GOST 12551.1-82

• gost-125511-82.pdf (168.66 KiB)
  ГОСТ 12551.1-82

GOST 12551.1−82 Slitiny platinum-měděné. Metody stanovení mědi (Změnou N 1)

GOST 12551.1−82

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY PLATINUM-MĚDĚNÉ

Metody stanovení mědi

Alloys platinum-copper. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Platnost je od 01.01.84
do 01.01.89*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Va Va Куранов, Pm, S. Хаяк, Pan.S.Степанова, Pan.D.Sergienko, Gi Gg Сажина, Tak Vi Беляева, Tj. Bi Сафонова

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr V. V. Бородай

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního Výboru SSSR pro standardy od 30 září roce 1982 N 3866

Na OPLÁTKU GOST 12551−67 v části разд.2

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.04.88 N 1085 s 01.01.89

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 7, rok 1988


Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení mědi (při hromadné podílu mědi od 2,0 do 3,0% a od 8,0 do 9,0%) v platinum-měděných slitinách.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22864−83.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a нормируемый ukazatel výběrového složení.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexu mědi s amoniakem, pre-vázání platiny na bezbarvý komplex пиросернистокислым натрием.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Směs dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:3.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a ředí 1:40.

Sodík сернистокислый pyro, čerstvá malta s masovým podílem 25%.

Platina podle GOST 13498−79 značky 99,9.

Měď podle GOST 859−78* značky МВЧк, М00к nebo М00б.
______________
* Na území Ruské Федерациидействует GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok mědi: 0,5000 g mědi se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1), zahřeje na odstranění oxidů dusíku, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Příprava standardního roztoku slitiny

Навеску platiny umístěny ve sklenici s kapacitou 150 cm, se rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin uvádět standardní roztok mědi a kondenzované asi na 0,5 cm. Hmotnost навески platiny a objem standardního roztoku mědi jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

2.3.2. Stanovení mědi

Vzorky slitiny přicházejí pro analýzu ve formě tenké pásky nebo pilin o tloušťce do 0,2 mm.

Навеску slitiny, hmotnost 0,3 g (při hromadné podílu mědi od 2,0 do 3,0%) nebo 0,1 g (při hromadné podílu mědi od 8,0 do 9,0%) se umístí do sklenice s kapacitou 150 cm, se rozpustí zahřátím ve 20 cmsměsi kyselin a kamenných odpařené do 0,5 cm.

V анализируемый a standardní roztoky slitiny se přidávají 10 cmvody, 10 cmroztoku пиросернистокислого sodného a roztok ponechán 10 min Pak přidejte 25 cmvodného amoniaku, roztoky ochlazuje a filtruje v měřící baňky s kapacitou až 100 cm. Filtr se promyje studenou roztokem amoniaku (1:10). Roztok přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром nebo na спектрофотометре při vlnové délce 670 nm v kanálech s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující platiny a mědi

.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — optická hustota analyzované roztoku;

 — optická hustota standardního roztoku slitiny;

 — hmotnostní zlomek mědi ve standardním roztoku slitiny, %.

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 by neměl překročit 0,15%.

Absolutní rozdíly průměrů výsledků definic, získaných ve dvou různých laboratořích ( — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit 0,25%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu přesnosti výsledků určení masové podíl mědi se provádí přehráváním její masové podíl v umělé směsi, chemické složení, blízký složení analyzované slitiny, prováděné přes celý průběh analýzy.

Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za přesné, je-li absolutní rozdíl maximální a minimální hodnoty masivní podíl mědi v umělé směsi nepřesahuje 0,05% při hromadné podílu mědi od 2,0 do 3,0% a 0,09% — při hromadné podílu mědi od 8,0 do 9,0%.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy mědi při zavádění roztoku slitiny ve vzduchu-ацетиленовое plameny.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный.

Žárovka je dutá katoda, излучающая spektrum atomů mědi.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a roztok s masovým podílem 3%.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Směs dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:3.

Měď podle GOST 859−78 značky МВЧк, М00к nebo М00б.

Standardní roztoky mědi.

Roztok A: 0,5000 g mědi se rozpustí v 10 cmsměsi kyselin, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové s masovým podílem 3% a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg mědi.

Platina podle GOST 13498−79 značky 99,9.

Standardní roztoky platiny.

Roztok A: 1,0000 g platiny se rozpustí zahřátím v 30 cmsměsi kyselin, kondenzované do 5 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové s masovým podílem 3% a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 10 mg platiny.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové s masovým podílem 3% a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1 mg platiny.

(Upravená verze, Ism. N

1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску slitiny s hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmsměsi kyselin. Roztok odpařené do 5 cm, se pohybují v мерную baňky (tabulka.2), přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové s masovým podílem 3% a míchá.

Tabulka 2

Z dimenzionální baňky vybrány аликвотную část (viz tabulka.2), jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové s masovým podílem 3% a míchá.

Současně v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cmpřipravují standardní roztok slitiny s koncentrací mědi 5 mg/cm, slitiny s masovým podílem mědi od 2,0 do 3,0% nebo 4,25 mg/cm, slitiny s masovým podílem mědi od 8,0 do 9% mědi (tabulka.3).

Tabulka 3

Анализируемый a standardní roztoky slitiny stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen absorpční абсорбционного spektrofotometru a měření абсорбцию při vlnové délce 324,7 nm, instalaci spáry 4 (0,7 nm), tox žárovky 25 ma.

Průtok vzduchu a ацетилена upravují získání maximální absorbance standardního roztoku slitiny.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků — vp 2.4.

3.4.1. Metoda platí u rozdílů v hodnocení kvality slitin.

3.4.2. Kontrolu správnosti výsledků analýzy — vp 2.4.3.

(Uveden dále, Ism. N 1).