné oxidaci йоднстоводородной kyseliny s kyslíkem vzduchu, což může vést k podhodnocení výsledků analýzy.

2.2.3. Správnost nastavení práce kontrolují отгонкой standardního roztoku сульфатной síry. Mám™ tohoto v reakční baňce 4 přelije 150 cm¹ regenerační směsi, patří электроплитку 7, výkonem, které upravují tak, aby se roztok baňka закипал za 5−7 imag a po instalaci chybí dusík s rychlostí 15−25 bubliny za 10 s. Není подсоединяя přijímač, silné směs se vaří po dobu 1 h pro další čištění od síry. Pak do přijímače 6 chrlí metař, který se skládá z 10 cm³ полярографического pozadí, a přilehlé přijímač do ledničky, znovu vaří silné směsi po dobu 30 min Roztok z přijímače se promítají v электролизер a oloupané полярограмму roztoku kontrolního zkušenosti. Hodnota kontrolního zkušeností by neměla přesáhnout 0,05 mikrogramů síry. V opačném případě отгонку síry ze směsi opakují.

Pak obnovitelné směs ochlazuje a připojit do ledničky přijímač s поглотительным roztokem. V reakční baňce, se vstřikuje 2 cm³ standardního roztoku B сульфатной síry, což odpovídá 2 mg síry, patří электроплитку 7 a отгоняют síru do 30 min Souběžně natáčel na нолярографе bez отгонки полярограмму поглотительного roztoku, který obsahuje 2 mg сульфидной síry. Výsledky definic сульфатной a сульфидной síry nesmí lišit o více než 10 &. Příčinou несходимости výsledků může sloužit негерметичность instalace. O těsnosti instalace je souzen shodou okolností absolvování kurzu bublinek dusíku v барботере I a v přijímači 6.

Po отгонки síry ze standardního roztoku znovu zkontrolovat hodnotu kontrolního zkušenosti, a tím kontrolovat a úplnost отгонки síry ze standardního roztoku сульфатной síry.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. V-přijímač 6 přelije 10 cm³ полярографического pozadí a присоединяют do ledničky osvědčené nastavení. V охлажденную silné směs se aplikuje навеску сурьмы hmotnost 5 g značky СуООООО, hmotnost 2 g značky СуООООП nebo hmotnosti 1 g značek СуОООО, СуООО. Patří dlaždice a отгоняют sirovodík 30 imag od převaření regenerační směsi v tox dusíku. Roztok z přijímače se promítají v электролизер s vnější anodou a oloupané полярограмму roztoku vzorku od minus 0.4 až minus 0,8 V. Potenciály jsou uvedeny ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody. A do ledničky перегонной instalace, připojit přijímač s поглотительным roztokem a určují hodnotu kontrolního zkušeností a úplnost оггонкн síry z навески. Pak отгоняют sirovodíku ze standardního roztoku сульфатной síry s obsahem síry, blízko k jeho obsahu v trakční.

Masivní podíl síry v trakční určují porovnáním výšky vlny сульфида v поглотительном roztoku příspěvku отгонки sirovodíku z навески vzorek s výškou vlny сульфида po отгонки sirovodíku ze standardního roztoku.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl síry (TYPOLOGIE v procentech vypočítejte podle vzorce

tang-Nl

X=-77−7″ — 10 ⁴,

(I, N₃) t

kde /jsem — hmotnost síry ve standardním roztoku, jg;

H — výška píku сульфида v поглотительном roztoku po отгонки sirovodíku z навески vzorku v mm;

/ a/, — výška vrcholu сульфида v поглотительном roztoku po отгоики sirovodíku ze standardního roztoku mm;

H₂ — výška vrcholu kontrolního zkušeností mm; t — hmotnost навески сурьмы, pm,

2.4.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků

51

S. 4 GOST 1367.7−83

analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P — 0.95 nesmí překročit absolutní допускаемого divergence konvergence a reprodukovatelnost uvedených v tabulka. 1.

Tabulka I

Masová лояя síry. % Absolutní допускаемое divergence % vrstvy a ing вое производи m OS whith Or 0.000005 do 0,000010 na klíč. 0,000004 0,000005 Sv. 0.000010 • 0,000020 * 0,000005 0,000006 * 0.000020. 0.000050 * 0,000010 0,000012 1″ 0.00005 * 0,000010 * 0,00002 0.00003 0.00010 * 0,00020 * 0,00003 0.00004 0.00020 * 0,00050 * 0.00005 0.00006 0.0005 «0,0010 0,0001 0.0002

3. OBJEMOVÁ METODA

Metoda je založena na extrakci síry z kovového сурьмы kyselinou chlorovodíkovou. Выделившийся sirovodík улавливают roztokem směsi acetátů kadmia a zinku. Obsah síry určují prostorový йодометрическим metodou.

3.1. Lp паратура, činidla a roztoky Электроплитка podle GOST 14919−83.

Čerpadlo водоструйный laboratorní podle GOST 23932−90.

Бюретки na НТД kapacitou 25 cm³.

Мензурки podle GOST 1770−74 kapacitou 1 dm⁵.

Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 1 dm\

Baňky skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 250 cm⁵.

Zátky pryžové kuželové na TU 381051835−88.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 2:1, 1:1.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Zinek уксуснокислый podle GOST 5823−78 a roztok s masovým podílem 1%.

Kadmium уксуснокислый na TU 6−09−5446−89.

Roztok поглотительный: 5 g уксуснокислого kadmium a 20 g уксуснокислого zinku koliduje v мензурку kapacitou 1 dm³, rozpustí ve vodě, приливают 5 cm³ kyseliny octové a přikrýval s vodou až po značku, promíchá.

Draslík йодистый podle GOST 4232−74.

Draslík гидроокись podle GOST 24363−80.

Draslík йодноватокислый (Йодат draslíku) podle GOST 4202−75, 0.01 M roztok: 68 g jodidu draselného, 1,6 g hydroxid draselný a навеску jódu ta draslíku hmotnost 0.3567 g se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm³, doplní vodou po značku a promíchá.

I cm³ 0.01 mol/dm⁵ roztok йодата draslíku odpovídá 0,00016 g síry.

Škrob podle GOST 10163−76, roztok s masovým podílem 1%.

Instalace pro stanovení síry (sakra. 2).

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

Kyseliny arsenu: 4 — baňky, naplněné 100 cm3 поглотительного roztoku: S — baňky kontrolní naplněný 60 cm' поглотительного roztoku: 6 — baňky Bun jna: 7 — čerpadlo полоструйный: 8- -электроплитка

Sakra. 2

52

GOST 1367.7−83 S. 5

3.2. Příprava k analýze

3.2.1. Sbírají instalaci z pěti kuželových baněk, baňky Бунзена a водоструйного čerpadlo. Pět baněk zavírají gumovými zátkami se dvěma otvory pro skleněné trubice. Skleněné trubice, zásobovací plyn, vynechat téměř až na dno baněk. Skleněné trubice, выводящие plyn, odříznout asi korku. Skleněné trubice jsou spojeny zadek хлорвиниловыми trubkami a připojeny k baňka Бунэена a k водоструйному čerpadlu. Instalace se sklízí uzavřená. O její těsnosti souzen shodou okolností absolvování kurzu vzduchové bubliny v první a v páté baňka pokud jej водоструйном čerpadle.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску сурьмы hmotnost 5 g značek СуОО, Suo nebo hmotností I g značek Су1 a Су2 je umístěn na filtrační papír, pečlivě завертывают a hodit do reakční baňky 2, obsahující 100 cm¹ kyseliny chlorovodíkové (2:1). Rychle zavírají baňky zátkou a pomocí přístroje propouští vzduch, obsahující водоструйный čerpadlo. Rychlost bublin od první do páté baňky musí být stejné a tvořit 3−4 bubliny za sekundu. Pak patří электроплитку A', vyhřívaná obsah reakční baňky do varu, snížit ohřev электроплитки s přepínačem a vařte 10 min Vypnutí ohřevu reakční baňky 2, отсоединяют поглотительную baňky 4 od přístroje, smýt vodou dlouhou trubku a охладив žlutá emulze sulfidů kadmia a zinku, приливают v baňce, 5 cm* škrobu, 10 cm,⁵ kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rychle титруют 0,01 mol/dm¹ roztokem йодата draslíku, dokud roztok není zase na modrou. Pak приливают ještě 5 cm' kyseliny chlorovodíkové (1:1) a, pokud je zbarvení roztoku zmizela, титруют dál. Při velkých содержаниях síry operaci приливаиия kyseliny chlorovodíkové opakovat 2−3 krát. Poté, co kamenných дотит-руют do udržitelného modré barvení, поглотительный roztok z baňky 5 přidává se do оттитрованный roztok. Pokud kamenných обесцветится, pak ho znovu дотитровывают do trvalého slabě modré zbarvení.

Поглотительный roztok — voda, baňka 3 — je nutné měnit pokaždé, když отгонке síry z nového навески.

Kontrolní pokusy provádějí, skákání přes sluchátko vzduch do 10 min

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl síry (L) v procentech vypočítejte podle vzorce

U-0.00016 — 100 t *

kde je V — objem 0,01 mol/dm⁵ roztok йодата draslíku, пошедший na титрование po odečtení střední hodnoty dvou kontrolních zkoušek, cm³;

0.00016 — hmotnost síry, odpovídající I cm* přesně 0,01 mol/dm³ roztoku йодата draslíku, g: mt — hmotnost навески сурьмы, pm,

3.4.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P — 0.95 nesmí překročit absolutní допускаемого divergence konvergence a reprodukovatelnost uvedených v tabulka. 2.

Tabulka 2

53