GOST 21639.6-93

• gost-216396-93.pdf (220.54 KiB)
  ГОСТ 21639.6-93

GOST 21639.6−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Metoda pro stanovení fosforu

GOST 21639.6−93

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli

METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of phosphorus

OAKS 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* V seznamu «Národní normy» pro rok 2006 OAKS 25.160.20. -

Poznámka «KÓD».

Datum zavedení 1996−01−01

Předmluva

1 PŘIPRAVENÉ Ruskou Federací — Technický výbor TC 145 «Metody kontroly z oceli"

ZAPSÁNO Technický sekretariát Federální Rady pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 17 února 1993 gg

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 14.06.95 N 300 interstate standard GOST 21639.6−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1996

4 OPLÁTKU GOST 21639.6−76

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení fosforu v флюсах pro электрошлакового přetavované oceli při hromadné podílu od 0,002 až 0,04%.

Metoda je založena na tvorbě фосфорномолибденовой гетерополикислоты s následným obnovením jeho kyseliny askorbové v přítomnosti сурьмяновиннокислого draslíku do integrovaného připojení, barvené do modra a měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре nebo фотоэлектроколориметре.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 3773−72 Amonný фосфорнокислый двузамещенный. Technické podmínky

GOST 4198−75 Draslík фосфорнокислый однозамещенный. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4332−76 oxid Draselný — sodný oxid. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5962−67 Líh rektifikovaný. Technické podmínky*

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 21639.0−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Obecné požadavky na metody analýzy
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000 zde a dále. — Poznámka «KÓD».

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 21639.0.

4 ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Trouba муфельная s teplotou ohřevu do 1000 °C.

Kyselina chloru, roztok s koncentrací sdělovacích 1510 g/dm;

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1, 5:95.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá roztok s masivní koncentrací 20 g/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amonný chlorid podle GOST 3773 a roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Sodný peroxid.

Železo (III) азотнокислое 9-vodní roztok s koncentrací sdělovacích 180 g/dm: 180 g реактива se rozpustí zahřátím na 300 až 400 cmvody s přídavkem 5 cmkyseliny dusičné, odfiltruje v мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, kamenných (перекристаллизованный) s hmotností koncentrací 50 g/dm: 250 g реактива se rozpustí ve 400 cmvody při teplotě 80 °C. Roztok se filtruje na pevný filtr, chlazení, приливают 300 cmethanolu, dobře promíchat a po 1 h sediment pod vakuu filtrované na filtr střední hustoty, která je umístěna na cesty Бюхнера. Pak se sraženina promyje 2−3 krát этиловым lihem a sušené.

1,74 g перекристаллизованного молибденовокислого amonného se rozpustí ve 100 cmvody, приливают 20,8 cm, kyselina sírová, vychladlé, přikrýval s vodou do objemu 250 ccma míchá.

Draslík сурьмяновиннокислый, roztok s masivní koncentrací 3 g/dm.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198.

Standardní roztoky

Roztok A: 0,4393 g однозамещенного фосфорнокислого draslíku, předem sušeného při teplotě 100−110 °C, se rozpustí ve vodě, je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Hmotnostní koncentrace fosforu v roztoku A je rovna 0,0001 g/cm.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Hmotnostní koncentrace fosforu v roztoku B se rovná 0,00001 g/cm.

5 ÚČETNÍ ANALÝZA

5.1 Rozklad флюса provádějí dvěma způsoby.

Metoda I

Навеску флюса hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v стеклоуглеродистый kelímek, smíchané s 1,5 g oxidu draselného — oxidu sodného, přidejte восьмикратное množství peroxidu sodíku a сплавляют nejprve v méně horké zóně муфеля, перемешивая obsah kelímku až do zhroucení hmoty, poté zraje při teplotě 650−700 °C po dobu 1−2 min

Po vychladnutí kelímek umístěn do sklenice s kapacitou 300 až 400 cma leached плав 100−150 cmvody. Pak kelímek обмывают, se odstraní. Do sklenice opatrně приливают kyselina chlorovodíková až do rozpuštění гидроокисей kovu, uvařený, приливают 2 cmазотнокислого železa, 20 cmchloridu amonného, zahřívá na teplotu 70−80 °C a приливают amoniak až do úplného vylučování usazenin гидроокисей.

Sraženina se filtruje na filtr střední hustoty a prát 6−8 krát horkým roztokem chloridu amonného. Proudem vody se pohybují sedimentu do sklenice, v níž byla provedena sedimentace, обмывают filtr 20 cmvroucí kyselině chlorovodíkové 1:1 a prát 5−6 krát teplou vodou.

Roztok chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a přefiltruje.

Metoda II

Навеску флюса hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmsměs dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:3 a mírně se zahřívá do rozpuštění vzorku. Roztok odpařené sucho, pak приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho, tuto operaci opakovat.

Soli se rozpustí v 10 cmkyseliny chlorovodíkové při mírném zahřátí, приливают 20 cmvody a filtruje přes filtr střední hustoty do kádinky s kapacitou 200 cm. Sklenice a sraženina na filtru se prát 3−4 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 5:95 a vodou. Filtrát zachovávají — základní roztok.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, озоляют a прокаливают při teplotě 800−900 °S. Kelímek sedimentu vychladnutí, přidejte 2−3 kapky vody, 3−5 kapek kyseliny sírové 1:1, 5−6 cmфтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené sucho. Zbytek v kelímku сплавляют s 1 g oxidu sodného při teplotách 950−1000 °C. Po vychladnutí kelímek umístěn do sklenice s kapacitou 250 cma leached плав v 60 cmvody. Obsah šálku spojují s hlavním roztokem, упаривают, переливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Vybrané аликвотную část roztoku v závislosti na masové podíl fosforu, uvedené v tabulce 1, zúžený baňky s kapacitou 100 cm, приливают 1 cmbělicí kyseliny a odpařené do hojné výpary bělicí kyseliny. Ke zbytku приливают 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění solí, ochlazuje, приливают 5 cmмолибденовокислого amonného, 5 cm,kyseliny askorbové a 1 cmсурьмяновиннокислого draslíku. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.


Tabulka 1 — Objem аликвотной části roztoku

Optická hustota roztoku analyzované měří přes 5−10 min na спектрофотометре při vlnové délce 830 nm nebo фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 620 až 670 nm.

Jako roztok srovnání uplatňují vodu.

Po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku najdou spoustu fosforu na градуировочному grafiku.

5.2 Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi kuželových baněk o kapacitě 100 cmvybrány 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 a 4,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025; 0,000030 a 0,000040 g fosforu. Do každé baňky приливают na 1 cmbělicí kyseliny a odpařené do hojné výpary bělicí kyseliny. Ke zbytku приливают 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění solí, ochlazuje, приливают 5 cmмолибденовокислого amonného, 5 cm,kyseliny askorbové a 1 cmсурьмяновиннокислого draslíku. Roztoky переливают v měřící baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří, jak je uvedeno v 5.1. Roztokem srovnání slouží kamenných osmý baňky, obsahující standardního roztoku fosforu.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim masám fosforu budují градуировочный plán.

6 ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

6.1 Masovou podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

6.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl fosforu jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy kontrolu přesnosti