GOST 12550.2-82
GOST 12550.2−82 Slitiny палладиево-иридиевые. Metody spektrální analýzy (se Změnou N 1)
GOST 12550.2−82
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ
Metody spektrální analýzy
Palladium-iridium alloys. Methods of analysis spectrografic
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1984−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Va Va Куранов, probíhat. smlouvy o es. věd; H.A.Тимофеев, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg S. Хаяк; H.S.Степанова; H.D.Sergienko, probíhat. chim. věd; Ga Ga Осинцева, Im Беляева; Tj. Tj. Сафонова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 22.09.82 1982 N 3703
3. Na OPLÁTKU 12550−67* v části 3
________________
* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst: GOST 12550−67. — Poznámka výrobce databáze.
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu, odstavce |
GOST 3118−77 |
2 |
GOST 22864−83 |
1.1 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)
6. REEDICE (prosinec 1998) se Změnou N 1, schválené v dubnu 1988 (ИУС 7−88)
Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení platina, rhodium, palladium, zlato a železo v палладиево-иридиевых slitinách (při hromadné podílu platiny a rhodium od 0,02 až 0,40% každého, zlata od 0,01 až 0,20% a železo od 0,02 do 0,20%) .
Metoda je založena na měření intenzity linky nečistot v дуговом spektru. Kvantitativní hodnocení masové podíl nečistot stanoví třídění pomocí standardních vzorků.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864.
1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a нормируемый ukazatel výběrového složení.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Спектрограф quartz průměr rozptyl.
Generátor oblouku ac.
Ослабитель třech krocích.
Микрофотометр.
Svorky (электрододержатели).
Standardní vzorky podniku.
Elektrody vyrobené z спектрально-čisté uhlí o průměru 6 mm, ostrý na полусферу nebo zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−2 mm.
Bruska pro broušení uhelných elektrody.
Fotografické desky spektrální typ II, citlivostí 10−15 podmíněné jednotek.
Проявитель N 1 a ustalovače.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Vzorky pro analýzu musí být v podobě kousků kovu, hmotnost 40−70 g, s hřištěm o velikosti 300 až 400 mm, зачищенной напильником.
Povrch vzorků pro odstranění povrchových nečistot vaří v kyselině solné (1:1) po dobu 3 min, opláchnout vodou a osušit.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Spectra fotografoval při šířce spáry спектрографа 0,015 mm, vzdálenost mezi elektrodami 1,5 mm, síle proudu 5 A, expozice 30 s, a to prostřednictvím třech krocích ослабитель.
Анализируемые a standardní vzorky slouží dolní elektrody. Jako horní elektrody platí uhlíkové tyče, ostrý na полусферу nebo zkráceny kužel.
Spolu s анализируемыми vzorky na jedné фотопластинке obrázky spekter standardních vzorků.
Pro každé sledované a standardní vzorek obdrží tři paralelní спектрограммы.
Фотопластинку projeví do 3−6 min při teplotě проявителя 20 °C.Ukázaly фотопластинку ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou, sušené a фотометрируют.
(Upravená verze, Ism. N 1).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Vlnové délky analytických spektrálních čar jsou uvedeny v tabulce.
Pokoj prvek |
Vlnová délka čáry definovaného prvku, nm |
Prvek srovnání | Vlnová délka čáry prvku srovnání, nm |
Rhodium |
339,68 | Iridium | 333,42 |
Platina |
270,24 | 270,46 | |
Železo |
259,84 | 260,82 | |
Zlato |
267,59 | 267,36 |
Definice masových podílem prvků vedou podle metody «tří norem» s objektivní фотометрированием. Budují градуировочные grafiky pro každého definovaného prvku. Na ose ординат kladou hodnoty rozdílu почернений linky definován a základní prvek, a osa úsečka — hodnoty logaritmy koncentrace standardních vzorků.
5.2 Konvergence metody je charakterizována relativní směrodatnou odchylkou , se rovná 0,15.
Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří paralelních měření při splnění podmínky:
,
kde — největší výsledek paralelních měření;
— nejmenší výsledek paralelních měření;
— relativní směrodatná odchylka, popisující konvergenční měření;
— aritmetický průměr, je hodnota vypočtená z paralelních měření (3).