GOST R 51056-97

• gost-r-51056-97.pdf (267.26 KiB)
  ГОСТ Р 51056-97

GOST R 51056−97 Oceli легированные a высоколегированные. Absorpční эмиссионный spektrální metoda pro stanovení wolframu a molybdenu

GOST R 51056−97

Skupina В39

STÁTNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Absorpční эмиссионный spektrální metoda pro stanovení wolframu
a molybdenu

Alloyed and high-alloyed steels.
Atomic emission spectrometry method for determination of tungsten
and molybdenum

OAKS 77.040*
ОКСТУ 0709
____________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008
OAKS 77.080.20. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 1998−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN Technický výbor TC 145 «Metody kontroly z oceli"

2 PŘIJAT A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Госстандарта Ruska od 2. června 1997, N 203

3 PŘEDSTAVIL POPRVÉ

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje absorpční эмиссионный (se vzrušením v indukčně-související plazmě) metoda stanovení masové podílu molybdenu a wolframu v slitinových a po vysoce legované сталях v rozmezí 0,01−5,0%.

Metoda je založena na měření intenzity emise atomů wolframu a molybdenu při zavedení roztoku vzorku na zdroj vzrušení.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 12349−83 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení wolframu

GOST 13610−79 Železo карбонильное радиотехническое. Technické podmínky

GOST 18289−78 Sodík вольфрамовокислый 2-vodní. Technické podmínky

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 28473.

4 ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA, ROZTOKY

Standardní спектрометрическая instalace, skládající se z výkonem spektrometru (vícekanálový nebo sekvenční skenování), stativ vzrušení, vysokofrekvenční generátor, měřicí elektronického systému a počítače.

Argon podle GOST 10157.

Kyselina solná podle GOST 3118 kamenných 1:9.

Kyselina oxid podle GOST 4461 kamenných 1:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 kamenných 1:1.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Směs kyselin: 300 cmdestilované vody, 150 cmортофосфорной kyseliny, 150 cmkyseliny dusičné a 300 cmkyseliny chlorovodíkové opatrně promíchejte.

Železo карбонильное podle GOST 13610.

Molybden je kovový značky МЧВП.

Standardní roztoky molybdenu:

Roztok N 1. 1 g kovového molybdenu se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1) a 20 cm, kyselina sírová (1:1). Roztok odpařené do par kyseliny sírové, přidá 100 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá. Standardní roztok N 1 obsahuje v 1 cm1 mg molybdenu.

Roztok N 2. 10 cmstandardního roztoku N 1 se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Standardní roztok N 2 obsahuje v 1 cm100 mcg molybden.

Sodík вольфрамовокислый 2-vodní podle GOST 18289.

Standardní roztoky wolframu:

Roztok N 3. 1,7942 g вольфрамовокислого sodný se rozpustí ve dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmv malém množství vody, doplní vodou po značku a promíchá. Standardní roztok N 3 obsahuje v 1 cm1 mg wolframu. Titulek získaného roztoku se stanoví гравиметрическим metodou v GOST 12349.

Roztok N 4. 10 cmroztoku N 3 tolerovat v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Standardní roztok N 4 obsahuje v 1 cm100 mikrogramů wolframu.

Roztok N 5. V мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se podílejí uvedené v tabulce 1 objemy standardních roztoků N 1 a 3, roztok kyseliny chlorovodíkové (1:9) doplní se po značku a promíchá. Standardní roztok N 5 obsahuje v 1 cmna 10 mikrogramů wolframu a molybdenu.


Tabulka 1 — Složení roztoků pro provedení kontroly stability градуировочных vlastností

5 PŘÍPRAVA K PROVEDENÍ ANALÝZY

5.1 Příprava přístroje k provádění měření se provádějí v souladu s návodem na jeho provoz a údržbu. Instrumentální parametry přístroje a náklady toků argon stanoví v mezích, které zajišťují maximální citlivost stanovení wolframu a molybdenu.

5.2 Stanovení градуировочных vlastností tráví na раствору N 5 a раствору kyseliny chlorovodíkové (1:9). Pro každého roztoku se provádějí nejméně pěti měření интенсивностей wolframu (na analytické čáře s vlnovou délkou 207,91 nebo 218,94 nm) a molybdenu (na analytické čáře s vlnovou délkou 202,03 nebo 203,84 nm). Na středním hodnotám интенсивностей vypočítejte parametry градуировочных vlastností. Při určování градуировочных vlastností masivní podíl wolframu a molybdenu vyjadřují v procentech v souladu s hodnotami uvedených v tabulce 1. Parametry градуировочных vlastností zapisují do paměti počítače.

Je povoleno použít jiné analytické linky, pokud poskytují definice masivní podílem wolframu a molybdenu v požadovaném rozsahu s přesností, stanovené tímto standardem.

Domácí použití jiných metod pro určení parametrů градуировочных charakteristiky, pokud je to stanoveno matematickým softwarem спектрометрической instalace.

5.3 Při analýze ocelí s mohutným dílem wolframu a molybdenu od 0,01 do 1,0% навеску vzorku hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice s kapacitou 150 cm, se přidá 30 cmčerstvě připravené směsi kyselin, podává hodinová sklem a zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Roztok chlazen обмывают stěny sklenice a hodinová skla destilované vody, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní se destilovanou vodou po značku a promíchá. Získaný roztok obsahuje v 1 cm1 mg навески vzorku oceli.

Při analýze ocelí s mohutným dílem wolframu a molybdenu v rozmezí od 1,0 do 5,0% v мерную baňky s kapacitou 50 cmdělají 5 cmzískaného roztoku, doplní roztokem хлористоводородной kyseliny (1:9) až po značku a promíchá. Získaný tímto způsobem roztoku obsahuje 100 mikrogramů навески vzorku v 1 cm.

Připouštějí použití jiných způsobů rozpouštění навесок ocelí, které zajišťují úplný rozklad vzorku a nevyžadují provedení změn v další fázi analýzy

.

5.4 Rozpuštění навески státní standardního vzorku (SRM), blízký chemickému složení na анализируемым пробам, se provádějí v souladu s 5.3.

5.5 Souběžně s zrušení jednotlivého vzorku, vykonává všechny operace metodiky a s použitím stejné množství činidla, provádějí kontrolní zážitek pro účetnictví obsahu wolframu a molybdenu v реактивах.

5.6 Příprava roztoků používaných pro kontrolu stability градуировочных vlastností

5.6.1 Dvě навески železo, hmotnost 0,09 g každá je umístěna do dvou sklenic, rozpustí na 5.3 a překládají do měřící baňky o kapacitě 100 cm. Tam stejné injekčně uvedené v tabulce 1 objemy standardních roztoků (N 1, 3 2, 4), doplní vodou po značku a promíchá. Takto získané roztoky a a B (рекалибровочные roztoky) používají pro kontrolu stability градуировочных charakteristik při analýze ocelí s masovým podílem wolframu a molybdenu v rozsahu od 0,010 do 1,00%.

5.6.2 což Ve dvou dimenzionální baňky o kapacitě 100 cm, se podílejí na 10 cmroztoku kontrolního zkušeností a uvedené v tabulce 1 objemy standardních roztoků (N 1, 3 2, 4), doplní roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:9) až po značku a promíchá. Proto si рекалибровочные roztoky V a G, které se používají pro kontrolu stability градуировочных charakteristik při analýze ocelí s masovým podílem wolframu a molybdenu v rozmezí od 1,0 do 5,0%.

Рекалибровочные roztoky se připravují z každé strany analyzovaných vzorků.

Pro přípravu celé řady roztoků analyzovaných vzorků, SRM, kontrolní zkušeností a рекалибровочных roztoků používají činidla z jedné strany.

6 PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

6.1 Kontrola stability градуировочных vlastnosti (рекалибровку) se provádějí před zahájením měření v souladu s matematickým softwarem přístroje. Pro kontrolu stability na horní hranici rozmezí používají рекалибровочные roztoky a a a dolní, respektive рекалибровочные roztoky B a G při analýze ocelí s mohutným dílem wolframu a molybdenu, uvedenými v tabulce 1. Za tímto účelem tráví 3−5 měření интенсивностей wolframu a molybdenu na vámi zvolené analytické linie, распыляя v plazmatu odpovídající рекалибровочный roztok.

Umožňují používat jiné způsoby kontroly stability градуировочных vlastností uvedených matematickým softwarem спектрометрической instalace.

6.2 Kontrola správnosti výsledků analýzy provádějí měřením masové podíl wolframu a molybdenu v roztoku SRM na 5.4.

Распыляя v plazmatu odpovídající řešení, vykonávají tři paralelní měření. Hmotnostní zlomek, který je průměrný výsledek těchto měření, je jedním z paralelních stanovení аттестованных hodnot wolframu a molybdenu v SRM.

Průměr dvou získaných tímto způsobem paralelní definice masivní podílem wolframu a molybdenu by neměla lišit od аттестованного více, než na допускаемое hodnoty, uvedené v tabulce 2. V opačném případě рекалибровку opakují.


Tabulka 2 — Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masivní podílem wolframu a molybdenu

V procentech

6.3 Měření masivní podílem wolframu a molybdenu provádějí pro každý roztok analyzovaných vzorků je podobný postupu, uvedených v 6.2. Za tímto účelem se stříká v plazmatu roztoky masové koncentraci 1 mg/cmpři analýze ocelí s masovým podílem wolframu a molybdenu do 1,00% a roztoky, koncentrace 100 ug/cmpři analýze ocelí s masovým podílem wolframu a molybdenu od 1,00 do 5,0%.

6.4. Po každém měření systém prát sprej roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:9).

7 ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1 Masovou podíl wolframu a molybdenu ve vzorku , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní zlomek wolframu a molybdenu v roztoku analyzovaného vzorku, %;

 — hmotnost навески oceli, obsažené v 1 cmroztoku, mg.

Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou paralelních stanovení na dvou навескам analyzované vzorku.

7.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masivní podílem wolframu a molybdenu jsou uvedeny v tabulce 2.

7.3 Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit допускаемые rozdíly pro příslušné koncentrace uvedené v tabulce 2. Při získávání výsledků s rozdíly více než povoleném analýzu je třeba zopakovat, pomocí nové навески analyzované vzorku. Pokud při opakované analýze rozdílnost výsledků paralelních stanovení je opět vyšší než povolená, vzorek бракуют a nahradí novým.