GOST 22720.1-77

• gost-227201-77.pdf (1.86 MiB)
  ГОСТ 22720.1-77

GOST 22720.1−77 Vzácné kovy a slitiny na jejich bázi. Metody stanovení kyslíku, vodíku, dusíku a uhlíku (se Změnami N 1, 2)

GOST 22720.1−77*

Skupina B59

KÓD STANDARD SSSR

VZÁCNÉ KOVY A SLITINY NA JEJICH BÁZI

Metody stanovení kyslíku, vodíku, dusíku a uhlíku

Rare metals and their alloys. Methods for the determination of oxygen, hydrogen, nitrogen and carbon

ОКСТУ 1709*
____________________

* Upravená verze, Ism. N 2.

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 29. září 1977 byl N 2341 termín zavedení nainstalován s 01.01.79

Testován v roce 1983 Vyhláškou Госстандарта od 27.07.83 N 3511 platnost prodloužena do 01.01.89**

________________

** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci. (ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

* REEDICE. Listopad roce 1983, se Změnou N 1, schválený v červenci 1983 gg; Post. N 3512 od 27.07.83 (ИУС N 11, 1983 gg).

Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 02.03.88 N 427 s 01.01.89

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 5, 1988


Tato norma se vztahuje na zirkonium, hafnium, vanad, niob, tantal, molybden, wolfram, rhenium, gallium, indium, yttrium, všechny kovy vzácných zemin, fluoridy РЗМ, stejně jako binární slitiny, jejichž složení je uveden v tabulka.1 GOST 22720.0−77, a stanoví metody vakuové extrakce pro stanovení kyslíku, vodíku, dusíku a uhlíku.

Standard stanovuje metody stanovení vodíku v kovech a slitinách s teplotou tání 1200 °C.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22720.0−77.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

«Instalace «Гиредмет S-911М1», který je doplněn systémem podávání kyslíku v экстракционную část (sakra.1), pro stanovení obsahu газообразующих nečistot v kovech.

1 — экстракционная trouba; 2 — kyslíková nádrž s převodovkou; 3, 5, 7, 10, 13, 14, 16, 18 — vakuové kohouty; 4 — vlnovcový вакуумметр; 6 — vstupního zařízení; 8, 15 — парортутные difúzní čerpadla; 9 — náhradní nádobky; 11 — oxidace trouba; 12 — tlakoměr Mc-Леода; 17 — форвакуумный čerpadlo

Sakra.1

Instalace «Гиредмет C-1403M1» s blokem podávání kyslíku (sakra.2) pro stanovení obsahu газообразующих nečistot v kovech.

1 — kyslíková nádrž s převodovkou; 2 — vlnovcový вакуумметр; 3, 15 — vakuové ventily; 4 — вакуумное brána-vstupního zařízení; 5, 9, 11, 13, 17, 18, 19, 22, 24, 25, 26 — malé elektromagnetické ventily; 6, 7 — velké elektromagnetické ventily; 8, 27 — парортутные difúzní čerpadla s pastí; 10 — oxidace trouba; 12 — záložní balon; 14, 23, 29 — термопарные манометрические lampy; 16 — automatický tlakoměr Mc-Леода; 20 — форвакуумные čerpadla; 21 — форвакуумная past; 28 — ионизационная манометрическая lampa; 30 — экстракционная trouba

Sakra.2

Instalace «Гиредмет S-911М1», vybavená экстракционной troubou s hub adaptér.

Instalace jsou doplněny o zaváděcí zařízení z čirého křemene: kompresní tlakoměry analyzátory — váhy s cenou dělení 1·10thor.

Válcová pec odporu pro ohřev vzorků v boot zařízení. Základní vlastnosti kamen:

Je povoleno použít jiný hardware, není zaostáváme za základní analytické parametry (opakovatelnost, mez detekce, vakuum, úprava kontrolního zkušenosti, teplota kelímku) výše uvedeným výrobkům.

Kelímky, obrazovky a další podrobnosti z grafitu značky ГМЗОСЧ nebo МГОСЧ.

Kelímky laboratorní корундовые.

Pruty a pásky z niklu značky H1 nebo H2, переплавленного ve vakuu.

Pruty mědi podle GOST 1535−71*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 1535−2006. — Poznámka výrobce databáze.

Platina аффинированная značky Pla-1 GOST 12341−81*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 31290−2005. — Poznámka výrobce databáze.

Oxid mědi гранулированная podle GOST 16539−79.

Mazadlo vakuové v тюбиках.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Ether ethyl technický podle GOST 6265−74 nebo zemědělské hod.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Kyslík plynný technický podle GOST 5583−78.

Dusík kapalný technický podle GOST 9293−74.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72.

Cín гранулированное značky 01 nebo 02 podle GOST 860−75.

Rtuť značky P0 podle GOST 4658−73.

Olej вакуумное VM-4.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556−81.

Бязь bavlněné podle GOST 11680−76.

Metan.

Draslík хромовокислый podle GOST 4459−75.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4207−75.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků, kapslí, materiál vany k analýze.

Analýza probíhá na dvou vzorcích, hmotnost nichž se volí v souladu s tabulka.1. Vzorky byly připraveny následujícím způsobem.

Tabulka 1

Prášek nebo fólie (vzorky ve formě hoblin není analyzují), o tloušťce 50 mikronů ke stažení v tiskové podobě (sakra.3) a jsou lisovány tablety hmotnost 0,1−0,5 gg

1 — kování; 2 — vložit-matice; 3 — horní пуансон; 4 — dolní пуансон

Sakra.3

Od ingotů, plechů, tyčí, atd. vybrány kompaktní vzorky v souladu s normami a normativní a technickou dokumentací na dané výrobky. Vzorky vybrané z ingotů, vzorky fólie a drát, o tloušťce větší než 0,1 mm vystavují leptané při podmínkách uvedených v tabulka.1a.

Tabulka 1a

Po leptání se vzorky omyty v destilované vodě a alkoholu (10 cmethanolu na jeden vzorek). Při stanovení uhlíku, návaly horka v alkoholu vyloučeno. Prát vzorky dopravují pouze čistou pinzetou. Uchovávají vzorky v uzavřených бюксах aby se předešlo znečištění povrchu.

Materiál vany (měď, nikl, platina), nakrájíme na kousky s hmotností 1,5−2 g, prát v alkoholu a sušené na vzduchu. Jako пассиватора возгонов uplatňují cín, переплавленное v графитовом kelímku, při tlaku 0,133 Pa (1·10thor). Kousky cínu a 0,3−0,4 g prát v alkoholu a sušené na vzduchu.

Kapsle (sakra.4) вытачивают z niklu vakuové tavení s masovým podílem kyslíku <1·10%, отжигают v tox vodíku nebo ve vakuu při (1000±50) °C po dobu 1 hod.

Sakra.4

Po zatížení vzorku v kapsli okraj poslední dávení пассатижами nebo v zajetí, зажимная povrch nichž pre-обезжиривается. Vzorky v kapslích tolerovat pouze čistou pinzetou.

Při stanovení dusíku jako materiál vany uplatňují segmenty tyčí niklu o průměru 12 mm a délce 25 mm. Při stanovení uhlíku — stejné dělení tyčí niklu a kousky карбонильного železa hmotností 0,1−1,0 gg Materiál vany před stažením kelímek prát v alkoholu a sušené na vzduchu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Stanovení kyslíku metodou regenerační tavení ve vakuu

Metoda regenerační tavení ve vakuu pro stanovení kyslíku je následující: vzorek analyzované kov vrhnout na grafit kelímek vakuové pece (metoda tavení bez vany) nebo v rozplyne (koupel) jiného kovu (železa, niklu, platiny, atd.), nasycené uhlíkem. Při tomto vzorek se roztaví nebo rozpustí ve vaně. Obsažený v trakční kyslík je spojen s uhlíkem, vyniká v plynový fáze v podobě oxidu uhelnatého a vstupuje do газоанализатор, kde se vyrábí jeho kvantifikace.

4.1.1. Stanovení kyslíku v ниобии, молибдене a slitinách niob-molybden, niob-vanad tavné bez vany (při hromadné podílu kyslíku 1·10%).

Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-1403М1» (viz funkce.2). Экстракционная trouba je ve sbírce uveden na rysy.5. Před provedením analýzy дегазируют kelímek při teplotě (2400±50) °C po dobu 30−60 min Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti 3·10% kyslíku na 1 g навески za 2 min při teplotě analýzy (2350±50) °C.

1 — кварцевая водоохлаждаемая baňky; 2 — кварцевая nálevka; 3 — první grafitová obrazovky; 4 — grafitová микротигель; 5 — druhý grafitová displej; 6 — grafitová držák

Sakra.5

Čas extrakce — 2 min Definice změny kontrolního zkušeností tráví před analýzou každého vzorku v pořadí. Ne méně než 5 min před zahájením odběru zemního plynu z экстракционной pece překládají ventily do původní polohy (ventily 7, 13 — ukončen; ventily 6, 9, 11 a ventil 15 — otevřené); čerpadlo fotoaparát brány форвакуумным čerpadlem; otevřít ventil brány na 1,5−2 otáčky; vyzvednout nádoby Dewar s tekutým dusíkem k отростку oxidační pece 10; přes 10−20 s otevřít ventil 7, zavírají ventily 6 a 9, včetně stopky a po 15 s se zavírají ventil brány, přes 2 min zavírají ventil 7, otevřít ventil 6. Po skončení separace v plynové směsi (přepínač вакуумметра v poloze ЛТ-2) otevřít ventil 9, эвакуируют plyn (dusík) z analytické systémy; zavírají ventil 9, namočený nádoby Dewar s tekutým dusíkem, nahradí jej na nádobě Dewar s lihem, chlazené na minus 60−70 °C, a na konci procesu rozmrazování oxidu uhličitého měří tlak COautomatickým манометром Mc-Леода 16; otevřít ventil 9 a отогревают ramena oxidační pece.

Při střevních plynů z analyzátoru v шлюзовую fotoaparát nahrává další vzorek, čerpadlo brána форвакуумным čerpadlem, pak otevřít ventil brány na 1,5−2 otáčky. Po skončení evakuace plynů z analyzátoru přístroj je připraven k další analýze (ventily 6 a 9 jsou uzavřené, 7 — otevřen). Po zapnutí stopek kliky вентиля brány otáčet proti směru hodinových ručiček do té doby, dokud vzorek klesne na kelímek. V návaznosti na to se ventil brány se zavírají. Další operace se provádějí ve stejném pořadí, že při určování změny kontrolního zkušenosti.

Analýza série vzorků v jednom kelímku vedou až do té doby, dokud hmotnost taveniny v kelímku není vyšší než 10 gg

4.1.1 a. Stanovení kyslíku v ниобии a молибдене tavné bez koupele s použitím hub proud (při hromadné podílu kyslíku 1·10%)

Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-911М1», která je vybavena экстракционной troubou s hub adaptér. Před provedením analýzy дегазируют kelímek při teplotě (2400±50) °C po dobu 25−30 min Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti ne více než 3 mg kyslíku za 1 min

Nastavit pracovní teplotu:

(2300±50) °C — pro analýzu molybdenu,

(2400±50) °C — pro analýzu niobu.

Házejí na kelímek kus čistého na кислороду molybdenu (niobu), který obsahuje kyslík-ne více než 0,001%, hmotnost 0,5−1 g, ověřují správnost nastavení pracovní teploty (tání vzorku není vyšší než 15 s).

Čas extrakce — 1 min Definice změny kontrolního zkušeností tráví před analýzou každého vzorku v pořadí. Ne méně než 2 min před zahájením odběru zemního plynu na экстракционной pece překládají vodovodní instalace (sakra.1) do původní polohy, a to: jeřáb 7 v poloze «čerpání", jeřáb 16 a ventil oxidační pece 11 otevřené, jeřáb 10 je uzavřen. Pak vyzvednout nádoby Dewar s tekutým dusíkem k отростку oxidační pece, přes 10−20 s překládají kohoutek do pozice «перекачка», zavřete kohoutek 16 a patří stopky. Po 1 min překládají vodovodní 7 v poloze «čerpání" a sledují ukončením procesu separace v plynové směsi na svědectví вакуумметра analytického systému; otevřít kohout 16, эвакуируют plyn z analyzátoru, uzavřen kohout 16; nahrazují nádoby s tekutým dusíkem na nádoby s lihem, chlazené na minus 70 °C, a na konci procesu rozmrazování oxidu uhličitého měří tlak COманометром Mc-Леода 12; otevřít kohoutek 16.

Po evakuaci plynu z analyzátoru instalace je připravena k výběru na další část plynu. Analýza vzorku se provádějí ve stejném pořadí, že definice změny kontrolního zkušenosti.

Analýza vzorků v jednom kelímku i nadále do té doby, dokud hmotnost taveniny v kelímku není vyšší než 9 gg

4.1.1 b. Komplexní definice kyslíku v ниобии a гафнии (při hromadné podílu kyslíku v ниобии více než 1·10%, v гафнии — více než 3·10%).

Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-911М1», která má hub adaptér, nebo na instalaci «Гиредмет S-1403М1». V horizontální části spouštěcí zařízení je umístěn анализируемый materiál v následujícím pořadí:

čistý niob электроннолучевой tavení celkové hmotnosti 1,5 g;

vzorek hafnia hmotnosti nejvýše 0,3 g;

vzorky niobu celkové hmotnosti 1 g;

vzorek hafnia hmotnosti nejvýše 0,3 gg

Celková hmotnost vzorků nepřesahuje 12 g o hmotnosti niobu k množství hafnia minimálně 3:1.

Před provedením analýzy дегазируют kelímek při teplotě 2400−2450 °C po dobu 40 min Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti 10 mikrogramů kyslíku za 3 min při teplotě analýzy 2400−2450 °C.

Pro analýzu vrhnout na kelímek 1,5 g niobu a kontrolovat správnost nastavení pracovní teploty (čas úplné zhroucení 1,5 g niobu při teplotě 2400−2450 °C — ne více než 15). Дегазируют rozplyne v průběhu dvou-tří minut, pak stráví definice změny kontrolního zkušeností za 3 min, po kterém analyzují soudu hafnia. Čas extrakce — 3 min Pak určují velikost změny kontrolního zkušeností za 1,5 min a analyzují vzorek niobu s povinným měřením velikosti změny kontrolního zkušenosti před analýzou každého vzorku. Čas extrakce kyslíku z niobu — 1,5 min Měří velikost změny kontrolního zkušeností za 3 min, analyzují vzorek hafnia do té doby, dokud hmotnost taveniny v kelímku není vyšší než 12 gg

4.1.1 v. Komplexní definice kyslíku v ниобии a рении (při hromadné podílu kyslíku více než 1·10%)

Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-911М1», která je vybavena koncentrát proudu, nebo na instalaci «Гиредмет S-1403М1». V horizontální části spouštěcí zařízení je umístěn анализируемый materiál v následujícím pořadí:

čistý niob celkové hmotnosti 1,5 g;

vzorek rhenia hmotnosti nejvýše 0,5 g;

vzorek niobu celkové hmotnosti 1 g;

vzorek rhenia hmotnosti nejvýše 0,5 g… a tak dále

Celková hmotnost vzorků nepřesahuje 12 g o hmotnosti niobu k množství rhenia ne méně než 2:1.

Před provedením analýzy дегазируют kelímek při teplotě 2400−2450 °C po dobu 40 min Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti 3 mg kyslíku za 1 min při teplotě analýzy 2400−2450 °C po dobu 40 min

Analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.1.1 b. Čas extrakce kyslíku z niobu a rhenia, jak čas a stanovení velikosti změny kontrolního zkušenosti, je 1 min

Analýza vzorků v jednom kelímku vedou až do té doby, dokud hmotnost taveniny v kelímku není vyšší než 12 gg

4.1.1 Definice roce kyslíku v ниобии, молибдене a slitinách niob-molybden tavné bez koupele s pre-čištění povrchu vzorků (při hromadné podílu kyslíku od 5·10až 1·10%).

Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-1403М1», jak je uvedeno v § 4.1.1, nebo na instalaci «Гиредмет S-911М1», jak je uvedeno v § 4.1.1 a.

Vzorky po leptání je umístěn v krystalovým vstupního zařízení, instalace вакуумируют a tráví odplynění grafitového kelímku. Čas odplyňování 25−30 min, teplota (2400±50) °S. Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti ne více než 3 mg kyslíku za 1 min je Rozdíl mezi dvěma po sobě následujícími rozměry pozměňovací návrh kontrolního zkušeností by neměla přesáhnout 0,3 mg kyslíku.

Po skončení odplynění ohřev kelímku obracejí, экстракционную systému prostřednictvím натекатель podává metan až do dosažení tlaku (80±10) thor a vstupního zařízení прогревают trubkové troubu po dobu 10 minut při teplotě: pro molybdenu — (1000±50) °C; pro niobu — (1100±50) °C. Pak экстракционную systém вакуумируют a při dosažení tlaku 1·10thor odlepit trubkovité trouba.

Při vytápění dochází pyrolýza metanu, v důsledku čehož povrch vzorků se čistí od сорбированного kyslíku a je pokryta ochranným povlakem пироуглерода, který zabraňuje sekundární сорбции kyslíku ve vzorcích.

V procesu chlazení vzorků patří ohřev kelímku a дегазируют ji po dobu 10 min

Při analýze niobu teplotu kelímku upraveny tak, aby (2200±50) °C, házejí vzorek a snesou ho při této teplotě 2 min Pak překládají ventily (kohouty) nastavení (vlastnosti.1 a 2) do polohy «analýza», zvýší teplotu do kelímku (2400±50) °C. Doba extrakce (od chvíle naprostého zhroucení vzorek) — 1 min Po ukončení procesu extrakce se provádějí měření velikosti změny kontrolního zkušeností za dobu rovnající se času expozice vzorku při teplotě analýzy. Po této snižují teplotu do kelímku (2200±50) °C a provádějí další analýza vzorku ve stejném pořadí.

Při analýze molybdenu teplotu kelímku upraveny tak, aby (2300±50) °C. Doba extrakce (od chvíle naprostého zhroucení vzorek) — 1 min Po ukončení procesu extrakce se provádějí měření velikosti změny kontrolního zkušeností za dobu rovnající se času expozice vzorku při teplotě analýzy. Analýza dalšího vzorku se provádějí ve stejném pořadí.

Analýza série vzorků niobu nebo molybdenu v jednom kelímku vedou až do té doby, dokud hmotnost taveniny nesmí překročit 12 gg

4.1.1 a-4.1.1 gg (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

4.1.2. Stanovení kyslíku v ванадии, молибдене, вольфраме, рении a slitinách vanad-niob, vanad-molybden, vanad-tantal, vanad-wolfram, molybden-rhenium, wolfram-rhenium, wolfram-tantal tavením v никелевой vany (při hromadné podílu kyslíku 1·10%)

Analýzy vedou na instalaci «Гиредмет S-1403М1» (viz funkce.2) nebo «Гиредмет S-911М1» (viz funkce.1). Экстракционная trouba je ve sbírce uveden na rysy.6. Před provedením analýzy дегазируют kelímek s (2000±50) °C po dobu 1,5−3 hod. Pak snižují teplotu na 1000−1200 °C a házejí na kelímek úsečky никелевого rode celkové hmotnosti 8−10 roce Zvyšují teplotu do kelímku (1700±50) °C a дегазируют rozplyne 10−15 min Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti 3·10% kyslíku na 1 g навески za 5 min při teplotě analýzy (1700±50) °C.

1 — кварцевая водоохлаждаемая baňky; 2 — кварцевая nálevka; 3 — grafitová obrazovky; 4 — grafit kelímek

Sakra.6

Čas extrakce — 5 min Pro provedení změny v výsledek analýzy kontrolní zkušenost tráví před analýzou každého vzorku. Postup při práci na instalaci «Гиредмет S-1403М1» je stanoveno v § 4.1.1.

Na instalaci «Гиредмет S-911М1» (viz funkce.1) definice novely kontrolní zkušeností určují v následujícím pořadí. Ne méně než 5 min před zahájením odběru zemního plynu z экстракционной pece překládají se noří do původní polohy (jeřáb 7 v poloze «čerpání", jeřáb 16 a ventil oxidační pece 11 otevřené, jeřáb 10 uzavřena); vyvolávají kondenzační Dewar s tekutým dusíkem k отростку oxidační pece; přes 10−20 s překládají vodovodní 7 do polohy «перекачка», zavřete kohoutek 16 a patří stopky; po 5 min překládají vodovodní 7 v poloze «čerpání" a sledují ukončením procesu separace v plynové směsi na svědectví вакуумметра analytického systému; otevřít kohout 16, эвакуируют plyn z analyzátoru; zavřete kohout 16, nahrazují nádoby s tekutým dusíkem na nádoby s lihem, chlazené na minus 60−70 °C, a na konci procesu rozmrazování oxidu uhličitého měří tlak ZEманометром Mc-Леода 12; otevřít kohoutek 16 a отогревают ramena oxidační pece.

Po evakuaci plynu z analyzátoru instalace je připravena k výběru na další část plynu. Analýza vzorku vedou ve stejném pořadí, že definice změny kontrolního zkušenosti.

V jednom kelímku lze analyzovat 5−10 vzorků celkové hmotnosti do 5 g o hmotnost vany k hmotnosti vzorku (7−10):1. Po analýze každého vzorku v lázni je třeba přidat 3−5 g niklu.

4.1.2 a. Stanovení kyslíku v kovovém ванадии a slitiny CC-8 tavením v cínové lázni (při hromadné podílu kyslíku více než 1·10%)

Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-911М1» nebo «Гиредмет S-1403М1». Před provedením analýzy дегазируют kelímek při teplotě (2000±50) °C po dobu 2−3 hodin

Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti méně než 3 mg kyslíku za 3 min při teplotě analýzy (1800±30) °C.

Stanovení velikosti změny kontrolního zkušenosti provádějí, jak je uvedeno v § 4.1.2. Pak ohřev obracejí a po vychladnutí kelímku vrhnout se do něho 0,8−1 g cínu. Doplní teplotu do kelímku (1800±30) °C, čímž se zvyšuje proud anoda генераторной žárovky po dobu 4 min po 2 min opakovat měření velikosti změny kontrolního zkušenosti.

Analyzují první vzorek. Čas extrakce — 3 min při teplotě (1800±30) °C.

Provádějí měření velikosti změny kontrolního zkušenosti.

Za 30 s před zahájením analýzy druhého vzorku vrhnout na kelímek 0,3−0,4 g cínu.

Po skončení analýzy druhého vzorku provádějí měření velikosti změny kontrolního zkušenosti; za 30 s do analýzy třetí vzorek vrhnout na kelímek 0,3−0,4 g cínu… a tak dále

V jednom kelímku domácí analýza do 20 vzorků celkové hmotnosti do 10 gg

(Uveden dále, Ism. N 1).

4.1.3. Stanovení kyslíku v ниобии, ванадии, тантале, молибдене a binárních slitinách těchto prvků, s výjimkou slitin, z titanu, zirkonia, chromem, hliníkem a германием, tavením v platinové vany (při hromadné podílu kyslíku 5·10%)

Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-1403М1» (viz funkce.2) nebo «Гиредмет S-911М1» (viz funkce.1). Экстракционную trouba v sestavě viz sakra.6.

Před provedením analýzy дегазируют kelímek s (2000±50) °C po dobu 2−3 hodin Pak snižují teplotu na 1500−1600 °C a házejí na kelímek kousky platiny celkové hmotnosti 7−8 roce Zvyšují teplotu do kelímku (1900±50) °C a дегазируют rozplyne 10 min

Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušeností 2·10% kyslíku na 1 g навески za 5 min při teplotě analýzy (1900±50) °C.

Dále analýza vedou, jak je uvedeno v pp.4.1.1 a 4.1.2. Poměr hmoty vany na hmotnosti analyzované materiálu podporují rovné (8−10):1. S tímto cílem před každým definice kelímek přidá odpovídající množství platiny. Celková hmotnost sledované materiálu v jednom kelímku by neměla přesáhnout 7 gg

4.1.4. Stanovení kyslíku v ниобии, тантале a jejich binárních slitinách s výjimkou slitin, z titanu, zirkonia, hliníku a германием, tavením v никелевой vany a niklu kapslích (při hromadné podílu kyslíku 2·10%)

Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-1403М1» (viz funkce.2) nebo instalaci «Гиредмет S-911М1» (viz funkce.1). Экстракционная trouba je ve sbírce uveden na rysy.6.

Před analýzou vzorky stažené v kapslích (viz sakra.4). Kelímek дегазируют při (2000±50) °C po dobu 1,5−2 hod. Pak snižují teplotu na 1000−1200 °C a házejí na kelímek úsečky никелевого rode celkové hmotnosti 4−5 roce Zvyšují teplotu do kelímku (1700±50) °C a дегазируют rozplyne 10−15 minut

Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti 5·10% kyslíku (bez kapsle), nebo 1·a 10% kyslíku (s kapslí) na 1 g навески za 5 min při teplotě analýzy (1700±50) °C. Prázdné kapsle analyzují před první a poslední vzorky. Dále analýza vedou jak je uvedeno v pp.4.1.1 a 4.1.2. Poměr hmoty vany na hmotnosti analyzované materiálu podporují rovné (7−10):1 (za účet утяжеленных kapslí, a, pokud je to nutné, příměsí kousků niklu). Celková hmotnost sledované materiálu v jednom kelímku by neměla přesáhnout 5 gg

4.1.5. Stanovení kyslíku v цирконии, гафнии a jejich binárních slitinách, ale také ve slitinách vanad-zirkonium, vanad-hliník, vanad-chrom, niob-hliník, niob-titan, niob-německých tavením v никелевой vany a niklu formě kapslí s použitím cínu (při hromadné podílu kyslíku 1·10%)

Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-1403М1» (viz funkce.2) nebo na instalaci «Гиредмет S-911М1» (viz funkce.1). Экстракционная trouba je ve sbírce uveden na rysy.6.

Před analýzou vzorky stažené v kapslích (viz sakra.4). Kelímek дегазируют při teplotě (2100±50) °C po dobu 3 hod. Pak obracejí ohřev a po 2 min vrhnout na kelímek 1 g cínu a 4−5 g niklu. Patří vytápění, zvýší teplotu do kelímku (1900±50) °C (slitiny vanad-chrom a niob-germanium — (1700±50) °C a дегазируют rozplyne 10−15 min Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti 3·10% kyslíku (bez kapsle) nebo 4·10% kyslíku (s kapslí) na 1 g навески za 5 min při teplotě analýzy (1900±50) °C. Prázdné kapsle analyzují před první a poslední vzorky. Po analýze první prázdné kapsle vrhnout na kelímek 0,3 g cínu, provádějí měření změny kontrolního zkušenosti a pak analýza vzorku. Dále jsou dumpingové ve rozplyne cín před každým definicí. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v pp.4.1.1 a 4.1.2. Poměr hmoty vany na hmotnosti analyzované materiálu podporují rovné (10−15):1. Celková hmotnost sledované materiálu v jednom kelímku by neměla přesáhnout 2,5 roce

4.1.6. Stanovení obsahu kyslíku v иттрии, kovů vzácných zemin a jejich binárních slitinách tavením v mědi никелевой vany (při hromadné podílu kyslíku 1·10%)

Analýzy vedou na instalaci «Гиредмет. S-911М1» (viz funkce.1). Экстракционная trouba je uveden na rysy.7. Графитовая kryt 5 (viz sakra.7) молибденовой drátem 6 je připojen k oceli сердечнику, jádro se pohybuje magnet a slouží pro zvedání a spouštění víka 5 kelímku 3.

1 — кварцевая водоохлаждаемая baňky; 2 — první grafitová displej; 3 — grafit kelímek; 4 — druhá grafitová displej; 5 — графитовая víko; 6 — molybden drát o průměru 0,8−1 mm; 7 — кварцевая nálevka

Sakra.7

Grafitových detaily k экстракционной trouby: první grafitová obrazovka — vlastnosti.8, grafit kelímek — sakra.9, druhý grafitová obrazovka — vlastnosti.10, графитовая kryt — sakra.11, кварцевая nálevka — sakra.12.

Domácí používat instalace «Гиредмет S-1403М1» (viz funkce.2), ve kterém vakuové brány nahrazena skleněným nebo кварцевым zaváděcího zařízení, podobně загрузочному zařízení instalace «Гиредмет S-911М1».

Před analýzou vzorky stažené v nickels kapsle, které se liší od vyobrazených na rysy.4 tím, že hloubka vrtání je 4,5 a 7,5 mm. (Při práci s утяжеленными tobolky se děje, i když krátkodobý, ale nežádoucí v tomto případě ochlazení taveniny). Spolu se vzorkem v každé kapsli je umístěn kus cínu hmotnosti 0,3 g a hmotnost podílem kyslíku <1·10%, a před kapslí do vstupního zařízení — kus niklu hmotnost 1,5 roce

Nikl pre-дегазируют podle stejné metody, co a kapsle. Ve dvě tobolky (první a poslední) představují pouze cín (0,3 g). Kelímek дегазируют při (2000±50) °C po dobu 2 hod. Pak snižují teplotu na 1000−1200 °C, házejí na kelímek materiál vany 15 g mědi a 15 g niklu, zvýší teplotu na (1700±50) °C a дегазируют rozplyne 15−20 min

Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti 1·10% kyslíku (bez kapsle) nebo 3·10% kyslíku (s niklem, kapslí a cínem) na 1 g навески za 5 min při teplotě analýzy (1700±50) °C.

Po měření změny kontrolního zkušenosti zvedl графитовую kryt 5 (viz sakra.7), jsou dumpingové ve kelímek 1,5 g niklu a kapsli s cínem (bez vzorku), zavřete víko a перекачивают plynu v analyzátoru po dobu 5 min Kapsle se vzorky analyzují podobně, ale kus niklu házejí za 20 s do kapsle. Analýza směsi экстрагированных plynů provádějí, jak je uvedeno v § 4.1.2. Celková hmotnost sledované materiálu v jednom kelímku by neměla přesáhnout 1,5 g na samarium europium a 3,0 g pro ostatních kovů vzácných zemin.

4.1.7. Stanovení kyslíku v фторидах kovů vzácných zemin a иттрии tavné bez vany (při hromadné podílu kyslíku 1·10%)

Analýzy vedou na instalaci «Гиредмет S-911М1» (viz funkce.1). Экстракционная trouba je ve sbírce uveden na rysy.13. Графитовая kryt 8 (viz sakra.13) přes втулку 12 zablokuje kelímek 5. Kryt 8 молибденовой drátem 9 je připojen k oceli толкателю, který se pohybuje magnet a slouží pro zvedání a spouštění víka 8.

1 — кварцевая водоохлаждаемая baňky; 2 — кварцевая vložka; 3 — grafitová držák; 4 — první grafitová displej; 5 — grafit kelímek; 6 — grafitových reflektory-okvětní lístky; 7 — druhá grafitová displej; 8 — графитовая víko; 9 — molybden drát o průměru 0,8−1 mm; 10 — кварцевая nálevka; 11 — grafitových kolíky; 12 — první графитовая drážkou; 13 — druhá графитовая drážkou

Sakra.13

Grafitových a křemenné detaily k экстракционной trouby: кварцевая nálevka — sakra.14, grafitová držák — sakra.15, první grafitová obrazovka — vlastnosti.16, grafit kelímek — sakra.17, grafitová reflektor-okvětní lístek — sakra.18, druhý grafitová obrazovka — vlastnosti.19, графитовая kryt — sakra.20, кварцевая nálevka — sakra.21, grafitová kolík — sakra.22, první графитовая drážkou — sakra.23, druhá графитовая drážkou — sakra.24.

Sakra.14

Sakra.15

Sakra.18

Domácí používat instalace «Гиредмет S-1403М1», v níž vakuové brány nahrazena skleněným nebo кварцевым zaváděcího zařízení, podobně загрузочному zařízení instalace «Гиредмет S-911М1».

Kelímek дегазируют při (2100±50) °C po dobu 2−3 hodin Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti 3·10% kyslíku na 1 g навески za 5 min při teplotě analýzy (1800±50) °C.

Před сбрасыванием vzorku графитовую kryt přes kelímek se zvedají a namočený, jak jen vzorek klesne na kelímek. Čas extrakce — 5 min Postup analýzy je uveden v pp.4.1.1 a 4.1.2. Pozměňovací návrh kontrolního zkušenosti určují před analýzou každého vzorku.

4.1.8. Stanovení kyslíku v kovů vzácných zemin, иттрии a slitinách typu мишметалла, samarium-празеодим, gadolinium-samarium metodou tavení v lázni z fluorid редкоземельного kovu (při hromadné podílu kyslíku 2·10%)

Zařízení, podmínky odplynění kelímku a analýzy jsou uvedeny v § 4.1.7. Před každým definice shodit kelímek 0,4−0,5 g taveného fluorid jednoho z vzácných kovů (s výjimkou fluoridů samarium europium) a 0,3 g cínu a дегазируют 5 min Množství materiálu, které domácí analyzovat v jednom kelímku při nepřetržitém běh procesu, činí 4 g (1 g pro samarium europium). Při analýze samarium europium v kelímek spolu s cínem a фторидом kovů vzácných zemin injekčně 0,3 g indie, a po každém definice v экстракционную trouba напускают kyslík do tlaku 0,053−0,067 Mpa (400−500 tor) s následnou čerpání a дегазацией kelímku při teplotě 2000 °C až do stanovení velikosti změny kontrolního zkušenosti, uvedené v § 4.1.7.

4.1.9. Stanovení kyslíku v indii, galii a jejich binárních slitinách tavné bez vany (při hromadné podílu kyslíku 5·10%)

Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-911М1» (viz funkce.1). Экстракционная trouba je ve sbírce uveden na rysy.25. Графитовая kryt 6 (viz sakra.25) молибденовой 7 drátem připojena k oceli сердечнику, který se pohybuje magnet a slouží pro zvedání a spouštění víka 6 kelímku 5.

1 — кварцевая водоохлаждаемая baňky; 2 — кварцевая vložit (viz sakra.13); 3 — grafitová držák; 4 — grafitová displej; 5 — grafit kelímek; 6 — графитовая víko; 7 — molybden drát o průměru 0,8−1 mm

Sakra.25

Grafitových detaily k экстракционной trouby: grafitová držák — sakra.26, grafitová obrazovka — vlastnosti.27, grafit kelímek — sakra.28, графитовая kryt — sakra.29.

Domácí používat instalace «Гиредмет S-1403М1», v níž vakuové brány nahrazena skleněným nebo кварцевым zaváděcího zařízení, podobně загрузочному zařízení instalace «Гиредмет S-911M1».

Kelímek дегазируют při (2000±50) °C po dobu 1−1,5 hod. Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti 1·10% kyslíku na 1 g навески za 3 min při (1150±50) °C. Po určení změny kontrolního zkušenosti vyvolávají графитовую kryt 6, házejí vzorek v kelímek 5 a zavřete kryt. Operace na analýze směsi экстрагированных plynů provádějí, jak je uvedeno v pp.4.1.1 a 4.1.2, s povinným měřením změny kontrolního zkušenosti před každou analýzou.

4.2. Stanovení kyslíku metodou vysokoteplotní vakuové vytápění

Metoda vysokoteplotní vakuové vytápění pro stanovení kyslíku je následující. Vzorek vrhnout na grafit kelímek vakuové peci při teplotě 2000 °As Při tom kyslík šířily k povrchu vzorku, kde spolupracuje s газообразным s emisními povolenkami, která je v rovnováze s grafitem kelímku. Kysličník oxid uhličitý je vylučován do plynového fáze a kvantitativně definována v газоанализаторе.

4.2.1. Stanovení kyslíku v ниобии, тантале, молибдене, вольфраме, рении a slitinách niob-wolfram, niob-molybden, tantal-wolfram, molybden-rhenium, wolfram-rhenium bez tání vzorku (pokud je hmotnost podílu kyslíku 2·10%)

Analyzují kompaktní vzorky o tloušťce nepřesahující 1 mm, stejně jako vzorky ve formě prášku a fólie, спрессованные, jak je uvedeno v разд.3. Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-1403М1» (viz funkce.2) nebo na instalaci «Гиредмет S-911М1» (viz funkce.1). Místo stupňový grafitového kelímku (viz sakra.6) používá тонкостенный kelímek (tloušťka dna a stěny 2 mm). Před provedením analýzy дегазируют kelímek po dobu 1,5−2 h při (2200±50) °S. Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti 1·10% kyslíku na 1 g навески za 10 min při teplotě analýzy (2000±50) °C.

Po upustí vzorku v kelímek tráví высокотемпературную экстракцию do 10 min hnojivo výsledek analýzy změny kontrolní zkušenost tráví před analýzou každého vzorku (jak je uvedeno v pp.4.1.1 a 4.1.2). Analýzy vedou ve stejném pořadí, že při určování změny kontrolního zkušenosti, do té doby, dokud celková hmotnost sledované materiálu není vyšší než 10 gg

4.3. Stanovení uhlíku

Metoda oxidační tavení ve vakuu pro stanovení emisí je následující. Ve vakuové indukční trouba je umístěn корундовый kelímek, kde se roztaví железоникелевую шихту a nasáknutí rozplyne kyslíku z plynové fáze. Pak se v systému vytvářejí разрежение. Po odplynění je tvořen безуглеродистый rozplyne nikl-železo-kyslík. V rozplyne vrhnout vzorek analyzované kovu. Při rozpuštění vzorku uhlík, obsažený v něm, oxiduje, reakční produkty jsou vylučovány do plynového fáze. Plyn vstupuje do analyzátoru, kde je stanoveno jeho množství.

4.3.1. Stanovení uhlíku v цирконии, гафнии, ванадии, ниобии, тантале, молибдене, вольфраме, рении, galii, indie, иттрии, kovů vzácných zemin a binárních slitinách metodou oxidační tavení ve vakuu (při hromadné podílu uhlíku od 1·10až 3·10%)

Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-911М1» (vlastnosti.1) nebo na instalaci «Гиредмет S-1403М1» (vlastnosti.2). Экстракционная trouba je ve sbírce uveden na rysy.30.

1 — кварцевая водоохлаждаемая baňky; 2 — кварцевая nálevka; 3 — displej z никелевой fólie tloušťky 0,1 mm; 4 — vnější корундовый kelímek (dolní průměr 21 mm, horní průměr 25 mm, výška 45 mm); 5 — vnitřní корундовый kelímek (dolní průměr 17 mm; horní průměr 21 mm, výška 125 mm); 6 — засыпка mezi vnější a vnitřní kelímek z корундового prášku; 7 — кварцевая stojánek

Sakra.30

Ve vnější kelímek 4 usínat корундовый prášek крупностью 50−100 mikrometrů na výšku 4−5 mm. Prášek jsou vyrobeny z materiálu тиглей. Vnitřní kelímek 5 nalepují na vnější, mezi stěnou тиглей usnout корундовый prášek. Dovnitř nálevky 2 nalepují displej z никелевой fólie, zkrouceny do tvaru trubky. Tloušťka fólií je 0,1−0,2 mm. Vnější průměr obrazovky se rovná vnitřnímu průměru nálevky, výška obrazovky větší výšky válcové části nálevky na 40−60 mm. Spodní okraj nálevky při instalaci v экстракционной pece by měla být asi 3−5 mm vynechat ve vnitřní kelímek. Na vnitřní kelímek vložte 3,5 g карбонильного železa a úsek никелевого tyčí o délce 25 mm a průměru 12 mm. Kelímky shromáždění stanoví na кварцевую držák 7 dovnitř baňky 1 a подвешивают nálevky.

Při přípravě instalace je k analýze do pasti перекачивающего difúzní pumpy (viz sakra.1) nalijte 150−200 cmetanolu a pomocí tekutého dusíku nebo suchého ledu přivádí jeho teplotu až minus 50−70 °S.

Předehřátí materiálu vany začnou při tlaku v экстракционной troubě ne více než 0,67 Pa (5·10thor). Teploty se zvedají hladce s (900±50) až (1600±50) °C za 15 min Po zhroucení vany a dosažení tlaku nad расплавом pod 6,7 Pa (5·10thor) v экстракционную trouba se podává kyslík při tlaku (0,067±0,0067) Mpa [(500±50) thor] a postav se rozplyne v atmosféře kyslíku 5−7 min, pak kyslík čerpadlo, дегазируют rozplyne 15−20 min a opakovat přívod kyslíku s následnou expozice 3−5 minut Poté zvýší teplotu taveniny do (1700±50) °C a provádějí jeho odplynění během 1,5−3 h až do dosažení hodnoty změny kontrolního zkušenosti 2·10% uhlíku na 1 g навески v podmínkách analýzy, uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

Definice změny kontrolního zkušeností tráví před analýzou každého vzorku.

Na instalaci «Гиредмет S-1403М1» (viz funkce.2) pozměňovací návrh kontrolního zkušenosti určují v následujícím pořadí: minimálně 5 min před začátkem měření se promítají ventily do původní polohy (ventily 7, 13 — ukončen; ventily 6, 9, 11 a ventil 15 — otevřené); vyvolávají kondenzační Dewar s tekutým dusíkem k отростку oxidační pece 10; přes 10−20 s otevřít ventil 7, zavírají ventily 6 a 9 a patří stopky; po ukončení odběru plynu zavírají ventil 7; po ukončení procesu oxidace oxidu uhelnatého na oxid otevřít ventil 9, эвакуируют plyn (dusík) z analýzy systému, uzavřen ventil 9, namočený nádoby Dewar s tekutým dusíkem, nahradí jej na nádobě Dewar s lihem, chlazené na minus 60−70 °C; po dokončení procesu rozmrazování oxidu uhličitého měří jeho tlak pomocí automatické manometr Mc-Леода 16; otevřít ventil 9 a отогревают ramena oxidační pece.

Při střevních plynů z analyzátoru v шлюзовую fotoaparát nahrává další vzorek, čerpadlo brána форвакуумным čerpadlem, pak otevřít ventil brány na 1,5−2 otáčky. Po skončení evakuace plynů z analyzátoru přístroj je připraven k další analýze (ventily 6 a 9 jsou uzavřené, 7 — otevřen). Po zapnutí stopek otáčením rukojeti brány vrhnout vzorek na kelímek a brány se zavírají.

Na instalaci «Гиредмет S-911М1» (viz funkce.1) pozměňovací návrh kontrolního zkušenosti určují v následujícím pořadí: minimálně 5 min před začátkem měření překládají se noří do původní polohy (jeřáb 7 — v poloze «čerpání", jeřáb 16 a ventil oxidační pece 11 — otevřené, kohout 10 — zavřeno); vyvolávají kondenzační Dewar s tekutým dusíkem k отростку oxidační pece 11; přes 10−20 s překládají vodovodní 7 do polohy «перекачка», zavřete kohoutek 16 a patří stopky; po ukončení odběru zemního plynu se promítají jeřáb 7 v poloze «čerpání"; po dokončení oxidace oxidu uhelnatého otevřít kohout 16, эвакуируют plyn (dusík) z analyzátoru; zavřete kohout 16, nahrazují nádoby Dewar s tekutým dusíkem na nádoby Dewar s lihem, chlazené na minus 60−70 °C; po skončení odmrazování oxidu uhličitého měří jeho tlak манометром Mc-Леода 12; otevřít kohout 16, отогревают ramena oxidační pece.

Po evakuaci plynu z analyzátoru instalace je připravena k výběru na další část plynu.

Analýza vzorků na instalaci «Гиредмет S-1403М1» a «Гиредмет S-911М1» vedou ve stejném pořadí, jako při určování změny kontrolního zkušenosti, a pokračovat tak dlouho, dokud celková hmotnost sledované materiálu nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2. Podmínky analýzy aplikované na konkrétním materiálům jsou uvedeny v tabulka.2.

4.3.2. Stanovení uhlíku v ниобии, молибдене, křemíku s pre-čištění povrchu vzorků (při hromadné podílu uhlíku od 1·10až 1·10%)

Analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.3.1. Vzorky po leptání je umístěn v krystalovým vstupního zařízení, instalace вакуумируют; roztaví a oxidují koupel. Před druhým podáním kyslíku vstupního zařízení прогревают trubkové troubou. Teplota pece při vytápění molybdenu (500±50) °C, niobu a křemíku — (950±50) °C. po 5 min v экстракционную systém podává kyslík při tlaku (450±5) thor a vydrží 2−3 minutách Pak systém вакуумируют a při dosažení tlaku (3−5)·10thor odlepit trubkovité trouba.

Při zahřátí vzorku v atmosféře kyslíku se děje odstranění povrchově сорбированных uhlíku a dusíku. V důsledku oxidace povrchu výrazně snižuje pravděpodobnost sekundární сорбции углеродосодержащих látek a dusíku.

Čas odplyňování 1,5−2 hod. Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušeností méně než 1 mg uhlíku. Rozdíl mezi dvěma po sobě následujícími rozměry pozměňovací návrh kontrolního zkušeností by neměla přesáhnout 0,1 mikrogramů uhlíku.

(Uveden dále, Ism. N 1).

4.4. Stanovení dusíku

Metoda vakuové tavení v безуглеродистой никелевой vany pro stanovení dusíku spočívá v následujícím. Vzorek vrhnout na rozplyne niklu, který se nachází v корундовом kelímku vakuové indukční pece. Po rozpuštění vzorku v lázni, dusík se vylučuje z taveniny do plynového fáze a přečerpává do analyzátoru, kde je stanoveno jeho množství.

4.4.1. Stanovení dusíku v ниобии, тантале, ванадии, молибдене, вольфраме, рении, цирконии, гафнии, иттрии, kovů vzácných zemin a jejich binárních slitinách s výjimkou slitiny s hliníkem, германием a silikonem metodou vakuové extrakce v безуглеродистом melt niklu (při hromadné podílu dusíku od 1·10až 3·10%)

Analýzy vedou na instalaci «Гиредмет S-911М1» (viz funkce.1) nebo na instalaci «Гиредмет S-1403М1» (viz funkce.2). Экстракционная trouba je ve sbírce uveden na rysy.30.

Ve vnější kelímek 4 usínat корундовый prášek крупностью 50−100 mikrometrů na výšku 4−5 mm. Prášek jsou vyrobeny z materiálu тиглей. Vnitřní kelímek 5 nalepují na vnější, mezi stěnou тиглей usnout корундовый prášek.

Spodní okraj nálevky 2 při instalaci v экстракционной pece by měla být asi 3−5 mm vynechat ve vnitřní kelímek. Na vnitřní kelímek vložte segment никелевого tyčí o délce 25 mm a průměru 12 mm. Kelímky shromáždění stanoví na кварцевую držák 7 dovnitř baňky 1 a подвешивают nálevky.

Předehřátí materiálu vany začnou při tlaku v экстракционной troubě ne více než 0,402 Pa (3·10thor). Teploty se zvedají hladce s (900±50) °C do teploty analýzy v průběhu 10−15 minut Po dosažení teploty analýzy (tabulka.2) rozplyne дегазируют po 1−1,5 h před více hodnoty změny kontrolního zkušenosti 5·10% dusíku na 1 g навески.

Definice změny kontrolního zkušeností tráví před analýzou každého vzorku.

Na instalaci «Гиредмет S-1403М1» (viz funkce.2) pozměňovací návrh kontrolního zkušenosti stanoveny v následujícím pořadí: minimálně 5 min před zahájením odběru zemního plynu z экстракционной trouby 30 vedou analytické systém do původní polohy (ventily 7, 13 uzavřeny; 6, 9, 11 otevřené; ventil 15 otevřený; k отростку oxidační pece 10 zvýšen nádoby Dewar s kapalným dusíkem); čerpadlo fotoaparát brány форвакуумным čerpadlem; otevřít ventil brány na 1,5−2 otáčky; otevřít ventil 7, zavírají 6, 9 a patří stopky; po 15 s se zavírají ventil brána; po 10 min se zavírají ventil 7, otevřít ventil 6 a po ukončení procesu separace v plynové směsi (přepínač вакуумметра v poloze «ЛТ-2») měří tlak dusíku automatickým манометром Mc-Леода 16; otevřít ventil 9.

Při střevních plynů z analyzátoru v шлюзовую fotoaparát nahrává další vzorek, čerpadlo brána форвакуумным čerpadlem, pak otevřít ventil brány na 1,5−2 otáčky. Po ukončení odčerpání dusíku z analyzátoru přístroj je připraven k další analýze (ventily 6 a 9 jsou uzavřené, 7 otevřeno). Po zapnutí stopek otáčením rukojeti brány vrhnout vzorek na kelímek a brány se zavírají.

Na instalaci «Гиредмет S-911М1» (viz funkce.1) pozměňovací návrh kontrolního zkušeností definují takto: ne méně než 5 min před zahájením odběru zemního plynu z экстракционной trouby 1 vedou analytické systém do původní polohy (jeřáb 7 v poloze «čerpání", jeřáb 16 a ventil oxidační pece 11 otevřené, jeřáb 10 uzavřena, k отростку oxidační pece zvýšen nádoby Dewar s kapalným dusíkem); překládají vodovodní 7 do polohy «перекачка», zavřete kohoutek 16 a patří stopky; po 10 min překládají vodovodní 7 v poloze «čerpání" a sledují ukončením procesu separace v plynové směsi na svědectví вакуумметра analytického systému; měří tlak dusíku манометром Mc-Леода 12; otevřít kohout 16, čerpadlo dusík.

Po evakuaci plynu z analyzátoru instalace je připravena k další analýze.

Analýza vzorků na instalaci «Гиредмет S-1403М1» a «Гиредмет S-911М1» vedou ve stejném pořadí, jako při určování změny kontrolního zkušenosti, a pokračovat tak dlouho, dokud celková hmotnost sledované materiálu nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

Po ukončení těžby plynu z každého vzorku do lázně se přidá 1 g niklu a дегазируют rozplyne 3 min

Ramena oxidační pece po celou dobu práce zařízení v režimu analýzy zůstává ponořený v nádobě Dewar s tekutým dusíkem.

Podmínky analýzy aplikované na konkrétním materiálům jsou uvedeny v tabulka.3.

4.4.2. Simultánní stanovení dusíku a uhlíku v prášky niobu a tantalu s крупностью částic 10−100 µm a obsahem kyslíku ne méně než 0,07% (při hromadné podílu dusíku od 1·10až 3·10% a uhlíku na 1·10až 2·10%).

Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-911М1» nebo «Гиредмет S-1403М1», jak je uvedeno v § 4.4.1.

Po měření tlaku dusíku v analyzátoru dusíku čerpadlo a doplní teplotu pasti oxidační pece do minus 70 °C pomocí vychlazeného alkoholu. Pak se měří tlak plynné oxidu uhličitého.

4.4.3. Stanovení dusíku v ниобии, молибдене, křemíku s pre-čištění povrchu vzorků (při hromadné podílu dusíku 2·10až 2·10%)

Příprava instalace provádějí, jak je uvedeno v § 4.1.1, oxidace vzorků — jak je uvedeno v § 4.3.2. Rozplyne дегазируют po 2−2,5 hod. Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušeností méně než 2 mg dusíku. Rozdíl mezi dvěma po sobě následujícími rozměry pozměňovací návrh kontrolního zkušeností by neměla přesáhnout 0,2 mg dusíku.

Analýza niobu a molybdenu provádějí, jak je uvedeno v § 4.4.1; v tomto, pro křemík:

4.4.2, 4.4.3. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

4.5. Definice vodíku

Metoda vakuum-vytápění pro stanovení vodíku je následující. Vzorek vrhnout na grafit kelímek vakuové pece, kde při teplotě 1200 °C probíhá rozklad všech водородсодержащих sloučeniny kovů. Выделившийся při tom plynový fáze vodík vstupuje do analyzátoru, kde se měří jeho tlak ve známém rozsahu.

4.5.1. Stanovení vodíku v ниобии, тантале, ванадии, молибдене, вольфраме, рении, цирконии, гафнии, vzácných kovech a jejich slitinách, které mají teplotu tání 1200 °C, metodou vakuové vytápění (při hromadné podílu vodíku 2·10%)

Pro analýzu užívají kompaktní vzorky, stejně jako vzorky práškové a fólie, спрессованные, jak je uvedeno v разд.3. Analýza probíhá na instalaci «Гиредмет S-911М1» (viz funkce.1) nebo «Гиредмет S-1403М1» (viz funkce.2). Místo stupňový grafitového kelímku uplatňují тонкостенный s hustou dno a stěny 2 mm. Před provedením analýzy дегазируют kelímek po 1−1,5 h při teplotě (1800±50) °S. Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušenosti 1·10% vodíku na 1 g навески vzorku za 10 min při teplotě (1200±20) °C.

Čas extrakce — 10 min Stanovení změny kontrolního zkušenosti provádějí, jak je uvedeno v pp.4.1.1 a 4.1.2. Charakteristický rys spočívá v tom, že při analýze oxidační trouba odpojena od analytického systému. Analýzy vedou ve stejném pořadí, že definice změny kontrolního zkušenosti. Proces i nadále do té doby, dokud celková hmotnost sledované materiálu není vyšší než 10 gg

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl na nečistoty () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — tlak plynu (S, N, H) v rozsahu analyzátoru po odečtení hodnoty tlaku získané při určování změny kontrolního zkušenosti, Pa (tor);

 — objem analyzátoru, cm;

 — hmotnost vzorku, g;

 — konstanta, která se rovná při výpočtu hmotnosti podílu kyslíku — 8,7·10, uhlík — 6,6·10, dusík — 1,5·10a vodíku — 1,

1·10.

5.2. Absolutní допускаемые rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení při pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4. Pro střední hodnoty masivní podílem nečistot допускаемые rozdíly určují lineární interpolace.

Tabulka 4

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.3. Stručné specifikace způsob určení nečistot jsou uvedeny v tabulka.5.

Tabulka 5

(Uveden dále, Ism. N 1).