GOST 12362-79
Roztok A: 0,05 g сурьмы se rozpustí v 25 cm
, kyselina sírová při zahřátí. Roztok chlazen приливают ještě 25 cmkyseliny sírové, opatrně při nepřetržitém míchání roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, obsahující 300 cmvody, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g сурьмы.
Roztok B: 5 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 30 cmvody, 5 cmsírové při nepřetržitém míchání malty, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g сурьмы.
Roztok se připravuje v den použití.
Roztok: 5 cmstandardního roztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 30 cmvody, 5 cmsírové při nepřetržitém míchání malty, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou, promíchá.
1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,000001 g сурьмы.
Roztok se připravuje v den použití.
(Upravená červená
akce, Ism. Č. 1).
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Hmotnost навески oceli v závislosti na podílu masové сурьмы definovat na tabulka. 1.
Tabulka 1
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g olova.
Roztok B se připravuje v den použití.
(Upravená verze, Ism. Č. 1).
5.3. Provádění analýzy
5.3.1. Навеску oceli hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cmnebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí. Roztok odpařené do vlhkých solí, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové a vyhřívaná obsah sklenice do rozpuštění soli. Přidat 30 cmvody, 15−20 cmkyseliny vinné, 1 cmroztoku азотнокислой rtuti a zahřívá po dobu 5 min Získaný roztok chlazen приливают 20−25 cmroztoku amoniaku a opět se zahřívá po dobu 5 min Stanoví ph = 7,5 roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:1) pomocí ph-metru. Zředěný roztok vody až 150 cm, se zahřeje na 90 °C, приливают 10 cmroztoku тиоацетамида a vydrží 10 min při stejné teplotě. Re приливают 10 cmroztoku тиоацетамида a nechat kamenných sedimentu na 2 h při 40−50°S. Sraženina sulfidů odfiltrovat na dva filtr střední hustoty («bílá stuha»), prát 7−8 krát studenou vodou. Filtrát vyhazovat. Sraženina na filtru se rozpustí v 40−50 cm(porce 10 cm) horké směsi soli a dusnatý kyselin a prát filtr 2−3 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici, v níž byla sedimentace. Приливают 3 cmbělicí kyseliny a odpařené do vlhkých solí. Soli se rozpustí zahřátím v 19 cmroztoku kyseliny citronové, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
9.4.1. Masivní podíl cínu (
) v procentech vypočítejte podle vzorce
kde 
je výška píku cínu při полярографировании zkoušeného roztoku mm;
— výška píku cínu při полярографировании roztoku kontrolního zkušeností mm;
— výška píku cínu po zavedení do buňky standardní doplňky, mm;
— objem standardní doplňky, cm;
— koncentrace standardního roztoku, g/cm;
— hmotnost навески oceli odpovídající аликвотной části roztoku,
gg
9.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost 
= 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 14.
Tabulka 14
| |
|
|
|
|
Hmotnostní zlomek сурьмы, %
|
Hmotnost навески, g |
Objem roztoku po ředění, cm |
Objem аликвотной části malty, cm |
Hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části roztoku, g
|
Od 0,0002 do 0,0005
|
0,5 |
20 |
Celý |
0,5 |
Sv. 0,0005 «0,001
|
0,5 |
20 |
Celý |
0,5 |
«0,001» 0,0025
|
0,25 |
| |
|
Hmotnostní podíl cínu, %
|
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
|
Od 0,0001 až 0,0002
|
0,0001 |
Sv. 0,0002 «0,0005
|
0,0002 |
«0,0005» 0,0010
|
0,0005 |
Od 0,0010 «0,002
|
0,0015 |
Sv. 0,002 «0,004
|
0,0020 |
«0,004» 0,01
|
0,0035 |
9.4.1, 9.4.2. (Upravená verze, Ism. Č. 1).
10. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU (0,001−0,01%) V СТАЛЯХ, NEOBSAHUJÍ TITAN A NIOB
10.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě barvené modré komplexní sloučeniny cínu (IV) s пирокатехиновым fialovou, стабилизируемого желатином. Светопоглощение roztoku se měří při 
= 640 nm. Cín pre-oddělují od hlavních součástí se staly осаждением v podobě hydroxid amoniakem v přítomnosti трилона B jako комплексообразующего látky a s použitím jako sběratel hydroxid berylia.
10.2. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr, спектрофотоколориметр nebo фотоэлектроколориметр.
ph-metr.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−78.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78 a 3,5 M a разбавленная 1:4.
Amoniak, vodný roztok podle GOST 3760−79 a zředěný 1:100.
Beryllium азотнокислый, vodný roztok 8 g na 100 cm.
Nikl podle GOST 9722−79, roztok 10 g/dm: 1 g kovového niklu se umístí ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné a vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,01 g niklu.
Hliník primární podle GOST 11069−74, roztok 10 g/dm: 1 g hliníku se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové zředěné 1:1.
Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1
cmroztoku obsahuje 0,01 g hliníku.
11.3. Příprava spektrofotometru
Příprava spektrofotometru provádějí v souladu s návodem k listině. Tón spektrofotometr na резонансную linku 213,9 nm pro stanovení zinku a 228 nm pro stanovení kadmia. Po zapnutí přívodu plynu a zapálení hořáku stříká vodu a nastavit null přístroje.
11.4. Provádění analýzy
11.4.1. Навеску oceli 1 g při hromadné podílu zinku nebo kadmia od 0,0005 do 0,001%; 0,5 g při hromadné podílu zinku nebo kadmia sv 0,001 až 0,005%; 0,25 g při hromadné podílu zinku nebo kadmia sv 0,005 až 0,01% umístěny ve sklenici s kapacitou 200−300 cmnebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmsolné a 10 cmkyseliny dusičné, podává sklenici nebo baňky hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Roztok odpařené do vlhkých solí, zbytek se rozpustí v 5 cmchlorovodíkové. Приливают 20−30 cmvody, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
