GOST 21639.4-93

• gost-216394-93.pdf (357.95 KiB)
  ГОСТ 21639.4-93

GOST 21639.4−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Metody pro stanovení celkového železa

GOST 21639.4−93

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli

METODY PRO STANOVENÍ CELKOVÉHO ŽELEZA

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of total iron

OAKS 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* V seznamu «Národní normy» pro rok 2006 OAKS 25.160.20. -

Poznámka «KÓD».

Datum zavedení 1996−01−01

Předmluva

1 PŘIPRAVENÉ Ruskou Federací — Technický výbor TC 145 «Metody kontroly z oceli"

ZAPSÁNO Technický sekretariát Federální Rady pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 17 února 1993 gg

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 14.06.95 N 299 interstate standard GOST 21639.4−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1996

4 OPLÁTKU GOST 21639.4−76

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu celkového železa od 0,05 do 1,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu celkového železa od 0,10 do 1,0%) metody stanovení celkového železa v флюсах pro электрошлакового přetavované oceli.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 7172−76 Draslík пиросернокислый. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 21639.0−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Obecné požadavky na metody analýzy

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21639.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny železa (N) s ортофенантролином nebo 2,2-дипиридилом. Pro využití železa uplatňují гидроксиламина hydrochlorid.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Ортофенантролин, roztok s masivní koncentrací 2,5 g/dmpodávají při mírném zahřátí.

2,2-дипиридил, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199, roztok s masivní koncentrací 500 g/dm.

Papír kongo.

Železo карбонильное.

Standardní roztoky

Roztok A: 0,5 g železa se rozpustí v 30 cmchlorovodíkové. Po úplném rozpuštění навески kamenných oxidují několika kapkami kyseliny dusičné. Pak roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0005 g železa.

Roztok B: 5 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g жел

еза.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Аликвотную část základního roztoku připraveného podle GOST 21639.2 v souladu s tabulkou 1, je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmroztoku гидрохлорида гидроксиламина, neutralizuje roztokem уксуснокислого sodíku do слабокислой reakce na papíře kongo. Pak приливают 10 cmroztoku ортофенантролина nebo 2,2-дипиридила, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 30 min měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре při vlnové délce 516 nm nebo фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 520 do 530 nm.


Tabulka 1 — Objem аликвотной části roztoku

Po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty sledované roztoku najdou množství celkového železa ve градуировочному grafiku.

4.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti kuželových baněk s kapacitou 100 cmvybrány 1; 2; 3; 4; 5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g celkového železa. Do každé baňky приливают 10−15 cmvody, 5 cmгидрохлорида гидроксиламина, neutralizuje roztokem уксуснокислого sodíku do слабокислой reakce na «papíře kongo». Pak приливают 10 cmroztoku ортофенантролина nebo 2,2-дипиридила, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Po 30 min se měří optická hustota roztoku, jak je uvedeno v 4.3.1. Roztokem srovnání slouží kamenných šestý baňky, obsahující standardní roztok železa.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim masy celkového železa budují градуировочный plán.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl celkového železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost celkového železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl celkového železa jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy kontrolu přesnosti

5 ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy železa, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный každý typ se zdrojem záření pro železo.

Trouba муфельная s teplotou ohřevu do 1000 °C.

Ацетилен rozpuštěné podle GOST 5457.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu, nebo nádobky se stlačeným vzduchem.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 2:100.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina chloru, roztok s koncentrací sdělovacích 1510 g/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Standardní roztok připravený podle 4.2.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску vzorky hmotností v závislosti na masové podíl železa v флюсах, určují podle tabulky 3.


Tabulka 3 — Hmotnost vzorku навески

Навеску флюса umístěny na platinovou nebo стеклоуглеродистую šálek, navlhčete vodou, přidejte 15 cmbělicí kyseliny, 5 cmdusnatého, 10 cmфтористоводородной kyseliny a zahřívá roztok na rozpouštění навески. Pak se roztok zahřívá až do úplného odstranění výparů bělicí kyseliny, vychladlé, приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové, 30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se filtruje přes hustý filtr, umýt 3−4 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (2:100), 3−5 krát teplou vodou. Filtr je umístěn v platinové kelímek, подсушивают, прокаливают a доплавляют s 1,5−2,0 g пиросернокислого draslíku. Vychlazené kelímek se umístí do kádinky s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmhorké vody, 10 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění плава. Roztok se spojí s hlavním roztokem, kondenzované do vlhkých solí, приливают 4 cmkyseliny chlorovodíkové, 15−20 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli, přeměňují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek.

Stříkal roztok kontrolní zkušeností a roztok analyzovaného vzorku v pořadí vzrůstající stěhování do více stabilní indikací pro každého roztoku. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

Po odečtením hodnoty atomové absorpce roztoku kontrolního zkušenosti z hodnot atomové absorpce roztoku analyzovaného vzorku najdou spoustu železa v roztoku analyzovaného vzorku na градуировочному gras

фику.

5.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v šest platinových nebo стеклоуглеродистых šálků umístěny 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 g železa a dále provádějí analýzy podle 5.3.1.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl celkového železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost železa v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

5.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl celkového železa jsou uvedeny v tabulka.2.