GOST 26473.11-85
GOST 26473.11−85 Slitiny a obvazy na bázi vanadu. Metoda pro stanovení zirkonia a hliníku (s Pozměňovacím návrhem, se Změnou N 1)
GOST 26473.11−85
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A OBVAZY NA BÁZI VANADU
Metoda pro stanovení zirkonia a hliníku
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of zirconium and aluminium
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR
(ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, V. V. Недлер, V. M. Mikhaylov, La Gg Агапова, Pm, N. Sám, Ga Av Antonov, V. Dv Desítky, M, Aa Десяткова, Tak Vi Кириллова, La Gi Kirsanova, Gi, Tj. Корепина, V. Ga Orlová, N.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, N.L.Томашева, M. V. Schmidt, L. H. Филимонов
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1985 gg N 752
PLATÍ novela, která byla publikována v ИУС N 1, rok 1986
Pozměňovací návrh zadán výrobcem databáze
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 8, rok 1991
Tato norma stanovuje комплексонометрический metoda pro stanovení zirkonia (od 5 do 25%) a hliníku (od 5 do 30%) ve slitinách a лигатурах na bázi vanadu, obsah souvisejících komponent v nichž je uvedena v tabulka.1.
Tabulka 1
Vedlejší složka |
Hmotnostní zlomek, %, ne více |
Železo |
0,5 |
Křemík |
0,5 |
Niob |
25 |
Uhlík |
0,5 |
Metoda je založena na oddělení zirkonia a hliníku od vanadu a niobu осаждением amoniakem v přítomnosti peroxidu vodíku, následném stanovení zirkonia a hliníku v jednom roztoku, přímým комплексонометрического titrace zirkonia v солянокислом roztoku s indikátorem ксиленоловым oranžové a zpětné titrace nadbytku трилона B, přidaného pro vázání hliníku, roztokem soli zinku s ph 5,5 s ukazatelem ксиленоловым oranžové barvy.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26473.0−85.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující až do teploty 1100 °C.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Dlaždice elektrická.
Poháry quartz.
Sklenice skleněné chemické kapacitou 200, 250 a 500 cm.
Kuželové baňky s kapacitou 250 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 1 dm.
Pipeta s kapacitou 10 a 20 cmbez dílků.
Filtry papírové обезволенные «bílá stuha», nebo «žlutá páska».
Nálevky, skleněné kuželovité.
Porcelánové kelímky.
Эксикатор s хлористым vápníkem.
Бюретки kapacitou 25 cms cenou dělení 0,1 cm
.
Мензурки dimenzionální kapacitou 25, 100 a 1000 cm.
Papír индикаторная «kongo».
Papír индикаторная univerzální.
Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:5 a 1:1.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a zředěný 1:1.
Amonný chlorid podle GOST 3773−72, roztoky koncentrací 100 a 20 g/dm.
Промывной roztok: do 1000 cmroztoku chloridu amonného koncentraci 20 g/dm
, přidají se 2−3 cm
peroxidu vodíku a 2 cm
amoniaku.
Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.
Ксиленоловый oranžová, kamenných koncentrací 1 g/dm.
Zirkon хлорокись.
Standardní roztok zirkonia, obsahující asi 5 mg/cmzirkon: 17,65 g хлорокиси zirkonu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm
, приливают 100 cm
vody, 300 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1, se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, doplní až po značku vodou.
Přesné mohutnou koncentraci zirkonia stanoví гравиметрическим metodou. Pro tohoto ve sklenici s kapacitou 250 cm, vybrané oční kapátko 20 cm
standardní roztok zirkonia, se přidá 100 cm
vody, zahřáté na 50−80 °C a vysrážený гидроокись zirkonia roztokem amoniaku. Sraženina odfiltruje přes filtr «bílá stuha», promyje teplou vodou, obsahující 10 cm
amoniaku na 500 cm
vody. Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, pre-прокаленный do konstantní hmotnosti, подсушивают, озоляют, прокаливают v муфельной troubě po dobu 30 min při 1000−1100 °C, pak je chlazen v эксикаторе a zváží. Прокаливание opakuje do konstantní hmotnosti.
Masivní koncentrace () standardní roztok zirkonia, vyjádřenou v mg/cm
, vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost sedimentu oxidu zirkonia, mg;
0,7403 — koeficient konverze oxidu zirkonia zirkonia.
Трилон B (sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní) podle GOST 10652−73, kamenných koncentrací 0,05 mol/dm: 18,61 g трилона B se rozpustí ve vodě, při zahřátí na 70−80 °C, roztok chlazen filtrované v мерную baňky s kapacitou 1 dm
a doplní až po značku vodou.
Трилон B (sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní) podle GOST 10652−73, kamenných koncentrací 0,025 mol/dm: 9,3 g трилона B se rozpustí ve vodě, při zahřátí na 70−80 °C, roztok vychladlé na pokojovou teplotu, filtrovány v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, doplní až po značku vodou.
Уротропин technický podle GOST 1381−73.
Zinek granulí.
Zinek chlorid, roztok koncentraci 0,05 mol/dm: 3,2690 g kovového zinku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cm
, navlhčete 20−30 cm
vody a приливают malé porce 25 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1, se zahřívá až do úplného rozpuštění zinku a упаривают do vlhkých solí. Soli se rozpustí zahřátím ve vodě, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm
, doplní až po značku vodou.
(Upravená verze, Ism. N
1).
2.1. Instalace masové koncentrace (0,025 mol/dm) roztoku трилона B na цирконию
V zúžený baňky s kapacitou 250 cm, vybrané oční kapátko 10 cm
standardní roztok zirkonia, přidat 30 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1, 60 cm
vody, ohřát na 60−70 °C, přidají se 2−3 kapky roztoku ксиленолового oranžové a титруют roztokem трилона B k přechodu zbarvení roztoku z crimson pláč na žlutou. Roztok se zahřívá k varu, přidá ještě 1 kapku roztoku ксиленолового oranžové a při výskytu crimson pláč zbarvení roztoku se přidávají ještě po kapkách roztok трилона B k přechodu zbarvení na žlutou.
Masivní koncentraci roztoku трилона B (), vyjádřenou v g/cm
, zirkon, vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní koncentrace standardního roztoku zirkonia, vyjádřenou v g/cm
zirkonia;
10 — objem standardního roztoku zirkonia, je posuzován pro titrace, cm;
— objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz
.
2.2. Nastavení poměru mezi roztoky трилона B (0,05 mol/dm) a chloridu zinečnatého: vietnamský baňky s kapacitou 250 cm
, vybrané oční kapátko 20 cm
roztoku chloridu zinku, приливают 80 cm
vody, neutralizuje amoniakem do ph 3,5−4,0 univerzální indikační papír se přidává 1,5−2 g уротропина, 2−3 kapky roztoku ксиленолового oranžové a титруют roztokem трилона B až přechod zbarvení z crimson pláč na žlutou.
Hodnota () objemy roztoků трилона B a chloridu zinečnatého vypočítejte podle vzorce
,
kde je 20 — objem roztoku chloridu zinečnatého, je posuzován pro titrace, cm;
— objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz
.
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v кварцевую šálek, přidat 3−4 g пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při 800−900 °C, až do získání čirého плава. Плав se rozpustí zahřátím ve směsi 20−25 cmkyseliny solné, zředěné 1:5, s 10−15 cm
peroxidu vodíku. Získaný roztok se promítají do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm
, přidávají 20−25 cm
roztoku chloridu amonného koncentraci 100 g/dm
, zahřeje k varu a opatrně se přidává amoniak, zředěný 1:1, před slabý přebytek ho podle vůně (ph roztoku asi 7 univerzální indikační papír) a i nadále k varu několik minut.
Dávají mělký návrh скоагулировать, rychle se filtruje roztoku s sedimentu přes papírový filtr střední hustoty «bílá stuha» a sraženina na filtru promyje 6−7 krát teplou промывным roztokem.
Filtr sedimentu jsou umístěny v baňce, ve kterém tam byl sedimentace, приливают 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, se zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin, přidá 3−5 kapek roztoku ксиленолового oranžové a титруют zirkonium roztokem трилона B (0,025 mol/dm
) k přechodu zbarvení roztoku z crimson pláč na žlutou. Roztok se zahřívá k varu, přidá ještě 1 kapku roztoku ксиленолового oranžové a při výskytu crimson pláč zbarvení roztoku se přidávají ještě po kapkách roztok трилона B k přechodu zbarvení na žlutou (
).
K раствору po určení v něm zirkony dodávají z бюретки 25−30 cmroztoku трилона B (0,05 mol/dm
), neutralizuje amoniakem (asi 20 cm
amoniaku) na indikační papír «kongo» na přechod zbarvení z modré na сиренево-růžovou. Roztok se zahřívá a vaří 10−15 minut Po ochlazení na pokojovou teplotu se přidá 1−1,5 g уротропина, 3−4 kapky roztoku ксиленолового oranžové a титруют přebytek трилона B roztokem zinku na přechodu zbarvení roztoku z růžové na малиновую (
).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B (0,025 mol/dm
), израсходованный na титрование, cm
;
— hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, vyjádřená v g/cm
zirkonia;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
4.2. Masivní podíl hliníku () v procentech исчисляют podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B (0,05 mol/dm
), přidaný k анализируемому раствору, cm
;
— objem roztoku zinku, израсходованный na титрование nadbytku трилона B, cm
;
0,001349 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, vyjádřená v g/cmhliník;
— poměr objemů roztoků трилона B a chloridu zinečnatého;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, g
.
4.3. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek, % |
Допускаемое divergence % | |
Zirkonium | 5,0 | 0,5 |
15,0 | 0,6 | |
25,0 | 0,7 | |
Hliník | 5,0 | 0,2 |
15,0 | 0,4 | |
20,0 | 0,5 | |
30,0 | 0,7 |
(Upravená verze, Ism. N 1).