GOST 1429.1-77

• gost-14291-77.pdf (251.70 KiB)
  ГОСТ 1429.1-77

GOST 1429.1−77 Припои оловянно-mdlé. Metody stanovení сурьмы (se Změnami N 1, 2)

GOST 1429.1−77*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-OLOVĚNÉ

Metody stanovení сурьмы

Tin-lead solders.
Methods for the determination of antimony*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Kód standard. Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Datum zavedení 1978−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 11 dubna 1977 byl N 886 termín akce je stanoven od 01.01.78

TESTOVÁN v roce 1982 Vyhláškou Госстандарта od 21.01.83 N 327 platnost prodloužena do 01.01.88**
_____________
** Omezení platnosti staženy protokolem LECS (ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

NA OPLÁTKU GOST 1429.1−69

* REEDICE března 1983 bylo Změnou N 1, schválené v lednu 1983 gg; Post. N 324 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 gg).

Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 30.06.87 N 3015 s 01.02.88

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1987

Tato norma stanovuje metody určení podílu masové сурьмы v оловянно-olověné припоях: экстракционно-фотометрический (při hromadné podílu сурьмы od 0,002 do 0,5%) a surround броматометрический (při hromadné podílu сурьмы od 0,5 do 6%).

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 1429.0−77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ (při hromadné podílu сурьмы od 0,002 do 0,5%)

______________
* Název oddílu. Jeho upravená verze, Ism. N 2.

2.1. Podstatu metody.

Metoda je založena na extrakci толуолом гексахлоростибата brilantní zeleně a měření optické hustoty extraktu.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 3:1.

Cín двухлористое podle GOST 36−78, roztok s masovým podílem 10%, připravený v koncentrované kyselině solné.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok s masovým podílem 10%.

Močovina podle GOST 6691−77, nasycený; připravována takto: 100 g močoviny se rozpustí v 100 cmhorké vody.

Diamantový zelený, vodní roztok s masovým podílem 0,1%.

Толуол podle GOST 5789−78.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166−76.

Antimon značky Su-00 GOST 1089−82.

Standardní roztoky сурьмы.

Roztoku A (hlavní); připravují takto: 0,1 g kovové сурьмы se rozpustí zahřátím v 5 cmkoncentrované kyseliny sírové, které se ochlazují a ředí 20 cmkyseliny solné, zředěné 3:1. Roztok se opět ochlazuje, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a pečlivě se míchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g сурьмы.

Roztok B se připravuje takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g сурьмы. Roztok B se připravuje v den použití.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.3. Provádění analýzy.

2.3.1. Навески pájecí hmotností 0,5 g (při hromadné podílu сурьмы od 0,002 až 0,1%) nebo 0,2 g (při hromadné podílu сурьмы od 0,1 do 0,5%) se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmkoncentrované kyseliny sírové a rozpuštěné při zahřátí.

Rozpuštěním základní hmoty навески je třeba se vyhnout vysoké teploty, a pak se ohřev zvyšují pro odstranění síry se stěny kádinky. Po odstranění síry podává sklenici hodinová sklem a zahřívá až do úplného rozkladu навески.

Sklenici chladné, přidejte 50 cmkyseliny solné, zředěné 3:1, slabě se zahřeje do rozpuštění soli chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá.

Vybrány 10 cmroztoku (při hromadné podílu сурьмы od 0,002 až 0,1%) nebo 5 cm(při hromadné podílu více než 0,1 až 0,5%) a umístil do sklenice s kapacitou až 100 cm. Pak se přidá do roztoku kapku двухлористого cínu, promíchat a nechat na 1 min, podáván 1 cmroztoku азотистокислого sodíku, dobře promíchat a nechat 5 min Na раствору приливают rovná objemu vody, 1 cmnasyceného roztoku močoviny, míchá po dobu 15 s a převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 150 nebo 200 cm. Obsah zásobníku se naředí vodou (обмывая ji sklenici několikrát) do objemu 100 cm, pokud bylo отобрана аликвотная část 10 cm, nebo do 50 cm, pokud bylo отобрана аликвотная část 5 cm.

K раствору v делительной nálevky приливают 1 cmroztoku brilantní zeleně, 30 cmtoluenu a extrahován po dobu 1 min Po rozdělení fází spodní vodní vrstvy vyhazovat. Filtrační papír осушают trubice делительной vtoky od kapiček vlhkosti a vyčerpaný толуольный vrstva v suchém мерную baňky s kapacitou 50 cm, na kterou přispívají 0,3 g aspartát сернокислого sodíku. Je upravena tak, aby značky толуолом, zavírají baňky skleněné притертой zátkou a míchá. Po 10 min měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром (vlnové délky 656 nm) v кювете s tloušťkou vrstvy 1 viz

Jako roztok srovnání uplatňují толуол.

Současně přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek.

Masivní podíl сурьмы najdou na градуировочному grafiku, vzhledem k tomu, příspěvky na činidla.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 100 cm, každý je umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 cmstandardního roztoku B a ředit až 10 cmkyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Podle zjistí množství optických hustot roztoků a jim odpovídajícím masivní долям сурьмы budují градуировочный plán, s ohledem na změnu na činidla.

2.3.1, 2.3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, g;

100 — objem zkušebního vzorku, v cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески, pm,

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 1, 2)

3. PROSTOROVÝ БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ PODÍLU MASOVÉ СУРЬМЫ (0,5−6%)

______________
* Název oddílu. Jeho upravená verze, Ism. N 2.

3.1. Podstatu metody.

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové s následným titrace částky сурьмы a arsenu броматом draslíku v серносолянокислом roztoku s použitím methyl oranžovou jako indikátoru.

3.2. Činidla a roztoky

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Poznámka. Na титрование 20 cmkyselině chlorovodíkové nesmí být vynaloženo větší než 0,1 cmбромноватокислого draslíku.


Methanolu, oranžová (4'-диметиламиноазобензол-4-sulfonová kyselina sodná sůl), 0,1 procentní roztok.

Antimon značky Su-00 GOST 1089−82.

Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74, roztok koncentrace (1/6КВгО)=0,025 mol/dm; připravují takto: 0,6854 g бромноватокислого draselného se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску pájecí hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmkoncentrované kyseliny sírové, vyhřívané, vyhnout se vysoké teploty. Po rozpouštění základní hmoty навески baňky s obsahem zahřívá při vysoké teplotě pro odstranění síry ze stěn baňky. Poté zavírají hodinová sklem a zahřívá až do úplného rozkladu навески a побеления kalu. Baňky vychladlé, jemně za stálého míchání malty приливают 50 cmvody po stěně baňky, 10 cmkoncentrované kyseliny. Obsah baňky promíchá a vařte 10 minut V baňce se přidá 50 cmstudené vody, 2 kapky methyl oranžovou a титруют сурьму roztokem бромноватокислого draslíku při pečlivém za stálého míchání až do zmizení růžového zbarvení roztoku.

Současně přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zkušenosti a přispívají změny v výsledky titrace.

3.3.2. Instalace masové koncentrace roztoku бромноватокислого draslíku.

V čtyři-pět baněk s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,05 g растертой na prášek kovový сурьмы, приливают 20 cmkoncentrované kyseliny sírové a rozpuštěné při zahřátí. Pak baňku chlazen приливают opatrně, za stálého míchání, 50 cmvody, 10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, míchá a vaří po dobu 10 min V baňce se přidá 50 cmstudené vody, dvě kapky methyl oranžovou a титруют roztokem бромноватокислого draslíku při pečlivém za stálého míchání až do zmizení růžového zbarvení.

Masivní koncentraci roztoku бромноватокислого draslíku, vyjádřenou v g/cmсурьмы, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески kovové сурьмы, g;

 — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованного na титрование сурьмы, cm;

 — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованного na титрование kontrolního zkušenosti, viz.

3.3.1, 3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce*

,

kde v  — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованного na титрование roztoku vzorku, v cm;

 — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованного na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnostní koncentrace бромноватокислого draslíku, vyjádřenou v g/cmсурьмы;

 — hmotnost навески, g;

 — hmotnostní podíl arsenu ve studiu trakční definované z vlastní навески, %;

1,625 — koeficient přepočtu masové podíl arsenu na сурьму.
_____________
* Při určování сурьмы velmi malými masovými podíly arsenu (тысячными desetiny procenta), lze пренебреч

b.

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3.4.1, 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).