GOST 27973.1-88
GOST 27973.1−88 Zlato. Metody absorpční měnového analýzy (se Změnou N 1)
GOST 27973.1−88
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
ZLATO
Metody absorpční měnového analýzy
Gold. Methods of atomic-emission analysis
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1990−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN generální ředitelství drahých kovů a diamantů při Radě Ministrů SSSR
VÝVOJÁŘI
Va Va Дмитриев, probíhat. smlouvy o es. věd; C. P. Tomaszewski (manažeři témata); H.D.Sergienko; Ai Bi Курбатова, Ga Бабаянц, Ga Кислицина
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změna N 1 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 11 od 25.04.97)
Registrován Technický sekretariát LECS N 2519
Pro přijetí změn hlasovalo:
3. NA OPLÁTKU GOST 13611.1−79
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
6. REEDICE (červen 1999) se Změnou N 1, schválené v září roku 1997 (ИУС 12−97)
Tato norma stanovuje metody absorpční měnového stanovení nečistot: stříbro, měď, železo, platina, palladium, rhodium, palladium, bismutu, olova, сурьмы, zinku, manganu, niklu, chrómu, cínu, arsenu, křemíku, hořčíku, kadmia, hliníku a теллура ve zlatě s masovým podílem zlata minimálně 99,9%.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. ABSORPČNÍ ЭМИССИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ NEČISTOT
VE VZORCÍCH LIBOVOLNÉHO TVARU
Metoda je založena na odpařování a rádi atomů vzorku z globule (tekuté kapky taveniny) v дуговом vypouštění, fotografické denně škály s následným měřením intenzity spektrálních čar definovaných prvků. Vztah intenzity linie s obsahem prvku v trakční nastavují pomocí градуировочного grafika na standardní vzorky.
Metoda umožňuje definovat masivní podíl nečistot v intervalech uvedených v tabulka.1.
Tabulka 1
Normy statistické chyby výsledků analýzy stanovených hodnot masivní podílem nečistot s spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.1. Obecné požadavky
Obecné požadavky na metodu analýzy podle GOST 27973.0.
1.2. Zařízení, činidla a materiály
Спектрограф quartz střední disperze nebo спектрограф дифракционный velký rozptyl.
Generátor oblouku ac.
Микрофотометр.
Ослабитель quartz třech krocích.
Sporák elektrický s uzavřenou spirála.
Fotografické desky спектрографические typů 1, 2, 3, ES nebo jiné kontrastní фотоматериалы.
Электрододержатели s nuceným chlazením.
Elektrody uhlíkové спектрально-šetrné značky ОСЧ-7 — 3:
— o průměru 6−10 mm, délky 30−50 mm s конусным prohlubující 1 mm;
— o průměru 6−10 mm, délky 30−50 mm, ostrý na zkráceny kužel nebo полусферу.
Pinzeta.
Bruska pro broušení uhelných elektrody.
Váhy analytické 2 platové třídy.
Tisková forma je ocelová s vnitřním průměrem matice 3−5 mm.
Porcelánové kelímky na GOST 9147.
Проявитель kontrastní a ustalovač pro фотопластинок.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, разбавленная 1:1.
Standardní vzorky složení zlata.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.3. Příprava k analýze
Od vzorku vybrány čtyři навески hmotností 200 mg každý, od každého standardního vzoru — dvě. Povrch zlato se čistí v souladu s GOST 27973.0.
Před zahájením práce na спектрографе je třeba:
— zkontrolujte správnou instalaci трехступенчатого ослабителя, šířka mezery;
— vyčistit электрододержатели lihem z povrchu nečistot;
— zapnout vodní chlazení электрододержателей;
— zkontrolujte, zda přesvědčte se, že je zámek a ochranné uzemnění na stativu a generátoru.
1.4. Provádění analýzy
Připravené k analýze навеску vzorek nebo standard vzorek je umístěn do zářezu spodního uhelné elektrody. Противоэлектродом slouží uhlíkový prut, заточенный na zkráceny kužel nebo полусферу.
Spectra fotografoval na спектрографе s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny prostřednictvím třech krocích ослабитель.
Šířka štěrbiny спектрографа 0,015−0,020 mm; expozice — 30−60 s.
Межэлектродный interval nastavit na vyšší obrazu oblouku na obrazovce vyrovnávací clony výškou 5 mm a podporují přísně konstantní, kterým se upravují ho v průběhu celé expozice.
Jako zdroj excitace spektra platí oblouk ac intenzitou proudu 3 až 5 A, fáze поджига 60°.
Při určování obsahu stříbra a mědi více než 0,003% fotografování spekter vzorků provádějí opakovaně na фотоматериалах menší citlivost. Pro každého standardního vzorku dostává dvě, a pro každý vzorek — na čtyři спектрограммы. Fotografické desky vykazují, ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou a osušit.
Vlnové délky analytické linky, doporučených pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulka.3.
Hodnoty почернений pozadí, použitého jako linek srovnání, musí být v oblasti normálních почернений.
Tabulka 3
| Pokoj prvek |
Vlnová délka analytické linie, nm |
Linka srovnání |
Interval user — masivní podíl, % |
| Stříbro |
328,07 | Pozadí | 0,0001−0,003 |
| 328,07 | Zlato — 330,83 nm | 0,003−0,008 | |
| Měď |
327,40 | Pozadí | 0,0001−0,003 |
| 327,40 | Zlato — 330,83 nm |
0,003−0,008 | |
| 324,75 | Pozadí | 0,0001−0,001 | |
| Železo |
259,84 | Pozadí | 0,0003−0,005 |
| 259,94 | 0,0003−0,005 | ||
| 275,57 | 0,005−0,02 | ||
| Platina |
265,94 |
Pozadí |
0,0008−0,01 |
| Palladium |
324,27 | Pozadí |
0,0003−0,01 |
| 340,46 | |||
| Rhodium |
339,68 | Pozadí |
0,0001−0,003 |
| 343,49 | |||
| Висмут |
306,77 |
Pozadí |
0,0002−0,01 |
| Olovo |
261,42 | Pozadí |
0,0002−0,01 |
| 266,32 | 0,005−0,01 | ||
| Antimon |
259,81 | Pozadí |
0,0002−0,005 |
| 287,79 | 0,005−0,01 | ||
| Zinek |
334,50 | Pozadí |
0,0002−0,01 |
| 330,26 |
|||
| 330,29 | |||
| Mangan |
279,48 | Pozadí |
0,0001−0,001 |
| 280,11 | 0,001−0,005 | ||
| Nikl |
305,43 | Pozadí |
0,0001−0,002 |
| 341,48 | |||
| Chrom |
276,66 |
Pozadí |
0,0001−0,003 |
| Cín |
326,23 | Pozadí |
0,0002−0,01 |
| 284,00 | |||
| Arsen |
234,98 | Pozadí | 0,0005−0,0010 |
| 278,02 | Pozadí | 0,0010−0,010 | |
| Křemík |
288,16 |
Pozadí |
0,0002−0,010 |
| Hořčík |
277,98 | Pozadí | 0,0002−0,0010 |
| 280,27 | Pozadí | 0,0010−0,005 | |
| Hliník |
308,22 |
Pozadí |
0,0002−0,010 |
| Kadmium |
326,11 | Pozadí |
0,0002−0,005 |
| Telur |
238,57 |
Pozadí |
0,0002−0,005 |
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.5. Zpracování výsledků
Stanovení obsahu nečistot se drží metody «tří norem». Na každé спектрограмме měří se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku (viz tabulka.3) a do nedalekého pozadí
(minimální zčernání vedle analytické linii definovaného prvku z každé strany, ale z jedné a té stejné na všech rozsahu na jedné фотопластинке) nebo line srovnání
a
získaných ze dvou спектрограммам pro každého standardního vzorku se zjistí aritmetický průměr
.
Градуировочный plán staví na souřadnicích: průměrná hodnota rozdílu почернений () linky definovaného prvku a pozadí — logaritmus podílu masové definovaného prvku ve standardním vzorku. Podle výsledků фотометрирования спектрограмм pokusů získat hodnotu
Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota výsledků čtyř paralelních definic, získaných na jedné фотопласти
нке.
1.6. Kontrolu správnosti výsledků analýzy
1.6.1. Při kontrole konvergence a reprodukovatelné rozdíly výsledků paralelních stanovení (rozdíl mezi největší a nejmenší ze čtyř definic) a výsledky dvou analýz se spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí
uvedených v tabulka.4.
Tabulka 4
| Hmotnostní zlomek prvku, % |
Absolutní допускаемое divergence |
| 0,00010 |
0,00008 |
| 0,00030 |
0,00015 |
| 0,0005 |
0,0003 |
| 0,0010 |
0,0005 |
| 0,003 |
0,001 |
| 0,005 |
0,002 |
| 0,008 |
0,003 |
| 0,020 |
0,006 |
Pro střední hodnoty masivní podíl допускаемые nesrovnalosti vypočítána metodou lineární interpolace.
1.6.2. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle GOST 27973.0.
2. ABSORPČNÍ ЭМИССИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ NEČISTOT VE VZORCÍCH, VYROBENÝCH VE FORMĚ TYČÍ
Metoda je založena na odpařování a rádi atomů vzorku v дуговом nebo искровом vypouštění, fotografické denně škály s následným měřením intenzity spektrálních čar definovaných prvků. Vztah intenzity linie s obsahem položky nastavují pomocí градуировочного grafika na standardní vzorky.
Metoda umožňuje určit obsah nečistot v intervalech uvedených v tabulka.5.
Tabulka 5
Normy statistické chyby výsledků analýzy stanovených hodnot masivní podílem nečistot s spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulka.6.
Tabulka 6
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.1. Obecné požadavky
Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 27973.0.
2.2. Přístroje, materiály a činidla
Спектрограф quartz střední disperze nebo спектрограф дифракционный.
Generátor univerzální, zajišťující искровой výboj a obloukový výboj ac.
Stativ s nuceným chlazením.
Sporák elektrický s uzavřenou spirála.
Fotografické desky спектрографические typů 1, 2, 3, ES nebo jiné kontrastní фотоматериалы.
Микрофотометр.
Напильники samet.
Porcelánové kelímky na GOST 9147.
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, разбавленная 1:1.
Проявитель kontrastní a ustalovač pro фотопластинок.
Standardní vzorky složení zlata ve formě lité tyče.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.3 Příprava k analýze
Na analýzu pocházejí vzorky v podobě dvou lité tyče o průměru 6−8 mm, o délce 20−70 mm. Торцы tyče ostří na полусферу, zpracovávají sytým напильником až do získání hladkého povrchu, po kterém se povrch zlato se čistí v souladu s GOST 27973.1.
2.4. Provádění analýzy
Vzorky, připravené podle § 2.3, slouží jako horní a dolní elektrody při fotografování spekter.
Spectra fotografoval při šířce spáry спектрографа 0,015 mm. Při rozsvícení spáry přes однолинзовый конденсор vzdálenost mezi elektrodami 1,5−2,0 mm se instalují na vzoru. Při rozsvícení spáry přes трехлинзовый kondenzátor výška střední clony 5 mm; expozice 30−60 s.
Vlnové délky, analytické spektrální linie, doporučené pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulka. 7.
Při určování masivní podílem stříbra a mědi více než 0,002% pro vzrušení spekter uplatňují искровой výboj, elektrický proud nabíjení kondenzátoru 2,0−2,5 A, čas обыскривания 15 s.
Při určování masivní podílem stříbra a mědi méně než 0,004%, stejně jako masivní podíl na železo, platina, palladium, rhodium, palladium, bismutu, olova, сурьмы, zinek, mangan, nikl, chrom, cín a vzrušení spektra platí obloukový výboj ac silou proudu 5−6 A, doba pečení 15 s.
Ve stejných podmínkách, obrázky spekter standardních vzorků složení zlata.
Pro každý zkušební vzorek se dostanou na čtyři спектрограммы, pro každého standardního vzoru — dvě.
Экспонированную фотопластинку ukazují, ополаскивают vodou, opravit, umýt pod tekoucí vodou a osušit.
2.5. Zpracování výsledků
Na každé спектрограмме měření zčernání analytické linie definovaného prvku (viz tabulka.7) a blízkého zázemí
(minimální zčernání vedle analytické linii definovaného prvku z každé strany, ale z jedné a té stejné na všech rozsahu na jedné фотопластинке) nebo čáry prvku srovnání
Tabulka 7
Vypočítejte rozdíl почернений 
Podle hodnot a
získaných ze dvou спектрограммам pro každého standardního vzorku se zjistí aritmetický průměr
.
Od získaných hodnot pro standardní provedení a
pro analyzovaných vzorků se pohybují k příslušným hodnotám logaritmy relativní intenzity
Градуировочный plán staví na souřadnicích: logaritmus relativní intenzitu 
při použití prvku pro srovnání) a logaritmus podílu masové definovaného prvku ve standardním vzorku.
Pomocí градуировочного grafika najdou masové podíl definovaného prvku v trakční.
Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota výsledků čtyř paralelních stanovení.
(Upravená verze, Ism. N
1).
2.6. Kontrolu správnosti výsledků analýzy
2.6.1. Při kontrole konvergence a reprodukovatelné rozdíly výsledků paralelních stanovení (rozdíl mezi největší a nejmenší ze čtyř definic) a výsledky dvou analýz se spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů
, uvedených v tabulka.8.
Tabulka 8
| Hmotnostní zlomek prvku, % |
Absolutní допускаемое rozdíl |
| 0,00010 |
0,00008 |
| 0,00030 |
0,00015 |
| 0,0005 |
0,0002 |
| 0,0010 |
0,0004 |
| 0,0030 |
0,0010 |
| 0,0050 |
0,0015 |
| 0,008 |
0,002 |
| 0,020 |
0,004 |
Pro střední hodnoty masivní podíl допускаемые nesrovnalosti vypočítána metodou lineární interpolace.
2.6.2. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle GOST 27973.0.
