GOST 26239.2-84

• gost-262392-84.pdf (809.37 KiB)
  ГОСТ 26239.2-84

GOST 26239.2−84 Křemíkové polovodičové, původní produkty pro jeho získání a křemen. Metody stanovení boru (se Změnou N 1)

GOST 26239.2−84

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

KŘEMÍKOVÉ POLOVODIČOVÉ, PŮVODNÍ PRODUKTY PRO JEHO ZÍSKÁNÍ A KVARTY

Metody stanovení boru

Semiconductor silicon, raw materials for its production and quartz. Methods of determination boron

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.86
do 01.01.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Yu Ga Kapry, M, N. Щулепников M. Kv Винников, Gg Gg Главин, Pan.A.Градскова, Oa V. Завьялов, Tak Vi Зяблова, V. Em Queen, V. Aa, Krylov, Ia Ga Кузовлев, Pan.A.Марунина, Av Roce Мискарьянц, V. M. Mikhaylov, Vm Roce Nazarov, V. Ga Orlová, Ga, Gi, Nováková, H.S.Сысоева, V. Vi Фирсов, Gg Gi Alexandrov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR podle normy od 13. července 1984 gg N 2490

Změněna N 1, schváleno a které zadáte do akce s 01.01.91 vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.06.90 N 1847

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1990


Tato norma stanovuje chemické absorpční эмиссионный metoda pro stanovení boru v полупроводниковом křemíku v intervalu masivní podíl na 2·10až 2·10%, oxidu křemíku a кварце od 1·10až 1·10%, v четырехлористом křemíku a трихлорсилане od 6·10až 7·10% a absorpční эмиссионный metoda pro stanovení boru od 0,001 do 0,1% v technickém křemíku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26239.0−84.

2. CHEMICKO-ABSORPČNÍ ЭМИССИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ BORU

______________
* Název oddílu. Jeho upravená verze, Ism. N 1.

Metoda je založena na předběžném концентрировании bora odstraněním hlavního prvku — křemíku ve formě тетрафторида při analýze polovodičového křemíku, oxidu křemíku, křemene a v podobě тетрахлорида-тетрафторида při analýze четыреххлористого křemíku a трихлорсилана v přítomnosti маннита, který je z lesa труднолетучее komplexní sloučenina, a спектральном analýze koncentrátu bóru na графитовом prášku s přidáním фторопласта.

2.1. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф дифракционный typu DFS-8 s mřížkou 600 штр/mm s двухлинзовой systémem osvětlení (lens F-75 o průměru 25 mm) nebo спектрограф střední disperze typu VYBAVENOST-28 s трехлинзовой systémem osvětlení.

Generátor obloukové-typ DG-2 s volitelným реостатом, upravený pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Žehlička Na 250−300, 30−50 Va

Микрофотометр нерегистрирующий typ MT-2.

Спектропроектор typ CSE-2.

Váhy analytické.

Váhy торсионные.

Hmoždíře a paličky z organického skla.

Bruska pro broušení grafitové elektrody.

Elektrody grafitových tvarovky pro spektrální analýzu ОСЧ-7−4, o průměru 6 mm, na ostrý kužel; nebo grafitových elektrod, выточенные z grafitové tyče ОСЧ-7−3, o průměru 6 mm, na ostrý kužel s úhlem při vrcholu 15° a s hřištěm o průměru 1,5 mm na konci, spálený v oblouku stejnosměrného proudu při 15 v po dobu 15 s.

Elektrody grafitových tvarovky pro spektrální analýzu ОСЧ-7−4, o průměru 6 mm, s kanálem, hloubka 6 mm s průměrem 4 mm, nebo grafitových elektrod stejné velikosti, выточенные z grafitové tyče ОСЧ-7−3, spálený v oblouku stejnosměrného proudu při 15 v po dobu 15 s.

Čištění žíháním vystavují každý pár elektrod přímo před analýzou (elektroda, заточенный na kužel — katoda, elektroda s kanál — anoda). Hmotnostní zlomek bora v grafitové электродах musí být menší než 1·10%.

Grafit порошковый os.h. 8−4 podle GOST 23463−79.

Lampa infračervená ИКЗ-500 s regulátorem napětí typu РНО-250−0,5.

Box z organického skla typu 8БП1-OS pro přípravu vzorků k спектральному analýzy.

Box z organického skla s очищенным přes látku Петрянова vzduchu pro chemickou přípravu vzorků typu 2БП2-OS.

Dlaždice, elektrická, s teplotou povrchu více než 105 °C.

Válce jsou z organického skla na 10 a 25 cm.

Přípravky z organického skla pro přípravu vzorků k спектральному analýzy (tácky pro grafitové elektrody, špachtle, набивалки).

Skříň, sprcha, zajišťující teplotu ohřevu 250 °C.

Poháry фторопластовые kapacitou 20 a 100 cm.

Sklenice фторопластовые s завинчивающимися limitován kapacitou 20−25 cma 75−80 cm.

Šálky s víčky z стеклоуглерода a фторопласта kapacitou 25−30 cm.

Desky fotografické typu 2, které normální černění analytické linie boru a nedaleké pozadí ve spektru.

Nástavec s прорезью výška 5 mm, надеваемая slit спектрографа DFS-8.

Kyselina фтористоводородная os.h. 27−5.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84 nebo kyselina oxid zemědělské hod. podle GOST 4461−77, dvakrát перегнанная v кварцевом zařízení.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., nebo kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, перегнанная v фторопластовом zařízení (před destilace kyselina chlorovodíková zředí деионизованной vodou ve vztahu 1:1), 6 M roztok.

Voda деионизованная s měrné электросопротивлением 10−20 Mω·viz

D (-) Маннит podle GOST 8321−74, спектрально čistý na boru, 1 a 10%-ny roztoky.

Фторопласт-4 práškový podle GOST 10007−80.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Borax podle GOST 8429−77, standardní roztok obsahující 1 mg/cmbora: 0,882 g boraxu se rozpustí v malém množství vody. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Natrium-fluorid.

Fermentoru analytické M 167 s reaktivní fotoaparát 206 M; S 3551 s reaktivní fotoaparát S 3552 v souladu s dodatkem k GOST 26239.1−84.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Příprava k analýze

2.2.1. Příprava vzorků na porovnání (OS)

2.2.1.1. Základní vzorek pro srovnání (DUS) s masovým podílem bora 0,1%: za фторопластовую šálek kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,999 g grafitového prášku, приливают 1 cmstandardního roztoku boraxu, který obsahuje 1 mg/cmbora. Směs důkladně promíchá a sušené pod infračervenou lampou při teplotě vyšší než 80 °S. Vysušené směs se důkladně míchá фторопластовым paličkou po dobu 40 min

2.2.1.2. Vzorky porovnání ОС1-ОС7 připravují postupným ředěním základního vzorku srovnání OOS, a pak každé další vzorek srovnání графитовым prášek v přítomnosti ethanolu. Hmotnostní zlomek bora ve vzorcích srovnání ОС1-ОС7 (v procentech, v přepočtu na obsah boru ve směsi bóru a uhlíku) a zapsány do směsi навески grafitového prášku a разбавляемого vzorku, смешиваемые pro získání tohoto vzorku, jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Výše навески grafitového prášku a разбавляемого vzorek je umístěn do malta z organického skla, приливают 1 cm10%-ní roztok маннита. Směs důkladně promíchá a sušené pod infračervenou lampou při teplotě vyšší než 80 °S. Vysušené směs se důkladně míchá фторопластовым paličkou po dobu 40 min

Každý vzorek srovnání (OS) ze série ОС1-ОС7 umístěny do malta z organického skla, se přidají 2 cm10%-ní roztok маннита, důkladně se míchá a sušené pod infračervenou lampou při teplotě nad 80 °C.

Všechny operace na vaření vzorků srovnání tráví v boxu z organického skla, pečlivě otřete stěny boxu kousky бязи, смоченными этиловым lihem.

Při analýze používají (fotografoval spectra) ОС3-ОС7.

Vzorky porovnání uchovávají v těsně uzavřených plechovkách z organického skla.

2.2.1.1, 2.2.1.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.2.2. Příprava vzorků křemene a křemene k analýze

Vzorek křemíku nebo křemen prát koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou při zahřátí, pak деионизованной vodou a просушивают. Prát kusy zabalené v čisté plastové fólie a zničit je, завернутым v plastové fólii paličkou na malé kousky velikosti 1−3 mm.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Zaměřenost bora

2.3.1.1. Získání koncentrátu bóru při analýze polovodičového křemíku

Навеску silikon hmotnost 1 g umístěny v фторопластовый sklenici s screwcap kapacitou 20−25 cm, приливают 0,2 cm1%-ní roztok маннита a 9 cmфтористоводородной kyseliny. Obsah sklenice dobře promíchá a přidají na chlad opatrně po kapkách 3,5 cmkyseliny dusičné. Přidání každého dalšího kapky kyseliny dusičné vedou po ukončení rychlého výběru oxidy dusíku, stínění pokaždé sklenici s víkem. Při tom převážná část křemík se rozpouští. Poté sklenici zavírají screwcap umístěn v jiné фторопластовый sklenici zašroubujte .kryt kapacitou 75−80 cm, zavírají zašroubujte víko a dal v sušicí skříň na 1 h při teplotě 80 až 90 °C (během této doby навеска křemíku zcela rozpustí). Rozpouštění křemíku domácí trávit také v poháry s víky z стеклоуглерода na электроплитке při teplotě 80 až 90 °C.

Po úplném rozpuštění křemíku roztok se kvantitativně převede do фторопластовую šálek kapacitou 20 cm, se přidá 20 mg grafitového prášku, důkladně se míchá покачиванием poháry a kondenzované sucho na электроплитке při teplotě 80 až 90 °S. K suchému zbytku se přidá 2−3 krát 0,5 cmmix фтористоводородной dusnatého a kyseliny (1:1), kondenzované pokaždé sucho. Suché zbytky z šálku tolerovat sáček z pauzovací papír s špachtlí.

Získaný suchý zbytek představuje koncentrát bora, подвергаемый absorpční эмиссионному analýzy.

Všechny práce spojené s концентрированием bora, tráví v boxu z organického skla s очищенным přes látku Петрянова vzduch, pečlivě otřete stěny boxu kousky бязи, смоченными этиловым lihem.

Analýza každého vzorku křemíku tráví ze tří paralelních навесок.

Současně skrze všechny fáze analýzy se provádějí tři kontrolní zkušeností na znečištění реактивов a dostávají tři suché zbytky — tři koncentrátu bóru kontrolního zkušenosti.

Domácí příjem koncentrátu bóru v analytické автоклаве přímo v kráteru, grafitová elektroda.

Analýza každého vzorku křemíku tráví ze tří paralelních навесок. Pro tento krátery 3 grafitové elektrody s přílohami je umístěn навески křemíku hmotností 0,5 g (nebo 1 elektroda s навеской 1,5 g), smíšené s 20 mg grafitového prášku a 1 mg prachovým фторопласта, navlhčete 0,02 cmje 10%-ní roztok маннита.

Současně skrze všechny fáze analýzy se provádějí tři kontrolní zkušeností na znečištění реактивов.

Elektrody s пробами a kontrolními zkušenosti jsou umístěny v фторопластовый držák elektrody. Držák elektrody jsou umístěny v реакционный sklenici fotoaparát, který налито 35 cmфтористоводородной a 5 cmdusnatého kyselin.

Reakční komory je umístěn v krytu autoklávu, герметизируют jeho, je umístěn do sušicí skříň a uchovávány po dobu čtyř hodin při teplotě 200−220 °C.

Poté fermentoru, je odstraněn z сушильного skříně, je chlazen pomocí ventilátoru nebo kontaktní lednice. Po otevření fermentoru, reakční fotoaparát otřít zvenku vatovým tamponem v trošce alkoholu. Vyjmout elektrody a v případě potřeby подсушивают je pod infračervenou lampou.

Koncentráty nečistot v электродах vystavují absorpční эмиссионному analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.1.2. Získání koncentrátu bóru při analýze oxidu křemíku a křemene

Навеску oxidu křemíku nebo křemen hmotnost 2 g umístěny v фторопластовый sklenici s screwcap kapacitou 20−25 cm(při analýze oxidu křemíku навеску navlhčete 0,5 cmдеионизованной vody), přidá 0,2 cm1%-ní roztok маннита, приливают 8 cmфтористоводородной kyseliny, zavřete sklenici zašroubujte víko a je umístěn v jiné фторопластовый sklenici s screwcap kapacitou 75−80 cm. Zavřete sklenici zašroubujte víko a dal v sušicí skříň na 1−2 h při teplotě 80 až 90 °C (během této doby навеска oxidu křemíku nebo křemen zcela rozpustí). Rozpouštění oxidu křemičitého (křemene) povoleno provádět také v фторопластовых poháry s víky na электроплитке při teplotě 80 až 90 °C. Po úplném rozpuštění se roztok kvantitativně převede do фторопластовую šálek kapacitou 20 cm, se přidá 20 mg grafitového prášku a kondenzované sucho na электроплитке při teplotě 80 až 90 °S. K suchému zbytku se přidá dvakrát na 0,5 cmфтористоводородной kyseliny, выпаривая pokaždé sucho.

Dále pokračovat, jak je uvedeno v § 2.3.1.1

.

2.3.1.3. Získání koncentrátu bóru při analýze четыреххлористого křemíku a трихлорсилана

V фторопластовую šálek kapacitou 100 cmje umístěn 0,2 cm1%-ní roztok маннита, приливают 33 cm(50 g) четыреххлористого křemíku nebo 37 cm(50 g) трихлорсилана, vybrané plasty válcem, a míchá po dobu 2 min Šálek s obsahem umístěny v boxu s очищенным přes látku Петрянова vzduch a ponechat pro отгонки křemíku prostřednictvím přirozeného odpařování v podobě тетрахлорида, трихлорсилана. Oxid křemíku, tvořil v důsledku částečné hydrolýzy kvůli vlhkosti vzduchu, se rozpustí přidáním 5−7 cmфтористоводородной kyseliny 20 mg grafitového prášku, dát na электроплитку pro отгонки základy v podobě тетрафторида-тетрахлорида křemíku a kondenzované sucho při teplotě 80 až 90 °C K suchému zbytku se přidá 0,5−1 cmфтористоводородной kyseliny a kondenzované sucho. Tuto operaci provádějí ještě dvakrát, выпаривая pokaždé sucho. Dále pokračovat, jak je uvedeno v. p. 2.3.1.1.

2.3.2. Absorpční analýzy koncentrátů

2.3.2.1. Ke každému концентрату, získaných z analyzovaného vzorku, nebo při provádění kontrolní zkušeností, a to 20 mg na každý z vzorků srovnání ОС3-ОС7 přidat na 1 mg prachovým фторопласта (nebo 1 mg фтористого sodíku) a mírně míchá se špachtlí do šrotu kus pauzovací papír, pečlivě otřete stěrkou a набивалку po každém vzorku kousky бязи, смоченными этиловым lihem. Každou směs s фторопластом je umístěn v kanálu grafitová elektroda o průměru 4 mm a hloubce 6 mm, a směs s фтористым натрием kanál elektroda o průměru 4 mm a hloubce 3 mm. Tak dostávají tři elektrody s концентратами jeden vzorek, tři elektrody s концентратами tří kontrolních experimentů, tři elektrody s příklady srovnání ОС3, atd. Elektroda s koncentrát nečistot (nebo vzorem srovnání) slouží jako anoda (spodní elektroda). Horní elektroda je grafitová elektroda, заточенный na kužel. Mezi elektrodami nesvítí oblouk dc silou 10 A (nebo 15 A při použití фтористого sodíku). Spectra fotografoval na дифракционном спектрографе DFS-8, nebo na спектрографе střední disperze VYBAVENOST-28.

Při fotografování spekter na спектрографе DFS uplatňují двухлинзовую systém osvětlení (platí objektiv F-75 o průměru 25 mm). Slit спектрографа kladen насадку s прорезью výška 5 mm. Stupnici vlnových délek stanoveny na 280 nm. V kazetě je nabíjen фотопластинку typu 2. Šířka štěrbiny спектрографа 15 mikronů. Expoziční čas 10 s (asi 30 s, až do syndromu vyhoření, při použití фтористого sodíku). Během expozice je vzdálenost mezi elektrodami podporují rovné 3 mm.

Při fotografování spekter na спектрографе VYBAVENOST-28 uplatňují трехлинзовую systém osvětlení. Střední clona 5 mm. Šířka štěrbiny спектрографа 15 mikronů. Expoziční čas 10 s (nebo asi 30 s, až do syndromu vyhoření, při použití фтористого sodíku). Během expozice je vzdálenost mezi elektrodami podporují rovné 3 mm. V kazetě je nabíjen fotografické desky typu 2.

2.3.1.3, 2.3.2, 2.3.2.1. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2.2. Ve stejných podmínkách fotografoval na třikrát škálu soustřeďuje analyzovaných vzorků, spektrum koncentrátů získaných z testovacích experimentů a rozsahu každého ze vzorků srovnání.

Экспонированную фотопластинку ukazují, promyje vodou, pevné, prát v tekoucí vodě po dobu 15 min a suší.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Za konečný výsledek analýzy berou geometrický průměr výsledků tří paralelních stanovení, provedených každé ze samostatného навески polovodičového křemíku, oxidu křemíku, křemene, четыреххлористого křemíku nebo трихлорсилана.

2.4.2. V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytické linie bora (používají linie bora V 249,77 nm) a blízkého zázemí (minimální zčernání vedle analytické linie bora z jakékoliv strany, ale z jedné a té stejné na všech rozsahu měřených na jedné desce) a vypočítejte rozdíl почернений . Ve třech hodnotách, , , , získané ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou aritmetický průměr . Od získané střední hodnoty se pohybují k příslušným hodnotám logaritmy relativní intenzity uvedených v povinné příloze GOST 13637.1−77*.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 13637.1−93, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Podle hodnot a pro srovnání vzorků budují градуировочный graf v souřadnicích ; hodnotou pro soustřeďuje kontrolních zkoušek určí se průměrná hmotnost podílu bóru v концентратах kontrolních experimentů. Respektive hodnotou pro soustřeďuje analyzovaného vzorku najdou na градуировочному grafiku průměrná hmotnost podílu bóru v концентратах анализируе

můj vzorek.

2.4.3. Masivní podíl bora () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески grafitového prášku-kolektor, g;

 — hmotnost навески polovodičového křemíku, oxidu křemíku, křemene, четыреххлористого křemíku nebo трихлорсилана, g;

 — průměrná hmotnost podílu bóru v концентратах analyzovaného vzorku, %;

 — průměrná hmotnost podílu bóru v концентратах kontrolního zkušenosti, %.

Hodnota  — nesmí překročit stanovené pro metody dolní limit definovaný význam masové podílu bóru více než dvakrát. Pokud je tato podmínka zajištěna, je třeba pečlivě postupně vyčistit prostor, pracovní prostor, používané postroje, činidla a materiály.

2.4.4. Při kontrole konvergence výsledků paralelních stanovení ze tří hodnot , , , získané ze tří спектрограммам, utržené pro tři koncentráty analyzovaného vzorku, vybrat největší a nejmenší hodnoty se pohybují od nich k příslušným hodnotám a je uveden v povinné příloze GOST 13637.1−77, a najít příslušné hodnoty masové podílu bóru v trakční a

.

2.4.5. Postoj největší ze tří výsledků paralelních stanovení na nejmenší s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném rozdíly tří výsledků paralelních stanovení, uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.6. Kontrolu správnosti analýzy se provádějí metodou doplňků. Pro toto řešení tří paralelních навесок polovodičového křemíku (nebo tři paralelní навески oxidu křemíku, křemene, четыреххлористого křemíku nebo трихлорсилана) s minimální hodnotou podílu masové bora injekčně doplňky bora ve formě roztoku borax (viz § 2). Doplněk podáván v takovém množství, při kterém význam masové podílu bóru v trakční s příměsí nebylo méně trojnásobný hodnoty spodní hranice hodnoty podílu masové bora metodou, ne méně утроенного hodnoty masové podílu bóru v trakční a není již horní hranice definovaného hodnoty podílu masové bora technikou. Vzorky s příměsí analyzují na разд.4 a 5.

Výsledek analýzy považují za správné se spolehlivosti pravděpodobností 0,95, pokud допускаемые rozdíl mezi výsledky analýzy vzorku s přídavkem a její вычисленным hodnotou (kde je výsledek analýzy vzorku,  — hmotnostní zlomek doplňky) není lepší než hodnot uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

Poznámka. Stanovení boru v полупроводниковом křemíku, oxidu křemíku a кварце lze provádět také podle GOST 26239.1−84 společně s kovovými nečistot. Společný chemicko-absorpční эмиссионное definice kovové nečistoty a bora tráví podle GOST 26239.1−84. Jako nosič používají kombinované médium — chlorid sodný plus фторопласт (1 mg) nebo chlorid sodný plus fluorid sodný (na 1 mg).

Pro přípravu společné základní vzorek srovnání (OOS) kovové nečistoty a bora, vyrobené podle GOST 26239.1−84 OOS na kovové nečistoty jsou injekčně vypočítané množství bóru ve formě roztoku borax podle § 3.1.1.

Pro přípravu vzorků srovnání ОС1-ОС7 pokaždé v malta z organického skla, před promíchání навесок grafitového prášku a разбавляемого vzorku srovnání, приливают o 1 cm10%-ní roztok маннита.

Zpracování výsledků analýzy se provádějí podle GOST 26239.1−84 (разд.5).


(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ABSORPČNÍ ЭМИССИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ BORU

______________
* Název oddílu. Jeho upravená verze, Ism. N 1.

Metoda je založena na zavedení spektra v oblouku ac. Obsah boru určují podle градуировочному grafiku, postavený v souřadnicích: rozdíl почернений analytické linie a pozadí () — přirozený logaritmus koncentrace bóru ().

3.1. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф quartz typ VYBAVENOST-28 s трехлинзовой systémem osvětlení.

Generátor obloukové-typ DG-2.

Микрофотометр typ MT-2.

Váhy analytické.

Bruska pro broušení elektrod.

Elektrody jsou měděné o průměru 6 mm, na ostrý kužel s průměrem hřiště 2 mm.

Elektrody jsou měděné o průměru 6 mm, s kanálem hloubce 6 mm a průměru 4 mm.

Hmoždíře агатовая nebo титановая.

Электроплитка s терморегулятором nebo písčitá lázeň.

Křemík s obsahem bóru 1·a 10%.

Borax podle GOST 8429−77.

Roztok boraxu, který obsahuje 5 mg cmbora: 4,412 g borax se rozpustí ve vodě a zředí vodou do 100 cm.

Desky fotografické typ УФШ nebo 3, které jsou normální se tvoří černý povlak analytické linie a nedaleké pozadí ve spektru.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Příprava k analýze

3.2.1. Příprava vzorků na porovnání (OS)

Základní vzorek pro srovnání (DUS) s masovým podílem bora 1%: 1,0 g тонкоизмельченного v ступке křemíku navlhčete 2 cmroztoku boraxu. Naložená prášek sušené na písečné lázni a míchá v ступке v průběhu 2 hod.

Vzorky porovnání ОС1-ОС7 připravují postupným ředěním základního vzorku srovnání OOS, a pak každé další vzorek srovnání prášek křemíku.

Hmotnostní zlomek bora ve vzorcích srovnání ОС1-ОС7 (v procentech, v přepočtu na obsah boru v křemíku) a zapsány do směsi навески křemíku a zředěný vzorek, смешиваемые pro získání tohoto vzorku, jsou uvedeny v tabulka.4.

Tabulka 4

Uvedené v tabulka.4 навески křemíku a zředěný vzorek je umístěn v malta a pečlivě перетирают s этиловым lihem po dobu 30 min a sušené pod infračervenou lampou.

Vzorky porovnání uchovávají v uzavřených nádobách nebo obalech.

3.3. Provádění analýzy

V úvahu předložené analýzy навеску křemíku důkladně растирают v ступке do stavu prášku.

Измельченную навеску a každý porovnává je umístěn v kanálu spodní elektrody. Horní elektroda je měděný elektroda, заточенный na kužel.

Mezi elektrodami nesvítí oblouk ac silou 10 Va Spektra fotografoval na спектрографе typ VYBAVENOST-28 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny. Clona je plně otevřená. Čas expozice — 20 s. Během expozice vzdálenost mezi elektrodami 3 mm. Slot спектрографа 0,0015 mm. V kazetě je nabíjen фотопластинку УФШ nebo typ 3.

Ve stejných podmínkách fotografoval na třikrát spekter analyzovaných vzorků a spektra každého vzorku srovnání.

Экспонированную фотопластинку ukazují, promyje vodou, pevné, prát v tekoucí vodě po dobu 15 min a suší.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytické linie bora 249,77 nm a blízkého zázemí (minimální zčernání na straně krátkých vlnových délek) a vypočítejte rozdíl почернений .

Ve třech hodnotách, , , , získané ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou aritmetický průměr .

Podle hodnot a pro srovnání vzorků budují градуировочный graf v souřadnicích ; hodnoty k analyzovaných vzorků zjišťují průměrný obsah boru v

trakční.

3.4.2. Při kontrole konvergence výsledků paralelních stanovení ze tří hodnot , , , získané ze tří спектрограммам, vybrat největší a nejmenší hodnoty a najít relevantní obsah boru v trakční.

3.4.3. Absolutní допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5

3.4.4. Kontrola správnosti se provádějí metodou doplňků. Pro toho ke třem paralelním навескам křemíku s minimálním obsahem bóru podáván doplněk bora ve formě roztoku boraxu, z kterého připravit základní ukázkový srovnání (OOS). Doplněk podáván v takovém rozsahu, aby obsah boru v навеске s příměsí nebylo méně trojnásobný hodnoty dolní hranice stanovené obsah, ne méně утроенного obsahu bóru v trakční a není již horní hranice definovaného obsahu dle metodiky. Навески s příměsí analyzují v souladu s разд.4, 5.

Výsledky analýzy považují za správné se spolehlivosti pravděpodobnost 0,90, je-li rozdíl výsledků analýzy навески s příměsí a вычисленным obsahem навески s příměsí nepřesahuje hodnoty povoleném rozdílnosti dvou analýz, uvedených v tabulka.6.

Tabulka 6

4. ЭКСТРАКЦИОННО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКНЙ METODA PRO STANOVENÍ BORU

Metoda je založena na rozpuštění křemíku směsí фтористоводородной dusnatého a kyseliny v přítomnosti маннита, odstranění hlavní masy křemíku отгонкой ve formě fluoridů, extrakce тетрафторборат ion s бутилродамином толуолом a následné спектрофотометрическом určování bora.

4.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr СФ-26 nebo podobné.

Кюветы pro фотометрирования s délkou optické cesty 50 mm.

Váhy laboratorní.

Dlaždice elektrické spotřebiče podle GOST 14919−83.

Sušicí skříň s терморегулятором teploty do 250 °C.

Fermentoru analytické M 167 s reaktivní fotoaparát M-206, S 3551 s reaktivní fotoaparát S 3552 žádosti, GOST 26239.1−84.

Ventilátor pokoj typu ВЭ-6 nebo podobné.

Микробюретка 7−2-10 podle GOST 20292−74*.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Poznámka výrobce databáze.

Baňky dimenzionální kapacitou 25, 100 a 1000 cm.

Pipeta s kapacitou 1, 2, 5 a 10 cm.

Kelímky стеклоуглеродные kapacitou 50 cm.

Válce фторопластовые kapacitou 20 cm.

Pístové pipety plastové kapacitou 5 a 10 cm.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262−78.

Kyselina фтористоводородная na TU 6−09−3401−88, os. h 27−5, hustota 1,2 g/cm.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, hustota 1,4 g/cm.

Kyselina хлористоводородная hustotě 1,19 g/cmos.h 21−4.

Маннит podle GOST 8321−74, спектрально čistý na boru, 1 procentní roztok.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Formaldehyd na TU 6−09−3011−73, 40 procentní roztok (formaldehyd).

Бутилродамин na TU 6−09−05−504−76, 0,1 procentní alkohol roztok.

Aceton podle GOST 2603−79.

Толуол na TU 6−09−4305−76.

Kyselina boritá podle GOST 9656−75.

Voda деионизованная s měrné электросопротивлением 10−20 mω·viz

Standardní roztoky bora

Roztok A obsahující 0,1 mg bóru v 1 cm: навеску hmotnost 0,5720 g kyseliny borité se rozpustí v деионизованной vodě v dimenzionální baňka s kapacitou 1000 cm.

Roztok B obsahující 0,01 mg bóru v 1 cm: připravují v den užívání ředěním standardního roztoku A vody na 10 krát.

4.2. Provádění analýzy

4.2.1. Ředění analyzovaného vzorku v otevřeném systému

Навеску hmotnost 0,25 g umístěny v kelímek z стеклоуглерода, приливают 0,1 cmroztoku маннита, 5 cmфтористоводородной kyseliny, míchá. Poté opatrně, aby se zabránilo bouřlivé reakce, po kapkách injekčně 1 cmkyseliny dusičné (1:1). Kelímek s roztokem umístěna na dlaždice a упаривают do vlhkých solí, a pak sucho na vodní lázni, přidejte 5 cmфтористоводородной kyseliny a znovu упаривают sucho.

4.2.2. Ředění analyzovaného vzorku v analytické автоклаве

B reakční nádobě (2) žádosti, GOST 26239.1−84 kapacitou 70 cmpřidává 10 cmфтористоводородной a 5 cmdusnatého kyselin. Zásobník (1), který je umístěn навеску vzorku hmotnost 0,25 g a 0,1 cmroztoku маннита, коаксиально umístí do reakční nádoby (2). Двухкамерную reakční nádoby s obsahem zavírají víko (4) a герметизируют v kovovém krytu autoklávu (1, 5). Pro toho, otáčením po směru hodinových ručiček na jeden obrat натяжную matici (7), взводят vypnutí-off zařízení (6), víko krytu (5) наворачивают na bydlení (1) až na doraz. Poté натяжную matici (7) otáčení proti směru hodinových ručiček do volného zdvihu. Загерметизированный fermentoru jsou umístěny na předem ohřátý na 180 °C sušicí skříň a uchovávány po dobu 2 h, vyřazen z сушильного skříně a chlazen na донном chladničce (8) do pokojové teploty. Fermentoru разгерметизируют otáčením натяжную matici (7) ve směru hodinových ručiček až do okamžiku, kdy kryt pláště autoklávu (5) bude volně otáčet na řezbářské tělesa (1). Fermentoru otevřít a vyjmout reakční komory (2, 4).

Pro пробоподготовки několika навесок současně v jednom hermeticky uzavřeném rozsahu uplatňují fermentoru S 3551 s fotoaparátem se soustředit S 3552 (nebo podobné).

Do reakční komory se soustředit (1) přidává 35 cmфтористоводородной a 5 cmdusnatého kyselin. Tři фторопластовых zásobník (4) je zakotvena v držáku (2), je umístěn навески vzorku hmotnost 0,25 g každá, přibírají k навескам na 0,1 cmroztoku маннита a o 0,5 cmфтористоводородной kyseliny. Fotoaparát soustředit se zavírají víčkem (5) se nachází na ní držák (2) a сборниками (4) a герметизируют v kovovém кожухе analytické autoklávu. Fermentoru jsou umístěny na předem ohřátý sušicí skříň a uchovávány při teplotě 180 °C po dobu 2 h, vyřazen z сушильного skříně a vychladlé na pokojovou teplotu. Fermentoru otevřít, vyjmout fotoaparát a otřít ji z venku vatovým tamponem v trošce alkoholu. Souběžně v tomto автоклаве provádějí kontrolní zážitek.

4.2.3. Definice bora

Vznikají soli podle § 4.2.1 nebo § 4.2.2 se rozpustí 2,5 cmфтористоводородной kyseliny (1:9), je přidán 1 cm, je 40%-ní roztok formaldehydu a jsou umístěny na elektrickou dlaždice pro úplné odstranění oxidů dusíku. Roztok se kvantitativně převede do фторопластовый válec, přidává 1,5 cm,kyseliny sírové (1:1), objem se doplní do 10 cmдеионизованной vodou, přidává 0,4 cmroztoku бутилродамина, 9 cmtoluenu a 1 cmacetonu. Vytěžené bor, třepáním roztok ve válci během 2 min Přes 10 min po delaminaci vodní a organické fáze se přesouvají 8 cmorganické fáze pístu oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 25 cma doplní na objem do značky ацетоном a pečlivě se míchá. Optická hustota se měří na спектрофотометре při 610 nm ve vztahu ke kontrolní zkušeností; pomocí кюветы pro фотометрирования s délkou optické cesty 50 mm. Masovou podíl bora určují podle градуировочному grafiku. Souběžně provádějí kontrolní zkušenosti na obsah boru v реактивах přes všechny fáze analýzy.

4.2.4. Síť градуировочного grafika

V фторопластовые válce přidává se pomocí микробюретки 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 cmstandardní roztok bóru (B), приливают 2,5 cmфтористоводородной kyseliny (1:9) 1,5 cm,kyseliny sírové (1:1) objem se doplní do 10 cmдеионизованной vodou, přidává 0,4 cmroztoku бутилродамина, 9 cmtoluenu a 1 cmacetonu. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 4.2.3.

Budují градуировочный graf závislosti optické hustoty na koncentraci, který se používá pro stanovení obsahu boru ve zkušební trakční.

4.3. Zpracování výsledků

4.3.1. Masivní podíl bora () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost bora, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески, pm,

Za výsledky analýzy brát aritmetický průměr dvou souběžných stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

4.3.2. Rozdíl větší a menší z dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdíly paralelních definic, uvedených v tabulka.7.

Tabulka 7

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl na výpočet metodou lineární interpolace.

4.3.3. Pro ověření správnosti analýzy používají metodu doplňků. Dvě навески jedné z analýzách vzorků rozpuštěných v § 2.2.1 nebo § 2.2.2. K získaných растворам přidají stejné objemy pracovního roztoku bora s je stanovena tak, aby hmotnostní zlomek bora v trakční s příměsí (), vypočtená podle vzorce

,

kde  — výsledek analýzy vzorku, %;

 — hmotnost навески, g;

 — hmotnost boru v nově přidané objemy pracovního roztoku boru, ug, by neměla být vyšší než horní hranice intervalu user-masivní podíl bora (viz tabulka.1) a nejméně утроенного hodnoty spodní hranice tohoto intervalu.

Analýza považují za správné se spolehlivosti pravděpodobností 0,95, je-li výsledek analýzy навески s příměsí liší od ne více než

,

kde  — допускаемое rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení boru ve stejné trakční bez stravy, %;

 — допускаемое rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení boru ve stejné trakční s příměsí, %.

Oddíl 4. (Uveden dále, Ism. N 1).