GOST 12358-2002

• gost-12358-2002.pdf (492.65 KiB)
  ГОСТ 12358-2002

GOST 12358−2002 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení arsenu

GOST 12358−2002

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení arsenu

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of arsenic

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2003−05−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 145 «Metody kontroly z oceli"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 21 z 30. května 2002)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii-od 11 září 2002 N 331-art interstate standard GOST 12358−2002 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. května 2003

4 OPLÁTKU GOST 12358−82

Reedice (v dubnu 2008)

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje непламенный absorpční абсорбционный (při hromadné podílu arsenu od 0,0002% až 0,01%), фотометрический (při hromadné podílu arsenu od 0,002% až 0,2%) a потенциометрический (při hromadné podílu arsenu od 0,05% až 0,2%) metody stanovení arsenu v slitinových a po vysoce legované сталях.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 1973−77 Ангидрид arsenous. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4160−74 Draslík methyl. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4457−74 Draslík бромноватокислый. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 5841−74 Гидразин hydrogensíranu

GOST 5962−67* Líh rektifikovaný. Technické podmínky

________________

* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000.


GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 9949−76 Xylen каменноугольный. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14204−69 Zařízení pro odlučování arzenu v сталях, železa a slitinách. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 19522−74 Amonný роданистый technický. Technické podmínky

GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

4 Непламенный absorpční абсорбционный metoda pro stanovení arsenu

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření hodnoty rezonanční absorpce záření volnými atomy arsenu při vlnové délce 193,7 nm, vyrobených při zavádění sledované roztoku v графитовую trouba.

Arsen pre-oddělují дистилляцией od hlavních komponent se staly v podobě треххлористого arsenu z солянокислого roztoku v přítomnosti сернокислого hydrazinu a бромистого draslíku nebo осаждением тиоацетамидом v podobě сульфида v 0,5 mol/dmсернокислом roztoku v přítomnosti kolektor сульфида mědi a kyseliny vinné jako комплексообразующего látky.

4.2 Zařízení, činidla, roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr s veškerým příslušenstvím, který je vybaven графитовым атомизатором.

Lampa pro stanovení arsenu.

Микропипетки kapacitou 20 a 50 мкдм.

Argon vysoké čistoty podle GOST 10157 a směs argon s 5% vodíku.

Přístroj pro oddělení arsenu podle GOST 14204 nebo jakéhokoli jiného typu.

Kyselina solná podle GOST 3118 nebo GOST 14261 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 nebo GOST 14262, разбавленная 1:1 a roztok 2,5 mol/dm.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552 a разбавленная 1:1.

Směs solného dusnatého a kyseliny (3:1): do 150 cmkyseliny chlorovodíkové se přidá 50 cmkyseliny dusičné a promíchá; připravují těsně před použitím.

Směs solného dusnatého a kyseliny, разбавленная (1:1): do 150 cmkyseliny chlorovodíkové se přidá 50 cmkyseliny dusičné, 200 cmvody a míchá; připravují těsně před použitím.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných 500 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760 nebo GOST 24147.

Гидроксиламин hydrochlorid podle GOST 5456.

Amonný роданистый podle GOST 19522, roztok 50 g/dm.

Draslík methyl podle GOST 4160.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztok 50 g/cm.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841.

Xylen podle GOST 9949.

Тиоацетамид, перекристаллизованный v ксилоле, roztok 20 g/dm.

Перекристаллизация тиоацетамида: 30 g тиоацетамида se rozpustí ve 100 cmксилола při 85−90 °C za stálého míchání. Horní vrstva malty se opatrně slije do suché sklenice s kapacitou 600 až 800 cm. Ve sklenici se zbytkem přidejte 100 cmксилола a znovu se rozpustí při 85−90 °C. Horní vrstva malty тиоацетамида čištěné stejné sklenice s kapacitou 600 až 800 cm. Operaci stráví 4−5 krát. Zbytek vyplivnout. Získaný roztok chlazen v tekoucí vodě. Kterému krystaly тиоацетамида odfiltrovat na cesty Бюхнера s dvěma filtry «bílá stuha». Krystaly promyje 2−3 krát ксилолом, sušené na vzduchu.

Měď značky М00бк podle GOST 859.

Měď азотнокислая, roztok 0,01 g/cm: 1 g mědi se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, zředí vodou do 100 cma míchá.

Železo je kovový, os.h., карбонильное.

Univerzální индикаторная papír, ph 1−10.

Ангидрид arsenous značky «rafinovaný" podle GOST 1973.

Sodík мышьяковистокислый ortho (NaAsO·HO).

Standardní roztoky arsenu.

Roztok A: 0,132 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí v 5 cmroztoku hydroxidu sodného, zředí vodou do 200 cma přibírají серную kyselina (1:1) až do neutrální reakce univerzální indikační papír. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Příprava standardního roztoku z мышьяковистокислого sodíku ortho: 0,2801 g мышьяковистокислого sodíku ortho rozpustí v 200 cmvody, přidejte серную kyselina (1:1) až do neutrální reakce univerzální indikační papír. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g arsenu.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g arsenu.

Roztok: 10 cmstandardní roztok B je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá; připravují těsně před použitím.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,000001 g arsenu.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Příprava zkoušeného roztoku

4.3.1.1 Obor arsenu дистилляцией v podobě треххлористого arsenu

Zváží навеску vzorky v souladu s tabulkou 1. Výsledky vážení v gramech zaznamenávají s přesností na čtvrté desetinné znaménko. Навеску umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny (3:1), 20 cmkyseliny sírové (1:1) a 10 cmортофосфорной kyseliny (1:1).

Tabulka 1

Sklenici (nebo baňky) se podává hodinová sklem a rozpustí навеску při mírném zahřátí. Hodinová skla ополаскивают malým množstvím vody a odpařené kamenných až do počátku vylučování výparů kyseliny sírové. Po ochlazení se opatrně přidá 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a dopravují roztok v baňce pro odlučování arzenu. K раствору se přidá 0,5 g бромистого draselného, 0,5 g сернокислого hydrazinu a pomalu дистиллируют треххлористый arsen zařízení pro destilaci při 110−120 °C po колбонагревателе. Дистиллят sbírat ve sklenici-přijímač s kapacitou 100 cm, obsahující 10 cmvody. Дистилляцию i nadále do té doby, dokud přijímač není, přejde původní objem. K дистилляту přidejte 10 cmkyseliny dusičné.

4.3.1.2 Obor arsenu осаждением v podobě сульфида тиоацетамидом

Zváží навеску vzorky v souladu s tabulkou 1. Výsledky vážení v gramech zaznamenávají s přesností na čtvrté desetinné znaménko. Навеску umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny (3:1), podává sklenici (nebo baňky) hodinová sklem a rozpustí навеску při mírném zahřátí, vychladlé, oloupané hodinová skla, ополоснув jeho malým množstvím vody. Приливают 20 cm, kyselina sírová (1:1) a kondenzované kamenných až do počátku vylučování výparů kyseliny sírové, které se ochlazují. Soli se rozpustí ve 40−50 cmvody při ohřevu приливают 10 cmroztoku kyseliny vinné, roztok se zahřívá po dobu 5−10 minut, vychladlé, přidat amoniak do ph 8−9 na univerzální indikátor a vyhřívaná roztoku po dobu 15−20 min při 90−95 °C až do úplného rozpuštění usazenin wolframové kyseliny, vychladlé. K раствору приливают kyseliny sírové (1:1) do ph 2 univerzální indikační papír a 10 cmv přebytek, přikrýval s kamenných až 180 cma zahřívá k varu. Opatrně se přidá 2−5 g гидроксиламина гидрохлорида a uvařený roztok do úplného zotavení železa (reakce s роданистым аммонием). Přidejte 10 cmroztoku тиоацетамида, 1 cmroztoku азотнокислой mědi, vydrží roztok s neuhrazená sedimentu sulfidů po dobu 10−15 minut na teplém místě desky, přidejte dalších 10 cmroztoku тиоацетамида, nechat stát při 85−90 °C 30−40 min a chlazení. Přes 4−18 h sraženina sulfidů odfiltrovat na dva filtry «bílá stuha», prát 6−7 krát studenou vodou. Filtrát vyhazovat. Sraženina na filtru se rozpustí v 30−40 cm(porce 10 cm) horké směsi solné dusnatého a kyseliny zředěné (1:1), a prát filtr horkou vodou, 3−4 krát, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici (nebo baňky), v němž probíhala sedimentace. Filtr zahodí.

4.3.2 měření Спектрометрическое

Předmět roztok připravený podle 4.3.1.1 nebo 4.3.1.2, kondenzované sucho. Soli se rozpustí zahřátím v 5 cmkyseliny dusičné (1:1), накрывая sklenici (nebo baňky) hodinová sklem a vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Vybrané микропипеткой аликвотную část roztoku, ve výši 20−50 мкдм(tabulka 1), uvedou v графитовую trouba a zachycují význam rezonanční absorpce záření volnými atomy arsenu při vlnové délce 193,7 nm. Pro měření jsou vybrány nejméně tři аликвотных částí malty. Trouba прожигают při maximální teplotě po dobu 5 s.

Množství arsenu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

4.3.3 Příprava přístroje k měření

Zapnutí přístroje, nastavení spektrofotometru na резонансное záření, úprava řídící jednotky, jednotky pro automatizaci tráví podle návodu, přiloženém k listině.

Podmínky pro stanovení arsenu:

analytická čára () — 193,7 nm;

spektrální šířka štěrbiny — 0,7 nm;

čas sušení při 145 °C 15 s;

čas rozkladu při 900 °C — 12 s;

čas атомизации při 2250 °C — 5 s;

režim inertním plynu — minimální výpadek fáze автомизации.

4.3.4 Síť градуировочного grafika

Do sklenice (nebo žárovky) s kapacitou 250−300 cmje umístěn навески карбонильного železa v množství odpovídající hmotnosti навески vzorku (tabulka 1), a отмеренные množství standardního roztoku arsenu V (tabulka 2).

Tabulka 2

Všechny sklenice приливают kyseliny, jako při rozpuštění vzorku, a dále postupuje, jak je uvedeno v 4.3.1−4.3.3.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám arsenu budují градуировочный plán.

5 Фотометрический metoda pro stanovení arsenu

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě modré мышьяково-deska komplexu v důsledku interakce пятивалентного arsenu s молибденовокислым аммонием v přítomnosti восстановителя — сернокислого hydrazinu nebo kyseliny askorbové.

Arsen pre-oddělují od hlavních součástí se staly дистилляцией v podobě треххлористого arsenu z солянокислого roztoku v přítomnosti сернокислого hydrazinu a бромистого draslíku nebo осаждением тиоацетамидом v podobě сульфида v 0,5 mol/dmсернокислом roztoku v přítomnosti kolektor сульфида mědi a kyseliny vinné jako комплексообразующего látky.

5.2 Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím.

Kyselina chloru, zemědělské hod., hustotou 1,51 g/cm, nebo hod na dv, a., hustota 1,22 g/cm.

Líh podle GOST 5962 nebo GOST 18300.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku.

Перекристаллизация молибденовокислого amonného: 250 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 400 cmvody při 70−80 °S. Horký roztok se filtruje přes filtr «modrá páska» do sklenice, který obsahuje 300 cmethanolu. Roztok chlazen a zraje v tekoucí vodě po dobu 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na cesty Бюхнера s filtrem «bílá stuha». Krystaly promyje 2−3 krát этиловым lihem porce na 20−30 cma sušené na vzduchu.

Amonný молибденовокислый, roztok 10 g/dmv kyselině sírové 2,5 mol/dm.

Гидразин hydrogensíranu, roztok 1,5 g/dm.

Молибдато-гидразиновая reaktivita směs: v мерную baňky s kapacitou 1 dmприливают 100 cmroztoku молибденовокислого amonný, zředí vodou do objemu 900 cm, se přidá 10 cmroztoku сернокислого hydrazinu, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; reakční směs se připravuje v den použití.

Хлорномолибдатный ksč činidla: 5 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 100 cmvody při zahřívání, vychladnutí. Pak v мерную baňky s kapacitou 1 dmприливают 500 cmvody, 280 cmbělicí kyseliny hod. a dále. nebo 230 cmbělicí kyseliny kh hod. a postupně při míchání je vstřikován roztok молибденовокислого amonného. Roztok přikrýval s vodou až po značku a promíchá; připravuje v den použití.

Kyselina аскорбиновая, roztok 5 g/dm; připravuje v den použití.

Ostatní činidla, přístroje a roztoky — 4.2.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Příprava zkoušeného roztoku

Zváží навеску vzorky v souladu s tabulkou 3. Výsledky vážení v gramech zaznamenávají s přesností na čtvrté desetinné znaménko. Навеску umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm.

Tabulka 3

Dále se postupuje, jak je uvedeno v 4.3.1, 4.3.1.1, 4.3.1.2, oddělit arsen od hlavních komponent se staly v podobě сульфида тиоацетамидом nebo дистилляцией.

Předmět roztok připravený podle 4.3.1.1 nebo 4.3.1.2, kondenzované do objemu 30−40 cm.

Při hromadné podílu arsenu od 0,02% až 0,2% roztok převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část roztoku 25−5 cm(tabulka 3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm.

K раствору, se přidají 2 cmbělicí kyseliny a odpařené do vzniku par bělicí kyseliny.

Varování: nemůžete vyhnout kontaktu par bělicí kyseliny s organickými materiály, amoniakem a páry азотистой kyseliny.

Stěny šálku ополаскивают vodou a opakovat выпаривание do par bělicí kyseliny.

5.3.2 měření Спектрофотометрическое

5.3.2.1 Stanovení arsenu s молибдато-гидразиновой reaktivita směs

Ke zbytku, které podle 5.3.1, приливают 20 cmмолибдато-гидразиновой reaktivní směsi na sklenici podává hodinová sklem a zahřeje na vroucí vodní lázni 10 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm. Stěny sklenice a hodinová skla ополаскивают молибдато-гидразиновой reaktivní směs, obsah dimenzionální baňky přikrýval s až do značky, stejné reakční směs a míchá.

Po 30 min se měří optická hustota barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délky 840 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v oblasti светопоглощения od 750 do 900 nm. Tloušťku absorbující světlo vrstvy se volí tak, aby získal optimální hodnota optické hustoty.

Jako roztok srovnání používají vodu.

Množství arsenu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

5.3.2.2 Stanovení arsenu s хлорномолибдатным реактивом

Ke zbytku, které podle 5.3.1, приливают 20 cmхлорномолибдатного реактива, 1 cmroztoku сернокислого hydrazinu nebo 1 cmroztoku kyseliny askorbové, míchá a zahřívá roztok na vroucí vodní lázni po dobu 10−15 minut Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až do značky хлорномолибдатным реактивом a míchá.

Optická hustota barvené roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délky 840 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v oblasti světelnou propustnost od 750 do 900 nm.

Tloušťku absorbující světlo vrstvy кюветы volí tak, aby získal optimální hodnota optické hustoty.

Jako roztok srovnání používají vodu.

Množství arsenu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

5.3.3 Síť градуировочного grafika

Do sklenice (nebo žárovky) s kapacitou 250−300 cmje umístěn навески карбонильного železa v množství odpovídající hmotnosti навески vzorku (tabulka 3), a отмеренные množství standardního roztoku arsenu A nebo B (tabulka 4).

Tabulka 4

Všechny sklenice приливают kyseliny, jako při rozpuštění vzorku, a dále postupuje, jak je uvedeno v 5.3.1 a 5.3.2.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám arsenu budují градуировочный plán.

6 Потенциометрический metoda pro stanovení arsenu

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na потенциометрическом titraci arsenu (III) roztokem бромноватокислого draslíku do více skoku potenciálu. Arsen pre-oddělují od hlavních součástí se staly дистилляцией v podobě треххлористого arsenu z солянокислого roztoku v přítomnosti бромистого draslíku a сернокислого hydrazinu.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro потенциометрического titrace:

pár elektrod — индикаторный platinum a elektroda srovnání каломельный nebo вольфрамовый;

magnetické nebo mechanické мешалка;

милливольтметр dc nebo ph-metr, což umožňuje jasně zachytit skok v potenciálu v koncovém bodě. Pokud je to nutné k listině souhlasně připojit variabilní odpor, který umožňuje provádět měření v rozsahu stupnice přístroje.

Draslík бромноватокислый podle GOST 4457, kamenných koncentraci 0,01 mol/dm: 0,2783 g pre-перекристаллизованного z vodního roztoku a sušeného při 150 až 180 °C бромноватокислого draselného se rozpustí ve 100 do 120 cmvody, переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Domácí příprava roztoku z фиксанала. Hmotnostní koncentrace roztoku бромноватокислого draslíku (g/cmarsenu) je 0,0003746.

Ostatní činidla, přístroje a roztoky — 4.2.

6.3 Účetní analýzy

6.3.1 Příprava zkoušeného roztoku

Zváží навеску vzorku hmotnost 2 g a výsledky vážení v gramech zaznamenávají s přesností na čtvrtý znak.

Навеску umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 600 cm, приливают 60 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1) a 25−30 cmkyseliny sírové. Pokud ocel obsahuje wolfram, přidat 30 cmортофосфорной kyseliny (1:1). Sklenici (nebo baňky) se podává hodinová sklem a tráví rozpouštění nejprve při pokojové teplotě, a pak se mírně zahřívá až do úplného rozpuštění навески.

Hodinová skla ополаскивают malým množstvím vody a odpařené kamenných až do počátku vylučování výparů kyseliny sírové. Obsah kádinky (nebo žárovky) je chlazen, opatrně se přidá 100 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a kvantitativně se převede roztok v baňce přístroje pro oddělení arsenu kapacitou 250 cm. K раствору se přidá 1 g бромистого draselného, 3 g сернокислого hydrazinu a pomalu дистиллируют треххлористый arsen, zahřátím roztoku při 110−120 °S. Дистиллят sbírat ve sklenici-přijímač s kapacitou 400 cm, obsahující 40 cmvody. Дистилляцию i nadále do té doby, dokud přijímač není, přejde původní objem roztoku.

6.3.2 postup Титриметрическая

Sklenici s дистиллятом umístěny v zařízení pro потенциометрического titrace, namočený мешалку a elektrody a začleněním мешалку, míchá roztok v průběhu 0,5−1 min Pak, bez vypnutí мешалку, kamenných титруют, přidávat po kapkách roztok бромноватокислого draslíku z микробюретки do více skoku potenciálu.

7 Zpracování výsledků

7.1 Masovou podíl arsenu , %, vypočítejte podle vzorce:

při stanovení arsenu непламенным absorpční абсорбционным a фотометрическим metodami

, (1)

kde - hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, g;

při stanovení arsenu metodou потенциометрическим

, (2)

kde v  — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованного na титрование sledované roztoku, cm;

 — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованного na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku бромноватокислого draslíku s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, g/cmarsenu;

 — hmotnost навески oceli, pm,

7.2 Pravidla pro operativní kontrolu konvergence, reprodukovatelnost a přesnost určení masové podíl arsenu jsou uvedeny v tabulce 5.

Tabulka 5

Normy operativního řízení konvergence a standardy kontroly opakovatelnost vypočtena při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95. Předpisy pro operativní kontrolu přesnosti jsou vypočteny při úrovni spolehlivosti pravděpodobností 0,85.

Algoritmy pro operativní kontrolu tolerance měření a periodicitu konání -
podle GOST 28473.