GOST R ISO 4940-2010

• gost-r-iso-4940-2010.pdf (437.86 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 4940-2010

GOST R ISO 4940−2010 Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu. Спектрометрический metoda atomové absorpce v plamenech

GOST R ISO 4940−2010

Skupina В39

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

OCEL A LITINA

Stanovení obsahu niklu. Спектрометрический metoda atomové absorpce v plamenech

Steel and iron. Determination of nickel content. Flame atomic absorption spectrometric method

OAKS 77.080.01
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2011−07−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 PŘIPRAVENA Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody pro kontrolu kovových výrobků" na základě vlastního autentického překladu do ruštiny, normy stanovené v odstavci 4

2 ZAPSÁNO Ovládáním technické regulace a standardizace Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 21. prosince 2010 N 906-art

4 tato norma je shodná s mezinárodní normou ISO 4940:1985* «Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu. Спектрометрический metoda atomové absorpce v plamenech» (ISO 4940:1985) «Steel and cast iron — Determination of nickel content — Flame atomic absorption spectrometric method «.
_______________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace, informace o tom, které jsou uvedeny ve vedlejší příloze ANO

5 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na ocel a litina a nastaví спектрометрический metoda atomové absorpce v plameni stanovení obsahu niklu.

Metoda je použitelná pro stanovení masové podílu niklu v rozmezí od 0,002% do 0,5%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezinárodní standardy*:
_______________
* Tabulku odpovídající národní normy mezinárodní, viz odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

ISO 377* Odběr a příprava vzorků pro zkoušky деформируемой oceli (ISO 377, Selection and preparation of samples and test pieces for wrought steel)
________________
* Působí ISO 14284:1996 Oceli a litiny. Odběr a příprava vzorků pro chemické analýzy.


ISO 5725* Прецизионность zkušebních metod. Definice opakovatelnost a reprodukovatelnost pomocí mezilaboratorní zkoušky (ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests)
________________
* Působí ISO 5725−1:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Obecné zásady a definice.

3 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění навески vzorku ve směsi příslušných kyselin s následnou выпариванием do par bělicí kyseliny, postřik roztoku v plameni vzduch-ацетилен a спектрометрическом měření atomové absorpce záření s rezonanční čára 352,5 nm, vydávaného lampou s dutým katodou na nikl.

Poznámka — Pro některé zařízení nelze získat dostatečnou citlivost na vlnové délce 352,5 nm pro malé koncentrace niklu v blízkosti spodní hranice oblasti měření, v tomto případě je třeba použít vlnovou délku 232,0 nm.


Na vlnové délce 352,5 nm poměr signálu k šumu vyšší než na vlnové délce 232,0 nm. Jako obvykle, využití linky 352,5 nm poskytuje lepší reprodukovatelnost.

4 Činidla

Při provádění analýzy, kromě případů stanovených zvlášť, používají činidla pouze známé analytického stupně čistoty s velmi nízkým obsahem niklu a pouze destilované vody nebo vody ekvivalentní čistoty.

Pokud je to možné, pak platí pouze čerstvá destilovaná nebo деионизированную vodu.

4.1 Železo vysoké čistoty s masovým podílem niklu méně než 0,0005%.

4.2 Směs хлористоводородной dusnatého a kyseliny

Ve směsi tři objem хлористоводородной kyseliny (1,19 g/cm), jeden objem kyseliny dusičné (1,40 g/cm) a dva objemu vody.

Vařit tuto směs přímo před použitím.

4.3 Směs dusnatého a bělicí kyseliny

Ve směsi 100 cmkyseliny dusičné (1,40 g/cm) s 800 cmbělicí kyseliny (1,54 g/cm). Ředit vodou až 1 dma míchá.

Poznámka — Lze použít хлорную kyselinu hustotou 1,67 g/cm. 100 cmbělicí kyseliny (1,54 g/cm) je ekvivalentní 79 cmbělicí kyseliny (1,67 g/cm).

4.4 Nikl, standardní roztok

4.4.1 Základní roztok niklu 1 g/dm

Se zváží s přesností na 0,0001 g 0,5000 g niklu vysoké čistoty (stupeň čistoty 99,9%) a rozpuštěn v 25 cmkyseliny dusičné (1,54 g/cm, zředěné 1:1). Vaří až do odstranění výparů kyseliny dusičné. Vychladlé a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 500 cms jednou značkou, ředí až po značku vodou a promíchá.

4.4.2 Standardní roztok niklu 40 mg/dm

Je umístěn 10,0 cmzákladního roztoku niklu (4.4.1) v мерную baňky s jednou značkou kapacitou 250 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmtéto standardního roztoku obsahuje 40 mikrogramů niklu.

Vaří standardní roztok bezprostředně před spotřebou.

5 Zařízení

Uplatňují běžné laboratorní hardware.

5.1 Absorpční spektrometr абсорбционный

Žárovka je dutá katoda na nikl; zásoby vzduchu a ацетилена neobsahuje vodu, oleje a niklu a dostatečně čisté pro dosažení udržitelného, transparentní, vyčerpaných pohonných plamen.

Absorpční абсорбционный spektrometr uznávají vhodný k práci, pokud po optimalizaci podmínek měření podle 7.3.4 hodnoty limitu detekce a характеристической koncentrace jsou v souladu s hodnotami a údaji výrobce zařízení, a shodují s kritérii přesnosti, uvedených v 5.1.1.

5.1.1 Minimální přesnost

Vypočítejte směrodatnou odchylku 10 naměřených hodnot absorbance nejvíce koncentrovaného градуировочного roztoku. Směrodatná odchylka by neměla překročit 1,0% průměrné hodnoty absorbance.

Vypočítejte směrodatnou odchylku 10 hodnot absorbance nejméně koncentrovaného градуировочного roztoku (s výjimkou nulové řešení). Směrodatná odchylka nesmí být větší než 0,5% střední hodnoty absorbance nejvíce koncentrovaného градуировочного roztoku.

Doporučuje se, aby přístroj vyhovoval точностным kritérií uvedených v 5.1.1.1−5.1.1.3.

5.1.1.1 Характеристическая koncentrace

Характеристическая koncentrace niklu v matrici, podobné koncovému испытуемому раствору навески vzorku musí být nejméně 0,50 ug/cmniklu pro vlnové délky 352,5 nm a méně než 0,10 ug/cmniklu pro vlnová délka 232,0 nm.

5.1.1.2 Limit detekce

Limit detekce vypočítejte jak dvojnásobku směrodatné odchylky 10 hodnot absorbance roztoku, který obsahuje příslušný prvek s požadovanou úrovní koncentrace, přinášející абсорбцию o něco vyšší než nulové řešení.

Limit detekce niklu v matrici, podobné koncovému испытуемому раствору навески vzorku musí být menší než 0,30 mg/cmniklu při vlnové délce 352,5 nm a méně než 0,15 mg/cmniklu při vlnové délce 232,0 nm.

5.1.1.3 Lineární grafika

Sklon градуировочного grafika, vyjádřená jako poměr velikosti absorpce, odpovídající 20%-ному rozsahu v horní oblasti, grafika, 20%-ному rozsahu koncentrace v dolní oblasti grafiky, nesmí být menší než 0,7.

Pro přístroje s automatickým třídění s použitím dvou nebo více standardních vzorků je třeba před provedením analýzy získaných svědectví stěhování se ujistil, že výše uvedené požadavky na třídění podle linearity plněny.

5.2 Přídavná zařízení

Pro hodnocení kritérií na 5.1.1 a pro všechna následná měření, doporučuje se používat самописец s páskovou grafem a/nebo digitální čtecí zařízení.

Rozšíření stupnice je možné použít do té doby, dokud pozorovatelný šum se nestane více chyb čtecí zařízení, a je vždy doporučeno používat pro hodnoty absorbance méně než 0,1.

Je-li k rozšíření rozsahu by měly být použity, a přístroj nemá zařízení pro určení hodnoty koeficientu rozšíření měřítko, tuto hodnotu lze počítat jednoduchým vydělením hodnoty absorbance, měřené pro vhodného roztoku s expanzí stupnice, na hodnotu absorbance, měřené bez rozšíření rozsahu.

6 Odběr vzorků

Odběr vzorků se provádějí v souladu s ISO 377.

7 Účetní analýza

Varování — Páry bělicí kyseliny mohou explodovat za přítomnosti amoniaku, vodní páry азотистой kyseliny nebo všech organických materiálů.

Systém rozprašování a odvodňovací systém musí být také čistě umyti od stopy bělidla kyseliny po práci s ní.

Poznámka — Všechny skleněné nádobí je třeba nejprve opláchněte хлористоводородной kyselinou (1,19 g/cm, zředěné 1:1) a pak vodou.


Množství niklu, присутствующее na šálky a колбах je možné zkontrolovat měřením absorbance destilované vody, налитой do skleněné nádobí po tom, jak to bylo propláchnout kyselinou.

7.1 Навеска vzorku

Naváží 1 g zkoušeného vzorku s přesností na 0,001 gg

7.2 Kontrolní zážitek

Souběžně s definicí podle stejného postupu, provádějí kontrolní zkušenosti s využitím stejné množství všech реактивов, včetně železa (4.1)

7.3 Definice

7.3.1 Příprava zkoušeného roztoku

Je umístěn навеску vzorku (7.1) do sklenice s kapacitou 250 cm. Přidat malé porce 15 cmsměsi dusnatého a bělicí kyseliny (4.3), podává sklenici hodinová skla a opatrně se zahřívá až do ukončení reakce rozpouštění. Odpařené roztok před příchodem hojných bílých par bělicí kyseliny. I nadále выпаривание po dobu 1 min při takové teplotě, aby se páry bělicí kyseliny vyplnily celý objem šálku.

Poznámka — Vzorky, které jsou špatně rozpustné ve směsi dusnatého a bělicí kyseliny (4.3), nejprve se rozpustí v 10 cmsměsi хлористоводородной dusnatého a kyseliny (4.2), a pak se přidá 15 cmsměsi dusnatého a bělicí kyseliny (4.3).


Po ochlazení se přidá 25 cmvody a opatrně se zahřívá do rozpuštění soli. Znovu ochlazují a kvantitativně převedeny do мерную baňky s jednou etiketou s kapacitou až 100 cm. Ředí až po značku vodou a promíchá.

Filtrovaný roztok, декантируя, přes suchý filtrační papír pro oddělení sedimentu, např. uhlíku, oxidu křemičitého nebo wolframové kyseliny a sbírají filtrát do suché sklenice, který je první porce.

Pokud předpokládaný obsah niklu v испытуемом vzorku na hromadnou podílu vyšší než 0,1%, roztok by měl být zředěn takto: umístil 20,0 cmотфильтрованного roztoku v мерную baňky s jednou značkou kapacitou 100 cm, ředí až po značku a promíchá.

Poznámka — je-Li pro více zkoušeného roztoku je nutné ředění, pak stejným způsobem je třeba ředit a kamenných kontrolní zkušeností (7.2).

7.3.2 Příprava градуировочных roztoky

Umístěny (10±0,1) g železa (4.1) do sklenice s kapacitou 800 cm, se přidá 100 cmsměs хлористоводородной dusnatého a kyseliny (4.2) a zahřívá do rozpuštění.

Když rozpouštění skončí, přidá 150 cmsměsi dusnatého a bělicí kyseliny (4.3) a odpařené do vzniku husté bílé páry bělicí kyseliny. I nadále выпаривание po dobu 1 min při takové teplotě, aby se husté páry bělicí kyseliny vyplnily celý objem šálku.

Po ochlazení se přidá 100 cmvody a opatrně se zahřívá do rozpuštění soli. Znovu ochlazují a převede kvantitativně do мерную baňky s jednou značkou kapacitou 250 cm. Ředí až po značku vodou a promíchá.

7.3.2.1 Při hromadné podílu niklu méně než 0,1%

Lidé se v sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá 25,0 cmаликвотного roztoku železa (7.3.2). Do baňky z pipety nebo бюретки přidají, respektive 0 (nula kamenných); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 a 25,0 cmstandardního roztoku niklu (4.4.2), zředí až po značku vodou a promíchá.

7.3.2.2 Při hromadné podílu niklu od 0,1% do 0,5%

Lidé se v sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá 5,0 cmаликвотного roztoku železa (7.3.2). Do baňky z pipety nebo бюретки přidají, respektive 0 (nula kamenných); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 a 25,0 cmstandardního roztoku niklu (4.4.2), zředí až po značku vodou a promíchá.

Poznámka — 1 cmstandardního roztoku niklu (4.4.2), zřeďte do 100 cm, odpovídá 0,004% niklu v případě 7.3.2.1 a 0,02% niklu — v případě 7.3.2.2.

7.3.3 Nastavení absorpční абсорбционного výkonem spektrometru jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1

Při absenci doporučení ohledně šířky štěrbiny (tabulka 1), je nutné se řídit následujícím pravidlem:

— pro rezonanční čáry niklu 352,5 nm — šířka štěrbiny 0,2 až 0,4 nm;

— pro rezonanční čáry niklu 232,0 nm — šířka spáry od 0,15 do 0,25 nm.

Poznámka — je Třeba striktně plnit pokyny výrobce a zvláštní pozornost je věnována následující požadavky na technické zabezpečení:

— brát v úvahu výbušnost ацетилена při jeho použití;

— chránit oči operátora proti uv záření pomocí светофильтра;

— vyčistit hlavu hořáku od нагара, образуемого soli bělicí kyseliny a další Špatně čištěná hořák může dát flash;

— dbát na to, aby жидкостный sifon byl naplněn vodou.

7.3.4 Optimalizace režimu práce absorpční абсорбционного výkonem spektrometru

Je třeba dodržovat pokyny výrobce při přípravě přístroje k práci.

Poté, co proud lampy vlnová délka a průtok plynu je upraven a hořák зажжена, stříká vodu až do navázání stabilních svědectví přístroje.

Nastavit hodnotu absorbance na nula, распыляя nulový roztok (7.3.2.1 nebo 7.3.2.2).

Volí демпферирование nebo čas integrace, s cílem získat stabilní signál, dostatečné pro splnění požadavků na точностным kritéria (5.1.1).

Regulovat plamen, aby to bylo lehce vyčerpané hořlavý, a výška hořáku bylo asi 1 cm pod světelného cestě. Střídavě se stříká градуировочный kamenných nejvíce koncentrovaná a nula, že reguluje průtok plynu a polohy hořáku (horizontální, vertikální a úhlové) do té doby, dokud největší rozdíl v absorbanci mezi těmito градуировочными roztoky se stane maximální. Kontrolují, aby spektrometr byl přesně umístěn na požadovanou vlnovou délku.

Hodnotí kritéria na 5.1.1, aby se ujistil, že přístroj je připraven pro měření.

7.3.5 Spektrometrické měření

Instalovat rozšíření škály tak, aby nejvíce koncentrovaný градуировочный kamenných dával odchylka, která má blízko k plné stupnici. Stříká градуировочные roztoky vzestupně, respektive opakováním měření až do té doby, dokud každý z nich bude dávat určitou přesnost, což ukazuje na stabilní provoz zařízení. Rozhodly dva градуировочных roztoku: jeden, který má абсорбцию o něco nižší, než je předmět řešení, a druhá — těsně nad. Stříká tyto roztoky se nejprve vzestupně, a pak v sestupném, распыляя předmět kamenných ve středu, a v každém případě měří hodnotu absorbance poměrně vody. Znovu stříká kompletní sadu градуировочных roztoků. Je třeba uznat, že tyto metody nemohou být přijata pro spotřebiče s automatickým třídění pouze podle dvou градуировочным растворам. V tomto případě se používají tyto dva «сэндвичевых» roztoku pro primární třídění podle, ale je třeba zvažovat střídavě s předměty roztokem.

Stříká градуировочные roztoky opakovaně při měření série. Čistí hořák, pokud výsledky ukazují snížení přesnosti, způsobené znečištění hořáku.

Získat hodnotu absorbance každého градуировочного roztoku.

Získat hodnotu absorbance zkoušeného roztoku a průměrná hodnota absorbance roztoku dvouhra zkušenosti.

Překládají hodnoty absorbance zkoušeného roztoku a roztoku dvouhra zkušenosti v микрограммы niklu v миллилитре pomocí градуировочный harmonogram (7.4).

7.4 Síť градуировочного grafika

Je třeba připravit nový градуировочный graf pro každou sérii měření, pro každou oblast očekávaného obsahu niklu.

Předtím, než stavět plán, je třeba zjistit koncentraci (skutečné nebo domnělé hodnoty koncentrace) nulové řešení v градуировочной série. Koncentraci si použitím na graf hodnot stěhování prvních tří градуировочных roztoků a экстраполяцией křivky na ose je úsečka. Tato hodnota koncentrace, vyjádřená jako микрограммах niklu v миллилитре, přidejte k hodnotě koncentrace každého градуировочного roztoku před aplikací na градуировочный plán.

Budují градуировочный graf závislosti hodnot absorbance градуировочных roztoků na obsah niklu v микрограммах na mililitr.

Porovnání velikosti absorpce dvou «сэндвичевых» градуировочных roztoků s harmonogramem. Pokud se tyto dvě градуировочных hodnoty nesmí odchýlit od plánu více než je přípustné точностными kritérií, indikace zkoušeného roztoku jsou také povoleny.

8 Zpracování výsledků

8.1 Běžný způsob

Obsah podílu masové niklu , %, definují podle následujícího vzorce

, (1)

kde  — koncentrace niklu v испытуемом roztoku, některé z градуировочного grafika, ug/ml;

 — koncentrace niklu v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/ml;

 — faktor ředění (7.3.1),

=1 — u vzorků s údajným obsahem niklu 0,1% (hmotnost obsahu) nebo méně;

=5 — pro vzorky s údajným obsahem niklu více než 0,1%;

 — hmotnost навески vzorku.

8.2 Přesnost

Rutinní test této metody byla provedena před 6−18 laboratořemi pro šest úrovní obsahu niklu, každá laboratoř má již od 2 do 5 definice pro každou úroveň. Další test byl proveden 13−19 laboratořemi pro sedm úrovní obsahu niklu, každá laboratoř má již dvě definice niklu pro každou úroveň.

Získané výsledky jsou zpracovány statisticky v souladu s ISO 5725.

Získané údaje ukázaly логарифмическую závislost mezi obsahem niklu, polohy v rotačních osách (konvergenční) a воспроизводимостью výsledků analýzy, jak je uvedeno v tabulce 2. Výpočty se provádějí na 10 сериям výsledky pro obsahu niklu (hmotnost obsahu) od 0,003% do 0,95%, odpovídající rozsahu od 0,002% do 0,5% niklu, definovaného touto metodou.


Tabulka 2

Rozdíl mezi těmito dvěma единичными výsledky stanovení získané při testování materiálu jedním a tím samým ovladačem, kteří používají stejný hardware a výkon test v rámci krátkém čase, může překročit hodnotu opakovatelnost v průměru ne více než v jednom případě z 20 při běžném a správném provádění metody.

Rozdíl mezi těmito dvěma единичными a nezávislými výsledky stanovení získané oběma umělci v různých laboratořích pro идентичного zkoušeného materiálu, nesmí překročit hodnotu reprodukovatelnost v průměru ne více než v jednom případě z 20 při běžném a správném provádění metody.

9 zkušební Protokol

Zkušební protokol musí obsahovat:

a) používané metody s odkazem na tato norma;

b) výsledky zkoušek;

c) funkce označené při provádění zkoušky;

d) popis všech operací, není stanovené tímto standardem, nebo jakékoliv další operace, které mohou mít vliv na výsledky testů.

Aplikace ANO (referenční). Informace o souladu mezinárodních referenčních standardů referenčním národní normy Ruské Federace

Aplikace ANO
(referenční)

Tabulka ANO.1