GOST 25278.14-87

• gost-2527814-87.pdf (148.67 KiB)
  ГОСТ 25278.14-87

GOST 25278.14−87 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metoda pro stanovení tantal

GOST 25278.14−87

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ

Metoda pro stanovení tantal

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of tantalum

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.88
do 01.07.93*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Em S. Данилин, Tak Vm Малютина

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 29. října 1987 gg N 4091

3. Termín kontroly — 1993 gg

Četnost kontroly — je 5 let.

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda stanovení tantal (od 4 do 35%) ve slitinách na bázi niobu a hafnia.

Metoda je založena na extrakci tantal z тартратно-сульфатной prostředí směs toluenu a acetonu (9:1) v podobě фторотанталата brilantní zeleně a фотометрировании zbarvení extraktu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Dlaždice elektrická.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Baňky dimenzionální kapacitou 100, 250 a 500 cm.

Pipeta s делениями kapacitou 1, 2, 5 a 10 cm.

Pipeta s pístem s делениями kapacitou 10 cm.

Zkumavky skleněné s kapacitou 20 cm.

Stativ pro пробирок, оклеенный černým papírem.

Válce quartz s притертыми korky kapacitou 50 cm.

Stopky nebo přesýpací hodiny, 1 a 3 min

Kelímky quartz vysokou kapacitou 40 cm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 kamenných 9 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78 a roztoku 2 mol/dm.

Sodík hydrogensíranu pyro na GOST 18344−78, pre-прокаленный při 200−250 °C po dobu 5−10 min Плав chlazen zlomit na kousky, místo v bance s притертой zátkou.

Amonný виннокислый podle GOST 4951−79, roztok 50 g/dm(filtrovaný přes filtr střední hustoty «bílá stuha»); připravuje v den použití.

Roztok pro ředění, se připravuje následujícím způsobem: v мерную baňky s kapacitou 250 cmприливают 200 cmroztoku виннокислого amonného, 50 g/dm, přidat 20 cmroztoku kyseliny sírové 9 mol/dma doplní až po značku vodou. Roztok se připravuje v den použití.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, roztok 50 g/dm.

Aceton podle GOST 2603−79.

Толуол podle GOST 5789−78.

Směs toluenu s ацетоном s poměrem objemu 9:1, se připravuje v den použití.

Diamantový zelený, roztok 15 g/dm, se připravuje následujícím způsobem: 7,5 g barviva se rozpustí v 500 cmvody při ohřevu není vyšší než 60 °C, nechá stát v zatemnění úsek místě po dobu 2−3 dnů, pak se odfiltruje přes 2 hustého filtru («modrá páska»), roztok se uchovává v tmavé склянках.

Tantal (V) oxid obsahující nejméně 99,9% základní látky.

Tantal kov obsahující nejméně 99,9% tantalu, v podobě drobné třísky.

Standardní roztok tantal (náhradní) obsahující 0,5 mg/cmtantal: 0,1 g kovového tantalu nebo 0,1221 g oxidu tantalu jsou umístěny v quartz kelímek, přidat 3−4 g пиросульфата sodíku a сплавляют v муфеле při 800−900 °C, až do získání čirého плава. Pokud сплавление se děje неполностью, плав vychladlé, přidat 3−5 kapek koncentrované kyseliny sírové a opět сплавляют do více tekuté transparentní плава. V případě potřeby postup доплавления opakovat 2−3 krát s přídavkem koncentrované kyseliny sírové. Плав rozpuštěných při varu 50 cmhorkého roztoku щавелевокислого amonný, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 200 cm, vychladlé, doplní až po značku roztokem щавелевокислого amonného a míchá.

Roztok tantal (psací), který obsahuje 10 mikrogramů/cmtantalus, se připravuje v den užívání se mění takto: v мерную baňky s kapacitou 50 cmse pohybují oční kapátko 1 cmstandardní náhradní roztoku tantal, přidají 4 cmroztoku kyseliny sírové koncentraci 9 mol/dma doplní až po značku roztokem виннокислого amonného.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotnosti do 0,1 t je umístěn v quartz kelímek, přidat 3−4 g пиросульфата sodíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při teplotě 700 až 800 °C, až do získání čirého плава. Pokud сплавление se děje неполностью, плав vychladlé, přidat 3−5 kapek koncentrované kyseliny sírové a opět сплавляют do více tekuté transparentní плава. V případě potřeby postup доплавления opakovat 2−3 krát s přídavkem koncentrované kyseliny sírové; pak серную kyselinu zcela odstraňují a / c, topení do ukončení výběru výpary kyseliny sírové.

Плав rozpuštěných při varu ve 30 cmroztoku виннокислого amonný, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, vychladlé, doplní až po značku roztokem виннокислого amonný, míchá. Vybrané oční kapátko 1 cmroztoku v мерную baňky s kapacitou 25 cm, se přidají 2 cmroztoku kyseliny sírové 9 mol/dm, doplní až po značku roztokem виннокислого amonného a míchá.

3.2. Pro určení tantal quartz válec vybrány 2 cmzískaného roztoku se zředí na 10 cmroztoku pro ředění, se přidá 10 cmsměsi toluenu s ацетоном, 2 cmroztoku фтористоводородной kyseliny 2 mol/dm, 1 cmroztoku brilantní zeleně. Energicky встряхивают válec po 1 min po 3 min vybrány suché oční kapátko s pístem 7 cmextraktu, který se převede do zkumavky obsahující 3 cmacetonu. Měří optickou hustotu extraktu na фотоэлектроколориметре při 640 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm ve vztahu k po

de.

3.3. Kontrolní zkušenost tráví přes všechny fáze analýzy současně s analýzou série vzorků. Optická hustota roztoku kontrolního zkušeností ve vztahu k vodě by neměla přesáhnout 0,02−0,03, v opačném případě mění činidla.

Hmotnost tantalus se nachází na градуировочному grafiku.

3.2. Síť градуировочного grafika

V křemenné válce s притертыми korky приливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 a 4,0 cm,pracovní roztok tantal, že odpovídá 1, 2, 4, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 35 a 40 mikrogramů tantal, ředit až 10 cmroztoku pro ředění, se přidá 10 cmsměsi toluenu s ацетоном, 2 cmroztoku фтористоводородной kyseliny 2 mol/dm; 1 cmroztoku brilantní zeleně. Energicky встряхивают válce po 1 min po 3 min vybrány suché oční kapátko s pístem 7 cmextraktu, který se převede do zkumavky obsahující 3 cmacetonu. Měření optické hustoty extraktů na фотоэлектроколориметре ФЭК-56 při 640 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm vůči vodě.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích optická hustota — hmotnost tantalu. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy vzorků.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl tantal (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost tantal, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — kapacita dimenzionální baňky při prvním разбавлении, cm;

 — kapacita dimenzionální baňky při druhém разбавлении, cm;

 — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro ředění, cm;

 — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku,

gg

4.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.