GOST 23862.14-79

• gost-2386214-79.pdf (178.66 KiB)
  ГОСТ 23862.14-79

GOST 23862.14−79 Lanthan, gadolinium, yttrium a jejich oxidů. Metoda pro stanovení nečistot окисей neodymu, samarium, europium a erbium (se Změnami N 1, 2)

GOST 23862.14−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

LANTHAN, GADOLINIUM, YTTRIUM A JEJICH OXIDŮ

Metoda pro stanovení nečistot окисей neodymu, samarium, europium a erbium

Lanthanum, gadolinium, yttrium and their oxides. Method of determination of impurities as oxides of neodymium, samarium, europium and erbium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3988 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).


Tato norma stanovuje люминесцентный metoda stanovení окисей neodymu, samarium, europium a erbium v лантане, гадолинии, иттрии a jejich окисях.

Metoda je založena na zavedení ртутной nebo xenonový lampou spektra luminiscence vzácných zemin — nečistoty v кристаллофосфорах analyzovaných materiálů a denně přijatého záření. Obsah nečistot se zjišťují metodou doplňků.

Intervaly user-masivní podílem nečistot окисей:

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Spektrofotometr zářivka typu М850 nebo podobné.

Instalace pro registraci spekter luminiscence (kreslení).

1 — осветитель ОСЛ-1 s ртутной lampou ДРШ-250; 2 — bezpečnostním osvětlení УФС-6; 3 — úschova vzrušení; 4 — kyveta s кристаллофосфором; 5 — конденсор; 6 — спектрограф VYBAVENOST-51; 7 — regulátor rychlosti otáčení hranoly; 8 — high-napětí stabilizovaný napájecí zdroj NE. V-2; 9 — fotovoltaiku konzole ФЭП-1 s фотоумножителем ФЭУ-22; 10 — potenciometr самопишущий ЭПП-17М-2

Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až 1200 °C.

Dlaždice elektrická.

Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až 120 °C.

Malty a malty tloučky яшмовые nebo z organického skla.

Porcelánové kelímky N 3.

Poháry quartz kapacitou 30−50 cm.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, разбавленная 1:1.

Amonný ванадиевокислый podle GOST 9336−75, zemědělské hod.

Sodík азотнокислый podle GOST 4168−79, roztok s koncentrací 50 g/dm.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, zemědělské hod., roztok s koncentrací 10 g/dm.

Voda деионизованная (dvakrát).

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Neodymu oxid značky ALE-SS.

Erbium oxid značky Erú-1.

Samarium oxid značky Sot-1.

Europium oxid značky Evo-1.

Roztoky I náhradní neodymu, samarium, europium a erbium, obsahující 1 mg/cmjeden z REE (v přepočtu na oxid): 100 mg oxidu REE jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, приливают 0,5−1 cmkyseliny chlorovodíkové, vyhřívané elektrické dlaždice do rozpuštění, vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Roztoky I pracovní listy, které obsahují 1 mg/cmREE (v přepočtu na oxid), připravují ředěním náhradních roztoků I vodou v 1000 krát.

Roztok II náhradní neodymu, který obsahuje 1 mg/cmneodymu (v přepočtu na oxid): 100 mg oxidu neodymu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, приливают 0,5−1 cmkyseliny dusičné, vyhřívané elektrické dlaždice do rozpuštění, vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Roztok II psací obsahující 1 mg/cmneodymu (v přepočtu na oxid), připravují ředěním náhradního roztoku II s vodou v 1000 krát.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Vaření кристаллофосфоров

3.1.1. Кристаллофосфоры z lanthanu se připravuje takto. Čtyři quartz poháry jsou umístěny na 300 mg analyzovaného vzorku oxidu lanthanu (nebo odpovídající množství kovu), приливают na 2 cmroztoku chloridu sodného a 0,5 cmchlorovodíkové. Ve dvou šálků zavádějí pracovní roztoky I neodymu a erbium (1 ug/cm) tak, aby obsah výše REE překročit předpokládaný obsah je v trakční 1,5−3 krát. Pak se všichni čtyři šálky umístěny na elektrickou dlaždice, zahřeje do rozpuštění, упаривают sucho, прокаливают v муфельной peci při 700−750 °C po dobu 20−25 min a vychladlé na pokojovou teplotu.

3.1.2. Кристаллофосфоры z ytrium: čtyři porcelánové kelímku je umístěn na 300 mg analyzovaného vzorku oxidu yttria (nebo odpovídající množství kovu), приливают na 2 cmkyseliny dusičné. Ve dvou kelímku injekčně pracovního roztoku II neodymu (1 ug/cm) tak, aby obsah neodymu překročit předpokládaný obsah jeho v trakční 1,5−3 krát. Všechny čtyři kelímku je umístěn na elektrickou dlaždice, zahřeje do rozpuštění, упаривают sucho, прокаливают v муфельной peci při 950−1000 °C po dobu 3−5 min a vychladlé na pokojovou teplotu.

Na každý kelímek přidat na 165 mg ванадиевокислого amonný, důkladně promíchá skleněnou tyčinkou, přidat na 1,5 cmroztoku азотнокислого sodíku, míchá, sušené v větrání skříně při 100−110 °C, прокаливают v муфельной peci při 1000−1100 °C po dobu 1 h a vychladlé na pokojovou teplotu.

3.1.1, 3.1.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.1.3. Кристаллофосфоры z gadolinia: čtyři quartz poháry jsou umístěny na 500 mg analyzovaného vzorku oxidu gadoliniovým. Ve dvou šálků zavádějí pracovní roztoky I samarium europium tak, aby hodnota masivní podíl definovaných nečistot překročit předpokládané jejich význam v trakční 1,5−3 krát (навеска vzorek musí být zcela pokryta roztokem). Na další dva šálky приливают na 0,5−1 cmvody. Obsah každého šálku jemně míchá фторопластовой hůlkou, opatrně, aby nebylo zahazování vzorku, упаривают na elektrické dlaždice sucho, převedeny do malta, přidat na 275 mg ванадиевокислого amonný, pečlivě растирают po dobu 10−15 minut, přidá alkohol pro udržování směsi ve vlhkém stavu, se pohybují opět v кварцевую šálek, jemně sušené na elektrické dlaždice, прокаливают v муфельной peci při 1000−1100 °C po dobu 1 h a vychladlé na pokojovou teplotu (je nepřijatelné přítomnost jasně žluté a hnědé skvrny).

(Uveden dále, Ism. N 2).

3.2. Vzrušení a registrace spekter luminiscence

Každý кристаллофосфор растирают v ступке a je umístěn v кювету s кварцевым oknem. Při analýze každého vzorku jsou zajímavé a zaznamenávají spektrum luminiscence čtyři кристаллофосфоров postupně, počínaje s velkou doplňky.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.2.1. Při analýze lanthanu, ytrium a jejich окисей кювету s кристаллофосфором umístěny ve fotoaparátu (viz výkres). Spektrum luminiscence vzrušují zářením ртутной lampy ДРШ-250, promarněným prostřednictvím bezpečnostním osvětlení УФС-6, v rozsahu 365−440 nm. Vstupní a výstupní štěrbiny спектрографа VYBAVENOST-51 otevřeny maximálně. Napětí na фотоумножителе ФЭУ-22 1000−1100 Stol.

3.2.2. Při analýze gadolinia a jeho oxidu кювету s кристаллофосфором umístěny v кюветное obor fluorescenční spektrofotometru М850. Spektrum luminiscence vzrušují zářením xenonové výbojky, pomocí vlnové délky 330 nm.

Šířka štěrbiny монохроматора emisí — 0,5 nm.

Šířka štěrbiny монохроматора vzrušení — 20 nm.

3.2.1, 3.2.2. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. V každé регистрограмме měří výšku () vrcholu analytické linie prvku příměsi (viz tabulka.1).

Tabulka 1

Ve dvou paralelních hodnot a získaných ze dvou регистрограммам pro кристаллофосфоров, připravená ze vzorku bez přísady, najdou среднеарифметическое hodnotu .

Masivní podíl na každé z definovaných окисей () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek doplňky user-oxidu, %;

 — výška vrcholu analytické linie v регистрограмме získaných pro кристаллофосфора vyrobena z vzorky s příměsí.

Pokud jsou hodnoty doplňky nesplňují požadavky stanovené v § 3.1, analýza opakují se zavedením nových doplňků.

4.2. Při kontrole reprodukovatelnost výsledků paralelních stanovení ze dvou paralelních hodnoty a výpočet hodnoty a výsledky paralelních stanovení.

Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz (poměr největší k nejmenší) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).