GOST 12563.2-83
GOST 12563.2−83 Slitiny zlato-палладиевые. Metoda spektrální analýzy (se Změnou N 1)
GOST 12563.2−83
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY ZLATO-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Metoda spektrální analýzy
Gold-palladium alloys. Method of spectral analysis
OKP 17 5350
ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně. Ism. N 1.
Platnost je od 01.07.84
do 01.07.89*
_________________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Va Va Куранов, Pm, S. Хаяк, Pan.S.Степанова, Pan.D.Sergienko, Tak Vi Беляева
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1983 roce 1373 N
Na OPLÁTKU GOST 12563−67 v části разд.3
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, rok 1989
Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení obsahu nečistot, platina, iridium, rhodium, palladium, železo a olovo ve zlato-slitinách palladia (při hromadné podílu platina, iridium, rhodium, palladium od 0,01 až 0,20% každého, železa od 0,01 až 0,10% a olova od 0,001 až 0,016%).
Metoda je založena na překladu slitiny v глобулу (tekutou kapka taveniny) a změření intenzity linky nečistot v дуговом spektru. Kvantitativní hodnocení masové podíl nečistot stanoví třídění pomocí standardních vzorků.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22864−83.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a допускаемые nesrovnalosti.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA, ROZTOKY
Спектрограф quartz velký rozptyl.
Ослабитель třech krocích.
Generátor oblouku ac.
Микрофотометр.
Elektrody uhlíkové, vyrobené z спектральночистых uhlí značky ОСЧ-7.
Vzorky standardní podniky.
Bruska stolní токарный pro broušení elektrod.
Fotografické desky spektrální typ II citlivostí 10−15 podmíněné jednotek.
Проявитель a ustalovače.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Vzorky pro analýzu musí být ve formě pásky, drátu nebo hobliny. Pro odstranění povrchových nečistot vzorky před stejný навесок vaří v kyselině solné (1:1) po dobu 2 min, opláchnout vodou a osušit.
Jako elektrody platí spektrálních uhlíky o průměru 6 mm. Spodní elektroda — přišel s миллиметровым prohlubující se v části, ve které jsou umístěny навеску sledované nebo standardního vzorku hmotnost 0,10−0,15 roce jako horní elektrody platí uhlíky, ostrý na полусферу nebo zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−2 mm.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Spectra fotografoval přes tři-stupňová ослабитель při šířce spáry спектрографа 0,020−0,025 mm, expozice 40−60 c, síle proudu 4 A (pro slitiny s masovým podílem zlata od 70 do 90%) a 6 A (pro slitiny s masovým podílem zlata od 50 do 70%). Vzdálenost mezi elektrodami 2,5 mm opravena během expozice na střední bránici. Buben vlnových délek je stanovena na 295 nm.
Spolu s анализируемыми vzorky na jedné фотопластинке obrázky spekter standardních vzorků. Pro každé sledované a standardní vzorek získají tři paralelní спектрограммы.
Фотопластинку projevují při teplotě проявителя 18−20 °C po dobu 3 min Ukázaly фотопластинку ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou, sušené a фотометрируют.
(Upravená verze, Ism. N 1).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Vlnové délky analytických linek jsou uvedeny v tabulce.
Pokoj vybraný prvek |
Vlnová délka čáry definovaného prvku, nm |
Prvek srovnání |
Vlnová délka čáry prvku srovnání, nm |
Platina |
299,80 |
Zlato |
319,47 |
« |
265,94 |
Stejné |
268,87 |
Iridium |
313,33 |
« |
319,47 |
Rhodium |
339,68 |
« |
319,47 |
Železo |
259,84 |
« |
259,00 |
« |
259,94 |
« |
268,87 |
Olovo |
280,20 |
« |
268,87 |
5.2. Definice masových podílem prvků vedou podle metody «tří norem» s objektivní фотометрированием. Градуировочные grafiky budují pro každého definovaného prvku. Na ose ординат kladou hodnoty rozdílu почернений linky definován a základní prvek, a osa úsečka — hodnoty logaritmy koncentrace standardních vzorků.
Pomocí градуировочного grafika na známé hodnoty rozdílu почернений najít obsah definovaného analyzovaného prvku v trakční.
5.3. Konvergence metody je charakterizována relativní směrodatnou odchylkou , se rovná 0,15.
Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří paralelních měření při splnění podmínky:
,
kde — největší výsledek paralelních měření;
— nejmenší výsledek paralelních měření;
— relativní směrodatná odchylka, popisující konvergenční měření;
— aritmetický průměr, je hodnota vypočtená z paralelních měření (3).