GOST 2604.1-77
GOST 2604.1−77 Litina legovaný. Metody stanovení uhlíku (se Změnami N 1, 2)
GOST 2604.1−77
Skupina В09
INTERSTATE STANDARD
LITINA LEGOVANÉ
Metody stanovení uhlíku
Alloy cast iron. Methods for determinations of carbon
ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809
Datum dělat 1978−01−01
Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 22 března 1977 byl N 680 datum zavedení nainstalován 01.01.78
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
Na OPLÁTKU GOST 2604−44, разд.1 v části definice masové podíl uhlíku
VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v prosinci roce 1982, červnu 1987 gg (ИУС 3−83, 9−87).
Tato norma se vztahuje na legované litiny a nastaví газообъемный metoda stanovení celkového uhlíku (2,5 až 4,5%), кулонометрический metoda stanovení celkového uhlíku (2,5 až 5%), газообъемный a кулонометрический metody stanovení несвязанного uhlíku (grafitu) (od 0,1 do 3,0%).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473−90.
2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METODA STANOVENÍ MASOVÉ PODÍL CELKOVÉHO UHLÍKU
2.1.Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески litiny v tox kyslíku při 1300−1350 °C s následnou absorpcí formě oxidu uhličitého roztokem hydroxid draselný. Hmotnostní zlomek uhlíku určuje podle rozdílu mezi původním objemem plynů a objemem plynů, získaných po absorpci oxidu uhličitého roztokem žíravé kali.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Instalace pro definování masové podíl uhlíku (viz výkres).
Instalace pro definování masové podíl uhlíku se skládá z následujících prvků: lahve s kyslíkem 7, снабженного редукционным ventil; аспиратора nebo газометра 2 jako buffer; двухходовых kohoutků 3; промывной склянки 4, obsahující марганцовокислый draslíku v roztoku je hydroxid draselný, промывной склянки 5, obsahující серную kyseliny listové (při suchém způsobu čištění промывные склянки 4 a 5 jsou nahrazeny U-tvaru trubice naplněné аскаритом); plyn čítač, nebo реометра 6; horizontální válcovou pecí 7 s vodou chlazený, zajišťující teplotu vytápění (1350±20) °C; termočlánek 9 s терморегулятором nebo гальванометром pro ovládání trouby; transformátoru 8 pro regulaci napětí; porcelánové neglazované газонепроницаемой trubice 10-délka 750 mm, s vnitřním průměrem v rozmezí 20−22 mm. Konce trubky by měly vystupovat ven z trouby ne méně než 200 mm; porcelánové neglazované nebo шамотной лодочки 11 N 1, nebo N) 2 GOST 9147−80; filtr 12 pro pohlcování pevných oxidů, уносимых proudem kyslíku v procesu spalování surového železa. Filtr je skleněná koule ve tvaru nebo válcové nádoby, naplněné skleněné vaty; промывной склянки 13 pro vstřebávání síry plyn, obsahující roztok двухромовокислого draselného v kyselině sírové (při suchém způsobu čištění промывная склянка 13 se nahrazuje absorpční, vyplněným гидроперитом), соединенной zařízení GO-1, skládající se z змеевикового lednice 14 pro chlazení plynové směsi (S+O
), vycházející z pece; двухходового kohoutku 15, přes který je plynová směs z trouby a lednice je čerpána do газоизмерительную бюретку; двухходового kohoutku 16, spojovací газоизмерительную бюретку s nádobou pro absorpci plynů; газоизмерительной бюретки 17. V úzké části бюретки připojena pohyblivá stupnice pro měření objemu plynů, odpovídající objemové procento uhlíku v trakční v procentech. Měřítko odpovídá pouze v té бюретке, k níž je připojen, její přenos na jiný бюретку není platný.
Dělení stupnice odpovídá přímo úrokovou masové podíl uhlíku v 1 g zkoumaného látky. Бюретки obvykle градуированы při teplotě 16 až 20 °C a atmosférickém tlaku 7448 Pa (760 mm hg. století), takže pro další podmínky zavádějí změnu na teplotu a atmosférický tlak na příslušné tabulce v, přiložené k газоанализатору GO-1; nádoby pro absorpci oxidu uhličitého 18, odhaluje roztoku žíravé kali; уравнительной склянки 19, trojcestného kohoutku 20; gumového balónku 21 pro čerpání plynové směsi z бюретки na absorbér.
Barometr.
Hák, s jehož pomocí лодочку umístěn do zkumavky a extrakt z ní, se vyrábí z žárovzdorné nízkouhlíkové drátu metr nebo kruhového průřezu o průměru 3−5 mm, délka 500 až 600 mm.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok 0,04 g/cmv roztoku hydroxid draselný (podle GOST 24363−80), 0,4 g/cm
.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.
Draslík гидроокись podle GOST 24363−80, roztok 0,5 g/cm.
Sodík chlorid podle GOST 4233−77, roztok 0,25 g/cm, k němuž прибавлено 5−6 kapek kyseliny sírové a několik kapek roztoku methyl oranžovou.
Methanolu, oranžová, roztok 0,001 g/cm.
Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, roztok 0,15 g/cmv kyselině sírové.
Аскарит.
Гидроперит lékařský.
Плавни: železo, měď, oxid mědi, cín vysoké čistoty, olovo. Hmotnostní zlomek uhlíku v плавнях nesmí překročit povolenou rozdíly pro příslušné hodnoty masové podíl uhlíku, uvedených v tabulce.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2
).
2.3. Příprava k analýze
Sbírají газоанализатор GO-1. Uplatňují бюретку s rozsahem od 0 do 4,5%.
Skleněné části přístroje se připojují pevně, zadek pomocí čar gumové trubice, aby se produkty spalování nejsou, byli v kontaktu s gumovými trubkami. Před zahájením práce se trouba zahřeje na požadovanou teplotu.
Фарфоровую trubice se zavírají z obou stran dobře подогнанными gumovými zátkami. Do otvorů zátky nalepují na skleněné nebo mosazné trubky.
Vyhnout se обгорания gumové zátky na výstupu plynů z pece vnitřní торцовую povrch této zátky se zavírají azbestového nebo mosaz těsnění, надетой na konec skleněné nebo mosazné trubky.
Porcelánové trubice a лодочки прокаливают v tox kyslíku při pracovní teplotě. Прокаленные лодочки ukládají v эксикаторе. Шлиф čepice эксикатора nesmí být hrazeny смазывающими látkami.
Porcelánové trubice, všechny spoje a kohoutky nastavení kontrolovat na těsnost. Pokud instalace není герметична a při kontrole jednotlivých spár není zjištěno místo úniku, měla by instalace rozebrat, pečlivě otřete všechny kohoutky měkkým hadříkem, namazat vazelínou a kontrolu opakovat.
Газоизмерительную бюретку 17 je třeba udržovat v čistotě, pravidelně промывая její teplé chromová směs.
Skleněnou vatu v kouli 12 by se měnit dle míry znečištění.
Před zahájením analýzy hoří několik vzorků surového železa a propouští plyny přes газоизмерительную бюретку a уравнительную склянку, naplněné roztokem chloridu sodného pro nasycení oxidem uhličitým roztoku v уравнительной склянке.
Pro ověření správného provozu jednotky spalují 2−3 навески standardního vzorku litiny v přítomnosti плавня, jak je uvedeno v § 2.4.
Podobným způsobem tráví kontrolní zkušenosti na obsah uhlíku v плавне.
2.4. Provádění analýzy
Навеску litiny hmotnost 1 g umístěny v фарфоровую лодочку, shora opatřeny плавнем v poměru 1:1 a aplikuje se její pomocí háčku do trouby předem předehřáté na teplotu 1300−1350 °S. Лодочку stanoví ve střední, nejvíce vytápěné části porcelánové trubice pro pálení, které se rychle zavírají pryžovou zátkou nebo uzávěrem.
Za chvíli se otevřou kohouty 3, propouští proud kyslíku rychlostí 0,2−0,4 dm/min Навеску hoří pod mírným tlakem (při uzavřeném kohoutku 15). Pak kohoutek 15 uvedení do situace, kdy plynová směs vstupuje do газоизмерительную бюретку. Jakmile úzká spodní část бюретки zaplní plynem a hladina kapaliny dosáhne nulové dělení stupnice, jeřáb 15 přebije vše.
Poté se obracejí proud kyslíku, pro co se zavírají redukční ventil a kohoutek 3, který se nachází před troubou; разъединяют zátku s trubicí nebo otevření závěrky, je získáván лодочку a po nějaké chlazení uvažují o její obsah. Pokud навеска vyhořel úplně, je třeba vzít novou навеску a opakovat spalování. Pohybem уравнительную склянку 19 (při správné poloze kohoutku 20) podél бюретки, najdou situace, při které se hladiny kapaliny v бюретке a уравнительной склянке bude v jedné výšce. Na této úrovni se nastavují nulové dělení pohyblivé stupnice.
Při měření hladiny kapaliny v бюретке je nutné počkat 15−20 s, aby se kapalina, zbývající na stěnách бюретки, skla na možnosti plně.
Plyn směs (S+O
) z бюретки 17 překládají do metař 18, нагнетая vzduch v уравнительную склянку gumovou баллоном 21 a dohlédněte na to, aby бюретке nezůstaly bubliny plynu. Z tlumiče 18 zbytek plynu znovu перекачивают v бюретку 17. Tuto operaci opakovat. Pak instalovat jeřáb 16 do pozice úplné odpojení s absorpční a měří, jak a v první krát, objem plynu v бюретке, napíše indikace stupnice. Pak je třeba opakovat odběr plynu. Za tímto účelem se spojují газоизмерительную бюретку s atmosférou a naplňte ji tekutinou.
Otočením kohoutku 15 spojují бюретку s lednicí a produkují sekundární spalování навески, která je umístěna v trubce, po 3 min, získané Výsledky u obou отборах plynu, суммируют.
Měří také teplotu plynu v бюретке a atmosférický tlak. Pak zprostit бюретку od plynu a připravují aparát pro další spalování.
2.5. Zpracování výsledků
2.5.1. Po skončení analýzy v tabulce přiložené k газоанализатору GO-1, zjišťují, že opravu na teplotu a tlak pro podmínky, při kterých byla provedena analýza.
Masivní podíl uhlíku () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — zobrazená stupnice газоизмерительной бюретки, odpovídající hmotnost podílu uhlíku, %;
— korekční koeficient na teplotu a atmosférický tlak, nacházející se na stole, připojené k listině;
— hmotnost навески, pm,
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2.5.2. Допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení nesmí překročit 0,10%.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MASOVÉ PODÍL CELKOVÉHO UHLÍKU
3.1.Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески litiny v válcovou pecí v tox kyslíku při 1300−1350 °S. Vznikající oxid uhličitý se vstřebává поглотительным roztoku, což způsobuje zvýšení kyselosti, což zase vede ke změně oe. ad c. indikační systém ph-metru. Množství elektřiny, potřebné k dosažení původní hodnoty ph, je stanovena zvláštním кулонометром integrátor proudu, ukazuje přímo množství uhlíku v procentech.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Express analyzátor EN-39. Domácí použít analyzátory jiných typů.
Bomby s kyslíkem, снабженным редукционным ventil pro spouštění a regulaci průtoku kyslíku.
Электропечь trubková horizontální vodou chlazený, zabezpečující teplotu vytápění 1300−1350 °C.
Trubka porcelán неглазурованная газонепроницаемая délka 750 mm, s vnitřním průměrem v rozmezí 20−22 mm, pre-прокаленная po celé délce při teplotě 1300−1350 °C.
Konce trubky musí vyčnívat z trouby na 200 mm.
Лодочки porcelánové neglazovaná dlažba a N 1 a N 2 podle GOST 9147−80, выдерживающие teplotu 1300−1350 °C, pre-прокаленные při pracovní teplotě.
Прокаленные лодочки ukládají v эксикаторе. Шлиф čepice эксикатора nesmí být hrazeny смазывающим látkou.
Hák, s jehož pomocí лодочки umístěn do zkumavky a extrakt z ní, se vyrábí z žárovzdorné nízkouhlíkové drátu metr nebo kruhového průřezu o průměru 3−5 mm, délka 500 až 600 mm.
Аскарит.
Draslík chlorid podle GOST 4234−77.
Stroncium chlorid podle GOST 4140−74.
Kyselina borová podle GOST 9656−75.
Draslík железисто-синеродистый 3-vodní podle GOST 4207−75.
Поглотительный kamenných; připravována takto: 100 g chloridu draselného, 100 g chloridu stroncia, 1 g kyseliny borité se umístí do baňky a rozpuštěn v 1 dmvody.
Pomocný roztok; připravována takto: 100 g chloridu draselného, 100 g железисто-синеродистого draslíku 3-vodní a 1 g kyseliny borité se umístí do baňky a rozpuštěn v 1 dmvody.
Плавни: železo, měď, oxid mědi, cín vysoké čistoty, olovo. Hmotnostní zlomek uhlíku v плавнях nesmí překročit povolenou rozdíly pro příslušné hodnoty masové podíl uhlíku, uvedených v tabulce.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.3. Příprava k analýze
Před provedením analýzy se provádějí přípravu přístroje k provozu.
Před zahájením stanovení uhlíku v чугуне je třeba provést spalování dvou навесок standardního vzorku masami na 0,20 g s плавнем. Správně градуированном zařízení zobrazená na digitálním indikátoru na konci analýzy by měla odpovídat celkové mediální podílu uhlíku ve standardním vzorku a лодочке s плавнем. Pokud indikace na digitálním indikátoru neodpovídá celková hmotnost podílu uhlíku v kontrolní trakční a standardním vzorku, je třeba provést úpravy třídění podle přístroje. Po provedení třídění podle přístroj je považována za připraven k práci.
3.4. Provádění analýzy
Навеску litiny hmotnost 0,20 g jednotnou vrstvu umístěn v фарфоровую лодочку a pokrývají плавнем v poměru 1:1. Лодочку pomocí háčku je umístěn v фарфоровую trubice, předehřáté předem na teplotu 1300−1350 °C, a nastavují se v centrální, nejvíce vyhřívané část. Sluchátko okamžitě zavřete uzávěrem.
Stanoví povinnost индикаторного digitální tabule na «nulu», co kliknou na tlačítko «reset».
Po ukončení spalování навески litiny (zobrazená миллиамперметра odpovídá 0,2 ma, a prostřednictvím digitálního displeje není vyšší než úroveň kontrolní praxe) zapisují výsledky analýzy, získané лодочку a po ochlazení se zvažuje její obsah. Pokud навеска vyhořel úplně, je třeba vzít novou навеску litiny a opakovat spalování.
Podobným způsobem tráví kontrolní zkušenosti na obsah uhlíku v плавне.
3.3, 3.4. (Upravená verze, Ism. N 1).
3.5. Zpracování výsledků
3.5.1. Masivní podíl uhlíku () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde je mírou индикаторного digitální tabuli;
— hmotnost навески litiny, pm,
3.5.2. Допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení nesmí překročit 0,10%.
3.5.1,
4. ГАЗООБЪЕМНЫЙ A КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODY STANOVENÍ PODÍLU MASOVÉ НЕСВЯЗАННОГО UHLÍKU
4.1.Podstata metody
Metoda je založena na tom, že несвязанный uhlík ve formě grafitu je nerozpustný ve zředěné dusnatého kyselině a zůstane v podobě kalů, který odfiltruje просушивают a spalují v tox kyslíku.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky
Zařízení — vp 2.2 s následujícím doplňkem: trubice pro spalování v místě ohřát na teplotu 1000−1200 °C musí být vybavena měděnou síťkou, coby katalyzátor, zajišťujícím úplné oxidaci несвязанного uhlíku do plynu oxidu uhličitého.
Водоструйный čerpadlo nebo čerpadlo Комовского pro vytvoření ředění při фильтровании.
Azbest je pro filtrace.
Vláknitý azbest nakrájíme na kousky o délce asi 10 mm a zpracovávají při varu kyselinou chlorovodíkovou podle GOST 3118−77 do té doby, dokud nové porce kyseliny nepřestanou окрашиваться v žluté barvě, označující o přítomnosti železa.
Poté azbest отмывают od kyseliny teplou vodou, suší a прокаливают v tox kyslíku při 1000−1200 °C.
Je třeba zkontrolovat azbest na masové podíl uhlíku, ожигая ho v peci ve stejném množství, jako při provádění analýz.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.
Дифениламин, roztok: se připravuje takto: 1 g дифениламина se rozpustí v 100 cm, kyselina sírová nebo 100 cm
fosforečné kyseliny.
4.3. Provádění analýzy
Навеску litiny hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 200−250 cm, приливают 25 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a ihned podává hodinová sklem. Pokud rozpouštění probíhá prudce, sklenice se ponořil do nádoby se studenou vodou, na konci se rozpustil sklenici ohřátého na písečné lázni. Pokud vypadne významný sraženiny kyseliny křemičité, přidejte 1−2 cm
фтористоводородной kyseliny a pokračovat v topení (v вытяжном skříni); zároveň je velká část кремневой kyseliny улетучивается ve formě fluoridu křemičitého.
Rozpouštění se domnívají hotová, když se zastaví uvolňování výparů oxidů dusíku (při tomto взмученный sediment by měl pomalu klesat na dno šálku).
Obsah sklenice se přivádí k varu, приливают 100 cmhorké vody a znovu se přivádí roztok do varu. Horký roztok se slije přes асбестовый filtr, speciálně zpracované a zařadila porcelán kelímek s síťovou dnem nebo skleněné nálevky s obklady a filtrační destičkou.
Filtrování konají pod разрежением. Zbytky grafitu (несвязанного uhlíku) prané ve sklenici 4−5 krát teplou vodou, подкисленной několika kapkami kyseliny dusičné, zředěné 1:1.
Sediment přenést na filtr, приставшие částice se odstraňují sousto azbestu pomocí skleněné tyčinky nebo pinzety.
Poté se sediment a асбестовый filtr promyje teplou (70−80 °C) vodou až do ukončení v промывных vodách reakce na азотную kyseliny listové (při míchání na porcelánové desce kapky промывной tekutiny s dvěma kapkami дифениламина nesmí se objeví modré skvrny).
Zbytky grafitu spolu s azbestem a kvantitativně se převede (pomocí pinzety) v фарфоровую лодочку, pre-прокаленную v tox kyslíku, a sušené na větrání skříně při teplotě kolem 110−115 °C po dobu 30−40 min
Vysušený sediment grafit hoří v trubkové peci. Další definice se provádějí, jak je uvedeno v газообъемном metoda pro stanovení masové podíl uhlíku v чугуне (p. 2.4) nebo definice masové podílu uhlíku na expresní analyzátoru EN-29 (p. 3.4).
4.2; 4.3. (Upravená verze, Ism. N 1).
4.4. Zpracování výsledků
4.4.1. Masivní podíl несвязанного uhlíku () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — indikace stupnice газоизмерительной бюретки, %, odpovídající hmotnost podílu uhlíku v trakční tváří v tvář zkušenosti, při hmotnosti навески 1 g;
— korekční koeficient na teplotu a tlak. Pokud definice končí na expresní analyzátoru EN-29, masové podíl uhlíku spočítat, jak je uvedeno v § 3.5.
4.4.2. Допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
| Hmotnostní zlomek uhlíku, % |
Допускаемое divergence % |
| 0,1−0,2 |
0,02 |
| 0,2−0,5 |
0,03 |
| 0,5−1,0 |
0,05 |
| 1,0−2,0 |
0,07 |
| 2,0−4,5 |
0,10 |
(Upravená verze, Ism. N 2).
