GOST 1367.1-83
KÓD STANDARD SSSR
ANTIMON
SPEKTRÁLNÍ METODA STANOVENÍ NEČISTOT
BEZ PŘEDCHOZÍHO OBOHACENÍ
Antimony. Spectral method for the determination of
impurities without preliminary concentration
GOST 1367.1−83
Skupina В59
ОКСТУ 1709
Na oplátku GOST 1367.1−76
Platnost
od 1 ledna 1985
až do 1. ledna 1990
Tato norma stanovuje эмиссионный spektrální metoda pro stanovení olova, arsenu, železa, cínu, křemíku, zinku, bismutu, zlata, niklu, mědi, kadmia, hořčíku, manganu a stříbra bez předchozího obohacení сурьме.
Metoda je založena na závislosti intenzity spektrální čáry olova, arsenu, železa, cínu, křemíku, zinku, bismutu, zlata, niklu, mědi, kadmia, hořčíku, manganu a stříbra od obsahu těchto prvků v сурьме při zavedení těchto prvků do oblouku dc nebo ac.
Эмиссионный spektrální metoda bez předchozího obohacení umožňuje definovat masivní podíl nečistot v сурьме, %:
vedení od
arzen od
železa od
plechovka od
křemík od
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
zinek od
oxychlorid od
zlata od
niklu od
mědi od
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
kadmia od
hořčík od
mangan od
stříbro od
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 1367.0−83.
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Спектрограф дифракционный typu DFS-8 s mřížkou 600 tahů na 1 mm, nebo jiný podobný přístroj.
Спектрограф quartz průměr rozptyl typ VYBAVENOST-30, nebo jiný podobný přístroj.
Микрофотометр нерегистрирующий typu MOF-2, nebo jiný podobný přístroj.
Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí je ne méně než 200 V a je zaměřen na proud alespoň 20 Ma
Generátor активизированной oblouk typu DG-2, DG-1, PS-39 pro ionizace межэлектродного mezery v okamžiku zapnutí oblouku dc nebo pro provoz se střídavým proudem, který počítá v druhém případě proud do 20 Ma
Lampa infračervená НКЗ-500 na TU 16−87 ИФМР.675000.006 TU s regulátorem napětí РНО-250−0,5 nebo s regulací podobného typu.
(odstavec zaveden Změnou N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Bruska pro broušení grafitové elektrody s frekvencí otáčení až 1420 ot/min
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Elektrody grafitových průměru 6 mm značky S-2 nebo ОСЧ-7−4 jednoduchý tvar kráter s průměrem 4 mm a hloubce 8 mm a kráter s průměrem 4 mm a hloubce 4 mm.
Elektrody ve tvaru «štamprle» z grafitu značky S-2 nebo ОСЧ-7−4 (sakra. 1).
Sakra. 1
Контрэлектроды z grafitové tyče značky S-2 nebo ОСЧ-7−4 o průměru 6 mm, délky 30 — 50 mm, jeden konec nichž заточен na полусферу.
Prášek grafitová maximální čistoty podle GOST 23463−79 nebo získané z grafitové elektrody značky ОСЧ-7−4.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Fotografické desky spektrální typ ES citlivostí minimálně 10 konvenčních jednotek podle GOST 10691.6−88 nebo typu II citlivostí nejméně 15 podmíněné jednotek podle GOST 10691.6−88, nebo fotografické desky podobného typu, které normální černění analytické linky a pozadí ve spektru.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Fotografické desky spektrální typ W citlivost ne méně než 8 podmíněné jednotek podle GOST 10691.6−88 nebo fotografické desky podobného typu, které normální černění analytické linky a pozadí ve spektru.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Проявитель podle GOST 10691.1−84.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Fixer: 300 g серноватистокислого sodný (GOST 27068−86) a 20 g chloridu amonného (GOST 3773−72) se rozpustí 700 a 200 cm3 vody, respektive, čištěné, vyrobené roztoky dohromady a doplní vodou do 1 дм3.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Přesnost vážení фотореактивов 0,1 gg
Váhy analytické.
Бюксы z organického skla.
Achát malty, яшмовые z organického skla s пестиками ze stejného materiálu.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Špachtle z organického skla.
Vtoky z organického skla pro nasypki vzorků v kráteru elektrody (sakra. 2).
Sakra. 2
Vaničky plastové nebo plastové s víčky s kapacitou 50 — 100 cm3 pro ukládání vzorků srovnání.
Olovo oxid na TU 6−09−5382−88.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Arsenous ангидрид podle GOST 1973−77.
Železa oxid na TU 6−09−5346−87.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Cín oxid podle GOST 22516−77.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Křemík oxid podle GOST 9428−73.
Zinek oxid podle GOST 10262−73.
Oxychlorid oxid podle GOST 10216−75.
Zlato kovový na GOST 6835−80.
Nikl oxid podle GOST 4331−78.
Měď oxid podle GOST 16539−79.
Kadmium oxid podle GOST 11120−75.
Hořčík oxid podle GOST 4526−75.
Mangan (IV) oxid podle GOST 4470−79.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75.
Líh podle GOST 18300−87.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Základ vzorků srovnání: antimon značek Су00000 nebo Су0000П, osvědčený na nedostatek v jejich spektra jsou linky určené prvky: arsen, cín, křemík, zlato — podle GOST 1367.1−83, olova, železa, zinku, bismutu, niklu, mědi, kadmia, hořčíku, manganu a stříbra — podle GOST 1367.2−83.
Standardní roztok zlata: 200 mg kovového zlata se rozpustí ve 30 cm3 carské vodky (1 díl kyseliny dusičné a 3 dílů kyseliny chlorovodíkové) při mírném zahřívání až do úplného rozpuštění zlata.
Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 a doplní až po značku destilovanou vodou, důkladně rozmíchat.
1 cm3 roztoku obsahuje 2 mg zlata.
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Příprava vzorků pro srovnání
Základní vzorek pro srovnání (DUS) se připravuje zavedením сурьму značky Су00000 nebo Су0000П, vybrané podle разд. 2, analyzovaných nečistot ve formě oxidů nebo solí.
Připravují hlavní porovnává (OOS), obsahující přes 1% masové podíl olova, arsenu, železa, cínu, křemíku, zinku, bismutu, zlata, niklu, mědi, kadmia, hořčíku, manganu a stříbra: v агатовую nebo яшмовую malta se umístí na 807,9 mg сурьмы značky Су00000 nebo Су0000П ve formě prášku o velikosti částic ne více než 0,074 mm a zpočátku se přidají kapky 5 cm3 standardního roztoku zlata (10 mg) při konstantním подсушивании pod infračervenou lampou. Pak do směsi přidávají 10,8 mg oxidu olova, 13,2 mg мышьяковистого ангидрида, 14,3 mg oxidu železa, 12,7 mg oxidu cínu, 21,4 mg oxidu křemičitého, 12,5 mg oxidu zinku, 11,1 mg oxidu bismutu, 14,1 mg oxidu niklu, 12,5 mg oxidu měďného, 11,4 mg oxidu kadmia, 16,6 mg oxidu hořečnatého, 15,8 mg peroxidu manganu, 15,7 mg азотнокислого stříbra a растирают s этиловымlihem až do získání homogenní směsi.
Vzorky pro srovnání OS1 a ОС13 připravují postupným ředěním OOS, a každého následujícího vzorku сурьмой značek Су00000 nebo Су0000П, vybrané podle разд. 2.
Hmotnostní podíl každého z definovaných nečistot ve vzorcích OS1 — ОС13 a zapsány do směsi навески сурьмы a разбавляемого vzorku, смешиваемые pro více následné vzorku, jsou uvedeny v tabulka. 1.
Tabulka 1
────────────┬────────────────┬────────────────────────────────────
Označení │ Hmotnostní zlomek │ Hmotnost навесок, g
vzorek │ user -├─────────────┬──────────────────────
│ nečistot, % │Сурьмы značek │Разбавляемого vzorku
│ │ Су00000 nebo │(v závorce uvedeno jeho
│ │ Су0000П │ označení)
────────────┼────────────────┼─────────────┼──────────────────────
│ -1 │ │
OS1 │3 x 10 │1,400 │0,600 (DUS)
│ -1 │ │
OS2 │1 x 10 │2,000 │1,000 (ОС1)
│ -2 │ │
ОС3 │3 x 10 │2,800 │1,200 (OS2)
│ -2 │ │
OS4 │1 x 10 │2,400 │1,200 (ОС3)
│ -3 │ │
ОС5 │3 x 10 │2,800 │1,200 (OS4)
│ -3 │ │
OS6 │1 x 10 │2,400 │1,200 (ОС5)
│ -4 │ │
OS7 │3 x 10 │2,800 │1,200 (ОС6)
│ -4 │ │
ОС8 │1 x 10 │2,400 │1,200 (OS7)
│ -5 │ │
OS9 │3 x 10 │2,800 │1,200 (ОС8)
│ -5 │ │
ОС10 │1 x 10 │2,400 │1,200 (OS9)
│ -6 │ │
ОС11 │3 x 10 │2,800 │1,200 (ОС10)
│ -6 │ │
ОС12 │1 x 10 │2,400 │1,200 (ОС11)
│ -7 │ │
ОС13 │3 x 10 │2,800 │1,200 (ОС12)
Uvedené v tabulka. 1 навески сурьмы a разбавляемого vzorek je umístěn v агатовую nebo яшмовую malta, pečlivě перетирают s этиловым lihem (ОС8 — ОС13 s этиловым alkoholem, dvakrát перегнанным v кварцевом zařízení) po dobu 20 min a sušené pod infračervenou lampou. Перетирание v ступке a высушивание pod infračervenou lampou vedou do бюксе z organického skla.
Vzorky porovnání uchovávají v těsně uzavřených plechovkách z organického skla.
3.2. Příprava vzorků a srovnání vzorků k analýze
Анализируемые vzorek (dvě навески od každého vzorku сурьмы značek Су00000, Су0000П, Су0000) a vzorky pro srovnání před analýzou promíchejte v ступке z organického skla s графитовым práškem při analýze сурьмы značek Су00000, Су0000П a Су0000 v poměru 10:1 hmotnost (2000 mg analyzovaného vzorku a 200 mg grafitového prášku); ve všech ostatních případech v poměru 4:1 hmotnost (2000 mg vzorku a 500 mg grafitového prášku) a насыпают přes trychtýř z organického skla v krátery elektrody, pre-spálené spolu s графитовыми контрэлектродами v oblouku ac silou 15 A během 15 s.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Насыпку zpevňují постукиванием non-pracovní konce elektrody na dně boxu a досыпают анализируемую soudu až do úplného vyplnění kráteru.
Pro analýzu сурьмы značek Су00000, Су0000П a Су0000 se uchází šest elektrod ve tvaru štamprle. Pro analýzu сурьмы značek Су000, Су00, Su0, Су1 a Су2 se uchází šest elektrod jednoduchý tvar kráter o průměru 4 mm a hloubky 4 mm.
Pro definování masové podíl zinku, arsenu a kadmia ve všech značkách сурьмы se uchází šest elektrod jednoduchý tvar kráter o průměru 4 mm a hloubky 8 mm.
Při analýze сурьмы značek Су00, Su0, Су1 a Су2 растертый vzorek сурьмы smíchané s сурьмой značky Су00000 v potřebném poměru.
Stupeň ředění (tj. faktor ředění, rovného odstupu mas naředit a неразбавленной analytické vzorky) vybíráme tak, aby logaritmus obsahu definovaných nečistot (lgC) ve zředěné analyzovaného trakční сурьмы byl na rovný úsek градуировочного grafika, postavená na vzorky pro srovnání této nečistoty (viz § 5.1).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Fotografování spekter
4.1.1. Pro definování masové podíl olova, železa, cínu, křemíku, bismutu, zlata, niklu, mědi, manganu, hořčíku a stříbra spekter vzorků a porovnání analyzovaných vzorků fotografoval na спектрографе DFS-8 na desku typu ES nebo typu II prostřednictvím třech krocích ослабитель při šířce spáry спектрографа 0,025 mm.
Slot спектрографа rozsvítí трехлинзовым конденсором, výška výřezu střední clony, podle obrázku, na kterém je stanovena v procesu hoření oblouku межэлектродный interval, 5 mm.
Pracovní oblast spektra 330,0 — 225,0 nm.
Odpařování vzorku a vzrušení spektra vyrábějí v oblouku dc silou 15 A, doba trvání expozice 1,5 min; dolní elektroda členění slouží jako anoda.
Na jednu фотопластинку natočeny tři škály od jedné навески vzorku a každý vzorek srovnání. Na druhou фотопластинку natočeny tři spektra od druhé навески vzorku a každý vzorek srovnání.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Фотопластинку projevují v průběhu času, uvedené na štítku, pevné, omyté, 20 min, v tekoucí vodě, ополаскивают destilovanou vodou a suší.
Odstavec vyloučen. — Změna N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
4.1.2. Pro stanovení obsahu zinku, arsenu a kadmia spekter analyzovaných vzorků srovnání fotografoval na спектрографе typ VYBAVENOST-28 přes tři-stupňová ослабитель při šířce spáry спектрографа 0,015 mm. Osvětlení štěrbiny produkují трехлинзовым конденсором (první конденсор f = 75 mm není ахроматизированный), střední kruhová clona.
Pro fotografování používají desky typ W, oblast spektra 210 — 240 nm.
Odpaření analyzovaného vzorku a vzrušení spektra vyrábějí v oblouku dc silou 15 A, doba expozice 45 s, obloukové rozpětí 2,5 mm.
Na jedné desce se natáčel tři škály od jedné навески vzorku a každý vzorek srovnání. Desku zpracovávají, jak je uvedeno v § 4.1.1.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Na druhou фотопластинку natočeny tři spektra od druhé навески vzorku a každý vzorek srovnání.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Фотометрирование спектрограмм a zpracování výsledků analýzy
V každé спектрограмме фотометрируют černění analytické linie definovaného prvku a nedaleké pozadí vpravo a vlevo od analytické linie, uvedené v tabulka. 2.
Tabulka 2
──────────────────────────┬───────────────────────────────────────
Pokoj vybraný prvek │ vlnové Délky analytické linky, nm
──────────────────────────┼───────────────────────────────────────
Olovo │283,31
Arsen │234,98
Železo │302,05
Cín │234,00
Křemík │250,69
Zinek │213,86
Висмут │306,77
Zlato │267,59
Nikl │305,08
Měď │327,39
Kadmium │228,80
Hořčík │279,55
Mangan │279,48
Stříbro │328,07
Průměr ze dvou měření pozadí mylný pro skutečné černění .
Vypočítejte rozdíl .
Od takto získané hodnoty se pohybují směrem k příslušnému логарифму relativní intenzitu, s využitím údajů uvedených v příloze GOST 13637.1−77.
Pro každou ze získaných фотопластинок na hodnotách lg c a vzorky srovnání budují pro každé nečistoty ve vzorcích srovnání градуировочный graf v souřadnicích a lgc.
Podle nacházející se na každé z спектрограмм hodnoty a jim odpovídajícím využitím градуировочным plánu, najít obsah nečistot (jedno stanovení).
Výsledek analýzy určují, jak среднеарифметический z výsledků šesti definic, získaných na dvou deskách.
Při analýze сурьмы značek Су000, Су00, Su0, Су1 a Су2 těší градуировочным plánu, postavený v souřadnicích logaritmus koncentrace stanovené nečistoty a почернений její linie.
V závislosti na obsahu user-nečistoty фотометрируют příslušné analytické čáry ve spektru zředěné nebo неразбавленной vzorku. Zčernání vybrané linky by neměla být méně než 0,3 a více než 1,8.
Při разбавлении masovou podíl definovaných nečistot v trakční (X) v procentech vypočítejte podle vzorce
X = S x K,
kde S — hmotnostní zlomek nečistot v zředěné trakční, %;
K — faktor ředění.
Rozdíl největšího a nejmenšího výsledků šesti paralelních definic, získaných na dvou фотопластинках při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit absolutní допускаемого nesrovnalosti, вычисленного podle vzorce
kde je aritmetický průměr z šesti výsledků paralelních definic, získaných na dvou фотопластинках.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Rozdíl mezi dvěma výsledky analýzy stejného vzorku při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit absolutní допускаемого nesrovnalosti, вычисленного podle vzorce
kde je aritmetický průměr dvou výsledků analýzy.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
