GOST 26473.6-85
GOST 26473.6−85 Slitiny a obvazy na bázi vanadu. Metoda pro stanovení molybdenu (se Změnou N 1)
GOST 26473.6−85
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A OBVAZY NA BÁZI VANADU
Metoda pro stanovení molybdenu
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of molybdenum
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR
(ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, V. V. Недлер, V. M. Mikhaylov, La Gg Агапова, Pm, N. Sám, Ga Av Antonov, V. Dv Desítky, M, Aa Десяткова, Tak Vi Кириллова, La Gi Kirsanova, Gi, Tj. Корепина, V. Ga Orlová, N.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, N.L.Томашева, M. V. Schmidt, L. H. Филимонов
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1985 činil 751 N
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1990
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení molybdenu (od 10 do 35%) ve slitinách a лигатурах na bázi vanadu, obsah souvisejících komponent v nichž je uvedena v tabulka.1.
Tabulka 1
| Vedlejší složka |
Hmotnostní zlomek, %, ne více |
| Hliník |
50 |
| Železo |
10 |
| Křemík |
1 |
| Mangan |
2,5 |
| Titan |
25 |
| Uhlík |
5 |
| Chrom |
40 |
Metoda je založena na vzdělávání v сернокислой prostředí barvené integrované připojení пятивалентного molybdenu s роданид-ionty a фотометрировании zbarvení roztoku.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26473.0−85.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu 700 až 800 °C.
Dlaždice elektrická.
Poháry platinové.
Sklenice chemické kapacitou 200, 250 cm.
Nálevky, skleněné kuželovité.
Baňky dimenzionální kapacitou 100, 200 cm, 1 dm
.
Baňky plastové s korkovou kapacitou až 100 cm.
Эксикатор s хлористым vápníkem.
Porcelánové kelímky.
Микробюретка kapacitou 10 cms cenou dělení 0,02 cm
.
Pipeta s kapacitou 2 a 5 cmod делениями.
Pipeta s kapacitou 25 cmbez dílků.
Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 100 cm.
Filtry papírové обеззоленные «modrá stuha».
Methyl oranžovou (led), vodný roztok koncentrací 1 g/dm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:3.
Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.
Měď (II) сернокислая 5-vodní podle GOST 4165−78, kamenných koncentrací 10 g/dm.
Тиомочевина podle GOST 6344−73, kamenných koncentraci 100 g/dm.
Draslík роданистый podle GOST 4139−75, kamenných koncentrací 500 g/dm.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78.
Molybden je kov obsahující nejméně 99,9% molybdenu.
Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79.
Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, roztoky koncentrací 500 a 30 g/dm.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.
Olovo уксуснокислый podle GOST 1027−67, kamenných koncentraci 20 g/dm.
Tanin farmaceutické (NDR), kamenných koncentrací 10 g/dmv octová kyselině, zředěné 5:95, čerstvá.
Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, koncentrovaná a разбавленная 5:95.
Domácí příprava standardních roztoků s použitím různých výchozích látek: kovového molybdenu (série A) a amonného молибденовокислого (série B).
Serie A
Standardní roztok molybdenu, obsahující 1 mg/cmmolybdenu (roztok A
): 0,1 g kovového molybdenu je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm
a rozpustí zahřátím v 5−10 cm
peroxidu vodíku. Приливают po kapkách amoniak až do odbarvení roztoku, zahřeje a vařené několik minut na zničení peroxidu vodíku; roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a zředí až po značku vodou.
Standardní roztok molybdenu, obsahující 0,05 mg/cm(50 ug/cm
) molybden (roztok A
), se připravuje v den užívání ředěním roztoku A
vody v 20 krát. Roztok se uchovává v plastových nádobách.
Série B
Standardní roztok molybdenu, obsahující asi 1 mg/cmmolybdenu (roztok B
): 1,84 g молибденовокислого amonného umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cm
a rozpustí v 50−70 cm
vody, ohřátá na 70−80 °S. Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, ředí až po značku vodou. Roztok se uchovává v plastových nádobách.
Přesné mohutnou koncentraci molybdenu stanoví гравиметрическим metodou. Pro toho čtyři šálky s kapacitou 250 cm, vybrané oční kapátko 25 cm
standardní roztok molybdenu (B
), приливают na 25−30 cm
vody, 10 cm
amoniaku, 2−3 kapky roztoku methyl oranžovou a neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou až do přechodu zbarvení roztoku ze žluté na červenou. Přidat 5 cm
kyseliny chlorovodíkové, 20 cm
roztoku уксуснокислого amonného koncentrací 500 g/dm
, 5 cm
koncentrované kyseliny octové. Obsah jednoho ze sklenic se zahřívá do varu, приливают z бюретки po kapkách roztok уксуснокислого olova do osvícení roztoku a do té doby, dokud se kapka zkoušeného roztoku, kde probíhá sedimentace molybdenu, nebude tvořit s roztokem taninu, нанесенным na filtrační papír žluté skvrny. V tomto případě se usazuje molybdenu považují za úplné. K obsahu šálku приливают ještě 5 cm
roztoku уксуснокислого olova. Objem roztoku уксуснокислого olova, пошедший na usazuje molybdenu v kubických centimetrech, opravit. Obsah tři zbývající sklenic se zahřeje k varu a приливают v nich stanovený počet kubických centimetrů roztoku уксуснокислого olova. Sklenice vydrží 30 minut při 60−70 °C na электроплите, filtruje horký roztok přes filtr «modrá páska». Sraženina na filtru promyje 4−5 krát horkým roztokem уксуснокислого koncentrací amonného 30 g/dm
. Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, pre-прокаленный do konstantní hmotnosti, se suší, озоляют, прокаливают při 550−600 °C v муфельной troubě po dobu 30 min, chlazení ve эксикаторе, se zváží. Прокаливание a vážení opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti.
Masivní koncentrace () standardního roztoku molybdenu (roztok B
) vyjádřenou v mg/cm
molybdenu, vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnost sedimentu молибдата olovo, mg;
0,2613 — koeficient přepočtu молибдата olova na molybden.
Standardní roztok molybdenu, obsahující 0,05 mg/cm(50 ug/cm
) molybden (roztok B
), se připravuje v den užívání ředěním roztoku B
s vodou v 20 krát. Roztok se uchovává v plastových nádobách.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotnosti 0,1 g (pro slitiny složení vanad-chrom-molybden-hliník-železo, vanad-hliník-molybden-titan-uhlík) jsou umístěny na platinovou misku, приливают 30−35 cm, kyselina sírová, zředěný 1:3, a 5 cm
kyseliny dusičné, se zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku. Pokud roztok v šálku упарился do 15−20 cm
, a навеска není zmizel, obsah šálku je chlazen na 30−40 °C, обмывают vodou stěny šálku, приливают 3−5 cm
kyseliny dusičné a znovu se zahřívá. Operace přidání kyseliny dusičné opakovat několikrát až do úplného rozpuštění навески vzorku. Obsah šálku упаривают do výběru par серного ангидрида, vychladlé na pokojovou teplotu, приливают vody, se zahřívá až do úplného rozpuštění soli, přeměňují v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, ochlazuje a přivádí až po značku vodou.
3.2. Навеску analyzovaného vzorku hmotnosti 0,1 g (pro slitiny složení vanad-chrom-molybden-hliník) jsou umístěny na platinovou misku, se přidají 2 g пиросернокислого draslíku a 2−3 kapky koncentrované kyseliny sírové, které se roztaví na электроплите umístěn v муфель, сплавляют při 700 až 800 °C, až do získání čirého плава a vychladlé na pokojovou teplotu. Плав leached 30 cm, kyselina sírová, zředěný 1:3, při zahřátí na 60−70 °C, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm
a doplní vodou až po značku.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Pro stanovení molybdenu v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vybrané oční kapátko 1−2 cm
roztoku vzorku připraveného podle § 3.1 a 3.2, nebo 2 cm
hlavní roztoku, získaného podle GOST 26473.3−85 a zřeďte vodou 4 krát, obsahující 200−400 mg molybdenu, приливают 35 cm
roztoku kyseliny sírové, zředěné 1:3, 1 cm
roztoku сернокислой mědi, 5 cm
roztoku тиомочевины. Po 10 min k раствору приливают 2,5 cm
roztoku роданистого draselného a doplní až po značku vodou, vydrží po 20 minutách Měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 430 nm a кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm vůči vodě.
Hmotnost molybdenu najdou na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. N 1)
.
4.2. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cminjekčně z микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 a 10,0 cm
pracovního standardního roztoku molybdenu, což odpovídá 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450 a 500 mcg molybden. Приливают 35 cm
roztoku kyseliny sírové a dále postupuje, jak je popsáno v § 4.1.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám molybdenu budují градуировочный plán.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl molybdenu () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — je hmotnost molybdenu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— kapacita dimenzionální baňky, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
4.2. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
| Hmotnostní zlomek molybdenu, % |
Допускаемое divergence % |
| 10,0 |
0,7 |
| 15,0 |
1 |
| 20,0 |
1,4 |
| 25,0 |
1,7 |
| 30,0 |
2,1 |
| 35,0 |
2,4 |
(Upravená verze, Ism. N 1).
