GOST 12353-78

• gost-12353-78.pdf (932.21 KiB)
  ГОСТ 12353-78

GOST 12353−78 (ČL CODE 1506−79) se Staly легированные a высоколегированные. Metody pro stanovení kobaltu (se Změnou N 1)

GOST 12353−78
(ČL CODE 1506−79)

Skupina В39

KÓD STANDARD SSSR

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody pro stanovení kobaltu

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of determination cobalt

Datum uvedení 01.01.80
do 01.01.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 23 listopadu 1978 gg N 3081

PROVĚŘENÉ roce 1984 Usnesením Госстандарта od 15.08.84 N 2877 platnost prodloužena do 01.01.95

Na OPLÁTKU GOST 12353−66, kromě běžných indikací

REEDICE března 1986 bylo Změnou N 1, schválené v lednu 1983 gg; Post. N 276 od 20.01.83 (ИУС 5−83 gg)


Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení kobaltu (při masivní zlomcích od 0,0005 až 3,0%), absorpční абсорбционный metoda pro stanovení kobaltu (při masivní zlomcích od 0,005 do 25,0%), metoda потенциометрического titrace (při masivní zlomcích od 2,0 až 20,0%) a гравиметрический metoda pro stanovení kobaltu (při masivní poměru od 0,5 do 25,0%).

Standardu plně odpovídá ČL CODE 1506−79.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20560−75 a ART CODE 487−77.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU (0,0005−0,10%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené v červené barvě внутрикомплексного sloučeniny kobaltu (III) s нитрозо-R-solí. Светопоглощение roztoku se měří při =415 nm.

Wolfram, niob, křemík a titan oddělují acid гидролизом.

Kobalt pre-oddělují od hlavních součástí se staly z 9 n. солянокислого roztoku na сильноосновном анионите.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр nebo фотоэлектроколориметр.

Хроматографическая sloupec o průměru 1,5−2 cm (viz výkres) vyplněný анионитом s výškou vrstvy 30−35 viz

Сильноосновной анионит typu AB-17−8чС podle GOST 20301−74.

Příprava анионита k analýze.

100−150 cmochranné анионита (k dispozici ve formě взвеси ve vodě) umýt dvakrát vodou způsob, jak декантации. Pro oddělení frakce pryskyřice s velikostí zrna méně než 0,6 mm взвесь pryskyřice ve vodě nalije na síto s oky č. 063 podle GOST 6613−73 a opláchnout proudem vody, sběrem uplynulém přes síto křídla анионита spolu s vodou v nádobě s kapacitou 2−3 dm. Zbytek na ile de la cité pryskyřice vyhazovat. Křídla анионита, už jen skrz síto, dvakrát promyje kyselinou chlorovodíkovou 1:30 způsob декантации, pak kyselinou chlorovodíkovou 1:1 do nedostatku iontů železa (vzorek роданистым аммонием) a vodou 4−5 krát. Pryskyřice je zacházeno s 5% podílem roztoku hydroxid sodný až do negativní reakce na chlorid-ionty (vzorek азотнокислым stříbrem) a poté vodou do neutrální reakce na univerzální indikátor a dopravují ve sloupci, v dolní části níž předem umístil tampon ze skelné vaty. Vrstva анионита ve sloupci musí být absolutně bez vzduchových bublin. Po vyplnění sloupce přes to, rychlostí 1 ml/min, je nucena nejprve 120−150 cmkyselině chlorovodíkové 1:30, pak 120−150 cmkyselině chlorovodíkové 1:2 a 100 cmvody.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo 14261−77, 9 n., 0,5 n. a разбавленная 1:1, 1:2, 1:30, 1:100.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80 a разбавленная 1:50.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, 50 procentní roztok.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, 5 procentní roztok.

Нитрозо-P-sol (динатриевая sůl 1-нитрозо-2-нафтол-3, 6 дисульфокислоты) podle GOST 10553−75, 0,1 procentní roztok.

Amonný роданистый, 5 procentní roztok.

Železo карбонильное, zvláštní čistoty.

Kobalt kovový, značky К0.

Kobalt chlorid, standardní roztoky a a Bi

Roztok Aa 0,1 g kovového kobaltu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cma rozpustí zahřátím ve 100 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,1 mg kobaltu.

Roztok B, čerstvá. 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,01 mg kobaltu.

Ukazatel univerzální, b

umagu.

2.3. Provádění analýzy

Навеску oceli v závislosti na masové podíl kobaltu (tabulka.1) se umístí do baňky nebo sklenice s kapacitou 200−300 cm, приливают 30 cmsolné a 10 cmkyseliny dusičné, podává sklenici hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески.

Tabulka 1

Roztok odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli. K раствору приливают 50 cmhorké vody, se zahřeje na 80−90 °C, odfiltruje vítězné sediment wolframu, кремневой, ниобиевой a titanovým kyselin na dva filtry «bílá stuha» a prát 6−7 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:100).

Filtr sedimentu vyhazovat, a filtrát odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 20 cm9 n. kyseliny chlorovodíkové, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladlé.

Хроматографическую sloupec promyje 50 cm9 n. kyseliny chlorovodíkové. Анализируемый kamenných přeskočit přes sloupec s rychlostí 1−1,5 ml/min Pokud je hladina roztoku ve sloupci bude na 1−2 cm nad vrstvu pryskyřice, ополаскивают sklenici 5−6 cm9 n. kyseliny chlorovodíkové a tolerovat промывную kapalina se do kolony. Opakovat tuto operaci ještě 3 krát a обмывают horní části sloupce 2−3 krát 5−6 cm9 n. kyseliny chlorovodíkové, pokaždé, když po bohatství tak, aby hladina roztoku ve sloupci není neklesl pod 1 až 2 cm nad vrstvou pryskyřice. Přeskočit přes sloupec ještě 100 cm9 n. kyseliny chlorovodíkové. Filtrát vyhazovat.

Kobalt десорбируют 60−70 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:2 s rychlostí 1−1,5 ml/min, sbírání элюат do sklenice s kapacitou 300 cm.

Pro přípravu pryskyřice k následnému definování kobaltu хроматографическую sloupec promyje 100 cm0,5 ng kyseliny chlorovodíkové, pak 250−300 cmvody do neutrální reakce na univerzální indikátor. Промывную kapalina vyhazovat.

Při obsahu kobaltu od 0,0005 až 0,002% элюат odpařené do 5−10 cm, приливают několik kapek kyseliny dusičné a odpařené do vlhkých solí. Při hromadné podílu kobaltu více než 0,002% элюат odpařené do objemu 30 až 35 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают několik kapek kyseliny dusičné a odpařené do vlhkých solí.

V obou případech ke zbytku приливают 5 cmортофосфорной kyseliny 1:50, 1 cm0,1%-ní roztok нитрозо-P-soli, 2 cm,50%-ní roztok уксуснокислого sodíku, míchá a zraje roztok na vroucí vodní lázni po dobu 3 min a Pak k раствору приливают 0,75 cmkyseliny chlorovodíkové, míchá a znovu uchovávány ve vodní lázni po dobu 2 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре nebo спектрофотоколориметре při =415 nm nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek od 400 do 500 nm, v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm.

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Obsah kobaltu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

2.3.1. Síť градуировочного grafika

V devět sklenic s kapacitou 250−300 cmumístil na 1 g карбонильного železa. V osm sklenic приливают důsledně 0,5; 0,7; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 a 2,0 cmstandardního roztoku B солянокислого kobaltu, což odpovídá 0,005; 0,007; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0,018 a 0,020 mg kobaltu.

Deváté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Приливают na 30 cmsolné a 10 cmkyseliny dusičné, podává sklenice časovými brýle a rozpustí навески při zahřátí.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3, začíná se slovy: «Kamenných odpařené sucho, k suchému zbytku приливают 5 cmchlorovodíkové. .».

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolní analýzy. Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací kobaltu budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески oceli, odpovídající колориметрируемой аликвотной části roztok, mg;

 — množství kobaltu, nacházející se na градуировочному grafiku, mg.

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnost = 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU (0,005−0,5%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené v červené barvě внутрикомплексного sloučeniny kobaltu s нитрозо-R-solí.

Светопоглощение měří s =500 a =530 nm.

Vliv železa, chromu a niklu, které brání definice, odstraňují přidáním пирофосфорнокислого draselného a následným кипячением roztoku s dusnatý kyselinou nebo осаждением železa, hliníku, titanu, chromu a dalších prvků oxidu zinku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77 a разбавленная 1:1, 1:100.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84 a разбавленная 1:1.

Нитрозо-P-sol (динатриевая sůl 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты) podle GOST 10553−75, 0,1% rovná a 1% rovná roztoky.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, 40% rovná a 50 procentní roztoky.

Draslík пирофосфорнокислый, 80 procentní roztok.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79 nebo s masovým podílem kobaltu méně než 0,005%.

Oxid zinečnatý ve formě vodné suspenze 1:5.

Kobalt kovový značky К0 s masovým podílem kobaltu ne méně než 99,99%.

Standardní roztoky kobaltu.

Roztok A: 0,1 g kovového kobaltu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, rozpustí zahřátím ve 100 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1 a je chlazen. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,1 mg kobaltu.

Roztok B: 0,2 g kobaltu se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné, zředí vodou, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,2 mg kobaltu.

Roztok: 2,5 g železa se rozpustí ve 40 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), oxidují dusnatého kyseliny, přidáváme ji po kapkách přidán pomocí микробюретки 12,5 cmstandardního roztoku a a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.2 až do doby depozice železa a filtrace roztoku.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg kobaltu.

Roztok se připravuje těsně před použitím.

Roztok pozadí: 2,5 g železa se rozpustí ve 40 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), oxidují dusnatého kyseliny, přidáváme ji po kapkách a dále se postupuje jako v § 3.3.2 až do doby depozice železa a filtrace roztoku.

Amoniak vodný podle GOST 376

0−79.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Stanovení kobaltu (0,10−0,50%)

Hmotnost навески oceli 0,25 g při hromadné podílu kobaltu od 0,1 do 0,2% nebo 0,1 g hmotnost obsahu kobaltu více než 0,2 až 0,5% umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové a 5 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Roztok odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli. K раствору приливают 50 cmhorké vody, se zahřeje na 80−90 °C, sraženina odfiltruje křemíku, wolframu, ниобиевой a titanovým kyselin na dva filtry «bílá stuha» a prát 6−7 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:100). Filtr sedimentu vyhazovat.

Filtrát je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku, rovnající se 10 cm, je umístěn ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmvody, 10 cm0,1%-ní roztok нитрозо-P-soli, 5 cm40%-ní roztok уксуснокислого sodíku a okamžitě 5 cm80%-ní roztok пирофосфорнокислого draslíku, pak se roztok zahřeje k varu, vařit 2−3 min, приливают 5 cmkyseliny dusičné (1:1) a vařit ještě 1 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотоколориметре nebo спектрофотометре při =500 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnové délky od 430 až 540 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 30 mm.

Roztok srovnání se připravuje takto: аликвотную část roztoku, rovnající se 10 cm, je umístěn ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmvody a kyseliny dusičné a vaří 2 min Pak приливают 10 cm0,1%-ní roztok нитрозо-P-soli, 5 cm40%-ní roztok уксуснокислого sodíku a okamžitě 5 cm80%-ní roztok пирофосфорнокислого draslíku. Roztok vařit 1 min, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Obsah kobaltu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kon

трольного zkušenosti.

3.3.1.1. Síť градуировочного grafika

V sedm sklenic nebo vložky s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,25 g карбонильного železa. V šest sklenic nebo vložky приливают důsledně 1, 2, 3, 4, 5 a 6 cmstandardního roztoku Aa Sedmý kádinka nebo baňka s kapacitou 250−300 cmslouží pro konání kontrolního zkušenosti. Приливают na 15 cmsolného a 5 cmdusnatého kyselin, podává sklenice nebo baňky časovými skly a zahřívají se až do rozpuštění навесок. Dále s obsahem každého šálku nebo baňky pocházejí, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací kobaltu budují градуировочный plán.

3.3.2. Stanovení kobaltu (0,005−0,50%)

Hmotnost навески vzorku a objem roztoku kyseliny chlorovodíkové pro rozpuštění vzorku v závislosti na masové podíl kobaltu definovat na tabulka.3.

Tabulka 3

Навеску vzorky umístěny do vietnamský baňky s kapacitou 300 cma rozpuštěné v daném objemu roztoku kyseliny chlorovodíkové. Po rozpuštění oxidují dusnatého kyseliny, přidáváme ji po kapkách do ukončení pěnění roztoku, kondenzované kamenných vzorky do objemu asi 10 cm, přidejte 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované roztok do objemu asi 10 cm, neutralizuje amoniakem do слабокислой prostředí. Přidat 30 cmvody, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cma přikrýval s vodou do objemu 150 cm.

Pro oddělení kobaltu od železa, chromu, titanu a dalších prvků na které раствору přidá malé porce суспензию oxidu zinku, pokaždé, energicky взбалтывая roztok. Суспензию oxidu přidávají do té doby, dokud vítězné kal přebytečný oxid zinečnatý není-li na dně baňky v podobě слабозаметного bílé kaly. Obsah baňky přikrýval s vodou až po značku, důkladně promíchat a nechat na pár minut do sedimentace kalu. Pak se roztok filtruje přes suchý складчатый filtr do suché kádinky, odhazovat první podíl filtrátu. V závislosti na obsahu kobaltu jsou vybrány podle tabulka.3a dvě аликвотные části roztoku vzorku a pozadí a umístil je do dvou dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm.

Tabulka 3a

Pro přípravu roztoku pro srovnání k раствору v první baňka se přidá 10 cmroztoku уксуснокислого sodný, 10 cmroztoku kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu barvené roztoku k раствору ve druhé baňka přikrýval s 10 cmroztoku нитрозо-P-soli, 10 cmroztoku уксуснокислого sodíku, promíchá a nechte 10 min při pokojové teplotě. Pak se přidá 10 cmroztoku kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 500−530 nm.

3.3.2.1. Síť градуировочного grafika

Pro získání roztoku srovnání v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmотмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku Stol. Do všech baněk přikrýval s kamenných pozadí do objemu 20 cm, se přidá 10 cmroztoku уксуснокислого sodného a roztoku kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro více barvené roztoku v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmотмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku Stol. Do všech baněk přikrýval s kamenných pozadí do objemu 20 cm, se přidá 10 cmroztoku нитрозо-P-soli a roztoku уксуснокислого sodíku, promíchá a nechte 10 min při pokojové teplotě. Pak se přidá 10 cmroztoku kyseliny dusičné, promíchá, přikrýval s vodou až po značku a znovu se míchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoků při vlnové délce 500−530 nm. Roztokem srovnání slouží jako příslušný roztok. O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям kobaltu budují градуировочный hrabě

sg.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески oceli, odpovídající колориметрируемой аликвотной části roztok, mg

.

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními hodnotami tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3b.

Tabulka 3b

Разд.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU (0,50−3,00%)

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené v červené barvě внутрикомплексного sloučeniny kobaltu s нитрозо-R-solí. Светопоглощение roztoku se měří při =500 nm.

Vliv železa, niklu a mědi, které brání definice kobaltu, odstraňují кипячением roztoku s dusnatý kyselinou po přidání нитрозо-P-soli.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:100.

Amoniak, vodný roztok podle GOST 3760−79.

Нитрозо-P-sol (динатриевая sůl 1-нитрозо-2-нафтол-3,6 дисульфокислоты) podle GOST 10553−75, 0,1 procentní roztok.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, 50 procentní roztok.

Železo карбонильное, zvláštní čistoty.

Kobalt kovový, značka SPOL.

Kobalt chlorid, standardní roztok; 0,1 g kovového kobaltu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, rozpustí zahřátím ve 100 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1 a je chlazen. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,1 mg kobaltu.

4.3. Provádění analýzy

0,1 g se staly umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 15 cmsolného a 5 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Roztok vychladlé, jemně приливают 5 cm, kyselina sírová, zahřáté na výběru jejích par a je chlazen. Opatrně při nepřetržitém míchání приливают 50−60 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se filtruje přes dva suché filtru «bílá stuha» ve sklenici nebo baňky, odhazovat první porce filtrátu. Filtr sedimentu vyhazovat. Аликвотную část roztoku ve výši 5 cm, se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmvody, se přidá roztok amoniaku, приливая to až do začátku vypadávání sediment гидроокисей kovů, přidává po kapkách kyselina chlorovodíková 1:1 až do rozpuštění usazenin гидроокисей a přebytek je 1 cm. Pak k раствору приливают 5 cm50%-ní roztok уксуснокислого sodný, 10 cm0,1%-ní roztok нитрозо-P-soli, obsah sklenice se zahřívá až do varu, uvařené 2−3 min, приливают 10 cmkyseliny dusičné 1:1 a vařit ještě 1 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре nebo спектрофотоколориметре při =500 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnové délky od 430 až 540 nm, кювете s tloušťkou absorbující vrstvy je 50 mm, při obsahu kobaltu na 1% a v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy je 30 mm, při obsahu kobaltu od 1 do 3%.

Roztok srovnání se připravuje takto: аликвотную část roztoku 5 cmje umístěn ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné 1:1 a vaří 2 min Pak приливают 10 cm0,1%-ní roztok нитрозо-P-soli, 5 cm50%-ní roztok уксуснокислого sodný, roztok vařit 1 min, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou a rozmíchat.

Obsah kobaltu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny pokračovací

рольного zkušenosti.

4.3.1. Síť градуировочных grafů

4.3.1.1. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu kobaltu v oceli 0,5 až 1%.

V osm sklenic s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,1 g карбонильного železa. V sedm sklenic приливают důsledně 4, 5, 6, 7, 8, 9 a 10 cmstandardního roztoku chloridu kobaltu, což odpovídá 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 a 1,0 mg kobaltu. Osmé sklenici s kapacitou 250−300 cmslouží pro konání kontrolního zkušenosti. Do sklenice приливают na 15 cmsolného a 5 cmdusnatého kyselin, podává sklenice časovými brýle a rozpustí навески při zahřátí. Dále s obsahem každého šálku pocházejí, jak je uvedeno v § 4.3, začíná se slovy: «Kamenných vychladlé, jemně приливают 5 cmsírové a zahřeje na zvýraznění její výpary… «.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací kobaltu budují градуировочный plán.

4.3.1.2. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu kobaltu v oceli v rozmezí od 1,0 do 3,0%.

V sedm sklenic s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,1 g карбонильного železa. V šest sklenic приливают důsledně 10; 14; 18; 22; 26 a 30 cmstandardního roztoku chloridu kobaltu, což odpovídá 1,0; 1,4; 1,8; 2,2; 2,6 a 3,0 mg kobaltu. Sedmé sklenici s kapacitou 250−300 cmslouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Do sklenice приливают na 15 cmsolného a 5 cmdusnatého kyselin, podává jejich časovými brýle a rozpustí навески při zahřátí.

Dále s obsahem každého šálku pocházejí, jak je uvedeno v § 4.3, začíná se slovy: «Kamenných vychladlé, jemně приливают na 5 cmsírové a zahřeje na přidělování par… «.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti. Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací kobaltu budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části roztok, mg;

 — hmotnost kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, mg.

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

5. STANOVENÍ KOBALTU (2,00−20,0%) METODOU ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО TITRACE

5.1. Podstata metody

Kobalt je oddělen od manganu, chromu, niklu a dalších prvků selektivní сорбцией na анионите z солянокислого roztoku. V элюате kobalt (II) титруют потенциометрически amoniaku v prostředí roztoku железосинеродистого draslíku; kobalt (II) oxiduje na co (III).

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro потенциометрического titrace: dvojice elektrod: индикаторный platinová elektroda a elektroda srovnání — каломельный, хлорсеребряный nebo вольфрамовый;

magnetická мешалка;

милливольтметр dc nebo ph-metr, což umožňuje jasně zachytit skok v potenciálu v bodě ekvivalence při titraci s vybranou dvojicí elektrod. Pokud je to nutné k listině souhlasně připojit variabilní odpor, který umožňuje provádět měření v rozsahu stupnice přístroje.

Хроматографическая sloupec o průměru 1,5−2 cm, vyplněný анионитом s výškou vrstvy 40−45 viz

Сильноосновной анионит typu AB-17−8чС podle GOST 20301−74.

Příprava анионита k analýze, 100−150 cmochranné анионита (k dispozici ve formě взвеси ve vodě) umýt dvakrát vodou způsob, jak декантации. Pro oddělení frakce pryskyřice s velikostí zrna méně než 0,6 mm взвесь pryskyřice ve vodě nalije na síto s oky č. 063 podle GOST 6613−73 a opláchnout proudem vody, sběrem uplynulém přes síto křídla анионита spolu s vodou v nádobě s kapacitou 2−3 dm. Zbytek na ile de la cité pryskyřice vyhazovat. Křídla анионита s velikostí zrna méně než 0,6 mm, dvakrát prané stáčení kyselinou chlorovodíkovou 1:30, pak kyselinou chlorovodíkovou 1:1 do nedostatku iontů železa (vzorek роданистым аммонием) a vodou 4−5 krát. Pryskyřice je zacházeno s 5% podílem roztokem hydrátu oxidu sodného do negativní reakce na chlorid-ionty (vzorek азотнокислым stříbrem) a poté vodou do neutrální reakce na univerzální indikátor a dopravují ve sloupci, v dolní části níž předem umístil tampon ze skelné vaty. Vrstva анионита ve sloupci musí být absolutně bez vzduchových bublin. Po vyplnění sloupce přes to rychlostí přibližně 1 ml/min, je nucena nejprve 120−150 cmkyselině chlorovodíkové 1:30, pak 120−150 cmkyselině chlorovodíkové 1:2 a 100 cmvody.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 3:1; 1:1; 1:2 a 1:30.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:100.

Amoniak, vodný roztok podle GOST 3760−79.

Amonný chlorid podle GOST 3772−74.

Amonný лимоннокислый podle GOST 9264−79.

Kobalt kovový, značky К0.

Kobalt chlorid, standardní roztok, 0,5 g kovového kobaltu se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné 1:1. Roztok odpařené téměř sucho, приливают 10−15 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované téměř sucho. Operace se odpaří po přidání kyseliny chlorovodíkové se opakují ještě dvakrát. Soli se rozpustí v 50 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmtéto roztoku obsahuje 0,001 g kobaltu.

Draslík железосинеродистый podle GOST 4206−75, standardní roztok. 8,25 g железосинеродистого draslíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 až 800 cma rozpustí ve 400 až 500 cmvody. Obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok переливают v склянку z tmavého skla.

Masivní koncentraci roztoku stanoví pokaždé před použitím na standardní раствору chloridu kobaltu, пропущенному přes sloupec s анионитом.

15 cmstandardního roztoku chloridu kobaltu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200−300 cma kondenzované téměř sucho.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 5.3, od slova «Ke zbytku ve sklenici приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové 3:1 a rozpuštěné soli při mírném zahřátí".

Hmotnostní koncentrace roztoku железосинеродистого draslíku, v gramech kobaltu, () výpočet podle vzorce

,

kde  — objem standardního roztoku chloridu kobaltu, je posuzován pro titrace, cm;

 — obsah kobaltu v 1 cmstandardního roztoku chloridu kobaltu, g;

 — objem roztoku железосинеродистого draslíku, израсходованный na титрование, viz.

5.3. Provádění analýzy

Навеску oceli:

0,5 g při hromadné podílu kobaltu od 2 do 5%

0,25 g «""" od 5 do 10%

0,1 g «""" od 10 do 20%

jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, приливают 40−50 cmkyselině chlorovodíkové a 5−10 cmkyseliny dusičné. Sklenici podává hodinová sklem a rozpustí навеску při mírném zahřátí, opatrně приливают 5−10 cmkyseliny dusičné a odpařené do objemu 15−20 cm. Ředí teplou vodou až do 150−200 cm, zahřeje k varu a pro úplný výtok wolframové kyseliny vydrží na teplé plotně po dobu 1,5−2 hod.

Sraženina odfiltruje na filtr «modrá páska» s přidáním malého množství беззольной фильтробумажной hmoty a prát 10−12 krát horké dusnatého kyselinou 1:100. Filtr sedimentu vyhazovat.

Roztok odpařené téměř sucho, přidejte 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované téměř sucho.

Ke zbytku ve sklenici приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové 3:1 a rozpuštěné soli při mírném zahřátí. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a převedeny do ионообменную sloupec s pryskyřicí, pre-промытой 100 cmkyseliny chlorovodíkové 3:1.

Roztok je nucen přes sloupec s rychlostí přibližně 1 ml/min Pokud je hladina roztoku ve sloupci bude na 1−2 cm nad vrstvu pryskyřice, ополаскивают sklenici 5−6 cmkyseliny chlorovodíkové 3:1 a přesouvá промывную kapalina se do kolony. Opakovat tuto operaci, ještě třikrát a smýt horní části sloupce 2−3 krát 5−6 cmkyseliny chlorovodíkové 3:1, pokaždé, když po bohatství tak, aby hladina roztoku ve sloupci není neklesl pod 1 až 2 cm nad vrstvou pryskyřice. Přeskočit přes sloupec ještě 120−150 cmkyseliny chlorovodíkové 3:1 a získaný filtrát vyhazovat.

Kobalt десорбируют 200−250 cmkyselině chlorovodíkové 1:2 s rychlostí 1−1,5 ml/min, sbírání элюат do sklenice s kapacitou 400 cm. Pro přípravu pryskyřice k následnému definování хроматографическую sloupec promyje 100 cm0,5 ng kyseliny chlorovodíkové a 250−300 cmvody do neutrální reakce na univerzální indikátor. Промывную kapalina vyhazovat. K элюату приливают 30 cmkyseliny dusičné, 15 cmsírové a kondenzované roztok do výběru výpary kyseliny sírové. Roztok vychladlé, jemně приливают 40 cmvody a opět ochlazují. Přidá roztok amoniaku až do počátku vylučování usazenin гидроокисей kovů, který se rozpustí, přidá se po kapkách kyselina chlorovodíková 1:1.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, přidejte 10 g лимоннокислого amonného, 15 g chloridu amonného, 20−25 cmroztoku amoniaku, promíchá roztok rychlostí až do úplného rozpuštění soli a okamžitě титруют roztokem железосинеродистого draslíku. Zpočátku kamenných железосинеродистого draslíku приливают rychle, a v blízkosti bodu ekvivalence — po kapkách, napíše objem roztoku v бюретке a indikace přístroje po přidání každé kapky. Objem roztoku v бюретке, odpovídající maximálnímu změně svědectví přístroje, považují za množství, пошедший

na титрование.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku железосинеродистого draslíku, пошедший na титрование kobaltu, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku железосинеродистого draslíku, v gramech kobaltu;

 — hmotnost навески, pm,

5.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU (0,005−25,0%)

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy kobaltu, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch-ацетилен nebo ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 240,7 nm nebo 252,1 nm.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный plamenný spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení kobaltu.

Balon se ацетиленом.

Nádobky s oxidem dusným.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu, nebo nádobky se stlačeným vzduchem.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a 1:40.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Směs kyselin: 150 cmkyselinou fosforečnou a 300 cm, kyselina sírová (1:1) ve směsi, vychladlé a přikrýval s vodou do objemu 1 dm.

Železo электролитическое nebo карбонильное s obsahem kobaltu méně než 0,005%.

Kobalt kovový, obsahující nejméně 99,99% S, značky SPOL.

Standardní roztoky kobaltu.

Roztok A: 1 g kovového kobaltu se rozpustí ve sklenici s kapacitou 200 cmpři zahřátí do 20 cmkyseliny chlorovodíkové s přídavkem 2 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené sucho, zbytek se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 2 mg kobaltu.

Roztok B: 50 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:40) až po značku a promíchá. 1 cm3 roztoku B obsahuje 1 mg kobaltu.

Roztok: 25 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:40) až po značku a promíchá. 1 cmroztoku obsahuje 0,5 mg kobaltu.

Roztok D: 25 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:40) až po značku a promíchá. 1 cmG roztoku obsahuje 0,1 mg kobaltu.

Roztok D: 50 cmG roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:40) až po značku a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,0

5 mg kobaltu.

6.3. Příprava přístroje

Příprava zařízení provádějí v souladu s připojené k němu návod. Tón spektrofotometr na резонансную linku 240,7 nm nebo 252,1 nm. Po zapnutí přívodu plynu a zapálení hořáku stříká vodu a nastavit null přístroje.

6.4. Provádění analýzy

6.4.1. Stanovení kobaltu (0,25−5,00%)

Навеску oceli v závislosti na masové podíl kobaltu (tabulka.6) jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 200−300 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmsolného a 5 cmdusnatého kyselin. Roztok odpařené sucho. Приливают 4 cmkyseliny chlorovodíkové, 15 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Tabulka 6

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Část roztoku se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» ve vietnamský baňky, сполоснув její první porce filtrátu.

Pro přípravu roztoku zero-v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 4 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku a promíchá. Stříká nula a zkoumanými roztoky v pořadí zvýšení absorbance v plameni vzduch-ацетилен při vlnové délce 252,1 nm do více stabilní indikací pro každého roztoku. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

6.4.1. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 1, 2, 3, 4, 5 a 6 cmstandardního roztoku V kobaltu, což odpovídá 0,5; 1; 1,5; 2,0; 2,5 a 3 mg kobaltu, přibírají na 4 cm,kyseliny chlorovodíkové, ředí až po značku vodou a promíchá.

Pro přípravu roztoku zero-v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 4 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztoky se stříká v pořadí zvýšení absorpce, počínaje nulou roztoku. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu. Od průměrné hodnoty optické hustoty každého roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty nulové řešení. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim концентрациям kobaltu budují градуировочный plán.

6.4.2. Stanovení kobaltu (0,005−25,0%)

Hmotnost навески vzorku v závislosti na masové podíl kobaltu definovat na tabulka.7.

Tabulka 7

Trial je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 20 cmsměsi kyselin. Po rozpuštění roztok oxidují několika kapkami kyseliny dusičné. Při analýze ocelí po vysoce legované soudu se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a 3 cmkyseliny dusičné, kondenzované do malého objemu a přidat 20 cmsměsi kyselin. Získaný roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové, za přítomnosti нерастворившихся karbidy se přidá několik kapek kyseliny dusičné a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení se přidá 20 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se převede do мерную baňky odpovídající kapacity (viz tabulka.7), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý filtr do suché kádinky, odhazovat první podíl filtrátu, a v případě potřeby se ředí dle tabulky.7. Jadernou абсорбцию kobaltu se měří při vlnové délce 240,7 nm v plameni ацетилен-vzduch nebo oxid dusný-ацетилен.

6.4.2.1. Síť градуировочного grafika

Při hromadné podílu kobaltu od 0,005 do 0,025% v šesti sklenic s kapacitou 250 ccmse umístil na 1 g železa a v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku Dále Pak v každé sklenice přidat na 20 cmsměsi kyselin, po rozpuštění roztoky oxidují několika kapkami kyseliny dusičné a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cma postupuje dále tak, jak je uvedeno v § 6.4.2.

Při hromadné podílu kobaltu od 0,025 až 0,05% za pět sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,5 g železa a čtyři z nich отмеряют 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku Dále Pak v každé sklenice přidat na 20 cmsměsi kyselin, po rozpuštění roztoky oxidují několika kapkami kyseliny dusičné a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cma postupuje dále tak, jak je uvedeno v § 6.4.2.

Při hromadné podílu kobaltu nad 0,05 až 0,5%, v sedm sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,1 g železa a v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku Roce Pak do každé sklenice přidat na 20 cmsměsi kyselin a postupuje dále podle § 6.4.2 (roztoky převedeny do baňky s kapacitou až 100 cm). Při hromadné podílu kobaltu více než 0,5 až 5,0% v sedm sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,1 g železa a v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku Bi

V každé sklenice přidat na 20 cmsměsi kyselin a rozpustí, oxidují a kondenzované výše uvedeným způsobem. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Ze získaných roztoků отмеряют 10 cmv měřící baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Dále postupuje tak, jak je uvedeno v § 6.4.2.

Při hromadné podílu kobaltu nad 5,0 do 10,0% v sedm sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,1 g železa a v šesti z nich отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku Aa Do každé sklenice přidat na 20 cmsměsi kyselin a rozpustí, oxidují, kondenzované výše uvedeným způsobem. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Ze získaných roztoků отмеряют na 5 cmv měřící baňky s kapacitou až 100 cma postupuje dále tak, jak je uvedeno výše.

Při hromadné podílu kobaltu více než 10,0 až 25,0% v osm sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,1 g železa a v sedmi z nich отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 a 12,5 cmstandardní roztok Aa Přidávají na 20 cmsměsi kyselin a rozpustí, oxidují a kondenzované výše uvedeným způsobem. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Ze získaných roztoků отмеряют na 5 cmv měřící baňky s kapacitou 250 cma pocházejí dahle

e tak, jak je uvedeno výše.

6.5. Zpracování výsledků

Určují průměrné hodnoty optické hustoty nulové roztoku a вычитают to hodnoty od průměrné hodnoty optické hustoty testovaných roztoků. Na градуировочному grafiky najít obsah kobaltu v испытуемом roztoku.

6.5.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech při provádění určení podle § 6.4.1 vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části roztok, mg

.

6.5.2. Masivní podíl kobaltu () v procentech při provádění určení podle § 6.4.2 výpočet podle vzorce

,

kde  — koncentrace kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem konečného roztoku vzorku (viz tabulka.7), cm;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající vybranou část roztoku, pm,

6.5.3. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními hodnotami výsledků tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.8.

Tabulka 8

6.5.4. Metoda uplatňují při разногласии hodnocení kvality ocelí.

Разд.6. (Upravená verze, Ism. N 1).

7. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU (0,50−25,0%)

7.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění oceli v kyselině solné, oddělení kobaltu od ostatních složek oxidu zinku, осаждении 1 нитрозо-2-нафталом, прокаливании kalů před oxid-oxid kobaltu a переведении v hydrogensíranu kobalt.

7.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1, 1:4.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:10, bohatý сероводородом.

Kyselina chloru, 60 procentní roztok.

Kyselina kyselé, ledové podle GOST 61 až 75.

Amonný щавелевокислый, krystalický podle GOST 5712−78.

Draslík kyselé hydrogensíranu.

Peroxid vodíku 3% rovná roztok, čerstvě připravené.

Oxid zinečnatý podle GOST 10262−73 ve formě vodné suspenze 1:5.

1-нитрозо-2-нафтол podle GOST 7756−73 čerstvá, 2 procentní roztok.

2 g 1-нитрозо-2-нафтола umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma navlhčete 1−2 cmkyselině octové. Obsah baňky se rozpustí za míchání 50 cmkyselině octové, se přidají 50 cmhorké vody, důkladně взбалтывают po dobu 5 min a filtruje.

Železo сернокислое FeSO·7HO, 10 procentní roztok.

Sirovodík.

7.3. Provádění analýzy

7.3.1. Hmotnost навески vzorku a objem roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) pro rozpuštění vzorku v závislosti na masové podíl kobaltu definovat na tabulka.9.

Tabulka 9

Навеску vzorek se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí za mírného zahřátí v roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1).

Po rozpuštění bez přerušení ohřevu, oxidují dusnatého kyseliny, přidáváme ji po kapkách do ukončení pěnění roztoku, kondenzované kamenných vzorky do objemu 10 cm, přidejte 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a znovu kondenzované do objemu 10 cm. Pak se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 500 cma sklo ополаскивают vodou, kterou присоединяют k раствору. Objem roztoku v baňka nesmí přesáhnout 300 cm.

Při analýze oceli s masovým podílem wolframu 6−20% trial se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové o objemu 20 cmvětší, než v tabulka.10. Po přidání kyseliny dusičné roztok se zahřeje k varu. Při analýze oceli s masovým podílem chromu 10−25% a uhlíku 1 až 2% po neúplné rozpuštění vzorku v roztoku solného dusnatého a kyseliny přidávají 20 cmroztoku bělidla kyseliny, kondenzované před příchodem jeho výpary, vychladlé, přidat 5 cmkyselině chlorovodíkové a zahřeje na oživení chromu. Pak se přidá asi 120 cmvody, 15 cmroztoku сернокислого železa a vaří do rozpuštění soli. Přebytek сернокислого železo oxidují několika kapkami kyseliny dusičné.

Při analýze oceli s masovým podílem mědi, hliníku a molybdenu více než 2% trial se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné v množství 10 cmna 1 g навески vzorku, přidáním 5 cmchlorovodíkové. Po rozpuštění vzorku kamenných odpařené sucho, zbytek se rozpustí ve 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), zředí vodou do 200 cm, vařit a přefiltruje přes hustý filtr s фильтробумажной hmotnost выделившуюся кремниевую kyselinu. Filtr se zahřeje na 80 °C a je nucen přes něj sirovodíku. Выделившиеся сульфиды mědi a molybdenu jsou filtrovány na filtr střední hustoty, zpevněné фильтробумажной hmotností, a promyje se roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:10), rušný сероводородом. K фильтрату přidejte 10 cmroztoku peroxidu vodíku, kondenzované do objemu 40 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cma zředí vodou do o

ъема 300 cm.

7.3.2. Roztok, který obdržel podle § 7.3.1, zahřívá na teplotu 70−80 °C a přidávají se k němu malé porce суспензию oxidu zinku, pokaždé rázně взбалтывая roztok. Суспензию přidávají do té doby, dokud vítězné kal přebytečný oxid zinečnatý není-li na dně baňky v podobě слабозаметного bílé kaly. Pak se roztok zředí teplou vodou na objem asi 350 cm, důkladně promíchat a nechat do sedimentace kalu.

Obsah baňky je chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý filtr do suché kádinky, odhazovat první podíl filtrátu, a jsou vybrány 250 cmfiltrátu do kádinky s kapacitou 800 cm. Roztok ve sklenici zředí vodou do objemu asi 400 cm, se přidá 15 cmkyseliny chlorovodíkové, zahřáté na 70 °C a vysrážený kobalt roztokem 1-нитрозо-2-нафтала, přidá jej do počtu 20 cmna každých 0,01 g kobaltu.

Roztok 1-нитрозо-2-нафтола přibírají pomalu, neustále перемешивая. Roztok s sedimentu vařit 5 minut a nechat na 2 h při teplotě 60 °S. Sraženina se filtruje na dvojí беззольный filtr, kompaktní фильтробумажной hmotností, a umyl ji nejprve od tří do šesti krát chladným roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:4), a pak 3 krát vodou.

Filtr sedimentu po vyjmutí z něj podle možnosti co největší množství vlhkosti je složen tak, aby sraženina byla dobře kryje papírem, umístit jej do pre-прокаленный do konstantní hmotnosti a váha porcelán kelímek, pokrývají top щавелевокислым аммонием a jemně sušené na větrání skříně. Pak kelímek прикрывают kryt, opatrně vyhnout se nebezpečí vznícení, озоляют filtr, sundat kryt, kelímek umístěn v муфельную trouba a прокаливают sediment 40 min při 750 do 850 °C.

Pokud sraženina byla izolována ze vzorku s masovým podílem více než 10% niklu, прокаленный sraženina se rozpustí, mírně zahřátím, v kyselině solné nebo сплавляют s kyselým сернокислым draslík a leached плав vodou. Získaný roztok se zředí vodou až do 250−300 cm, opět vysrážený kobalt 1-нитрозо-2-нафтолом a až do fáze прокаливания přicházejí tak, jak je popsáno výše.

Прокаленный sediment oxid-oxid kobaltu navlhčete v kelímku 5 cmkyseliny dusičné, zahřáté na odstranění přebytečné kyseliny, vychladlé, přidat 0,5−1 cmkyseliny sírové a opatrně se zahřívá až do úplného odstranění kyseliny.

Suchý zbytek прокаливают během několika minut při 500 °S. Obsah kelímku je chlazen navlhčete 1−2 kapkami vody, znovu odpařené, прокаливают, jak je popsáno výše, do konstantní hmotnosti a po ochlazení v эксикаторе взвешива

ute.

7.4. Zpracování výsledků

7.4.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost sedimentu сернокислого kobaltu, g;

0,3804 — koeficient přepočtu сернокислого kobaltu na kobalt;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající vybranou část roztoku, pm,

7.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost = 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.8.

Разд.7. (Uveden dále, Ism. N 1).