GOST 26473.0-85
GOST 26473.0−85 Slitiny a obvazy na bázi vanadu. Obecné požadavky na metody analýzy (se Změnou N 1)
GOST 26473.0−85
Skupina B59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A OBVAZY NA BÁZI VANADU
Obecné požadavky na metody analýzy
Vanadium base alloys and alloying elements. General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR
(ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, V. V. Недлер, V. M. Mikhaylov, La Gg Агапова, Pm, N. Sám, Ga Av Antonov, V. Dv Desítky, M, Aa Десяткова, Tak Vi Кириллова, La Gi Kirsanova, Gi, Tj. Корепина, V. Ga Orlová, N.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, N.L.Томашева, M. V. Schmidt, L. H. Филимонов
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1985 činil 751 N
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1990
1. Tato norma stanovuje obecné požadavky na metody analýzy slitin a лигатур na bázi vanadu.
2. Odběr a příprava vzorků k analýze tráví v normativní a technické dokumentace.
3. Pro zachycení навесок používají analytické laboratorní váhy ВЛР-20 G, technické váhy ВПТ-1, торсионные váhy W-500 podle GOST 13718−68 nebo váhy podobné typy.
4. Навески analyzovaných vzorků a materiálu použitého pro přípravu vzorků a porovnání standardních roztoků, a také srážky v гравиметрических metodách se zváží na analytických vahách s chybou ne více než 0,0002 gg
Навески ukazatelů pro přípravu roztoků nebo zobrazovacích směsi se zváží na analytických nebo torzních vahách s chybou ne více než 0,001 gg
Навески реактивов pro přípravu титрованных a pomocných roztoků se zváží na technických vahách s chybou ne více než 0,01 g, a плавней — s chybou ne více než 0,1 gg
5. Pro прокаливания a сплавления навесок analyzovaných vzorků s плавнями uplatňují муфельные laboratorní pecí MP-2УМ nebo pece stejného typu.
6. Pro ohřev roztoků uplatňují elektrickou dlaždice s uzavřeným spirála podle GOST 14919−83.
7. Pro analýzy uplatňují мерную petriho misku nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 20292−74* (бюретки, pipety) a GOST 1770−74 (válce, мензурки, baňky), stejně jako skleněné nádobí (sklenice, kuželové baňky, nálevky zúžené, эксикаторы atd.) podle GOST 25336−82, фарфоровую nádobí a zařízení (kelímky, лодочки, vložky pro эксикаторов atd.) podle GOST 9147−80, nádobí z čirého křemenného skla (kelímky, baňky, zkumavky, atd.) podle GOST 19908−80, a také kelímky a kelímky z platiny podle GOST 6563−75, nádobí z стеклоуглерода značky SU-2000.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Poznámka výrobce databáze.
8. Pro přípravu roztoků a provádění analýz uplatňují destilovanou vodu podle GOST 6709−72 a činidla kvalifikace nejsou níže hod. na dv, a., pokud není uvedena jiná kvalifikace.
9. Čistota kovů, používaných pro přípravu standardních roztoků, musí být nejméně 99,9%.
10. Domácí použití jiného zařízení, materiálů, nádobí a реактивов za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedených v příslušných normách na analytické metody.
11. V normách na metody analýzy použity hmotnost (gramů na дециметр krychlový) a molární (mol na дециметр krychlový), koncentrace roztoků.
Ve výrazu «разбавленная 1:1, 1:2, a tak dále," první čísla znamenají velké části koncentrované kyseliny nebo jakéhokoli roztoku, druhý — objemová část vody.
12. Při přípravě roztoků a provádění analýzy po každém přidání реактива roztok se míchá.
13. Domácí konzistentní definice několika prvků z jedné навески po příslušném ředění a odběru аликвотных částí.
14. Masivní koncentraci standardních roztoků (při jeho určování гравиметрическим metodou), a také masivní koncentraci титранта na определяемому prvku a poměr objemů roztoků (v титриметрических metod) stanoví a vypočítána jako průměrná výsledek není méně než tři paralelní stanovení. Výpočet tráví až čtvrté smysluplné údaje.
15. Při фотометрических definic budují градуировочные grafiky, na ose úsečka které kladou spoustu definovaného složky v микрограммах v celkovém objemu фотометрируемого roztoku a na ose ординат — uváděné hodnoty optických hustot příslušných jim roztoků, které se nacházejí, provádí postup pro přípravu roztoků pro budování градуировочного grafika a měření jejich optických hustot ne méně než tři krát.
Při budování градуировочного grafika a provést analýzu používají stejné činidla a roztoky. Současně s provedením analýzy strany pokusů kontrolovat градуировочный plán, opakování, postup jeho sestavení.
Způsob a podmínky budování градуировочного grafika jsou uvedeny v příslušných normách na analytické metody.
16. Při фотометрических definic je povoleno používat градуировочными faktory, pokud je předběžně zjištěno, že pro data konkrétních podmínek analýzy (této metody, dané zařízení a daný interval masivní podíl) градуировочный plán je přímočarý po celém provozním rozsahu koncentrací.
Pro každého definovaného prvku градуировочный faktor () definovat v několika (nejméně tří) standardní фотометрируемым растворам. Hmotnost definovaného prvku v rozsahu standardního фотометрируемого roztoku musí být buď rovná hmotnosti definovaného prvku v rozsahu sledované фотометрируемого roztoku, nebo překročit více než 1,2 krát, a to buď být menší, než je její nejsou více než 1,2 krát.
Градуировочный faktor () pro každý standardní фотометрируемого roztok definovaného složky vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost definovaného složky v
tom standardním фотометрируемом roztoku, jg;
— optická hustota
-toho roztoku s hmotností definovaného složky
.
Podle všech získaných hodnot градуировочного faktory zjišťují, že aritmetická střední hodnota
,
kde — počet standardních фотометрируемых roztoků.
17. Podmínky pro získání градуировочных vlastností pro рентгенофлуоресцентного, absorpční абсорбционного a spektrální metody jsou uvedeny v příslušných normách na analytické metody.
18. Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, z nichž každá je splněna z vlastní навески.
Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a odpovídající hodnotu допускаемого nesrovnalosti.
19. Rozdíl největšího a nejmenšího z výsledků paralelních stanovení a rozdíl největšího a nejmenšího z dvou výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty povoleném rozdíly, které jsou uvedené v každé normě na metody pro stanovení příslušného prvku spolehlivosti pro pravděpodobnosti 0,95.
20. V normách na metody analýzy jsou uvedeny (v podobě tabulky) допускаемые rozdíly pro několik hodnot masové podíl definovaného prvku. Допускаемые rozdíly pro střední hodnoty podílu masové definovaného prvku vypočítána metodou lineární interpolace.
21. Analýza opakují, je-li rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení nebo mezi výsledky analýz překračuje hodnotu допускаемого nesrovnalosti.
22. Přesnost analýzy ovládají pomocí standardní vzorky složení, ve kterém аттестованное význam masové podíl každé z definovaných složek se liší od masové podíl na stejné součásti analyzovaného trakční ne více než dvakrát, a masivní podíl na souvisejících komponent, které mají vliv na výsledky analýzy, tvoří méně než polovinu limitu masivní podíl na vhodné komponenty, které jsou uvedené v příslušných normách.
Výsledek analýzy se domnívají, že je správné, je-li absolutní hodnota rozdílu mezi nalezené masové podílem definovaného složky ve standardním vzorku a odpovídajícím аттестованным hodnotou, uvedené v knize na standardní vzorek není větší než допускаемого nesrovnalosti, stanovené příslušným standardem na analytické metody.
Domácí kontrolovat správnost analýzy na standardní vzorky složení a standardní vzorky podniků, аттестованным v souladu s GOST 8.315−78.
Při absenci standardních vzorků složení uplatňují tyto způsoby kontroly.
22.1. Při daných (stejných hodnot masové podíl definovaného složky) dvou metod analýzy při kontrole přesnosti výsledků сопоставляют výsledky analýzy jedné (referenční) vzorky získané dvěma metodami.
Výsledky analýzy řady pokusů považují za správné, pokud se pro jednu z nich (kontrolní) je splněna nerovnost
,
kde — je absolutní hodnota rozdílu výsledků analýzy kontrolního vzorku získaný oběma metodami;
a
— допускаемые rozdíl mezi výsledky dvou analýz, odpovídající používaným metodám analýzy.
22.2. Přesnost фотометрического, титриметрического, spektroskopické metody analýzy (GOST 26473.1−85, GOST 26473.2−85, GOST 26473.3−85, GOST 26473.4−85, GOST 26473.6−85, GOST 26473.7−85, GOST 26473.8−85, GOST 26473.9−85), ovládají pomocí syntetické směsi, které simulují složení analyzovaných vzorků.
Připravují syntetické směsi dvou přípravků, které se liší obsahem definovaného složky: z kovů — základy slitiny (ligatury) a jeho dalších komponent, hromadná, jejichž podíl na slitiny (лигатуре) není menší než 1%. Pro tento quartz kelímek nebo zúžený baňky aplikuje oční kapátko potřebný objem standardního roztoku obsahujícího 1 mg/cmdefinovaného složky. Roztok odpařené při mírném zahřátí (zakázat kropení) do objemu 0,3−0,5 cm
. Pak do roztoku injekčně základ slitiny a další jeho součásti, hmotnost nichž jsou si rovni masám příslušných kovů v analytické навеске slitiny, při maximálním obsahu těchto kovů, допускаемом normativní a technickou dokumentací, která регламентирует požadavky na chemické složení slitiny této značky (při hmotnosti více než 10 mg injekčně навеску kovu, při hmotnosti méně než 10 mg — známé množství standardního roztoku).
Při vaření syntetické směsi první a složení přiváděných na takové množství standardního roztoku user složku, v níž hmotnost této složky odpovídá hmotě definovaného složky v analytické навеске slitiny s minimálním jeho obsahem, допускаемым analýzy.
Při vaření syntetické směsi, druhý skončil zavádějí takové množství standardního roztoku user složku, v níž hmotnost této složky odpovídá hmotě definovaného složky v analytické навеске slitiny s maximálním jeho obsahem, допускаемым analýzy.
Při přípravě syntetických směsí relativní chyba zavedení definovaného složky by měla být větší
, kde
— допускаемое rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení této složky v syntetické směsi;
— aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení (výsledek analýzy) definovaného složky v syntetické směsi.
Relativní chyba zavedení definovaného složky () výpočet podle vzorce.
,
kde je maximální chyba v třídění podle dimenzionální baňky (
0,95);
— objem dimenzionální baňky, cm
;
— maximální odchylka výběru tohoto objemu (
0,95);
— objem аликвотной části roztoku složky, je posuzován pro výrobu syntetické směsi, cm
;
— maximální přesnost vyhodnocení skutečné hodnoty tělesné
definovaného složky (
0,95) v syntetické směsi s ohledem na tolerance vážení látky, jako jehož součást je zavedena do syntetickou směs, chyby stanovení obsahu definovaného složky v této věci a chyby hodnocení
kvůli možné přítomnosti definovaného složky v jiných látkách, používané pro přípravu syntetické směsi;
— vypočítá hmotnost definovaného složky v látce, prováděném pro přípravu roztoku této složky.
Připravuje dvě syntetické směsi výše uvedeného složení a analyzují jejich příslušné metody.
Výsledky analýzy řady pokusů považují za správné, pokud jste význam masové definovaného podílu složky ve směsi každého složení se liší od vypočtené hodnoty hmotnost podílu ne více než hodnoty допускаемого nesrovnalosti.
Odhadovaná hodnota podílu masové počítají jako procentuální poměr hmotnosti definovaného složky v objemu standardního roztoku, введенном při vaření syntetické směsi, hmotnost analytické навески vzorku s
плава.
23. Domácí kontrolovat správnost výsledků analýzy pro фотометрических, гравиметрических, титриметрических, absorpční абсорбционного a spektrální metody metoda варьирования навесок. Při této série analyzovaných vzorků se berou dvě навески jedné (kontrolní) vzorek má hmotnost dvakrát menší stanovené v příslušné normě na metody analýzy a provádějí všechny operace analýzy, dodržovat optimální podmínky pro provádění analýzy, stanovené standardem na analytické metody.
Výsledky analýzy řady pokusů považují za správné, pokud absolutní hodnota rozdílu obou výsledků kontrolní vzorek (vypočtených jako aritmetický průměr dvou paralelních stanovení z навесок hmotností, podle příslušné metody analýzy a dvakrát menší) nesmí překročit hodnoty
, kde
— допускаемое rozdíl výsledků dvou analýz pro user-hmotnost podílu.
24. Domácí kontrolu správnosti výsledků analýzy pro фотометрических, гравиметрических, титриметрических, absorpční абсорбционного a spektrální metody zavedením přídatných látek. Při této série analyzovaných vzorků se rozhodnou (kontrolní) trial s nalezené masové podílem definovaného složky.
Na найденному hodnotu podílu masové () v procentech vypočítejte hmotnost (
) v gramech definovaného složky podle vzorce:
,
kde — hmotnost analyzovaného навески, pm,
V quartz kelímek nebo zúžený baňky (v závislosti na další analýze) se umístil na oční kapátko takový objem standardního roztoku definovaného složky, hmotnost definovaného složky ve které splňuje požadavky (
, g — doplněk stravy).
Roztok opatrně odpařené (zakázat stříkající!) do 0,3−0,5 cm, přidávají навеску analyzovaného vzorku a provádějí analýzy, dodržovat optimální podmínky pro její provedení uvedené v příslušné metody.
Výsledky analýzy řady pokusů považují za správné, pokud absolutní hodnota rozdílu () zjištěné hodnoty podílu masové definovaného komponent (
, %), trakční s příměsí a vypočtené hodnoty této masové podíl (
v %) nepřesahuje hodnoty
(při
2),
kde a
— допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení pro hromadné podílu složky v trakční a trakční s přídatnou látku odpovídajícím způsobem.
Odhadovaná hodnota podílu masové () výpočet podle vzorce
,
kde — hmotnost definovaného složky v kontrolním trakční, g;
— hmotnost doplňky, g;
— hmotnost analyzovaného навески, pm,
25. Ověření přesnosti analýzu série vzorků této značky slitiny, nebo лигатур provádějí v souladu s požadavky, uvedených v metodice, v případě přijetí na analýzu relevantních vzorků s použitím stejných реактивов, roztoky, přístroje, materiály, které jsou použity při analýze vzorku (série pokusů).
18−25. (Upravená verze, Ism. N 1).
26. Požadavky na bezpečnost při provádění chemické analýzy slitin a лигатур na bázi vanadu — normativní a technické dokumentace.
Pořadí a typy vzdělávání pracujících bezpečnosti práce — podle GOST 12.0.004−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 12.0.004−90. — Poznámka výrobce databáze.