GOST 12228.1-78

• gost-122281-78.pdf (178.72 KiB)
  ГОСТ 12228.1-78

GOST 12228.1−78 Рутений. Metoda spektrální analýzy (s Úpravami N 1, 2, 3)

GOST 12228.1−78

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

РУТЕНИЙ

Metoda spektrální analýzy

Ruthenium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Aa, Ak Дементьев, Gi, Gi, Коршакевич

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 04.07.78 N 1793

Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 10 od 04.10.96)

Registrován Technický sekretariát LECS N 2252

Pro přijetí hlasovali:

3. Na OPLÁTKU GOST 12228−66 v části разд.2

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

6. REEDICE (leden 1999), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v červnu v roce 1984, v květnu roce 1989, v únoru 1997 (ИУС 10−84, 8−89, 5−97)


Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení platiny, palladia, zlata, rhodium, palladium, niklu, křemíku, železa, hliníku, olova, titanu, осмия, cínu (při hromadné zlomku od 0,001 do 0,1% každý), iridium (při hromadné podílu od 0,005 až 0,1%), mědi, hořčíku, stříbro, barya (při hromadné zlomku od 0,001 do 0,01% každý), ruthenium.

Metoda je založena na odpařování kovu z kráteru grafitová elektroda v oblouku ac a dc proudů.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрограф дифракционный velký rozptyl s mřížkou 600 tahů na 1 mm, nebo спектрограф se скрещенной rozptylem STE-1.

Generátor активизированной oblouku ac a dc proudů.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Váhy analytické.

Bruska stolní токарный se sadou nástrojů pro broušení grafitové elektrody.

Hmoždíře агатовая s maltou a paličkou.

Бюксы, эксикаторы pro skladování vzorků a градуировочных vzorků, кюветы a pinzeta pro manipulaci фотопластинок nebo фотопленок.

Elektrody grafitových спектрально-čisté, o průměru 6 mm.

Vzorky градуировочные.

Prášek grafitová značky OS.H.

Fotografické desky спектрографического typu ES citlivost 5−10 životů nebo jiné kontrastní фотоматериалы.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 pro tření бюксов, vah a přístrojů.

Проявитель a skvrnky na GOST 10691.0, GOST 10691.1. Domácí použití jiného contrastingly pracující проявителя.

Standardní vzorek složení ruthenium pro ověření správnosti výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Vzorek pro analýzu musí být v práškové formě částic o velikosti větší než 0,3 mm.

Z analyzovaného vzorku jsou vybrány навеску 100 mg.

Навески vzorků, standardní vzorek, a градуировочных vzorky umístěny запрессовкой v kráteru grafitové elektrody (průměr kráteru 3,5−4,0 mm, hloubka 2−2,5 mm). Противоэлектродом slouží grafitových tyčí v délce 30−50 mm, ostrý na zkráceny kužel.

3.2. Příprava vzorků градуировочных

Градуировочные vzorků pro spektrální analýzu se připravuje mechanickým míchání prášků-nečistoty (kvalifikace zemědělské hod., o velikosti 0,15 mm) s práškem-základem рутением (hmotnostní zlomek ruthenium není nižší než 99,98%).

Čistotu ruthenium určují спектрографическим metodou za stejných podmínek, za kterých se provádějí analýzy. Nečistoty, které se objeví na ruthenium, určují způsob stravy a objevené hromadné podílu v úvahu při výrobě градуировочных vzorků.

Nejprve se připravují základní vzorek, z něhož jsou vybrány několik pokusů pro ověření гомогенности distribuce nečistot. Pak primární vzorek se naředí рутением pro více sérii šesti градуировочных vzorků v intervalu masivní zlomku od 0,001 do 0,1%.

Domácí vaření градуировочных vzorků jiným způsobem, zajišťujícím uvedené přesnost analýzy.

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Spectra градуировочных vzorků a vzorků fotografoval na спектрографе za následujících podmínek: šířka štěrbiny 0,015 mm, osvětlení štěrbiny трехлинзовым конденсором, síla dc 10 A, expozice 60 s. Межэлектродное vzdálenost 2,5 mm se instalují a udržují konstantní v průběhu výstavy spekter na obrázku na střední bránici. Elektroda s analyzovaného členění je anodou. Při určování nečistot, masivní jejichž podíl: Pt, Fe, Ti — více než 0,01%; Pd, Mg, Si — více než 0,003%; Rh, Ni, Pb, Au, Sn — více než 0,005%; Ag, Cu, Al — více než 0,001%; Ir — více než 0,025% z analytické vzorky vybrány навеску 100 mg a pečlivě растирают s 200 mg grafitového prášku do 30 min Spektra градуировочных vzorků a vzorků fotografoval v oblouku ac silou 7−8 A, expozice 90 s. Pro stanovení barya spektra градуировочных vzorků a vzorků fotografoval při síle proudu 7 A expozice 45 s. Pro stanovení осмия od analytického vzorku vybrány навеску 400 mg a pečlivě promíchat s 400 mg oxidu měďného (Vif) do 30 min Spektra градуировочных vzorků a vzorků fotografoval v oblouku ac síly 8−10 A expozice 90 s. Spectra fotografoval na высококонтрастные фотоматериалы (desky, fólie). Fotografické desky (fotografického filmu) jsou zobrazeny po dobu 5 min při teplotě проявителя 20 °S. Zúčastnila fotografické desky a fotografického filmu ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou, sušené a фотометрируют.

(Upravená verze, Ism. N 3).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Pro všech nečistot, kromě barya, «vnitřní standard» jsou linky ruthenia.

Při фотометрировании linky nečistot v úvahu pozadí. Intenzita pozadí вычитают z intenzita analytické čáry nečistot pomocí характеристической křivky.

Masivní podíl všech nečistot určují podle metody «tří norem».

Vlnové délky analytické linky a linky «vnitřní standard» jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Градуировочные grafika staví na souřadnicích: na ose úsečka — (logaritmus masové podíl nečistot v градуировочных vzorky), na ose ординат — (logaritmus vztah intenzity linie nečistoty na trati, «vnitřní standard»). Pomocí градуировочного grafika zjišťují, že masivní podíl nečistot v analyzovaných vzorcích.

(Upravená verze, Ism. N 3).

5.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).