GOST 18385.4-79

• gost-183854-79.pdf (483.56 KiB)
  ГОСТ 18385.4-79

GOST 18385.4−79 Niob. Metody stanovení tantal (se Změnami N 1, 2)

GOST 18385.4−79

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIOB

Metoda pro stanovení tantal

Niobium. Method for the determination of tantalum

ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Platnost je od 01.07.1980
do 01.07.1985*
__________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Av Елютин, Yu Ga Kapry, Ga Gg Галканов, L. H. Филимонов, V. V. Královen, V. V. Недлер, Av Roce Мискарьянц, Tak Vm Малютина, V. M. Mikhaylov, Tj. Gg Намврина

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 30. května v roce 1979 N 1968

NA OPLÁTKU GOST 18385.7−73

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 11.10.84 N 3561 s 01.03.85, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 08.12.89 N 3616 s 01.07.90

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 1, rok 1985, ИУС N 3, 1990


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda stanovení tantal (od 0,06 až 0,45%).

Metoda je založena na extrakci фторотанталата krystalické fialové směs toluenu a acetonu z sulfát-тартратной prostředí a фотометрировании extraktu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 18385.0−79*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18385.0−89, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 nebo podobný typ.

Váhy analytické.

Válce quartz s притертыми korky kapacitou 80 cm.

Zkumavky skleněné s притертыми korky kapacitou 15 cm.

Kapátko z polyethylenu s kapacitou 2−3 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 100, 500, 1000 cm.

Válce dimenzionální kapacitou 50, 100 cm.

Kelímky quartz kapacitou 50 cm.

Pipeta s делениями kapacitou 1, 2, 5 a 10 cm.

Plastové plechovky s kapacitou až 500 cm.

Papír индикаторная «Phan», ph 0,4−1,4 nebo «Рифан», ph 0,3−2,2.

Trouba муфельная.

Tantal пятиокись, obsahující základní látky je minimálně 99,9%.

Sodík hydrogensíranu pyro na TU 6−09−5404−88.

Amonný виннокислый na TU 6−09−08−2007−89, vodný roztok s masovým podílem 1%. Roztok: навеску amonného виннокислого hmotnosti 100 g se rozpustí 700 cmhorké vody, vychladlé a přikrýval s vodou až 1 dm.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, vodný roztok s masovým podílem 10%. Roztok: навеску 100 g amonného щавелевокислого se rozpustí 700 cmhorké vody, vychladlé a přikrýval s vodou až 1 dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a roztok s koncentraci 5 mol/dm. Roztok: do vody o objemu 722 cmopatrně приливают malé porce při neustálém míchání 278 cmkoncentrované kyseliny sírové. Pokud se směs silně zahřívá, její vychladnutí, po kterém приливают následující dávku kyseliny.

Roztok pro ředění: навеску пиросернокислого sodný hmotnost 20 g umístěny v crucible a сплавляют v муфельной pece na odstranění výparů kyseliny sírové, плав se rozpustí v 200 cmhorkého roztoku виннокислого amonného s masovým podílem 10%, приливают 100 cmvody, 45 cmroztoku kyseliny sírové s molární koncentraci 5 mol/dm, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až do značky, hodnota ph roztoku 1−1,3.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.

Толуол podle GOST 5789−78.

Aceton podle GOST 2603−79.

Krystalické fialová, vodní roztok s masovým podílem 0,2%, permanentka na použití přes den po vaření, uchovává v склянке z tmavého skla; roztok: навеску barvivo hmotnost 0,2 g se rozpustí ve vodě, přidá jí malé porce, tolerovat kamenných sedimentu v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem vodou až po značku a promíchá. Roztok nechat na tmavém místě na jeden den, pak se odfiltruje přes filtr «modrá páska».

Natrium fluorid podle GOST 4463−76, vodný roztok s masovým podílem 5%; навеску фтористого sodný hmotnost 25 g důkladně rozmíchat s 500 cmhorké vody, roztok s нерастворившимся zbytek se promítají v plastové sklenice a nechte přes noc; отстоявшийся čirý roztok se slije do jiné plastové sklenice.

Voda destilovaná.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.1. Подг

отовка k analýze

2.1.1. Příprava standardního roztoku a roztoku A

Standardní roztok: 0,0610 g пятиокиси tantal je umístěn v crucible a сплавляют při teplotě 800 °C s 2 g пиросернокислого sodíku, k vodě se přidává 40 cmhorkého roztoku виннокислого amonného a vaří při помешивании do rozpuštění, přidání 10 cmvodního roztoku amoniaku. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou; 1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,5 mg tantalu.

Roztok A: 2 cmstandardního roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem roztoku pro ředění do popisku; 1 cmroztoku A obsahuje 10 mikrogramů tantalu. Roztoku A permanentka do 2−3 den po vaření.

2.1.2. Síť градуировочного grafika

V křemenné válce s притертыми korky injekčně 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 a 1,8 cmroztoku Va je Objem roztoku v každém válci se doplní roztokem pro ředění do 10 cm; ph získaného roztoku by měl být 1−1,3 (ph nastavují v samostatném аликвоте univerzální indikační papír; pokud ph není dosaženo, приливают po kapkách 10 n. roztok kyseliny sírové, nebo vodní amoniak). Pak k získaných растворам приливают na 9 cmtoluenu, 1 cmacetonu, 1,8 cmroztoku фтористого sodíku (s oční kapátko) a 1 cmroztoku krystalické fialové. Válec zakrýt zátkou a obsah vytěžené 1 min Po usazení po dobu 1 min vybrány suché oční kapátko s pístem nebo hruškami přesně 7 cmextraktu a dopravují do suché zkumavky s притертой zátkou, do které pre-přidáno přesně 3 cmacetonu. Obsah zkumavky promíchá. Tak přicházejí s obsahem každého křemenného válce. Získané roztoky představují pracovní roztoky srovnání. K měření optické hustoty roztoků se mohou stát několik hodin.

Roztoky srovnání důsledně překládají v кювету фотоэлектроколориметра s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm a měří optickou hustotu každého roztoku, jak je uvedeno v GOST 18385.0−79. Optická hustota se měří při vlnové délce 590 nm, bezpečnostním osvětlení N 5. Jako zero roztoku uplatňují vodu.

Současně přes všechny fáze budování градуировочного grafika se drží dva paralelní kontrolní zkušeností na čistotu реактивов. Hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z optické hustoty roztoků srovnání. Optická hustota kontrolní zkušeností by neměla přesáhnout hodnoty 0,0

3.

2.1.1, 2.1.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Provádění analýzy

0,25 g niobu jsou umístěny v quartz kelímek, сплавляют v муфельной peci při teplotě 800 °C s 5 g пиросернокислого sodíku a 1−2 cmsírové do více transparentní плава a ukončení vylučování výparů kyseliny sírové. Плав rozpuštěných při varu 50 cmroztoku виннокислого amonného, přidá 50 cmvody a 23 cm5 mol/dmroztoku kyseliny sírové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní vodou až po značku (ph roztoku by mělo být 1−1,3 je, že se instalují na indikační papír). Oční kapátko vybrány 4 nebo 5 cmzískaného roztoku (při hromadné podílu tantal 0,06−0,2% vybrali 5 cm, při hromadné podílu více než 0,2% vybrány 4 cm) a překládají v quartz válec s притертой zátka, pak ředí až 10 cmroztoku pro ředění; ph získaného roztoku by měl být 1−1,3 (ph je stanovena v samostatné аликвотной části, pokud není dosaženo — приливают po kapkách 5 mol/dmroztoku kyseliny sírové, nebo vodní amoniak). Приливают k nabytého раствору 9 cmtoluenu, 1 cmacetonu, 1,8 cmroztoku фтористого sodíku (s oční kapátko) a 1 cmroztoku krystalické fialové a dále tráví экстракцию a měření optické hustoty, jak je popsáno při budování градуировочного grafika v § 2.2.2.

Současně skrze všechny fáze analýzy se drží dva paralelní kontrolní zkušeností na čistotu реактивов. Optická hustota roztoku kontrolního zkušeností by neměla přesáhnout 0,04. Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Množství tantalu v roztoku vzorku se nachází na градуировочному

grafiku.

2.3. Zpracování výsledků

Masivní podíl tantal (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost tantal, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — objem аликвотной části, cm;

 — hmotnost навески, pm,

Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou analýz by neměla přesáhnout hodnoty absolutních povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.

Absolutní допускаемые nesrovnalosti středně masivní podíl tantal vypočítána metodou lineární interpolace.

2.2, 2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Kontrola správnosti výsledků

Správnost výsledků analýzy řídí metodou doplňků. Ke třem stejným аликвотным částí jednoho z analyzovaných roztoků, z nichž každý má hmotnost tantal, instalovaný na pp.2.2; 2.3, je 6 mikrogramů, přidat na 0,6 cmroztoku Aa Získané roztoky analyzují na pp.2.2; 2.3. Za výsledek analýzy аликвотных částí s doplňky tantal berou aritmetická střední hodnota výsledků tří definic (v těchto třech аликвотных částech). Testy jsou správné, když se výsledek liší od obsahu tantalu v аликвотных částech bez stravy tantal ne více než 7 a méně než 5 mikrogramů tantalu. Pokud výsledek přesahuje výše uvedené limity, pak kontrola správnosti výsledků analýzy opakují, zvyšuje se počet identických аликвотных části jednoho z analyzovaných roztoků až v šesti. Výsledek by se měl lišit od původního obsahu tantalu v аликвотных částech roztoku není vyšší než 6,9 a ne méně než 5,1 mg tantalu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava standardních roztoků tantal

Roztok tantal (náhradní) obsahující 0,5 mg/cm; навеску пятиокиси tantal hmotnost 0,061 g umístěny v quartz kelímek s víkem a сплавляют s 4 g пиросернокислого sodíku v муфельной peci při teplotě 850−900 °C, až do získání čirého плава, dodal v procesu tavení 1−2 krát 1 cmkyseliny sírové. Плав rozpuštěných při varu ve 40 cmhorkého roztoku щавелевокислого amonného s masovým podílem 10%. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. Roztok je vhodný pro použití v průběhu jednoho měsíce.

Roztok tantal (psací), který obsahuje 10 mikrogramů/cmtantal: 2 cmnáhradní roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku roztokem pro ředění. Roztok je vhodný do 2−3 den

.

3.2. Síť градуировочного grafika

V křemenné válce s притертыми korky injekčně 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 a 1,8 cmpracovního roztoku. Objem roztoku v každém válci se doplní roztokem pro ředění až 10 cm, hodnota ph získaného roztoku by měla být 1−1,3, hodnota ph roztoku lepí, přidáváme po kapkách roztok kyseliny sírové s molární koncentraci 5 mol/dmnebo roztok amoniaku, zředěný 1:1 (hodnota ph roztoku je kontrolována na indikační papír). Pak приливают 9 cmtoluenu, 1 cmacetonu, 2 cmroztoku фтористого sodného a 1 cmroztoku krystalické fialové. Válec zakrýt zátkou, встряхивают po dobu 1 min, poté nechat na 1 min Vybrány suché oční kapátko s pístem nebo hruška 7 cmextraktu a dopravují do suché skleněné zkumavky s притертой zátkou, do které pre-přidáno oční kapátko 3 cmacetonu, a míchá. Měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce ~590 nm a кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm vůči vodě.

Přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku. Optická hustota kontrolní zkušeností by neměla překročit hodnotu 0,03, v opačném případě mění nádobí a činidla.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám tantal budují градуировочный plán.

Oddíl 3. (Uveden dále, Ism. N 2).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску niobu hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, сплавляют v муфельной peci při teplotě 800−850 °C 4 g пиросернокислого sodíku a 1−2 cmsírové do více transparentní плава a ukončení vylučování výparů kyseliny sírové. Плав rozpuštěných při varu ve 40 cmhorkého roztoku виннокислого amonného s masovým podílem 10%, se přidá 20 cmvody a 9 cmroztoku kyseliny sírové s molární koncentraci 5 mol/dm. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Аликвотную část roztoku, rovnající se 4 nebo 5 cm(při hromadné podílu tantal 0,06−0,2% vybrali 5 cm, při hromadné podílu více než 0,2% vybrány 4 cm), překládají v quartz válec s притертой zátkou a doplní do 10 cmroztoku pro ředění. Hodnota ph získaného roztoku by měla být 1−1,3. (Hodnota ph roztoku lepí, přidáváme po kapkách roztok kyseliny sírové s molární koncentraci 5 mol/dmnebo roztok amoniaku, zředěný 1:1; hodnota ph roztoku se kontroluje na indikační papír). Pak приливают 9 cmtoluenu, 1 cmacetonu, 2 cmroztoku фтористого sodíku (s oční kapátko) a 1 cmroztoku krystalické fialové. Válec zakrýt zátkou a dále tráví экстракцию a měření optické hustoty, jak je uvedeno v § 3.2.

Současně skrze všechny fáze analýzy se drží dva paralelní kontrolní zkušeností na čistotu реактивов. Optická hustota roztoku kontrolního zkušeností by neměla překročit hodnotu 0,04. Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Oddíl 4. (Uveden dále, Ism. N 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

Masivní podíl tantal (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost tantal, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části, viz.

Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a dvou výsledků analýz by neměla přesáhnout hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

Oddíl 5. (Uveden dále, Ism. N 2).

6. KONTROLA SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ

Správnost výsledků analýzy řídí metodou doplňků.

Doplněk by měl v 2−3 krát vyšší než masovou podíl definovaných nečistot v trakční , a v případě , je-li dolní limit user-hmotnost podílu, doplněk by měl v 2−3 krát vyšší než význam . Dále — podle GOST 18385.0−79*, p. 1.19.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18385.0−89. — Poznámka výrobce databáze.

Oddíl 6. (Uveden dále, Ism. N 2).