GOST 11930.4-79

• gost-119304-79.pdf (113.88 KiB)
  ГОСТ 11930.4-79

GOST 11930.4−79 Materiál наплавочные. Metody pro stanovení chromu (se Změnami N 1, 2)

GOST 11930.4−79

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIÁLY НАПЛАВОЧНЫЕ

Metody pro stanovení chromu

Hard-facing materials. Method of determination chromium

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy 21 března v roce 1979 N 982 datum zavedení nainstalován 01.07.80

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

Na OPLÁTKU GOST 11930−66 v části разд.2

VYDÁNÍ (srpen 2011), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1984 roce, v prosinci roce 1989 (ИУС 3−85, 3−90)


Tato norma stanovuje objemová metoda pro stanovení chromu (při hromadné podílu chromu od 5 do 88%) v наплавочных materiálech.

Metoda je založena na окислении do chromu šestimocného персульфатом amonného v přítomnosti dusičnanu stříbrného jako katalyzátoru. Stanovení chromu dokončí titrace roztoku šestimocného chromu roztokem soli Mora v přítomnosti indikátoru.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 11930.0−79.

2. ČINIDLA A ROZTOKY

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:4.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Sodný peroxid.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Sodík a oxid podle GOST 84−76, roztok s masovým podílem 0,2%.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, roztok s masovým podílem 0,5%.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208−72, 0,1 n. roztok. Titulek roztok soli Mora stanoveny na 0,1 n. раствору draslíku двухромовокислого.

Draslík двухромовокислый, 0,1 n. roztok; připravují z фиксанала.

Фенилантраниловая kyselina, roztok s masovým podílem 0,2%; připravují zrušení jednotlivého v roztoku s masovým podílem 0,2% oxidu sodného.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Chrom ve slitinách, není obsahem vanadu, určují v фильтрате, když po stanovení křemíku podle GOST 11930.3−79.

Z dimenzionální baňky s kapacitou 200 cmvybrány 50 cmsledované roztoku do vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 15 cmsírové, zředěné 1:4 a 2 cmортофосфорной kyseliny. Pro oxidaci chromu injekčně 2 cmroztoku s masovým podílem 0,5% dusičnanu stříbrného, 1−2 g персульфата amonného.

Roztok baňka se naředí vodou až 150 cma vaří asi 10 min

Pro materiály, které obsahují mangan, přidávají ještě 1 g персульфата amonný, pokud roztok není окрасился v karmínové barvy, a opět vaří 5−10 min Potom baňku zmírnění dlaždice, přidat 1−2 g chloridu sodného do přechodu zbarvení roztoku do žluté barvy a znovu se vaří 5 min k odstranění chlóru. Po ochlazení roztoku chrom титруют roztokem soli Mora v přítomnosti 0,5 cmroztoku s masovým podílem 0,2% фенилантраниловой kyseliny na přechod zbarvení z crimson pláč v zelené.

3.2. Pro směsi značek prášku na povrch a борида chrom навеску hmotností 0,1 g se rozpustí v 50 cmsírové, zředěné 1:4, приливают 2 cmkyseliny dusičné a kondenzované kamenných dvakrát do slabé výpary kyseliny sírové. Pokud навеска zcela nerozpustí, pak se roztok filtruje (filtrát zachovat) a досплавляют нерастворившуюся část навески s углекислым натрием při 900−950 °S. Плав leached vodou, подкисленной kyselinou sírovou, a присоединяют k фильтрату. Анализируемый kamenných переливают v мерную baňky s kapacitou 200 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Pro stanovení chromu jsou vybrány 50 cmsledované roztoku do vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cma приливают 3 cm, kyselina sírová, 2 cmортофосфорной kyseliny, ředí vodou do 150 cm, podávání 2 cmroztoku s masovým podílem 0,5% азотнокислого stříbra, 2−3 g надсернокислого amonného a vařit až do úplného jeho zničení. Vychlazené kamenných титруют, jak je uvedeno v § 3.1.

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.3. Pro karbidu chromu навеску hmotností 0,1 g сплавляют v železné, никелевом nebo стеклоуглеродном kelímku s 5−8 g směsi oxidu sodného a peroxidu sodného (1:2) při 600−650 °C po dobu 15 min, Po ochlazení se плав leached vodou a převedeny do мерную baňky s kapacitou 200 cm. Pro stanovení chromu část roztok přefiltruje do suché kádinky. Vybrali 50 cmsledované roztoku, neutralizuje kyselinou sírovou a приливают 5 cmkoncentrované kyseliny sírové. Roztok odpařené do par kyseliny sírové, приливают 2 cmортофосфорной kyseliny, ředí vodou až do 120 do 150 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství soli Mora, израсходованный na титрование chrom, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, vyjádřenou v g/cmchrom;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — аликвотная část sledované roztoku, cm;

 — hmotnost навески, pm,

4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit povolenou rozdílů uvedených v tabulce.

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).