GOST R ISO 10280-2010

• gost-r-iso-10280-2010.pdf (506.50 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 10280-2010

GOST R ISO 10280−2010 Ocel a litina. Stanovení obsahu titanu. Спектрофотометрический metoda s použitím диантипирилметана

GOST R ISO 10280−2010

Skupina В39

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

OCEL A LITINA

Stanovení obsahu titanu. Спектрофотометрический metoda s použitím диантипирилметана

Steel and iron. Determination of titanium content. Diantipyrylmethane spectrophotometric method

OAKS 77.080.01
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2012−03−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 PŘIPRAVENÉ PGUP «ЦНИИчермет jim. Im P. Бардина», Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody pro kontrolu kovových výrobků" na základě vlastního autentického překladu do ruštiny, normy stanovené v odstavci 4

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 21. prosince 2010 N 912-art

4 tato norma je shodná s mezinárodní normou ISO 10280:1991* «Ocel a litina. Stanovení obsahu titanu. Спектрофотометрический metoda s použitím диантипирилметана» (ISO 10280:1991 «Steel and iron — Determination of titanium content — Diantipyrylmethane spectrophotometric method»).
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům je možné získat po kliknutí na odkaz zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace, informace o nich jsou uvedeny v referenční aplikaci ANO

5 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a text změn a změn v měsíční vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy».

Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический metoda s použitím диантипирилметана pro stanovení obsahu titanu v oceli a чугуне.

Metoda je použitelná pro stanovení masivní podílem titanu v rozmezí od 0,002% do 0,800%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezinárodní standardy:

ISO 377−2:1989* Odběr a příprava vzorků pro zkoušky z deformovatelné ocelí. Část 2. Vzorky pro stanovení chemického složení (ISO 377−2:1989 Selection and preparation of samples and test pieces of wrought steels; part 2: samples for the determination of the chemical composition)
_______________
* Působí ISO 14284:1996 «Ocel a litina. Odběr a příprava vzorků pro stanovení chemického složení".


ISO 385−1:1984* laboratorní Nádobí. Бюретки. Část 1. Všeobecné požadavky (ISO 385−1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements)
_______________
* Působí ISO 385:2005 «Nádobí laboratorní sklo. Бюретки».


ISO 648:1977* laboratorní Nádobí. Pipety s jednou značkou (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
_______________
* Působí ISO 648:2008 «Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou».


ISO 1042:1998 laboratorní Nádobí. Baňky měření s jednou značkou (čsn ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 5725:1986* Прецизионность zkušebních metod. Definice opakovatelnost a reprodukovatelnost výsledků standardní metody pomocí mezilaboratorní zkoušky (ISO 5725:1986 Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
_______________
* Platí ISO 5725−1:1994 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Obecné zásady a definice»,

ISO 5725−2:1994 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření",

ISO 5725−3:1994 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření",

ISO 5725−4:1994 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření",

ISO 5725−5:1994 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 5. Alternativní metody stanovení прецизионности standardní metody měření",

ISO 5725−6:1994 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».

3 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění analytické навески v хлористоводородной, dusnatého a kyseliny sírové.

Доплавление zbytky nerozpustné ve vodě s kyselým сернокислым draslík jako плавня.

Vzdělání žlutého komplexu s 4,4-диантипирилметаном.

Спектрофотометрические měření barvené komplexu při vlnové délce asi 385 nm.

4 Činidla

4.1 Železo vysoké čistotě, obsahující méně než 2 mg Ti/gg

4.2 Kyselé hydrogensíranu draslík (KHSO).

4.3 Oxid sodík (NaCO), bezvodý.

4.4 Хлористоводородная kyselina, hustota 1,19 g/cm.

4.5 Oxid, kyselina, hustotou 1,40 g/cm.

4.6 Фтористоводородная kyselina, hustota 1,15 g/cm.

4.7 Хлористоводородная kyselina, hustota 1,19 g/cm, разбавленная 1:1.

4.8 Хлористоводородная kyselina, hustota 1,19 g/cm, разбавленная 1:3.

4.9 kyseliny sírové, která zní kyselina, hustotu 1,84 g/cm, разбавленная 1:1.

4.10 kyselina vinná, roztok, hustota 100 g/dm.

4.11 kyselina askorbová, roztok, hustota 100 g/dm.

Roztok se připravuje těsně před použitím.

4.12 Щавелевокислый amonný, roztok

Rozpustí 6 g моногидрита щавелевокислого amonný [(COONH)·HO] ve vodě a zředí na 200 cm.

4.13 Železo, kamenných, 12,5 g/dm

Rozpustí 1,25 g železa (4.1) 10 cmхлористоводородной kyseliny (4.7) při осторожном se zahřeje, přidají 5 cmkyseliny dusičné (4.5) a vaří, dokud se objem roztoku neklesne přibližně do 10 cm. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cms jednou značkou, ředí až po značku vodou a promíchá.

4.14 Kamenných dvouhra zkušenosti

Připravují kamenných dvouhra zkušeností souběžně s definicí titanu, s použitím stejné množství реактивов, které byly odebrány pro stanovení titanu ve vzorku, ale ne v žláze. Je nutné dodržovat metody na 7.3.1 a 7.3.2, dále roztok se zředí vodou do 100 cm.

4.15 Kamenných диантипирилметана

Rozpustí 4 g monohydrátu — 4,4' метилен-bis (2,3-dimethyl-1-фенил-5-пиразолон), CHON·H, O, (диантипирилметана) 20 cmхлористоводородной kyseliny (4.7) a zředí vodou do 100 cm.

4.16 Standardní roztok titanu

4.16.1 Základní roztok obsahující 1 g/dmtitanu, se připravuje následujícím způsobem. Навеску 0,500 g vysoce čistého kovového titanu se stupněm čistoty více než 99,9% se zváží s přesností na 0,0001 g a umístí do sklenice s kapacitou 300 cm. Přidat 180 cmsírové hustotu 1,84 g/cm, zředěné 1:3, podává hodinová sklem, opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění kovu, oxidují dusnatého kyselinou (4.5), добавляемой po kapkách. Roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmtéto roztoku obsahuje 1,0 mg titanu.

4.16.2 Standardní roztok obsahující 50 mg Ti/dm, se připravuje následujícím způsobem. 10,0 cmzákladní roztok titanu (4.16.1) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 200 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmtéto roztoku obsahuje 50 mikrogramů titanu.

Poznámka: — Pokud neexistují žádné jiné pokyny, používají činidla nainstalovány analytického stupně čistoty a destilované vody, navíc vyčištěné parní destilací nebo jiným způsobem.

5 Zařízení

Celá rozměrné skleněné nádobí musí být třídy v souladu s ISO 385−1, ISO 648 nebo ISO 1042.

Obvyklé laboratorní vybavení, stejně jako zařízení uvedené v 5.1, 5.2.

5.1 Kelímek platinum nebo ze slitiny platiny se zlatem s kapacitou až 30 cm.

5.2 Spektrofotometr musí zajistit měření optické hustoty při vlnové délce 385 nm.

Nastavení vlnové délky je třeba provádět s přesností ±2 nm nebo méně. Při měření hodnot optické hustoty od 0,05 až 0,85 třeba usilovat o opakovatelnost analytického signálu s přesností ±0,003 nebo méně.

6 Odběr vzorků

Odběr vzorků se provádějí v souladu s ISO 14284.

7 Účetní analýza

7.1 Analytická навеска

Zváží analytické навеску s přesností na 0,0005 g v souladu s údajným mohutným dílem titanu:

a) pro obsah titanu v rozmezí masivní podíl od 0,002% do 0,125% навеска je rovna 1,00 g;

b) pro obsah titanu v rozmezí masivní podíl od 0,1255% na 0,80% навеска rovna 0,50 gg

7.2 Povaleč zkušenosti

Paralelní definice titanu ve vzorku, podle stejného postupu, tráví minimální letové zkušenosti, použití stejného množství všech реактивов a stejnou кювету pro měření optické hustoty, použití jako analytické навески vážené ekvivalentní množství železa (4.1).

7.3 Stanovení titanu

7.3.1 Rozpouštění analytické навески

Je umístěn навеску (7.1), v chemický sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmхлористоводородной kyseliny (4.4), zavírají sklenici hodinová sklem a rozpustí při teplotě od 70 °C do 90 °C až do ukončení rozpouštění. Přidat 5 cmkyseliny dusičné (4.5) a odpařené do té doby, dokud se objem roztoku dosáhne přibližně 10 cm.

Roztok vychladlé, přidat 20 cmkyseliny sírové (4.9) a odpařené do vzniku bílých par je триоксида síry (SO). Těsně před příchodem par (SO) začíná vzdělání pevných částic solí, které může vést k uvolnění roztok z hrnku, takže teplo je třeba opatrně. Po vzniku par SOvyniká směs pevných solí, při vysoké teplotě kapalina může rychle rozplynout. Nadměrné odpařování je třeba se vyhnout, zejména v případě analýzy хромосодержащих slitiny, protože kterému soli chromu obtížně opětovnému растворению.

Po ochlazení roztoku se přidá 20 cmхлористоводородной kyseliny (4.8) a opatrně se zahřívá do opětovného rozpuštění soli.

Získaný roztok se přefiltruje přes беззольную filtrační papír se střední hustotou a promyje se horkou vodou, znovu prát v 10 cmхлористоводородной kyseliny (4.7), a pak se umýt v teplé vodě. Filtrát udržet.

7.3.2 Zpracování zbytky nerozpustné ve vodě

Filtrační papír se zbytkem se umístí do tavící kotel (5.7), sušené a озоляют při této nízké teplotě, pokud je to možné, dokud se všechny obsahující uhlík látky nejsou удалятся, dále uchovávány při teplotě asi 700 °C po dobu asi 15 min Vychladlé, přidat několik kapek kyseliny sírové (4.9) a 2 cmфтористоводородной kyseliny (4.6), kondenzované do suchého a zbytek прокаливают při teplotě 700 °C.

Poznámka — Pro analytické навесок, které obsahují wolfram, zpracování se provádí v souladu s § 9.


Прокаленный zbytek сплавляют 1,0 g kysané сернокислого draselného (4.2) na бунзеновской hořáku a vychladlé. Плав se rozpustí zahřátím v 10 cmroztoku kyseliny vinné (4.10) a přidávají se k hlavní фильтрату. Prožívají vše v мерную baňky s kapacitou 100 cmnebo 200 cmv souladu s tabulkou 1, zředí vodou až po značku a promíchá.


Tabulka 1

7.3.3 Vývoj zbarvení

Jsou umístěny dva аликвотные části malty, v souladu s tabulkou 1 v samostatné měřící baňky s kapacitou 50 cm, vařit анализируемый kamenných kamenných srovnání. Injekčně doplňky pomocí бюреток nebo пипеток, перемешивая roztok po každém doplňky.

a) Анализируемый roztok:

— roztok železa (4.13), pokud je to nutné (tabulka 1);

— roztok dvouhra zkušeností (4.14), pokud je to nutné (tabulka 1);

— 2,0 cmroztoku щавелевокислого amonný (4.12);

— 6,0 cmхлористоводородной kyseliny (4.7);

— 8,0 cmroztoku kyseliny askorbové (4.11), po přidání je nutná expozice po dobu 5 min;

— 10,0 cmroztoku диантипирилметана (4.15).

b) Roztok srovnání:

— roztok železa (4.13), pokud je to nutné (tabulka 1);

— roztok dvouhra zkušeností (4.14), pokud je to nutné (tabulka 1);

— 2,0 cmroztoku щавелевокислого amonný (4.12);

— 8,0 cmхлористоводородной kyseliny (4.7);

— 8,0 cmroztoku kyseliny askorbové (4.11), po přidání je potřeba výňatek do 5 min

Řešení a) a b) se zředí až po značku vodou a promíchá. Roztoky vydrží 30 min při teplotě od 20 °C do 30 °C. Pokud je teplota v rozmezí od 15 °C do 20 °C, je třeba zvýšit expoziční čas až 60 min

7.3.4 měření Спектрофотометрические

Stanoví délku vlny na спектрофотометре (5.2) 385 nm.

Je umístěn optický кювету, obsahující vodu, spektrometr a nastavit přístroj na nulovou značku stěhování. Volí кювету s velikostí vhodný pro pokrytí potřebného rozsahu (tabulka 1). Při změně velikosti кюветы potřeba znovu nainstalovat spektrometr na nula stěhování, pomocí nové кювету.

Měří optická hustota barvené roztoků a roztoků srovnání pro sledované vzorku a roztoku dvouhra zkušenosti.

Pro každou dvojici svědectví hodnot absorbance určují optická hustota roztoku analyzované odečtením indikace hodnoty absorbance roztoku srovnání z hodnoty celkové stěhování.

7.4 Síť градуировочного grafika

7.4.1 Příprava градуировочных roztoky

Навески železa (4.1) hmotnosti 1,000 g, váha s přesností na 0,001 g, je umístěn v sérii sklenic s kapacitou 250 cm. Přidávají objem standardního roztoku titanu (4.16.2) podle tabulky 2 a dále se drží analýza 7.3.1.


Tabulka 2

Pak se přidá 10 cmхлористоводородной kyseliny (4.7), 1,0 g kysané сернокислого draselného (4.2) a 10 cmroztoku kyseliny vinné (4.10) ke každému фильтрату, dobře se míchá až do úplného rozpuštění. Roztok chlazen, jsou umístěny v sérii rozměrové vložky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část objemu 10,0 cmkaždý градуировочного roztoku je umístěn v samostatné мерную baňky s kapacitou 50 cma přidávají činidla pro úplné projevy zbarvení, jak je uvedeno v 7.3.3.

Není třeba přidávat roztok železa (4.13) a kamenných dvouhra zkušeností (4.14).

Poznámka — Není třeba se připravit roztok srovnání pro každého градуировочного roztoku. Připravují kamenných srovnání pouze pro nulový roztok a měří týkající se tohoto roztoku optickou hustotu každého градуировочного roztoku.

7.4.2 Спектрофотометрические měření

Vykonávají спектрофотометрические měření každého roztoku podle 7.3.4. Pro údajné masivní podílem titanu až 0,050% provádí měření v кювете délkou optické cesty 2 viz Pro ostatní roztoky měření provádějí v кювете s délkou optické dráze 1 viz

7.4.3 Síť градуировочного grafika

Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a odpovídající jim концентрациям titanu v mg/cmbudují градуировочные grafiky.

8 Zpracování výsledků

8.1 Metody výpočtu

Podle hodnot optické hustoty barvené analyzovaných roztoků (7.3.4) zjišťují pomocí градуировочный harmonogram (7.4.3), koncentrace titanu v mg/cm.

Masivní podíl titanu , %, vypočítejte podle vzorce

kde  — koncentrace titanu v roztoku dvouhra zkušenosti (upraveno na jeho kamenných srovnání), mg/cm;

 — koncentrace titanu v анализируемом roztoku (upraveno na kamenných srovnání), mg/cm;

 — objem analyzované roztoku (tabulka 1), cm;

 — objem аликвотной části (tabulka 1), cm;

 — objem barvené roztoku (7.3.3), cm;

 — hmotnost analytického навески (7.1), gg

8.2 Прецизионность

Experimentální ověření této metody byl proveden v 17 laboratořích pro devět úrovní obsahu titanu, přičemž každá laboratoř trávila na tři definice pro každý obsah titanu (poznámky 1 a 2).

Použité zkoumanými vzorky jsou uvedeny v tabulce Ga 1.

Získané výsledky jsou zpracovány v souladu s ISO 5725.

Získané údaje ukázaly логарифмическую závislost mezi obsahem titanu, polohy v rotačních osách (konvergenční) a воспроизводимостью a výsledků testů (poznámka 3), jak je uvedeno v tabulce 3.


Tabulka 3

Grafické znázornění точностных charakteristik je uveden v příloze Stol.

Poznámky

1 Dva ze tří definic zaznamenaly v podmínkách opakovatelnost (konvergence), jak je uvedeno v ISO 5725, tj. jeden operátor, stejné zařízení, stejné podmínky měření výkonu, jeden a stejný градуировочный plán, v rámci minimální dobu.

2 Třetí rozměr procházet vaše webové v různých časových obdobích (v různé dny) stejným operátorem (viz poznámka 3), s použitím stejného zařízení, ale s novým градуировочным plánu.

3 na základě získaných výsledků, v první den opakovatelnost (konvergence) a reprodukovatelnost, počítáno podle ISO 5725. Z prvního výsledku získaného v první den, a výsledku získaného druhý den, рассчитывалась межлабораторная reprodukovatelnost ().

9 Zvláštní případ

Při rozkladu analytické навески, obsahující wolfram, нерастворимый zbytek získaný po zpracování jeho sírové a фтористоводородной kyseliny, sušení a прокаливания při 700 °C, сплавляют s 5 g uhličitanu sodného (4.3) při 950 °S. Vychlazené плав se rozpustí v 200 cmvody. Zahřívá roztok do varu a přefiltruje přes filtrační papír střední hustoty, pak umýt filtr teplou vodou, filtrát vyhazovat. Filtr sedimentu jsou umístěny v kelímek (5.1), sušené a прокаливают při teplotě 700 °C.

I nadále operace 7.3.2 začíná se slovy: «Прокаленный zbytek сплавляют 1,0 g kysané сернокислого draselného (4.2)…» a až do konce.

Vykonávají samostatný povaleč zkušenosti (7.2) a připravují vlastní kamenných dvouhra zkušeností (4.14).

Poznámka — Uvedená operace se provádí pro zohlednění vlivu znečištění реактивов.

10 Protokol o zkoušce

Protokol o zkoušce musí obsahovat:

— všechny informace, potřebné k identifikaci vzorku, laboratoře a datum provedení analýzy;

— odkaz na metody uvedené v normě;

— výsledky testů a způsoby jejich zpracování;

— jakékoli neobvyklé jevy, k nimž došlo v procesu identifikace;

— jakékoliv další operace, které jsou schopné ovlivnit výsledky testu.

Příloha A (referenční). Další informace o provádění mezinárodního experimentu

Aplikace A
(referenční)

Tabulka 3: získané výsledky mezinárodního experimentu, vyrobený na osmi ocelových vzorcích a na jednom vzorku чушкового litiny v osmi zemích v 17 laboratořích.

Grafické znázornění dat прецизионности uvedena v příloze Stol.

Použité vzorky pro testování jsou uvedeny v tabulce Ga 1.


Tabulka Aa 1

Aplikace V (referenční). Grafické znázornění dat прецизионности

Aplikace V
(referenční)

Obrázek V. 1 — Логарифмические závislosti mezi mohutným dílem titanu, polohy v rotačních osách a воспроизводимостью

Obrázek V. 1 — Логарифмические závislosti mezi mohutným dílem titanu (), polohy v rotačních osách () a воспроизводимостью (a ):

;

;

,

kde  — je průměrná hodnota obsahu titanu přijata v jeden den, %;

 — průměrná hodnota obsahu titanu, získaná v různých dnech, %

Aplikace ANO (referenční). Informace o souladu mezinárodních referenčních standardů referenčním národní normy Ruské Federace (a jednající v tomto jako interstate normy)

Aplikace ANO
(referenční)

Tabulka ANO.1