GOST 23862.6-79

• gost-238626-79.pdf (219.57 KiB)
  ГОСТ 23862.6-79

GOST 23862.6−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metody stanovení sodíku, draslíku a vápníku (se Změnami N 1, 2)

GOST 23862.6−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Metody stanovení sodíku, draslíku a vápníku

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of sodium, potassium and calcium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3988 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).


Tato norma stanovuje эмиссионный a absorpční абсорбционный metody proslov фотометрии stanovení sodíku, draslíku a vápníku (při hromadné podílu každého od 5·10% až 5·10%) v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a jeho oxidu) a také vápníku (od 5·10% až 1·10%) v лантане, празеодиме, неодиме, samaří, европии, гадолинии a jejich окисях.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Instalace pro vzrušení a denně spektra záření, včetně hořáku-trysku, která provádí ламинарное plamen, монохроматор, určené pro více monochromatické záření v rozsahu vlnových délek od 400 do 800 nm. Фотоэлектронный умножитель (typ ФЭУ-100), фотоэлектронная konzole (typ ФЭП-4).

Spektrofotometr Perkin-Elmer 300 nebo СФПА-4A.

Lampa duté katody (PBL) na sodík nebo lampa vysokou frekvencí typu FAB-2 na sodík.

Lampa duté katody (PBL) na draslík nebo lampa vysokou frekvencí typu FAB-2 na draslík.

Lampa duté katody (PBL) na vápník.

Tlakoměry podle GOST 2405−88.

Ротаметр typu RS-3A.

High-napětí stabilizátor SUN-22 (B5−2П).

Potenciometr высокоомный ЭПП-60М3.

Kyslík v баллонах s převodovkou podle GOST 13861−89.

Vodík v баллонах s převodovkou podle GOST 13861−89.

Líh podle GOST 17299−78.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556−81.

Baňky dimenzionální kapacitou 50 a 1000 cm.

Sklenice skleněné chemické kapacitou 50, 100 cm.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457−75.

Voda деионизованная.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, zemědělské hod.

Draslík chlorid podle GOST 4234−77, zemědělské hod.

Vápník oxid podle GOST 4530−76, zemědělské hod.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., разбавленная 1:1.

Standardní roztok sodíku, obsahující 1 mg/cmsodík: 2,542 g chloridu sodného, předem sušeného do konstantní hmotnosti při 100−110 °C, se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Roztoky sodíku (pracovní), obsahující 5·10, 1·10, 2·10, 6·10a 1·10mg/cmsodíku, připravují postupným ředěním standardního roztoku sodíku s vodou.

Standardní roztok draslíku, který obsahuje 1 mg/cmdraslíku: 1,91 g chloridu draselného, předem sušeného do konstantní hmotnosti při 100−110 °C, se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Roztoky draslíku (pracovní), které obsahují na 5·10, 1·10, 2·10, 6·10a 1·10mg/cmdraslíku a sodíku, se připravují postupným ředěním standardního roztoku draselného vodou s přídavkem v každý pracovní roztok draslíku odpovídající množství tekutin a sodíku.

Vyrovnávací roztok obsahující 0,05 mg/cmdraslíku: 95,5 mg chloridu draselného, předem sušeného do konstantní hmotnosti při teplotě 100−120 °C, se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, navlhčete vodou, se rozpustí v minimálním množství vody, převede do baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Standardní roztok vápníku, obsahující 1 mg/cm,vápníku: 2,497 g oxidu vápenatého, předem sušeného do konstantní hmotnosti při 100−110 °C, se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, navlhčete vodou, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), se rozpustí. Roztok z kádinky převede do мерную baňce na 1000 cm, doplní vodou až po značku, promíchá.

Roztoky vápníku (pracovní), obsahující 5·10, 1·10, 2·10, 5·10, 1·10mg/cm,vápníku, připravují postupným ředěním standardního roztoku vápníku vodou.

Roztoky II vápníku (vodní), obsahující 2·10, 5·10, 1·10, 2·10, 5·10, 1·10, 2·10, 1·10mg/cm,vápníku, připravují ředěním standardního roztoku vápníku vodou.

Roztoky III vápníku (pracovní), obsahující 1·10, 2,5·10, 5·10, 1·10, 2,5·10, 5·10, 1·10mg/cm,vápníku, připravují ředěním příslušných vodních roztoků II vápníku buffer roztokem v poměru 1:1.

Všechny zdrojové roztoky, stejně jako vody, použité pro jejich přípravu, uchovává v plastové nebo křemenné nádoby.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Metoda proslov фотометрии

Metoda emisní proslov фотометрии je založen na zavedení měnového spektra vzorků v vzduch-ацетиленовом plamen a fotovoltaické denně rezonanční čáry sodíku, draslíku a vápníku.

Obsah sodíku, draslíku a vápníku zjišťují metodou doplňků.

Domácí použití vzduch-vodíkového plamene pro stanovení sodíku a draslíku a oxy-vodíkového plamene pro stanovení vápníku v лантане, празеодиме, неодиме, samaří, европии, гадолинии a jejich окисях. Obsah vápníku zjišťují metodou omezující řešení.

3.1.1. Навеску analyzovaného vzorku, hmotnost 1 g (při hromadné podílu sodíku, draslíku, vápníku od 5·10% až 5·10%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, zamíchal, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, zahřeje při 60−70 °C až do úplného rozpuštění, упаривают do objemu 3−4 cm, vychladlé. Roztok z kádinky převede do мерную baňky na 50 cm, doplní vodou až po značku, promíchá. Současně se připravuje roztok kontrolní zkušenosti, posílají ho přes všechny fáze analýzy.

Pro stanovení vápníku v oxy-vodík plamene (při hromadné podílu vápníku od 1·10% až 1·10%) навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, приливают 2 cmkyseliny chlorovodíkové, zahřeje při 60−70 °C až do úplného rozpuštění, упаривают do objemu 1−2 cm, vychladlé, přidat 5−10 cmvody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 25 cm, doplní vodou po značku. Současně se připravuje roztok kontrolní zkušenosti, posílají ho přes všechny fáze a

нализа.

3.1.2. Tři навески analyzovaného vzorku hmotnost 2 g (při hromadné podílu sodíku, draslíku, vápníku od 5·10% až 5·10%) se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, rozmíchat. Na dva šálky injekčně doplňky pracovních roztoků sodíku, draslíku, vápníku: v první je zhruba ve výši zamýšleného obsahu definovaných prvků v trakční, v druhé sklenici dvakrát více. K obsahu sklenic приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, zahřeje při 60−70 °C až do úplného rozpuštění, упаривают do objemu 3−4 cm, vychladlé. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, doplní vodou po značku. Současně se připravuje roztok kontrolní zkušenosti, posílají ho přes všechny fáze analýzy.

Pro stanovení vápníku v oxy-vodík plamene (při hromadné podílu od 5·10% až 1·10%) навеску analyzovaného vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, zahřeje při 60−70 °C až do úplného rozpuštění, упаривают do objemu 1−2 cm, vychladlé, přidat 5−10 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cma doplní vodou až po značku. Současně se připravuje roztok kontrolní zkušenosti, posílají ho přes všechny fáze a

нализа.

3.1.3. Vzrušení tra

Roztok vzorku, kontrolního zkušenosti a pracovní roztoky důsledně (ve vzestupném pořadí obsahu definovaného prvku) je vstřikován do plamene hořáku (při stanovení vápníku v oxy-vodíkové plameny používají pracovní roztoky III). Postup opakovat dvakrát.

3.1.1−3.1.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.1.4. Tlak vzduchu 1,7·10Pa, spotřeba ацетилена 40−50 dm/h (je stanovena na stupnici ротаметра PC — 3A). Sodík určují při vlnové délce analytické linie 589,0−589,6 nm, vápník při 422,6 nm. Šířka vstupní a výstupní štěrbiny přístroje při stanovení sodíku, draslíku a vápníku 0,03−0,04 mm.

Při definici definovaného prvku v oxy-vodík plamen nastavit tlak vodíku 2·10Pa, pak — kyslík 2·10Pa, s pomocí ротаметра postupně se podává v hořáku vodík (spotřeba ~0,003 m/h), na výstupu z hořáku rozsvítí plamen. Stanoví spotřeby vodíku a kyslíku na 0,05−0,06 m/hod. Šířka vstupní a výstupní štěrbiny 0,03−0,04 mm. Napětí na фотоумножителе 500−1000 V. Na регистрограмме měří výšku vrcholu analytické linie definovaného prvku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2

).

3.2. Metoda atomové absorpce

Metoda atomové absorpce je založen na атомизации vzorku ve vzduchu-ацетиленовом plamen a fotovoltaické denně absorpční rezonanční čáry sodíku, draslíku a vápníku.

Obsah sodíku, draslíku a vápníku zjišťují metodou doplňků.

3.2.1. Rozklad vzorku a vzrušení spektra tráví jak je uvedeno v pp.3.1.1, 3.1.2, 3.1.3.

3.2.2. Analýza probíhá na спектрофотометре Perkin-Elmer 300 nebo спектрофотометре СФПА-4A s однощелевой kruh 10 viz

Šířka štěrbiny přístroje Perkin-Elmer pro sodík a draslík 0,3 mm, pro vápník 1 mm.

Šířka štěrbiny přístroje СФПА-4A pro sodík a draslík 0,040 mm, pro vápník 0,080 mm.

Spotřeba vzduchu je 16 dm/min, spotřeba ацетилена 3,3 dm/min

Natočit svědectví digitální вольтметра nebo миллиамперметра (hodnoty optických hustot) na vlnové délce analytické linie definovaného prvku (viz § 3.1.3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl definovaných nečistot v trakční v rozmezí 5·10-5·10%, ale také masovou podíl vápníku při určování jeho pomocí oxy-vodíkového plamene zjišťují metodou omezující řešení. Koncentrace definovaného prvku v jednom z pracovních roztoků by měla být menší a v druhém větší než trakční.

Masivní podíl sodíku, draslíku, vápníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde a  — obsah definovaného prvku v pracovních roztocích, mg/cm();

, ,  — průměrné hodnoty výšky píku nebo optické hustoty analytické linie definovaného prvku pro vzorek a pracovních roztoků, resp;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, g;

 — objem analyzované roztoku, viz.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

(Upravená verze, Ism. N 1,

2).

4.2. Masivní podíl sodíku, draslíku, vápníku v trakční (v rozmezí 5·10-5·10%) zjišťují metodou doplňků.

Masivní podíl sodíku, draslíku, vápníku () v procentech určují, jak среднеарифметическое význam výsledků (, ), vypočtených ze dvou suplementaci:

; ; ,

kde a  — množství první a druhé doplňků definovaného prvku, %;

a  — hmotnostní zlomek definovaného prvku, vypočítaná na první a druhé suplementaci, respektive %;

, ,  — hodnoty výšky píku nebo optické hustoty definovaného prvku pro vzorky, vzorky s první příměsí a vzorek z druhé stravy, resp.

4.3. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1).