GOST 19709.1-83

• gost-197091-83.pdf (367.03 KiB)
  ГОСТ 19709.1-83

GOST 19709.1−83 Telur vysoké čistoty. Metoda pro stanovení síry (s Změnou N 1)

GOST 19709.1−83

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

TELUR VYSOKÉ ČISTOTY

Metoda pro stanovení síry

Tellurium of high purity. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.85
do 01.01.90*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

V. P. Савраев, La Gi Зеленская, Vm Roce Саюн, Tj. V. Лисицына, La Gi Максай, Tj. V. Боровикова, Pan.A.Рябова

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 26. září 1983 gg N 4535

NA OPLÁTKU GOST 19709.1−74

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.02.89 N 269 s 01.09.89

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 5, rok 1989


Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení síry (při hromadné podílu od 0,00002 do 0,03%) v теллуре vysoké čistoty.

Metoda je založena na obnově sloučenin síry do sirovodíku, отгонке a převzetí jeho roztok louh v přítomnosti гидроксиламина a трилона B a полярографировании roztoku, obsahujícího sulfid (sirovodík)-ionty.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy podle GOST 22306−77 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

1.1.2. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí metodou standardní doplňky.

Hmotnostní zlomek síry v добавке by měla být 100−200% jeho obsahu v анализируемом materiálu.

Hodnotu doplňky určují na rozdíl , kde a  — výsledky analýzy vzorku a vzorku s přídavkem , vypočtená jako aritmetický průměr ze dvou paralelních stanovení rozdíly mezi nimiž nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v normě.

Výsledek analýzy je považováno za správné, pokud naleznete množství doplňků se liší od vypočtené hodnoty ne více než , kde a  — допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení síry v trakční a trakční s příměsí .

Ověření správnosti výsledků analýzy série vzorků теллура vykonávají /20 krát za měsíc, kde  — počet analýzách vzorků теллура s použitím stejných реактивов, roztoky a přístroje, nejméně však jednou v

měsíc.

1.1.1, 1.1.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

1.1.3. Domácí použití jiného zařízení, materiálů, nádobí a реактивов za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není nižší než je uvedeno v této normě.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

2.1. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 24977.1−81 a normativní-technická dokumentace s doplňkem.

2.1.1. Použité roztoky a экстрагенты s теллуром je třeba nalít do sbírky.

Recyklace a zneškodnění látek теллура by měla být provedena následujícím způsobem: roztok s sedimentu z reaktivní склянки denně čištěné samostatnou láhev, pak po 2−3 týdnech sediment теллура odfiltrovat na papírový filtr, umýt 2−3 krát vodou. Sediment s filtrem sušené na vzduchu, umístěny do plastového sáčku a loď výrobce pro zpracování.

3. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Полярограф ac typ ППТ-1 nebo univerzální typ PU-1.

Přístroj na vaření a čištění, regenerační směsi (vlastnosti.1). Baňky s kapacitou 3 dmse vyrábí z křemene nebo deska sklo.

Sakra.1. Instalace pro přípravu regenerační směsi

Instalace pro přípravu regenerační směsi

Sakra.1

Aparatura pro využití sloučenin síry a отгонки sirovodíku (sakra.2). Domácí použití zpětného lednice a přijímač všech konstrukcí, které zajišťují kompletní převzetí sulfid (sirovodík)-ionty.

Sakra.2. Instalace pro využití síry a sirovodíku отгонки

Instalace pro využití síry a sirovodíku отгонки

1 — электроплитка; 2 — kondenzační реакционный s regenerační směsí; 3 — шлифы;
4 přijímač s zásaditý roztok гидроксиламина a трилона B (točité кварцевая nástavec,
приваренная na vnější straně výstupní trubky zpětného lednice); 5 — reverzní lednice;
6, 7 — bubbler s roztokem пирогаллола v roztoku žíravé kali;
8 — bubbler s destilovanou vodou.

Sakra.2

Электроплитка s uzavřenou spirála a терморегулятором.

Электролизер s выносным anodou.

Argon plynný podle GOST 10157−79 nebo dusík podle GOST 9293−74.

Kyselina solná podle GOST 14261−77 a перегнанная; destilované ve směsi s deionizované nebo бидистиллированной vodou v objemovém poměru 1:1 s přídavkem 100 mg марганцовокислого draslíku na 1 dmsměsi. První křídla objemem 300 cmvyhazovat. Pro analýzu používají druhou frakci v dumě objem 400 cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, dvakrát перегнанная.

Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145−74, dvakrát перекристаллизованный a прокаленный po dobu 1 h při 500 °C.

Draselný hydroxid (едкое kali) na normativní a technické dokumentace, roztok s masovým podílem 25%.

Draslík йодистый podle GOST 4232−74.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72, dvakrát перегнанная (nebo свежепрокипяченная).

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Draslík chlorid podle GOST 4234−77, перекристаллизованный, nasycený.

Пирогаллол A, roztok s masovým podílem 25% v roztoku žíravé kali.

Sodík фосфорноватистокислый (гипофосфит sodný) podle GOST 200−76.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, 2M roztok.

Sodík sirné podle GOST 2053−77.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' -тетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652−73.

Rtuť podle GOST 4658−73.

Voda бидистиллированная: destilovanou vodu nalít do baňky s kapacitou 3 dm, насыпают asi 1 g granule žíravé kali a марганцовокислого draslíku do intenzivní barvení a uvařený roztok. První a třetí porce дистиллята zahodit, druhou porci sbírají.

Roztok Aa Kali едкое, 2M roztok: 11,2 g žíravé kali a 10 g трилона B se rozpustí ve 100 cmбидистиллята. Připravují v 2 den do užívání.

Roztok Bi Гидроксиламин солянокислый, 2M roztok: 13,9 g гидроксиламина se rozpustí ve 100 cmбидистиллята.

Pozadí elektrolyt: 80 cmroztoku A, 20 cmroztoku B a 150 cmбидистиллята smíchané v den užívání.

Regenerační směs A: v baňce s kapacitou 3 dm, снабженную zpětným lednicí, přispívají 444 g jodidu draselného, 150 g гипофосфита sodíku, chrlí 530 cmkyselině chlorovodíkové a 200 cmdestilované vody, míchá a vaří tox argon 7−8 hod. Rychlost foukání argonem by měla být 3−4 bubliny v 1 s. Argon pre-čistí пропусканием přes dvě склянки Drexel s roztokem пирогаллола v едком kali. Při chlazení z regenerační směsi musí vystupovat zbytky soli (невыделение svědčí o nedostatečné koncentraci kyseliny chlorovodíkové). Silné směs čištěné usazenin solí a ukládají v склянке s притертой zátkou na tmavém místě.

Standardní roztoky сернокислого draslíku.

Roztok A: 0,0544 g сернокислого draselného se rozpustí ve vodě. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,1 mg síry.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky, vařené před spotřebou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg síry.

Standardní roztoky сульфидной síry.

Roztok A: 0,0748 g просушенного filtrační papír síry a sodíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí v 20 cmpozadí elektrolytu, je upravena tak, aby značky бидистиллятом a míchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,1 mg síry.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá.

1 cmroztoku B standard obsahuje 0,01 mg síry.

Roztok se známým obsahem сульфидной síry: 0,2 cmroztoku B zředí pozadí obrázku) bar typového návrhu v dimenzionální válci do 10 cma полярографируют.

Obsah síry v полярографируемом roztoku se rovná 0,2 mg/dm.

Roztoky сульфидной siřičitého se připravuje v den použití.

Реакционный nádoby: válec z фторопласта nebo sklo průměr (40±10) mm a výškou (50±10) mm s víčkem.

Quartz šálek s horním průměrem (20±10) mm a výškou (20±5) mm dle GOST 19908−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 19908−90. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina йодистоводородная podle GOST 4200−77.

Amoniak vodný podle GOST 24147−80.

Voda деионизированная: destilovaná voda je nucena přes хроматографическую sloupec vyplněný катионитом KU-1 a анионитом EN-1 nebo podobnými.

Brom podle GOST 4109−79, oloupané destilace v кварцевом zařízení a трехкратной zavěšeným protřepáním v делительной nálevky s rovným objemem deionizované nebo бидистиллированной vody. Vodní fáze před vypuštěním do kanalizace neutralizovat zásady.

Regenerační směs B: v baňce s kapacitou 3 dm, снабженную zpětným lednicí, přispívají 150 g гипофосфита sodíku, nalít 300 cmkyseliny chlorovodíkové, 500 cmйодистоводородной kyseliny a 200 cmdestilované vody, míchá a vaří tox argon 6−8 hod Rychlost foukání argonem by měla být 3−4 bubliny v 1 s. Argon pre-čistí пропусканием přes dvě склянки Drexel s roztokem пирогаллола v roztoku žíravé kali. Při chlazení z regenerační směsi musí vystupovat zbytky soli (невыделение svědčí o nedostatečné koncentraci kyseliny chlorovodíkové). Silné směs čištěné usazenin solí a ukládají v склянке s притертой zátkou na tmavém místě.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

4.1. V bubblers 6 a 7 (viz sakra.2) se nalije roztok пирогаллола v едком kali. V bubbler 8 je uzpůsoben tak, бидистиллированную nebo деионизированную vodu. Bubbler 8 spojují s reakční nádobou 2 (z křemene nebo skla) pomocí хлорвиниловых hadic. V nádobě 2 je uzpůsoben tak jednou za směnu 150 cmpre-čištěná regenerační směsi, A nebo B, a přijímač 4−10 cmpozadí elektrolytu. Přes lednička 5 chybí studenou vodu. Шлиф lednice a шлиф zátky 3 lehce potřísněné kyselinou fosforečnou nebo спектрально čistým grafitem. Po instalaci propouští proud argon s rychlostí 2−3 bubliny v 1 s. je-Li rychlost průchodu bublin argon v барботере 6 a tlakové nádoby 4 zápas, instalace герметична.

Správnost nastavení práce kontrolují отгонкой standardního roztoku сульфатной síry. Pro tento obnovitelné směs se vaří po dobu 1 h pro další čištění od síry. Silné směs ochlazuje, pak přijímač 4 nalije 10 cmpozadí elektrolytu, a přes шлиф chladničky s pomocí микропипетки v reakční baňce 2 zavádějí 0,2 cmroztoku B сернокислого draslíku. Sirovodík отгоняют po 40 min od zapnutí dlaždice. Pak se roztok z přijímače se nalije do этектролизер s выносным anodou (анодное obor pre-naplněna rtutí na 2 mm nad úroveň platinového kontaktu, nasyceným roztokem chloridu draselného vyčesané a zakrýt zátkou) a полярографируют sulfid (sirovodík)-ionty při potenciálu полуволны minus 0,8 V vůči насыщенному каломельному elektrody. Анодное obor mají electrolyzer je nutné denně vyplňovat svěží nasyceným roztokem chloridu draselného.

Výšku vrcholu na полярограмме roztoku v přijímači сопоставляют s výškou vrcholu roztoku 0,2 mg/dmсульфидной síry. Rozdíl výšek vrcholů obou roztoků nesmí překročit 10%. Pokud je rozdíl větší, a roztok se v přijímači dává nižší vrcholy, pak je třeba opláchnout lednice deionizované nebo бидистиллированной vodou a opakujte stanovení.

Pokud roztok v přijímači dává výrazně vyšší vrcholy, pak kontrolovat změnu kontrolního zkušenosti, jak je uvedeno v § 4.2.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Pro nově získaných instalaci kontrolují čistotu regenerační směsi a plyn média (změna kontrolního zkušenosti). To, prostřednictvím vroucí silné směs propouští argon po dobu 30 min pozměňovací návrh kontrolního zkušeností (v jednotkách mikrogramů síry na 10 cmroztoku) definují ve vztahu vrcholu příslušného roztoku k výšce vrcholu, nalezené při obnově 0,2 mikrogramů сульфатной síry. Pokud na полярограмме roztoku kontrolního zkušeností není pozorován vrchol síry, a tam je inflexní bod na полярографической křivky u kapacity vrcholu síry, pak za výšku vlny berou polovinu rozdílu ординат bodů zlomu a minimum na kladné větve vrcholu.

Instalace považují za vhodné pro práci, pokud pozměňovací návrh kontrolního zkušeností nepřesahuje 0,02 mikrogramů síry.

Pozměňovací návrh контрольною zkušenosti se ověřují před zahájením analýzy, při výměně lahve s argonem nebo dusíkem, roztoky v барботерах a po každém přechodu od отгонки velké množství síry k отгонке malé množství síry.

4.3. Jednou nebo dvakrát v průběhu pracovního dne instalace градуируют. Pro třídění podle nastavení se provádějí obnovu a отгонку síry z 0,2, 0,5, 1,0; 2,0 a 3,0 cmroztoku B сернокислого draslíku, jak je uvedeno v § 1.1.

4.2, 4.3. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

5. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

5.1. Při hromadné obsahu síry od 5·10až 3·10% навеску теллура hmotnosti 0,2000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 50 cma приливают 3−4 cmsměs dusnatého a solné kyseliny (3:1). Baňky se zavírají hodinová sklem a tráví rozpouštění nejprve na chlad, a pak při осторожном zahřátí není vyšší než 100 °S. Odlepit hodinová skla a kamenných odpařené sucho. Выпаривание opakují dvakrát, pokaždé přidá na 1 cmkyseliny chlorovodíkové. Приливают 3 cmkyseliny chlorovodíkové, se zahřívá do rozpuštění soli chlazen a netolerantní k roztoku v reakční склянку перегонного aparátu, odplavení třikrát na 1 cm odstěny baňky kyselinou chlorovodíkovou.

Do přijímače se nalije 10 cmpozadí elektrolytu. Vynucený přes instalaci tok argon, po 20−30 min po kompletní rekonstrukci теллура do elementární stavu se přivádí k varu a vedou отгонку a vstřebávání sirovodíku po 35−40 minutách Roztok z přijímače se pohybují v электролизер a полярографируют sulfid (sirovodík)-ionty při síle minus 0,8 V (ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody).

Z výšky vlny síry zkušebního roztoku вычитают průměrná hodnota dvou kontrolních zkoušek, проделанных v podobných podmínkách; průměrná hodnota výšek vln síry v kontrolních zkouškách nesmí přesáhnout 30% výšky vlny síry zkušebního roztoku.

Na jedné porci regenerační bezpečné pro děti (150 cm) lze důsledně provádět stanovení síry ve třech навесках теллура.

(Upravená verze, Ism. N

1).

5.2. Při hromadné podílu síry od 2·10až 5·10% навеску теллура hmotnosti 1,0000 g umístěny v кварцевую šálek a приливают 2 cmперегнанной kyseliny chlorovodíkové. V реакционный nádoby na dno nalít 3 cmbrom, vložíte šálek členění, uzavírání nádoby a necháme v chladu přes noc. Na druhý den šálek dát na vodní lázni (vzorek by měl zcela rozpustit) a отгоняют přebytečný brom. Roztok chlazen a převedeny do reakční склянку перегонного přístroje s regenerační směs B, odplavení šálek 2 cmchlorovodíkové. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 5.1.

(Uveden dále, Ism. N 1).

6. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

6.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost síry v pracovním roztoku, введенном pro třídění podle instalace, jg;

 — výška vrcholu полярографируемого roztok analyzovaného vzorku, v mm;

 — průměrná matematický výška vrcholu kontrolního zkušeností mm;

 — průměrná matematický výška píku získaného při градуировке tělesa v mm;

 — hmotnost навески теллура, pm,

Výšky hor, používané k výpočtu výsledků stanovení, пересчитывают na stejnou instrumentální citlivost.

6.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy spolehlivosti pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.

6.1, 6.2. (Upravená verze, Ism. N 1).