GOST R 52951-2008

• gost-r-52951-2008.pdf (857.68 KiB)
  ГОСТ Р 52951-2008

GOST R 52951−2008 Palladium. Metody absorpční měnového analýzy s дуговым vzrušením spektra

GOST R 52951−2008

Skupina В59

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

Palladium

METODY ABSORPČNÍ MĚNOVÉHO ANALÝZY S ДУГОВЫМ VZRUŠENÍM SPEKTRA

Palladium. Methods of arc atomic-emission analysis

OAKS 39.060
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2009−07−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «Krasnojarsk závod neželezných kovů jménem Stol. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»), OJSC «akademické jekatěrinburgu závod na zpracování neželezných kovů"

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci ТК102 «Platinové kovy"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 14. srpna 2008 N 175-art

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na аффинированный palladium pruty a prášku s masovým podílem palladia nejméně 99,8%, určené k výrobě slitiny, polotovary, chemické sloučeniny palladia.

Chemické složení аффинированного palladia zlata a prášky splňuje požadavky GOST R 52244.

Norma stanovuje спектрографический metoda absorpční měnového analýzy (s дуговым vzrušením spektra) pro určení podílu masové nečistot: hliník, železo, zlato, iridium, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, cínu, осмия, platina, rhodium, palladium, ruthenium, olova, stříbra, сурьмы, теллура, chromu, zinku a спектрометрический metoda absorpční měnového analýzy (s дуговым vzrušením spektra) pro určení podílu masové nečistot: hliníku, bismutu, železa, zlata, iridium, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, cínu, осмия, platiny, rhenia, rhodium, palladium, ruthenium, olova, stříbra, сурьмы, теллура, titanu, chromu a zinku v аффинированном palladiu.

2 Podstata metody

Metody analýzy jsou založeny na odpařování a rádi atomů vzorku v дуговом vypouštění, měření intenzity záření atomů definovaných prvků-nečistot a následné určování masové podíl těchto prvků pomocí градуировочных závislostí, získaných na standardní vzorky složení palladia.

3 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R 8.563−96 Státní systém zajištění jednoty měření. Metody měření výkonu

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 52244−2004 Palladium аффинированный. Technické podmínky

GOST R 52599−2006 Drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

4 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1 a GOST P 8.563.

5 Спектрографический metoda absorpční měnového analýzy s дуговым vzrušením spektra

Při спектрографическом metodě se používají fotografické registraci emisních spekter.

Tato metoda umožňuje určit masovou podíl prvků-nečistoty v pásmech uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1 — Rozsahy měření masivní podíl definovaných prvků

V procentech

5.1 Přesnost (správnost a прецизионность)

5.1.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody: hranice intervalu, v němž se s pravděpodobností 0,95 nachází absolutní přesnost výsledků analýzy (приписанная tolerance) , standardní odchylka opakovatelnost a střední прецизионности , hodnoty kritického rozsahu , limitu střední прецизионности a limit reprodukovatelnost  — v závislosti na podílu masové definovaného prvku-nečistoty jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Ukazatele pro přesnost metody (0,95)

V procentech

Pro střední hodnoty masivní podíl hodnoty ukazatelů přesnosti se zjišťují metodou lineární interpolace podle vzorce

, (1)

kde  — výsledek analýzy;

,  — dolní a horní hranice поддиапазона masivní podíl, v němž se nachází výsledek analýzy;

,  — hodnotu ukazatele přesnosti, odpovídající spodní a horní hranice поддиапазона masivní podíl, v němž se nachází výsledek analýzy;

 — hodnota indexu přesnosti výsledku analýzy

.

5.1.2 Správnost

Pro odhad systematické chyby dané metody stanovení prvků-nečistoty v palladiu používají jako referenční hodnoty аттестованные hodnoty masivní podíl prvků ve veřejných standardních vzorcích složení palladia SRM 7615−99 (sada Pd-36), SRM 7331−96 (sada Pd-28) nebo jiné GEO, není уступающих na soubor user-prvků a метрологическим vlastnosti.

Systematická chyba metody při úrovni významnosti 5% незначима podle GOST R ISO 5725−4 pro všechny definované prvky-nečistoty v palladiu na všech úrovních definovaných obsahů.

5.1.3 Прецизионность

5.1.3.1 Rozsah výsledků čtyř definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 2 kritický rozsah pro 4, GOST R ISO 5725−6 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

5.1.3.2 V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit střední прецизионности podle GOST R ISO 5725−3 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

5.1.3.3 Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit reprodukovatelnost podle GOST R ISO 5725−1 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

5.2 Požadavky

5.2.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metodu analýzy, požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací a zajištění bezpečnosti životního prostředí — podle GOST P 52599.

5.2.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.

5.3 Prostředky pro měření, pomocné přístroje, materiály a činidla

Спектрограф дифракционный s трехлинзовой systémem конденсоров, určené pro více spekter v rozmezí 240−350 nm, s reverzní lineární disperze 0,6−0,7 nm/mm.

Generátor oblouku dc nebo ac silou až 15 Va

Микроденситометр, určený pro měření optické hustoty (tvoří černý povlak) spektrálních čar.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104 s limit který je absolutní chyba ne více než ±0,005 gg

Elektrody grafitových podle [1] o průměru 6 mm kráter s hloubkou 1−3 mm a průměru 4 mm.

Elektrody grafitových podle [1] o průměru 6 mm, ostrý na полусферу nebo zkráceny kužel.

Fotografické desky spektrálních zajištění normálního zčernání v спектральном rozmezí 240−350 nm.

Проявитель kontrastní a ustalovač pro фотопластинок.

Sporák elektrický s uzavřenou spirála.

Sklenice chemické tepelně odolný podle GOST 25336.

Kyselina solná oa s. hod. podle GOST 14261.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Vzorky pro třídění podle (vzorky palladia s dříve stanovenými hodnotami masivní podílem prvků-nečistoty).

Standardní vzorky složení palladia s chybou аттестованных hodnot masivní podílem nečistot není větší než 1/3 hodnoty mezní absolutní chyba této metody pro každou úroveň masovým podílem.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

5.4 Odběr vzorků a příprava vzorků

Průmyslové 5.4.1 profil Odběr vzorků laboratorní vzorek z ingotů nebo prášku аффинированного palladia tráví podle GOST P 52244.

5.4.2 Vzorky palladia mohou vstupovat na analýzu v podobě pásky, dráty, třísky, houby, prášek.

5.4.3 Vzorku přicházející do analýzy v podobě pásky, drátu nebo hoblin, pro odstranění povrchových nečistot umístěny do skleněné kádinky a vaří v roztoku kyseliny solné, zředěné 1:1 po dobu 10−15 minut Získaný roztok se slije, vzorky omyjí destilovanou vodou stáčení, 4−5 krát a sušené na vzduchu. Vzorek je ve formě prášku a houby kyselinou nezpracovávají.

5.4.4 Od pokusů palladia, které přijdou na analýzu vybrány 4 навески, od vzorků pro třídění podle nebo standardních vzorků — 2 навески hmotností od 100 do 150 mg každý v závislosti na hloubce používané elektrody, ale stejné pro jeden спектрограммы. Навески ve formě prášku запрессовывают v kráteru grafitová elektroda.

5.5 Příprava zařízení k provádění měření

5.5.1 Zařízení se připravují k práci podle návodu k obsluze. Vlnové délky analytických linek a linek srovnání, pracovní režimy přístroje, doporučené pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulkách 3 a 4, resp. Pro každého definovaného prvku vybrat jednu z doporučených vlnových délek. Domácí použití dalších linek a pracovních režimů za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.


Tabulka 3 — Délky vlny analytických linek

V нанометрах

Tabulka 4 — Doporučené pracovní režimy

5.5.2 Электрододержатели a příslušenství očistěte lihem od povrchových nečistot.

5.5.3 Patří vodní chlazení электрододержателей.

5.5.4 Připravené k analýze навеску palladia jsou umístěny v kráteru grafitová elektroda. Контрэлектродом slouží grafitová tyč, заточенный na полусферу nebo zkráceny kužel. Při použití jako zdroj vzrušení oblouku dc analyzovat vzorek je anodou.

5.5.5 Межэлектродный interval nastavit na vyšší obrazu oblouku na obrazovce vyrovnávací clony 5 mm a podporují přísně konstantní, kterým se upravují ho v průběhu celé expozice.

5.6 Provádění měření

5.6.1 Pro více градуировочного grafika používají standardní vzorky složení nebo palladium vzorky pro třídění podle. Spectra každého standardního vzorku (vzorek pro třídění podle) a analyzovaného vzorku fotografoval ve stejné situaci. Pro každého standardního vzorku (vzorek pro třídění podle) dostává dvě, a pro analyzovaného vzorku — čtyři спектрограммы. Při hromadné podílu prvků v trakční vyšší, než hodnota horní hranice intervalu obsahů s použitím dc, uvedené v tabulce 1, fotografování spekter tráví opakovaně s použitím střídavého proudu.

5.6.2 což fotografické desky vykazují, ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou a osušit.

5.6.3 pomocí микроденситометра na každé спектрограмме měření zčernání analytické linie definovaného prvku a nedaleké pozadí a vypočítejte rozdíl почернений . Od získané hodnoty se pohybují na hodnotách tabulky pomocí Ga 1, uvedené v příloze Va Pomocí hodnoty a získané pro standardní vzorky, budují градуировочный graf v souřadnicích: , kde  — hmotnostní zlomek definovaného prvku ve standardním vzorku (vzorku pro třídění podle),

%.

5.6.4 V oblasti horní hranice rozsahu masivní podíl na domácí síť градуировочных grafů v souřadnicích: , kde  — rozdíl почернений analytické linie a linie srovnání (palladium).

5.6.5 Na градуировочному grafiku pomocí čtyř paralelních hodnoty nebo , respektive, obdržel čtyři спектрограммам pro každý vzorek, najdou čtyři výsledku paralelní definice masové podíl každého prvku-nečistoty ve zkušební trakční.

5.7 Hodnocení přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a získání konečného výsledku analýzy

5.7.1 Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 tím, že odpovídá rozsahu těchto výsledků s kritickým rozsahem je uveden v tabulce 2.

5.7.2 Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních stanovení nesmí překročit kritický rozsah , všechny výsledky rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř paralelních stanovení.

5.7.3 Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních definic přesahuje , stráví další čtyři paralelní stanovení.

Očekávají, že kritický rozsah pro osm paralelních definice podle vzorce

, (2)

kde  — směrodatná odchylka opakovatelnost.

Pokud získaných osm paralelních definic hodnota není vyšší než kritický rozsah , pak se za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků osmi paralelních stanovení. V opačném případě za konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu výsledků osmi paralelních stanovení, je-li v právních dokumentech daného podniku nestanoví jinak.

5.8 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

5.8.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s měnícími se faktory operátora a času) absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности uvedené v tabulce 2.

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s požadavky této normy nesmí překročit limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulce 2.

5.8.2 Kontrola správnosti

Kontrolu správnosti provádějí na základě analýzy standardních vzorků složení palladia. Vzorky použité pro kontrolu správnosti, nelze použít pro více градуировочных závislostí.

Při kontrole správnosti rozdíl mezi výsledkem analýzy a přijatým referenčním (аттестованным) hodnota podílu masové prvku-nečistoty ve standardním vzorku nesmí překročit kritickou hodnotu .

Kritická hodnota se počítá podle vzorce

, (3)

kde  — chyba stanovení referenční (аттестованного) hodnoty masové podíl prvku-nečistoty ve standardním vzorku;

 — hranice intervalu absolutní chyba výsledku analýzy (hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2).

6 Спектрометрический metoda absorpční měnového analýzy s дуговым vzrušením spektra

Při спектрометрическом metodě používají фотоэлектрический způsob registrace emisních spekter.

Metoda umožňuje určit masivní podíl prvků-nečistoty v pásmech uvedených v tabulce 5.


Tabulka 5 — Rozsahy měření masivní podíl definovaných prvků

V procentech

6.1 Přesnost (správnost a прецизионность)

6.1.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody: hranice intervalu, v němž se s pravděpodobností 0,95, je absolutní přesnost výsledků analýzy (приписанная tolerance) , standardní odchylka opakovatelnost a střední прецизионности , hodnoty kritického rozsahu , limitu střední прецизионности a limit reprodukovatelnost  — v závislosti na podílu masové definovaného prvku-nečistoty, jsou uvedeny v tabulce 6.


Tabulka 6 — Ukazatele přesnosti metody (0,95)

V procentech

6.1.2 Správnost

Pro odhad systematické chyby dané metody stanovení prvků-nečistoty v palladiu používají jako referenční hodnoty аттестованные hodnoty masivní podíl prvků ve veřejných standardních vzorcích složení palladia SRM 7615−99 (sada Pd-36), SRM 7331−96 (sada Pd-28) nebo jiné GEO, není уступающих na soubor user-prvků a метрологическим vlastnosti.

Systematická chyba metody při úrovni významnosti 5% незначима podle GOST R ISO 5725−4 pro všechny definované prvky-nečistoty v palladiu na všech úrovních user-masivní podíl.

6.1.3 Прецизионность

6.1.3.1 Rozsah výsledků čtyř definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 6 kritický rozsah pro 4, GOST R ISO 5725−6 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

6.1.3.2 V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 6 limit střední прецизионности podle GOST R ISO 5725−3 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

6.1.3.3 Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 6 limit reprodukovatelnost podle GOST R ISO 5725−1 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

Pro střední hodnoty masivní podíl hodnoty ukazatelů přesnosti se zjišťují metodou lineární interpolace podle vzorce (1), uvedené v 5.1.1.

6.2 Požadavky

6.2.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací a zajištění bezpečnosti životního prostředí — podle GOST P 52599.

6.2.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.

6.3 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály a činidla

Spektrometr s generátorem oblouk na stejnosměrný (ac) proud nebo komplex absorpční měnového spektrální analýzy s parser emisních spekter typu МАЭС, určené pro více spekter v rozmezí 210−350 nm.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104 s limit který je absolutní chyba ne více než ±0,001 gg

Elektrody grafitových podle [1] o průměru 6 mm kráter s hloubkou 1−3 mm a průměru 4 mm.

Elektrody grafitových podle [1] o průměru 6 mm, ostrý na zkráceny kužel nebo полусферу.

Sporák elektrický s uzavřenou spirála.

Sklenice chemické tepelně odolný.

Kyselina solná os.h. podle GOST 14261.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Vzorky pro třídění podle (vzorky palladia s dříve stanovenými hodnotami masivní podílem prvků-nečistoty).

Standardní vzorky složení palladia s chybou аттестованных hodnot masivní podílem nečistot není větší než 1/3 hodnoty mezní absolutní chyba této metody pro každou úroveň masovým podílem.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 6.

6.4 Odběr vzorků a příprava vzorků

6.4.1 Výběr laboratorního vzorku z ingotů nebo prášku аффинированного palladia tráví podle GOST P 52244.

6.4.2 Vzorky palladia mohou vstupovat na analýzu v podobě pásky, dráty, třísky, houby, prášek.

6.4.3 Vzorek přicházející do analýzy v podobě pásky, drátu nebo hoblin, pro odstranění povrchových nečistot vaří v kyselině solné, zředěné 1:1, v průběhu 10−15 minut Získaný roztok se slije, vzorky omyjí destilovanou vodou stáčení, 4−5 krát a sušené na vzduchu. Vzorek je ve formě prášku a houby kyselinou nezpracovávají.

6.4.4 Od laboratorních pokusů palladia vybrány na 4 навески, od vzorků pro třídění podle nebo standardních vzorků — 2 навески hmotností od 100 do 150 mg každý v závislosti na hloubce používané elektrody, ale stejné pro jeden спектрограммы. Навески ve formě prášku запрессовывают v kráteru grafitová elektroda.

6.5 Příprava zařízení k provádění měření

6.5.1 Zařízení se připravují k práci podle návodu k obsluze. Pracovní režimy výkonem spektrometru jsou uvedeny v tabulce 7. Domácí použití dalších pracovních režimů za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 6.


Tabulka 7 — Doporučené pracovní režimy výkonem spektrometru

6.5.2 Электрододержатели čistí lihem od povrchových nečistot.

6.5.3 Patří vodní chlazení электрододержателей.

6.5.4 Připravené k analýze навеску palladia jsou umístěny v kráteru grafitová elektroda. Контрэлектродом slouží grafitová tyč, заточенный na полусферу nebo zkráceny kužel. Při použití jako zdroj vzrušení oblouku dc analyzovat vzorek je anodou.

6.5.5 Межэлектродный interval nastavit na vyšší obrazu oblouku na obrazovce vyrovnávací clony 5 mm a podporují přísně konstantní, kterým se upravují ho v průběhu celé expozice.

6.6 Provádění měření

6.6.1 Pro více градуировочной podle tráví měření intenzita analytické čáry definované prvky a linie pro srovnání standardních vzorků (vzorky pro třídění podle). Pro každou z definovaných prvků volí jednu z doporučených analytických linek. Vlnové délky analytických linek jsou uvedeny v tabulce 8. Domácí použití dalších analytických čar za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 6.


Tabulka 8 — vlnové Délky analytických linek

V нанометрах

Měření se provádějí pro dva навесок standardních vzorků složení nebo palladium vzorků pro třídění podle a dostávají průměrnou hodnotu.

6.6.2 Si градуировочные závislosti relativní nebo absolutní intenzita analytické čáry definovaných prvků od masové podíl těchto prvků ve standardním vzorku (vzorku pro třídění podle) v souřadnicích stanovených programem výkonem spektrometru.

Dále tráví síť градуировочной vlastnosti pro každý prvek podle algoritmu, stanovené v softwaru výkonem spektrometru. Градуировочные vlastnosti si udržují v souboru, třídění podle data, a pak se používají pro následné analýzy vzorků.

6.6.3 Měří intenzitu analytické čáry definovaných položek pro každou ze čtyř навесок vzorku.

6.6.4 pomocí градуировочных závislostí obdrží čtyři výsledku paralelní definice masové podílu každého definovaného prvku v trakční.

6.7 Hodnocení přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a získání konečného výsledku analýzy

6.7.1 Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 tím, že odpovídá rozsahu těchto výsledků s kritickým rozsahem je uveden v tabulce 6.

6.7.2 Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních stanovení nesmí překročit kritický rozsah , všechny výsledky rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř paralelních stanovení.

6.7.3 Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních definic přesahuje , stráví další čtyři paralelní stanovení.

Očekávají, že kritický rozsah pro osm paralelních definice podle vzorce

, (4)

kde  — směrodatná odchylka opakovatelnost.

Pokud získaných osm paralelních definic hodnota není vyšší než kritický rozsah , pak se za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků osmi paralelních stanovení. V opačném případě za konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu výsledků osmi paralelních stanovení, je-li v právních dokumentech daného podniku nestanoví jinak.

6.8 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

6.8.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s měnícími se faktory operátora a času) absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности , uvedené v tabulce 6.

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s požadavky této normy nesmí překročit limit reprodukovatelnost R, uvedené v tabulce 6.

6.8.2 Kontrola správnosti

Kontrolu správnosti provádějí na základě analýzy standardních vzorků složení palladia. Vzorky použité pro kontrolu správnosti, nelze použít pro více градуировочных závislostí.

Při kontrole správnosti rozdíl mezi výsledkem analýzy a přijatým referenčním (аттестованным) hodnotou masivní podíl prvku-nečistoty ve standardním vzorku nesmí překročit kritickou hodnotu .

Kritická hodnota se počítá podle vzorce

, (5)

kde  — chyba stanovení referenční (аттестованного) hodnoty masové podíl prvku-nečistoty ve standardním vzorku;

 — hranice intervalu absolutní chyba výsledku analýzy (hodnoty jsou uvedeny v tabulce 6).

Příloha A (referenční). Tabulka hodnot lg (I (l)/I (f)), příslušných měřených hodnotách «delta"S/o"gama»

Aplikace A
(referenční)

Tabulka hodnot , příslušných měřených hodnotách

V. níže uvedené tabulka Aa 1 slouží pro převod naměřených hodnot a .

Tabulka obsahuje výsledky výpočtu ve vzorci

, (Ga 1)

kde  — rozdíl hustoty почернений na фотопластинке;

 — faktor kontrastu.

Označil celkovou intenzitu linie spolu s pozadím , intenzita pozadí pod vrcholem linky v nepřítomnosti linky .

Tak jako poměr intenzity čáry k intenzitě pozadí určí podle vzorce

. (Ga 2)

Pokud podmínky fotografování spektra jsou vybrány tak, že se tvoří černý povlak linky s pozadím a pozadí v nepřítomnosti linie leží v normální oblasti, pak

, kde . (Ga 3)

Odtud, s využitím výrazem ,

dostáváme .

Tabulka Aa 1 pokrývá nejdůležitější pro praxi analytické práce hodnoty od 0,05 až 1,9.

Tabulka se skládá ze dvou částí: části, zahrnující hodnoty od 0,05 až 0,99, a části, která zahrnuje hodnoty od 1,00 do 1,9.

V první části tabulky v prvním grafu jsou prezentovány hodnoty se dvěma desetinnými místy, čísla v головках dalších hrabě od 0 do 9 znamenají třetí znamení po desetinné hodnoty, která se rovná .

Například, 0,537: najít v prvním sloupci hodnotu 0,53 a do kolonky s číslem 7 určují příslušné hodnoty logaritmu 0,388.

Druhá část tabulky je postavena stejným způsobem s tím rozdílem, že v prvním grafu jsou uvedeny hodnoty s jedním znakem desetinné místo, a čísla v головках dalších hrabě označují druhé desetinné znaménko hodnoty .

Například, 1,36: najít v prvním sloupci hodnotu 1,3 a v grafu s číslem 6 najdou hodnotu logaritmu 1,341.

Pro hodnoty , nižší, než 0,301, hodnota záporné znaménko minus nad charakteristikou (±1…).

Tak jak , pak se tabulka může být použita také pro zjištění hodnoty , odpovídající hodnotám při jakémkoliv způsobu měření.

Pokud faktor kontrastu neměří, pak se místo hodnot v tabulce platí hodnoty , při tom používají pravou tabulku podobně. Pokud měřená hodnota 0,674, pak v prvním grafu najdou hodnotu 0,67 a v grafu s číslem 4 určují hodnotu logaritmu 0,571.

Je třeba poznamenat, že našel tak hodnota 0,571 nepředstavuje , a . Na přesnosti analýzy podle metody «tří norem» tato okolnost prakticky nejsou zohledněny.


Tabulka Va 1 — Hodnoty , odpovídající měřených hodnotách

Bibliografie