GOST 16412.5-91
GOST 16412.5−91 Prášek železa. Metody stanovení síry
GOST 16412.5−91
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ŽELEZNÝ PRÁŠEK
Metody stanovení síry
Iron powder.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 0809
Datum zavedení 1992−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Akademií věd UKRAJINY
VÝVOJÁŘI
V. H. Клименко, probíhat. smlouvy o es. věd; Ga Tj. Кущевский, probíhat. chim. věd; Ga Av Дубок, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); V. Vi Корнилова, probíhat. chim. věd; V. V. Гарбуз, probíhat. chim. věd; L. Dále Бернацкая
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 16412.5−80
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Tato norma stanovuje титриметрический (při hromadné podílu síry od 0,005 do 0,05%) a кулонометрический (při hromadné podílu síry od 0,002 do 0,20%) metody stanovení síry v železné prášku.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ SÍRY
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески železného prášku v proudu kyslíku při teplotě 1300−1350 °S. Vznikající při tomto sirné plyn nahrazen proudem kyslíku v абсорбционный nádoby a vstřebává se v něm vodu, v důsledku čehož vzniká kyselé kyselina, kterou оттитровывают směsí йодноватокислого a jodidu draselného v přítomnosti indikátoru škrobu.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky.
Instalace pro stanovení síry uvedené ve výkresu, se skládá z lahve s kyslíkem 1, снабженного редукционным ventil a манометром pro spouštění a regulaci průtoku kyslíku 2; поглотительной склянки 3, obsahující roztok марганцовокислого draslíku s masovým podílem 40%, pro čištění kyslíku, přiváděného do trouby; U-tvaru trubice 4, obsahující v první polovině (na cestách kyslíku) натронную vápno, a za druhé — chlorid vápníku; kohoutek na regulaci průtoku čištěný kyslík 5; refrakterní муллитокремнеземистой trubice 6 vnitřní průměr stanoveným průměrem aplikované závěrky a velikostí лодочки. Konce trubky, vystupující z pece, musí být kratší než 250 mm. Trubice před spotřebou musí být прокалена po celé délce při teplotě 1300−1350 °C v proudu kyslíku; horizontální trubkové pece 7 s карбидокремниевыми topením, které zajistí vytápění až do 1300−1350 °C; терморегулятора 8, s jehož pomocí udržují konstantní teplotu trouby; regulátor napětí 9 (povoleno použít i jiné typy trubkových pecí, které zajišťují požadovanou teplotu); пылеуловителя 10; двухходового kohoutku 11, tlumič 12, skládající se ze dvou skleněných nádob vnitřním průměru 30 až 35 mm a výška 150 mm, spojených prosklenými перемычками, v dolní části, který má ventil pro odtok tekutin po ukončení analýzy. V levé nádoby tlumiče je součástí Pan-tvaru trubice, přes kterou prochází proud kyslíku a síry plyn, оканчивающаяся барбатером pro postřik plynů s cílem lepší absorpce síry plyn vodou. V levém nádobě, probíhá absorpce oxidu siřičitého a титрование získaného roztoku sirné kyseliny, v pravém během titrace je roztok pro srovnání zbarvení; бюретки 13 kapacitou 25 cm.
Муфельную trouba-typ СНОЛ na normativní a technické dokumentace nebo jakýkoli jiný typ, zajišťující teplotu vytápění nižší než 900 °C.
Hák, s jehož pomocí лодочки aplikuje do zkumavky pro spalování a extrakt z ní, jsou vyrobeny z žárovzdorné nízkouhlíkové drátu o průměru 3−5 mm a délku 500 až 600 mm.
Лодочки porcelánové podle GOST 9147, прокаленные při teplotě 900 °C po dobu 6 h nebo při pracovní teplotě v proudu kyslíku během 2−3 min
Лодочки ukládají v эксикаторе, шлиф čepice kterého není třeba pokrýt смазывающим látkou. Plnost vyhoření síry a jejích sloučenin z лодочек kontrolují пропусканием plynných produktů z pece přes йодокрахмальный roztok. Konec vyhoření síry určují po ukončení bělení йодокрахмального roztoku.
Kyslík plynný podle GOST 5583.
Draslík йодноватокислый podle GOST 4202.
Draselný hydroxid podle GOST 24363, roztok s masovým podílem 4%.
Vápno натронная.
Vápník chlorid.
Draslík йодистый podle GOST 4232.
Титрованный roztok směsi йодноватокислого draselného a jodidu draselného; 0,0862 g йодноватокислого draselného a 2 g jodidu draselného a 0,4 g hydroxidu draselného je umístěn ve sklenici a rozpuštěné v 1 dmvody. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla. 1 cm
roztoku odpovídá 0,000062 g síry. Masivní koncentraci směsi йодноватокислого draselného a jodidu draselného se instalují na standardní vzoru oceli, na blízký chemickému složení a hmotnost podílu síry k анализируемому železné prostředek. Při určování masové podíl síry méně než 0,01% титрованный roztok se ředí v poměru (1:4), (1:6).
Masivní koncentraci roztoku (), vyjádřenou v gramech síry na 1 cm
roztoku, výpočet podle vzorce
kde — hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;
— hmotnost навески standardního vzorku, g;
— objem roztoku směsi йодноватокислого a jodidu draselného, израсходованный na титрование standardního roztoku vzorku, v cm
;
— objem roztoku směsi, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, viz
.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok s masovým podílem 4% roztoku hydroxidu draselného s masovým podílem 40%.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163, roztok s masivní dávkou 0,05%; 0,5 g instantní škrob растирают v porcelánové ступке s 50 cmvody a přidává se суспензию jemným proudem 950 cm
vařící vody. K nabytého раствору приливают 15 cm
chlorovodíkové. Uplatňují čerstvá malta.
Měď oxid podle GOST 16539 порошкообразная nebo гранулированная, прокаленная při teplotě (800±25) °C po dobu 3−4
hod.
2.3. Příprava k analýze
Před provedením analýzy instalace by měla být testována na těsnost při teplotě 1300−1350 °S. Pro tento spojují instalaci s баллоном, otevírají balón a propouští kyslík rychlostí 2 dm/min Jeřáb 5 přepne tak, aby se kyslík přišla do trouby. Jeřáb 11 zavírají. Za 2 min by mělo ustat uvolňování bublinek v поглотительной склянке 3. Pokud po 5 min bubliny nejsou přiděleny, instalaci považují za uzavřené. Pak určují dostupnost regeneračních látek ve zkumavce a лодочке pro spalování vzorku. Pro toto v každé nádoby tlumiče nalít na 120 cm
крахмального roztoku, приливают z бюретки několik kapek титрованного roztoku směsi йодноватокислого a jodidu draselného až do vzniku modrého zbarvení a propouští proud kyslíku s takovou rychlostí, aby se hladina kapaliny v поглотительном nádobě zvýšil na 30−40 mm. Pokud крахмальный roztok поглотительном nádobě po chvíli обесцветится, že poukazuje na výběr z porcelánové trubice využití plynných látek, zatímco ještě pracuje průtoku kyslíku, k поглотительному раствору přidávají z бюретки roztok směsi йодноватокислого a jodidu draselného do té doby, dokud intenzita zbarvení v levé a pravé části tlumiče nebude stejný.
2.4. Provádění analýzy
Навеску železného prášku s hmotností 1 g umístěny v фарфоровую лодочку a pokrývají top jednotnou vrstvu oxidu měďného (1 g). Лодочку s železným práškem a oxidu mědi jsou umístěny v nejvíce vyhřívané část porcelánové trubice, okamžitě zavírají trubku pryžovou zátkou se skleněnou trubicí nebo bráně, přes kterou se odvádí газообразные produkty spalování v поглотительный nádoby, a produkují spalování vzorku. Při tomto kyslík by měl chybět rychlostí 2 dm/min, aby se zabránilo vzniku podtlaku v peci. Když přicházející z pece v поглотительный nádoby plyny začnou vyblednutí roztoku přidán roztok směsi йодноватокислого a jodidu draselného s takovou rychlostí, aby se zbarvení roztoku v levé části tlumiče se stala blízko k zbarvení roztoku srovnání. Титрование věří hotová, když intenzita zabarvení roztoků v obou nádobách bude stejný. Poté kyslík chybí ještě 1 min Pokud se zbarvení roztoku změní, spalování věří hotová.
2.5. Zpracování výsledků
2.5.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce
kde v — objem roztoku směsi йодноватокислого a jodidu draselného, израсходованный na титрование roztoku analyzované vzorku, v cm
;
— objem roztoku směsi йодноватокислого a jodidu draselného, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm
;
— hmotnostní koncentrace roztoku směsi йодноватокислого a jodidu draselného, vyjádřené v g/cm
;
— hmotnost навески železného prášku, g
.
2.5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ SÍRY
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески železného prášku v proudu kyslíku při teplotě 1300−1350 °S. Vznikající sirné plyn se vstřebává поглотительным roztokem a způsobuje zvýšení kyselosti a změna EMF indikační systém ph-metru.
Množství elektřiny, potřebné k dosažení původní hodnoty ph поглотительного roztoku, poměrné koncentrace síry v trakční, je stanovena кулонометром integrátor proudu, ukazuje množství síry v procentech. Vliv uhlíku je eliminován volbou počáteční hodnotu ph поглотительного roztok je ph 3,9. Při této kyselosti поглотительным roztokem prakticky není vstřebává oxid uhličitý vznikající při spalování uhlíku vzorek, a sirné plyn se vstřebává zcela.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Кулонометрическая instalace jakéhokoli typu s veškerým příslušenstvím (кулонометр, поглотительные cévy, ph-metr, korektor hmoty), zabezpečující správnost analýzy, uvedené v tabulce. Hmotnost навески stanoví v závislosti na typu instalace.
Pec trubková horizontální s карбидокремниевыми topením, které zajistí teplotu topné 1300−1350 °C.
Trubka žárovzdorný муллитокремнеземистая.
Муфельная trouba-typ СНОЛ na normativní a technické dokumentace nebo jakýkoli jiný typ, zajišťující teplotu vytápění nižší než 900 °C.
Лодочки porcelánové podle GOST 9147, прокаленные při teplotě 900 °C po dobu 6 h nebo při pracovní teplotě v proudu kyslíku během 2−3 min
Лодочки ukládají v эксикаторе, шлиф čepice kterého není třeba pokrýt смазывающим látkou.
Поглотительный a pomocné roztoky se připravují v souladu s typem použité кулонометрической instalace.
Měď oxid podle GOST 16539, порошкообразная nebo гранулированная, прокаленная při teplotě (800±25) °C po dobu 3−4 hod.
3.3. Provádění analýzy
Přístroj подготовляют k práci v souladu s návodem. Chcete-li odstranit stopy síry z instalace před zahájením analýzy je pomocí instalace zajišťují tok kyslíku a прокаливают trubice.
Навеску železného prášku s hmotností 0,5−1 g se pohybují v фарфоровую лодочку, насыпают rovnoměrné vrstvy oxidu mědi má hmotnost 1 g, jsou umístěny лодочку s навеской v nejvíce vyhřívané část porcelánové trubice a rychle zavírají trubku s uzávěrem. Klikněte na tlačítko «obnovit» a stanoví povinnost индикаторного digitální tabule na «nulu». Hoří навеску železného prášku v proudu kyslíku při teplotě 1300−1350 °C. Po úplné spalování навески železného prášku, o čem soudce dokončení procesu titrace, zapisují výsledek analýzy na indikaci lze digitální tabuli, otevřít závěrku a vykonávat лодочку.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — čtení digitálního displeje přístroje, které je výsledkem spalování навески analyzovaného vzorku, %;
— aritmetická střední hodnota svědectví digitálního displeje přístroje, které je výsledkem spalování плавня při provádění kontrolních zkoušek, %.
3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
