GOST 2604.10-77
GOST 2604.10−77 Litina legovaný. Metody pro stanovení titanu (s Úpravami N 1, 2)
GOST 2604.10−77
Skupina В09
INTERSTATE STANDARD
LITINA LEGOVANÉ
Metody pro stanovení titanu
Alloy cast iron. Method for determination of titanium
ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809
Datum zavedení 1978−01−01
Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 22 března 1977 byl N 680 datum zavedení nainstalován 01.01.78
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
Na OPLÁTKU GOST 2604−44 v části разд. XI
VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v prosinci roce 1982, dubnu 1985 gg (ИУС 3−83, 7−85).
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení titanu (při hromadné podílu od 0,01 do 1,5%) v легированном чугуне.
Metoda je založena na tvorbě barvené v žluto-oranžové barvě komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном v солянокислой prostředí. Reakce probíhá při molární koncentraci ekvivalentu 1−4 mol/dm.
Мешающее vliv železa (III) a vanadu (V) eliminují přidat tolik kyseliny askorbové.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 28473−90.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:4 a 1:9.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Kyselina аскорбиновая, 10% rovná čerstvá malta.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 s molární koncentrací ekvivalentu 1 mol/dm, разбавленная 1:1 a 1:100.
Диантипирилметан, roztok s masovým podílem 5%, čerstvá: 50 g диантипирилметана se rozpustí v kyselině solné s molární koncentrací ekvivalentu 1 mol/dm, doplní do objemu 1 dm
kyselinou chlorovodíkovou stejné koncentraci a se míchá.
Železo карбонильное podle GOST 13610−79, 0,2 procentní roztok se připravuje takto: do sklenice s kapacitou 300 cmjsou umístěny 2 g карбонильного železa, приливают 80 cm
sírové, zředěné 1:4, sklenici podává hodinová sklem a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Pak, приоткрыв hodinová sklo, opatrně po kapkách приливают азотную kyselinu do ukončení pěnění a kamenných odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen приливают 100 cm
vody, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Titan je kovový na GOST 17746−96, standardní roztoky titanu.
Standardní roztok A s hmotností koncentrací 0,0001 g/cm: 0,1 g kovového titanu se rozpustí za mírného zahřátí v 15 cm
kyseliny sírové. Po úplném rozpuštění навески přibírají pro oxidaci titanu 1 cm
kyseliny dusičné. Roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové pro odstranění oxidů dusíku, приливают 30 cm
vody a znovu kondenzované.
Překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, ředit 1:9, a míchá.
Standardní roztok B s masivní koncentrací 0,00001 g/cm: 100 cm
standardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, ředit 1:9, a míchá.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Pro určení podílu masové titanu účtují následující навески litiny: hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu titanu od 0,01 do 0,6%), hmotnosti 0,2 g (při hromadné podílu titanu více než 0,6 do 1,5%).
Навеску litiny jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, приливают 40 cm
sírové, zředěné 1:4, sklenici podává hodinová sklem a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Pak, приоткрыв hodinová sklo, opatrně po kapkách приливают азотную kyselinu do ukončení pěnění a kamenných odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen приливают 50 cm
vody a zahřívá se do rozpuštění soli.
V těch případech, kdy vzorek nerozpustný v kyselině sírové, zředěné 1:4, rozpouštění vedou do 40 cmkyseliny chlorovodíkové, přidá se po kapkách азотную kyselinu až do úplného rozpuštění навески. Roztok odpařené sucho. Suchý zbytek navlhčete 10 cm
kyseliny chlorovodíkové, se zahřívá po dobu 2−3 min, приливают 50 cm
vody a zahřívá se do rozpuštění soli.
Кремниевую hyaluronové a grafit odfiltrovat na filtr «bílá stuha». Sraženina na filtru promyje několikrát kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:100.
Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Аликвотные části roztoku na 20 cm(při hromadné podílu titanu od 0,01 do 0,1%) a 5 cm
(při hromadné podílu titanu od 0,1 do 1,5%) jsou umístěny ve dvou-dimenzionální baňky o kapacitě 100 cm
.
Do každé baňky приливают o 5 cm je10%-ní roztok kyseliny askorbové, rozmíchat a nechat 5−7 min do úplného zotavení trojmocného železa a пятивалентного vanadu. Pak přidejte na 15 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1. V jedné baňce приливают 10 cm
roztoku диантипирилметана s masovým podílem 5%. Roztok ve druhé baňka (bez диантипирилметана) slouží roztokem srovnání. Do obou baněk navýšen s vodou až po značku a promíchá.
Optická hustota roztoků měří 20−30 min na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром při vlnové délce 390 nm.
Masivní podíl titanu v procentech zjistí podle градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. N
1, 2).
3.2 a. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu titanu od 0,01 do 0,1%.
Аликвотные části roztoku карбонильного železa 50 cmjsou umístěny v jedenáct dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm
.
V deset rozměrové vložky приливают důsledně 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 cmstandardního roztoku B titanu, což odpovídá 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 ug titanu ve vztahu k původní навеске litiny 0,5 g a аликвотной části roztoku 20 cm
.
Do každé baňky приливают o 5 cm je10%-ní roztok kyseliny askorbové, rozmíchat a nechat 10−15 min do úplného zotavení trojmocného železa a пятивалентного vanadu. Pak přidejte 5 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1. Do všech baněk přidejte 25 cm
roztoku диантипирилметана s masovým podílem 5%.
Do každé baňky приливают vodu až po značku a promíchá. Optická hustota roztoků měří 20−30 min na фотоэлектроколориметре s modrým filtrem při vlnové délce 390 nm.
Roztokem srovnání slouží roztok v jedenácté baňka, obsahující карбонильное železo, ne titan, neprošel všechny fáze analýzy, ke kterému se přidávají stejné činidla, a že k analyzovaného trakční.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a odpovídající jim концентрациям titanu budují градуировочный plán.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2)
.
3.2. Síť градуировочного grafika pro titan od 0,1 do 0,6%
Аликвотные části карбонильного železa ve 12,5 cmje umístěn v sedm-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm
.
V šesti dimenzionální vložky приливают důsledně 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5 a 15,0 cmstandardního roztoku B titanu, což odpovídá 10; 20; 30; 40; 50; 60 ug titanu ve vztahu k původní навеске litiny 0,5 g a аликвотной části roztoku 5 cm
.
Do každé baňky приливают o 5 cm je10%-ní roztok kyseliny askorbové, rozmíchat a nechat 5−7 min do úplného zotavení trojmocného železa a пятивалентного vanadu. Pak přidejte na 15 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1. Všechny baňky приливают 10 cm
roztoku диантипирилметана s masovým podílem 5%.
Do každé baňky приливают vodu až po značku a promíchá. Optická hustota roztoků měří přes 45 min na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром při vlnové délce 390 nm.
Jako roztok srovnání slouží kamenných sedmý baňka, obsahující карбонильное železo, provedený přes všechny fáze analýzy, ke kterému se přidávají stejné činidla, a že k analyzovaného trakční, ale ne obsahující titan.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a odpovídající jim концентрациям titanu budují градуировочный plán
.
3.3. Síť градуировочного grafika pro média podíl titanu od 0,6 do 1,5%
Аликвотные části roztoku карбонильного železa na 5 cmje umístěn v jedenáct dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm
.
V deset rozměrové vložky приливают důsledně 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0 a 15,0 cmstandardního roztoku B titanu, což odpovídá 60; 70; 80; 90; 100; 110; 120; 130; 140; 150 ug titanu ve vztahu k původní навеске litiny 0,2 g a аликвотной části roztoku 5 cm
.
Do každé baňky приливают o 2 cm10%-ní roztok kyseliny askorbové, rozmíchat a nechat 5−7 min do úplného zotavení trojmocného železa a пятивалентного vanadu. Pak přidejte na 15 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1. Všechny baňky приливают 10 cm
roztoku диантипирилметана s masovým podílem 5%.
Do každé baňky приливают vodu až po značku a promíchá.
Měří optickou hustotu roztoků po 20−30 min na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром při vlnové délce 390 nm.
Jako roztok srovnání slouží roztok v jedenácté baňka, obsahující карбонильное železo, provedený přes všechny fáze analýzy, ke kterému se přidávají stejné činidla, a že k analyzovaného trakční, ale ne obsahující titan.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a odpovídající jim концентрациям titanu budují градуировочный plán.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl titanu v procentech zjistí podle градуировочному grafiku.
4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek titanu, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
Od 0,01 do 0,02 vč. |
0,005 |
Sv. 0,2* «0,05 « |
0,008 |
«0,05» 0,10 « |
0,010 |
«0,10» 0,20 « |
0,03 |
«0,20» 0,50 « |
0,04 |
«0,5» 1,0 « |
0,05 |
«1,0» 1,5 « |
0,07 |
_________________
* Odpovídá originálu. — Poznámka «KÓD.
(Upravená verze, Ism. N 2).