GOST 16274.8-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-162748-77.pdf (512.85 KiB)
ГОСТ 16274.8-77

GOST 16274.8−77 Висмут. Spektrální analytické metody (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 16274.8−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ВИСМУТ

Spektrální analytické metody

Bismuth. Spectral methods of analysis

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

P. S. Поклонский, F. M Мумджи, Rok V. Хабарова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 25.01.77 N 172

3. Četnost ověření 5 let

4. NA OPLÁTKU GOST 16274.8−70

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo položky
GOST 1625−89	3.2
GOST 4110−75	2.2
GOST 10652−73	2.2
GOST 10928−90	2.2
GOST 11125−84	2.2.
GOST 13911.6−68	2.4.5
GOST 16274.0−77	2.3.3, 2.4.4, 3.5
GOST 16274.1−77	2.4.3, 3.4
GOST 18300−87	3.2
GOST 22867−77	2.2
GOST 24147−80	2.2
GOST 24977.1−81	3.5
TU 6−09−4711−81	2.2
TU 6−09−5303−86	3.2

6. Vyhláškou Госстандарта od 30.07.92 N 836 natočeno omezení platnosti

7. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 gg, červenci 1992 (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)

Tato norma se vztahuje na висмут značek Ви00, Ви1, Ви2 a nastaví spektrální metody stanovení obsahu stříbra, mědi, kadmia, olova, теллура, zinek, сурьмы, železa, kobaltu, manganu a chemicko-spektrální metoda pro stanovení arsenu a теллура.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 16274.0.

2. SPEKTRÁLNÍ METODA ANALÝZY BISMUTU ZNAČEK Ви2 a Ви1

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení a denně měnového spektra vzorku.

Odhad koncentrace prvků produkují porovnáním почернений a интенсивностей spektrálních čar ve vzorcích a градуировочных vzorcích.

Metoda poskytuje stanovení nečistot v procentech v koncentracích:


stříbro	od 5·10až 5·10;
vedení	«8·10» 3,0
měď	«1·10» 2·10;
železa	«5·10» 1·10;
сурьмы	«5·10» 1·10;
zinek	«5·10» 1·10;
arzen теллура	«1·10» 5·10; «1·10» 5·10.	s chemickým концентрированием

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Спектрограф quartz typ VYBAVENOST-28 s трехлинзовой systémem osvětlení (lze použít quartz спектрограф střední disperze jakýkoli jiný typ).

Ослабители tří — a девятиступенчатые.

Generátor искровой typu IG-2 nebo IG-3.

Generátor oblouk typu DG-2.

Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar.

Porcelánové kelímky N 5 a 6.

Šálky porcelánové N 2.

Kelímky železné kapacitou 150−200 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Trouba муфельная nebo тигельная s regulátorem teploty do 600 °C.

Изложница pro odlitky elektrody válcovitý tvar o průměru 8 mm, délka 50 až 100 mm.

Váhy analytické.

Напильники pro broušení elektrod.

Bruska pro broušení elektrod.

Fotografické desky спектрографические typu II диапозитивные.

Elektrody z uhlíkové spektrální uhlí značky S-2; dolní kráter s hloubkou 3 mm, průměr 4 mm, tloušťka stěny 0,5−0,7 mm, horní — затачивается na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−2,0 mm.

Přístroj quartz pro destilaci vody a kyselin s кварцевым lednicí a přijímačem.

Kyselina oxid OS.H.21−4 nebo OS.H.21−5 podle GOST 11125 a разбавленная 1:1, 1:2.

Sůl динатриевая этилендиамин тетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652, 10 procentní roztok.

Vápník chlorid na TU 6−09−4711, roztok 0,05 mol/dm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, 5 procentní roztok.

Amoniak vodný zvláštní čistoty podle GOST 24147 kamenných 1:1.

Ксиленоловый oranžová, 0,5 procentní vodní roztok.

Висмут азотнокислый podle GOST 4110.

Висмут značky Ви00 podle GOST 10928.

Спектрально-čistý oxid bismutu; připravují takto: 300−400 g bismutu značky Ви00 se rozpustí ve 1000−1500 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Rozpouštění provádějí jednotlivé porce na 40−50 g kovu. Získaný roztok dusičnanu bismutu odpařené do сиропообразного stavu ve vodní lázni.

Спектрально-čistý oxid bismutu lze připravit z азотнокислого bismutu. V tomto případě 300−400 g азотнокислого bismutu se rozpustí v malém množství destilované vody, подкисленной dusnatého kyselinou, a odpařené do kamenných сиропообразного stavu. Získaný hustý roztok переливают malé porce (5−10 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) s pečlivé míchání zúžený baňky, která obsahuje 2000 cmvařící vody.

Při tom vypadne krystalický sediment jádro bismutu dusičnanu. Pro lepší krystalizace obsah baňky opět přivádí k varu a necháme 2−3 hod. Po této vyčerpaný roztok, opouštět sediment jádro bismutu dusičnanu. Sraženina odfiltruje přes hustý filtr a promyje se třikrát vodou, подкисленной dusnatého kyselinou, po kterém sedimentu se pohybují v quartz kádinky, rozpustí přidáním horké koncentrované kyseliny dusičné, opět odpařené do сиропообразного stavu, pak sušené, прокаливают při 500 °C do спектрально-čistého oxidu bismutu a uložte jej v uzavřené nádobě.

Váhy торзионные typ W, limit vážení do 1000 mg.

Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов, materiálů a фотопластинок, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, stanovené tímto standardem.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

2.3. Stanovení obsahu stříbra, olova a mědi

2.3.1. Příprava vzorků

Спектральному analýze podroben vzorek ve formě tyče o průměru 8 mm a délce 50−100 mm.

Trial vybrány lžící z kotle při odlévání kovu nebo roztaví prášek kovového bismutu pod vrstvou uhelného prášku v železné kelímku. Roztavený висмут отливают v изложницу. Vzorky srovnání ostří do roviny напильником.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

2.3.2. Příprava vzorků pro srovnání.

Připravují лигатуру olova a bismutu, stříbra a bismutu, mědi a bismutu. Získané ligatury analyzují chemickými metodami a сплавляют v potřebných poměrech. Pak лигатуру zředí висмутом značky Ви00 a dostávají vzorky srovnání, které obsahují určité množství nečistot (tabulka.1). Koncentraci nečistot ve vzorcích srovnání stanovit chemickými metodami, uvedených v této normě.

Tabulka 1


Číslo vzorku porovnání	Hmotnostní zlomek nečistot, %
	vedení	stříbro	měď
1	3,0	0,50	0,020
2	1,5	0,20	0,008
3	0,8	0,08	0,003

Poznámka. Masivní podíl nečistot ve vzorcích srovnání se mohou lišit od uvedených v tabulce na ±30 rel. %.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.3.3. Provádění analýzy

Jako zdroj excitace využívá искровой generátor typu IG-3 nebo IG-2, zapsané na náročný režim. Pracovní režim generátoru:

síla proudu v primárním okruhu transformátoru — 1,2 A;

pomocný искровой rozpětí — 3 mm;

analytický úsek — 4,5 mm;

hodnota indukčnost — 0,15 mg;

kapacita kondenzátoru — 0,005 icf.

Spectra fotografoval na спектрографе typ VYBAVENOST-28 s трехлинзовой systémem osvětlení. Šířka štěrbiny спектрографа 0,02 mm. Expozice — 45 s.

Zobrazení a záznam desek vedou, jak je uvedeno v GOST 16274.0.

2.3.4. Zpracování výsledků

Používané analytické linky a linky pro srovnání jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2


Pokoj vybraný prvek	Vlnová délka analytické čáry definovaného prvku, nm	Vlnová délka čáry oxychlorid — prvky srovnání, nm
Olovo	244,62	249,95
Stříbro	243,78	249,95
Měď	327,39	279,87

Koncentrace nečistot určují metodou tří vzorků srovnání. Na tři spektra vzorků srovnání a šest spekter vzorků fotografoval na jedné фотопластинке.

Měření zčernání linek každé nečistoty pomocí микрофотометра ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) a linie srovnání . Najít rozdíl mezi почернениями linek definovaných nečistot linky a stanice, vybrané řádky jako srovnání:

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Ze tří paralelních спектрограмм určují aritmetická střední hodnota rozdílu почернений ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Podle výsledků фотометрирования vzorků srovnání budují градуировочные grafy pro určení nečistot.

Na ose ординат kladou rozdílu почернений nečistoty a základní látky, a osa úsečka — логарифмы koncentrací nečistot ve vzorku srovnání.

Obsah nečistot v kovovém висмуте najdou na známé hodnoty ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) podle příslušných градуировочным grafy.

Konvergence metody je charakterizována relativní směrodatnou odchylkou ne více než 0,03 při stanovení olova, stříbra a ne více než 0,1 — při stanovení mědi.

Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení ( ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) a výsledky dvou analýz () při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou nesrovnalostí uvedených v tabulka.2a.

Tabulka 2a


Název prvku	Hmotnostní zlomek prvku, %	Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení, %	Rozdíl výsledků dvou analýz, %
Olovo	5·10	1·10	2·10
	1·10	0,2·10	0,3·10
	5·10	1·10	2·10
	8·10	0,2·10	0,3·10
Stříbro	2,0	0,4	0,6
	3,0	0,6	0,9
Měď	1·10	0,3·10	0,4·10
	1·10	0,3·10	0,4·10
	1·10	0,3·10	0,4·10
	2·10	0,6·10	0,8·10

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ; při stanovení olova a stříbra;

; při stanovení mědi,

kde — aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení;

— aritmetický průměr výsledků dvou analýz.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, ve třech спектрограммам každé získané na jedné фотопластинке.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.4. Definice obsahu сурьмы, železa, zinku, arsenu a теллура.

2.4.1. Příprava vzorku pro stanovení сурьмы, železa, zinku

1 g bismutu jsou umístěny na porcelán kelímek, приливают 5−10 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok odpařené sucho, zbytek прокаливают do 30 min муфеле při 500 °C do více oxidu bismutu. Připravené zkušební растирают v агатовой ступке do částic velikosti minus 0,074 mm a přenášejí na spektrální analýza. Definice vedou ze dvou paralelních навесок.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

2.4.2. Příprava koncentrátu arsenu a теллура

Koncentrace arsenu a теллура si трилонометрическим metodou, založenou na majetku комплексоната bismutu v amoniaku prostředí (při ph 8) při přidání soli vápníku pohybovat v комплексонат vápníku. Вытесненный висмут vypadne ve formě hydroxid, sváděje s sebou arsen, telur a další трехвалентные kovy.

Šest навесок bismutu na 3 g umístěny do kuželové baňky z жаростойкого skla s kapacitou 250 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , приливают 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, zavírají hodinová sklem a při mírném zahřátí rozpustí. Po rozpuštění навески hodinová sklo odlepit a roztok se vaří až do odstranění výpary oxidů dusíku. Pak приливают 45 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) horké 10%-ní roztok трилона B a teplou vodou doplní na objem roztoku do 100 cm. Poté se přidá ukazatel ксиленоловый oranžová (2−3 kapky) a титруют roztok 10% podílem horkým roztokem трилона B do přechodu crimson pláč zbarvení na žlutou.

Roztok se neutralizuje amoniakem do ph 5 na indikační papír, титруют horkým roztokem трилона B až do vzniku žlutého zbarvení, přidat 5 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku amoniaku, zředěný 1:1, 4−5 cmroztoku chloridu vápníku, 0,05 mol/dma vaří se 2 min až do vypadnutí kalů. Přebytek chloridu vápníku vede ke zvýšení tělesné koncentrátu, tj. snížení míry obohacení.

Sediment potvrdil při mírném zahřátí během 15 minut, přefiltruje přes hustý filtr a promyje se horkou 5% podílem roztokem азотнокислого amonného. Pak se sraženina na filtru se rozpustí v malém množství horké kyseliny dusičné, zředěné 1:2, sbírání kamenných za rozumné фарфоровую pohár pro odpařování. V tomto stejném šálek sbírají kamenných ještě dva paralelní навесок bismutu. Roztok odpařené při mírném zahřátí, pak na horké электроплитке. Okraje остывшей šálku обмывают 2−3 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) kyseliny dusičné a znovu odpařené při mírném zahřátí. Sediment прокаливают v муфеле 30 min při 500 °C do vzdělávání спектрально-čistého oxidu bismutu. Šálky a oxidu bismutu zváží, určí množství kalu a stanoví koeficient obohacení rozdělením původní навески 9 g (3 навески na 3 g) na množství získaného sedimentu. Soustřeďte se přenášejí na spektrální analýza. Současně přes celý průběh analýzy s množstvím реактивов vynaložených na tři paralelní навески, provádějí kontrolní zážitek pro provedení změny v výsledek analýzy

2.4.3. Příprava vzorků pro srovnání

10 g спектрально-čistého oxidu bismutu se rozpustí v dusnatého kyselině, přidejte 10 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoků, které obsahují 1 mg/cmželeza, сурьмы, zinku a arzenu.

Roztok odpařené sucho, zbytek прокаливают při 500 °S. Zůstatek navlhčete vodou (2−3 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) a přidá 10 cmstandardního roztoku теллура (koncentrace 1 mg/cm). Zbytek sušené při mírném zahřátí. Příprava standardních roztoků — po aplikaci k GOST 16274.1.

Získají základní vzorek obsahující na 0,1% železa, сурьмы, zinku, arsenu a теллура. Vzorky porovnání s obsahem nečistot 0,03; 0,01; 0,003; 0,001% připravují postupným ředěním základního vzorku srovnání спектрально-čisté oxidu bismutu.

2.4.2, 2.4.3. (Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

2.4.4. Provádění analýzy

Навески na 30 mg připravených vzorků pro srovnání je umístěn v krátery uhelných elektrody. Od každého vzorku a vzorku srovnání se připravují na dvě elektrody.

Spectra fotografoval na спектрографе typ VYBAVENOST-28 s трехлинзовой systémem osvětlení. Šířka spáry — 0,025 mm, síla proudu oblouku — 15 A z generátoru typu DG-2. Expozice — 40 s. V kazetě jsou umístěny dvě fotografické desky: коротковолновую oblast spektra — спектрографическую typu II, v длинноволновую — диапозитивную.

Pro budování характеристической křivky na stejnou desku fotografoval spektrum železa přes девятиступенчатый ослабитель. Zobrazení a záznam desek vedou, jak je uvedeno v GOST 16274.0.

2.4.5. Zpracování výsledků

Na získaných спектрограммах měření zčernání ( ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) linek následujících vlnových délek (tabulka.3) a minimální zčernání pozadí napravo a nalevo od nich.

Tabulka 3


Pokoj vybraný prvek	Vlnová délka analytické čáry, nm
Železo	302,06
Antimon	231,15
Zinek	334,50
Arsen	234,98
Telur	239,57

Průměr ze dvou почернений pozadí mylný pro skutečné zčernání pozadí. Měří stupeň intenzity pro budování характеристической křivky.

Na характеристической křivka fotografické desky najdou odpovídající měřených почернениям hodnoty logaritmy intenzity ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , .

Vypočítejte hodnotu , zjistí aritmetický průměr výsledků získaných ze tří спектрограммам každého градуировочного vzorku a budují градуировочные grafiky v souřadnicích ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) , , kde — obsah nečistot ve vzorcích srovnání v procentech. Všechny výpočty produkují, využívají výpočtovém zařízení.

Podle získaných градуировочным grafy najít obsah nečistot, vhodné вычисленным pro hodnoty vzorků

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) .

Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení ( ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) a výsledky dvou analýz () při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit povolenou nesrovnalostí uvedených v tabulka.3a.

Tabulka 3a


Název prvku	Hmotnostní zlomek prvku, %	Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení, %	Rozdíl výsledků dvou analýz, %
Železo	5·10	2·10	2·10
	1·10	0,3·10	0,4·10
	5·10	2·10	2·10
	1·10	0,3·10	0,4·10
	2·10	0,6·10	0,8·10
Antimon	5·10	2·10	2·10
Zinek	1·10	0,3·10	0,4·10
	2·10	0,6·10	0,8·10
Arsen	1·10	0,4·10	0,6·10
Telur	5·10	2·10	3·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	5·10	2·10	3·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	2·10	0,8·10	1·10

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ; při stanovení železa, сурьмы a zinku;

; při stanovení arsenu a теллура,

kde — aritmetický průměr výsledků dvou analýz;

— aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке (při stanovení arsenu a теллура připravují dva koncentrát, z nichž každý obdrží sdružením roztoky od tří навесок bismutu).

2.4.4, 2.4.5. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3. SPEKTRÁLNÍ METODA ANALÝZY BISMUTU ZNAČKY Ви00

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení a denně spektra prvků základy a nečistot v oblouku stejnosměrný proud. Kvantitativní hodnocení obsahu nečistot tráví metoda srovnání интенсивностей spekter vzorků pro srovnání.

Přímý spektrální metoda poskytuje stanovení nečistot v kovovém висмуте v procentech v následujících koncentracích:


stříbro	od 3·10až 3·10;
měď	«3·10» 1·10;
kadmium	«1·10» 1·10;
telur	«3·10» 3·10;
olovo	«3·10» 2·10;
zinek	«1·10» 1·10;
antimon	«3·10» 1·10;
železo	«3·10» 3·10;
kobalt	«1·10» 1·10;
mangan	«1·10» 3·10.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Спектрограф quartz typ VYBAVENOST-28 s трехлинзовой systémem osvětlení (lze použít quartz спектрограф střední disperze jakýkoli jiný typ).

Ослабители tří — a девятиступенчатые.

Generátor oblouk typu DG-2.

Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí je ne méně než 200 V a je zaměřen na zatížení nejméně 30 Va

Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar.

Váhy analytické.

Elektrody z uhlíkové spektrální uhlí značky S-2 — spodní kráter s hloubkou 6 mm a průměru 4,5 mm.

Malty a malty tloučky ocelové a achát.

Fotografické desky спектрографические typů II a УФШ.

Bruska pro broušení uhelných elektrody.

Boxy, кюветы, skleněné krytky pro skladování elektrod.

Formaldehyd podle GOST 1625.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Fenol na TU 6−09−5303 nebo lepidlo lékařské БФ-6, zředěný этиловым lihem 1:5.

Бакелитовый lepidlo; připravují takto: 25 g fenolu a 25 g формалина umístěny v rozumné фарфоровую šálek a zahřívá na vodní lázni, pak se přidá 5−7 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) amoniaku a dal na vroucí vodní lázeň (amoniak se připravuje nasycení тридистиллята vody). Lepidlo se vaří 5−6 h, za stálého míchání tyčinkou do té doby, dokud se nestane žluto-oranžová, transparentní. Nataženou křemenné kouzelná nit, lepidlo by mělo být jemné a křehké, lepidlo se musí cítit. Když lepidlo je připraven, že ho zváží a okamžitě přidá alkohol pro více 5%-ní roztok.

Бакелитовый lepidlo uchovávají ve skleněné баночке s притертой zátkou.

Váhy торзионные typ W, limit vážení do 1000 mg.

Vzorky porovnání, připravené na aplikaci.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3.3. Příprava vzorků

5−10 g kovového bismutu jsou rozdrceny do prachovým stavu, растирают v агатовой ступке. Kovů prášek se smíchá v кварцевом kelímku s grafitem ve formě prášku v poměru 30:1. Ke směsi se přidá 5 procentní alkohol kamenných бакелитового lepidla nebo спиртового roztoku lepidla БФ-6 v poměru 2 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) na 25 g prášku. Směs důkladně размешивают, подсушивают při 100 °C a растирают.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.4. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

3.5. Provádění analýzy

Uhlíkové elektrody pre-hořet v oblouku dc silou 12 A po 15 s.

Po pražení v kráteru uhelné elektrody vložte na 30 mg prášku odebrány vzorky a vzorky pro porovnání. Pro každý vzorek srovnání se účtují na tři, vzorky, šest навесок.

Pro registraci spekter používají спектрограф typ VYBAVENOST-28 s трехлинзовой systémem osvětlení. Šířka spáry — 0,01 mm. Před štěrbinou спектрографа stanoví двуступенчатый ослабитель se odrazovým můstkem пропускаемости 10 a 100%. Vzorky srovnání se spalují v oblouku dc silou 12 Ga Expozice — 2 min Spekter vzorků a porovnání vzorků fotografoval na třikrát na dvě paralelní desky. Характеристическую křivku fotografické desky budují značky intenzity (GOST 24977.1, příloha 2).

Zobrazení a záznam desek vedou, jak je uvedeno v GOST 16274.0.

3.6. Zpracování výsledků

Počítání výsledků analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.4.5.

Používané analytické čáry jsou uvedeny v tabulka.5.

Tabulka 5


Pokoj vybraný prvek	Vlnová délka analytické čáry definovaného prvku, nm
Stříbro	328,07
Měď	324,76
Kadmium	228,80
Telur	238,57
Olovo	283,31
Zinek	334,50
Železo	271,90
Mangan	279,48
Antimon	259,81
Kobalt	341,26

Konvergence metody je charakterizována relativní směrodatnou odchylkou ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ne více než 0,2 při stanovení stříbra, mědi, olova, kobaltu, manganu, сурьмы, železa, a ne více než 0,3 — při stanovení kadmia, теллура, zinek.

Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení ( ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ) a výsledky dvou analýz () při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.5a.

Tabulka 5a


Název položky	Hmotnostní zlomek prvku, %	Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení, %	Rozdíl výsledků dvou analýz, %
Stříbro	3·10	1·10	2·10
Měď	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
Olovo	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	2·10	0,8·10	1·10
Kobalt	1·10	0,4·10	0,6·10
	5·10	2·10	3·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	5·10	2·10	3·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
Mangan	1·10	0,4·10	0,6·10
	2·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
Antimon	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
Železo	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
Kadmium	1·10	0,6·10	0,8·10
	3·10	2·10	2·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
	3·10	2·10	2·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
Telur	3·10	2·10	2·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
	3·10	2·10	2·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
	3·10	2·10	2·10
Zinek	1·10	0,6·10	0,8·10
	3·10	2·10	2·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
	2·10	2·10	2·10
	1·10	0,6·10	0,8·10

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) ; při stanovení stříbra, mědi, olova, kobaltu, manganu, сурьмы a železa;

; při stanovení kadmia, теллура a zinku,

kde — aritmetický průměr výsledků dvou analýz;

ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, ve třech спектрограммам každé získané na jedné фотопластинке.

3.5, 3.6. (Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

APLIKACE (povinné). PŘÍPRAVA STANDARDNÍCH ROZTOKŮ A VZORKŮ PRO BUDOVÁNÍ ГРАДУИРОВОЧНОГО GRAFIKA

APLIKACE
Povinné

Základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží висмут značek Ви0000 nebo Ви000. Nečistoty jsou injekčně standardní roztoky na grafit порошковый, který je smíchán v poměru 1:30 s висмутом.

Standardní roztoky se připravují v rámci aplikace k GOST 16274.1 s doplňkem.

Standardní roztok mědi a kadmia: v мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) se přesouvají na 10 cmstandardních roztoků A obsahující 5 mg/cm,mědi a kadmia. Doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku obsahuje 0,5 mg mědi a kadmia.

Standardní roztok D manganu a stříbra: v мерную baňky s kapacitou 100 cmse přesouvají na 10 cmstandardních roztoků B, které obsahují 1 mg/cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) manganu a stříbra. Doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) roztoku Dále obsahuje na 0,1 mg manganu a stříbra.

Ukázka srovnání N 1: v кварцевую nebo фторопластовую šálek umístěny 2 g práškového grafitu a předpokládaný počet standardních roztoků je uvedeno v tabulce.

Roztok odpařené sucho pod infračervenou lampou při teplotě (100±10) °C.

Metodou sekvenční ředění vzorku N 1 a každý nově připraveného vzorku графитовым prášku v 2−3 krát dostávají řadu pracovních vzorků pro srovnání.

Na 1 g každého z připravených vzorků jsou umístěny v malta, přidat 30 g мелкоизмельченного bismutu značek Ви0000 nebo Ви000, pečlivě перетирают. Pak se do dvou etap na 2 cm ГОСТ 16274.8-77 Висмут. Спектральные методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) přidají alkohol kamenných бакелитового lepidla nebo lepidla БФ-6, pokaždé высушивая roztok lepidla při teplotě (100±10) °C, a opět se míchá.

Vzorky porovnání ukládají v бюксах nebo sklenicích s víčky.


Pokoj vybraný prvek	Množství standardního roztoku, cm, potřebný pro výrobu vzorku N 1			Hmotnostní zlomek nečistot, %, v přepočtu na 30 g oxychlorid (grafit порошковый: висмут 1:30)
	roztok 5 mg/cm	roztok	roztok D
Mangan	-	-	1,8	0,0003
Stříbro	-	-	1,8	0,0003
Kadmium	-	1,2	-	0,001
Měď	-	1,2	-	0,001
Kobalt	1,2	-	-	0,01
Antimon	1,2	-	-	0,01
Železo	3,6	-	-	0,03
Telur	3,6	-	-	0,03
Olovo	3,6	-	-	0,03
Zinek	12,0	-	-	0,1

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

GOST 16274.8-77

GOST 16274.8−77 Висмут. Spektrální analytické metody (se Změnami N 1, 2, 3)

2. SPEKTRÁLNÍ METODA ANALÝZY BISMUTU ZNAČEK Ви2 a Ви1

3. SPEKTRÁLNÍ METODA ANALÝZY BISMUTU ZNAČKY Ви00

APLIKACE (povinné). PŘÍPRAVA STANDARDNÍCH ROZTOKŮ A VZORKŮ PRO BUDOVÁNÍ ГРАДУИРОВОЧНОГО GRAFIKA

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné

GOST 16274.8-77

GOST 16274.8−77 Висмут. Spektrální analytické metody (se Změnami N 1, 2, 3)

2. SPEKTRÁLNÍ METODA ANALÝZY BISMUTU ZNAČEK Ви2 a Ви1

3. SPEKTRÁLNÍ METODA ANALÝZY BISMUTU ZNAČKY Ви00

APLIKACE (povinné). PŘÍPRAVA STANDARDNÍCH ROZTOKŮ A VZORKŮ PRO BUDOVÁNÍ ГРАДУИРОВОЧНОГО GRAFIKA

Platba ON-LINE

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné