GOST 22519.3-77
GOST 22519.3−77 Таллий. Metoda pro stanovení stříbra (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 22519.3−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ТАЛЛИЙ
Metoda pro stanovení stříbra
THALLIUM. Method for the determination of silver
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, V. Vi Liška, Ia Ga Romaněnko, V. Ga Колесникова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4 od 21.10.93)
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Republika Arménie |
Армгосстандарт |
Republika Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Republika Moldavsko |
Молдовастандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Republika Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 61 až 75 |
2 |
GOST 199−78 |
2 |
GOST 2062−77 |
2 |
GOST 3760−79 |
2 |
GOST 4109−79 |
2 |
GOST 4165−78 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 6836−80 |
2 |
GOST 8864−71 |
2 |
GOST 18337−80 |
Úvodní část |
GOST 20288−74 |
2 |
GOST 22519.0−77 |
1.1 |
5. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
6. REEDICE (únor 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 roce, v březnu roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)
Tato norma stanovuje колориметрический metoda pro stanovení stříbra (při hromadné podílu stříbra od 0,00003 do 0,0003%) v таллии značek Тл00 a Тл0 podle GOST 18337*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18337−95. — Poznámka výrobce databáze.
Metoda je založena na вытеснении iontů mědi z диэтилдитиокарбаматного komplexu ionty stříbra. Pokles intenzity zbarvení диэтилдитиокарбамата mědi v четыреххлористом углероде při ph 4 v poměru koncentrace stříbra ve vodném roztoku. Таллий, мешающий definice stříbra, pre-odstraní экстракцией airwaves z roztoku, který obsahuje бромистоводородную kyselinu.
Citlivost metody je 0,2 mg v objemu 1 cm.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 22519.0.
(Upravená verze, Ism. N 3).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Zkumavky z bezbarvého skla s plochým dnem a притертыми zátky o průměru 16 nebo 18 mm.
Vtoky делительные kapacitou 100−150 cm.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:2 a roztok 0,1 mol/dm.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062, roztoky 8 a 2 mol/dm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.
Kyselina kyselé podle GOST 61 a roztok 0,2 mol/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Brom podle GOST 4109.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199, kamenných 500 g/dm.
Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.
Vysílání ,
-дихлордиэтиловый (хлорекс).
Ацетатный buffer roztoku s ph 4,0; připravují se mění takto: v мерную baňky s kapacitou 1 dmотмеривают 11,5 cm
kyselině octové, приливают asi 500 cm
vody, míchá, přidejte 5,44 g уксуснокислого sodíku, ředí až po značku vodou a promíchá.
Диэтилдитиокарбамат sodíku podle GOST 8864, roztok 10 g/dm.
Диэтилдитиокарбамат mědi, roztok четыреххлористом углероде. Hlavní kamenných диэтилдитиокарбамата mědi; připravují takto: 40 mg сернокислой mědi se rozpustí ve 40 cmvody, приливают amoniak až do ph 9, 4,5 cm
roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cm
a vytěžené четыреххлористым uhlíkem porce na 20 cm
do více bezbarvý extrakt. Organické výtažky prát v делительной nálevky dvakrát vodou a převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm
, ředí až do značky четыреххлористым uhlíkem a míchá.
Zředěný roztok диэтилдитиокарбамата mědi; připravuje takto: 30 cmzákladní roztoku se zředí четыреххлористым uhlíkem v dimenzionální baňka s kapacitou 250 cm
. Optická hustota zředěný roztok диэтилдитиокарбамата mědi ve vztahu k nezávadné четыреххлористому углероду by měla být 0,4−0,5.
Methanolu, oranžová, roztok 10 g/dm.
Měď сернокислая podle GOST 4165.
Silver GOST 6836*, značka Sw 999.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztoky stříbra.
Roztoku A; vaří následovně: 0,100 g stříbra se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, odpařené na více vlhkých solí, přidat 7 cm
koncentrované kyseliny dusičné, zředí vodou, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 1 mg stříbra.
Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A zředí roztokem kyseliny dusičné 0,1 mol/dm
v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm
.
1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg stříbra.
Roztok; připravují se mění takto: 1 cmroztoku B zředí roztokem kyseliny dusičné 0,1 mol/dm
v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm
.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg stříbra.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску таллия hmotnost 0,500 g (při hromadné podílu таллия 99,98−99,99%), 3,000 g (při hromadné podílu таллия 99,999−99,9995%) jsou umístěny v baňce s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím, respektive 4 a 8 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a jemně odpařené sucho. Приливают 3 a 10 cm
roztoku бромистоводородной kyseliny 8 mol/dm
a odpařené do vlhkých solí. Zbytek se rozpustí v 8 nebo 20 cm
roztoku бромистоводородной kyseliny 2 mol/dm
s příměsí 0,2 nebo 1 cm
brom, převedeny do делительную nálevky. Baňky, v níž byl proveden rozklad vzorku, ополаскивают 5 cm
stejném kyseliny a присоединяют k раствору v делительной nálevky. Приливают v делительную trychtýř 10 cm
nebo 30 cm
хлорекса a pomalu ji встряхивают po 3 minutách Po svazky organická fáze je odváděna přes ventil, a k vodní раствору do nálevky se přidá dvě kapky brom, 10 cm
nebo 30 cm
хлорекса a экстракцию opakují, jak je uvedeno výše. Organická vrstva je odváděna přes kohoutek a экстракцию таллия opakovat potřetí.
Po pečlivém pobočka хлорекса vodní vrstva slije přes hrdlo do sklenice s kapacitou 50 cm, приливают 1 cm
kyseliny sírové a po kapkách азотную kyselinu do odbarvení roztoku, je chlazen споласкивают stěny šálku vody a opakují выпаривание. Ke zbytku приливают 5 cm
vody, zahřeje k varu a neutralizují roztokem уксуснокислого sodíku na метиловому оранжевому, zředí do 40 cm
(štítek na nálevky) ацетатным buffer roztoku s ph 4, se přidá 1 cm
zředěný roztok диэтилдитиокарбамата mědi a встряхивают trychtýř s roztokem 2 min Dávají раствору usadit a vyčerpaný vrstva tetrachlormethan do zkumavky.
Колориметрируют roztok vizuálně, porovnáním zbarvení roztoku vzorku s zbarvení referenční stupnice, které se vaří zároveň s členění.
(Upravená verze, Ism.
N 1, 2, 3).
3.2. Vaření stupnice norem
V делительные vtoky приливают na 30 cmvody, se přidají 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 cm
roztoku, což odpovídá 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 mikrogramů stříbra, roztoky neutralizují roztokem уксуснокислого sodíku na метиловому оранжевому, zředí do objemu 40 cm
(štítek na nálevky) ацетатным buffer roztoku s ph 4, přidat 1 cm
zředěný roztok диэтилдитиокарбамата mědi a встряхивают trychtýř s roztokem 2 min Dávají раствору usadit a vyčerpaný vrstva tetrachlormethan do zkumavky. Referenční váha je stabilní po dobu 30 min
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl stříbra () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost stříbra v окрашенном standardním roztoku, s nímž se shodoval intenzita zbarvení analyzovaného vzorku, jg;
— hmotnost навески таллия, pm,
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.
Hmotnostní zlomek stříbra, % |
Допускаемое rozdílnost paralelních stanovení, % |
Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, % |
Od 0,00003 až 0,00005 vč. |
0,00002 |
0,00002 |
Sv. 0,00005 «0,00010 « |
0,00003 |
0,00004 |
«0,00010» 0,00030 « |
0,00005 |
0,00007 |
(Upravená verze, Ism. N 3).