Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 19014.1-73

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 19014.1−73 krystalický Křemík. Metody stanovení hliníku (se Změnami N 1, 2, 3)


GOST 19014.1−73*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

KRYSTALICKÝ KŘEMÍK

Metody stanovení hliníku

Crystal silicon. Methods of aluminium determination*

______________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 3.


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1975−01−01


Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 23. července 1973 gg N 1804 termín zavedení nainstalován s 01.01.75

Prověřené roce 1984 Usnesením Госстандарта od 15 srpna 1984 gg N 2874 platnost prodloužena do 01.01.90**
________________
** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

Na OPLÁTKU GOST 2178−54 v části разд. III

* REEDICE (listopad 1985 gg) se Změnami N 1, 2, schváleno v červenci v roce 1979, v srpnu 1984 gg (ИУС 8−79, 11−84)

Změněna N 3, schváleno a které zadáte do akce s 01.01.90 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 27.06.89 N 2091

Změna N 3 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, rok 1989


Tato norma stanovuje титриметрический a absorpční абсорбционный metody stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 0,30 do 1,60%) v krystalických křemíku.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 19014.0−73.

1a. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA


Podstata metody spočívá v odstranění křemíku ve formě тетрафторида v oddělení titanu a železa v podobě гидроксидов. Hliník určují комплексонометрическим metodou, титруя přebytek трилона B roztokem азотнокислого zinek, s kontrolkou ксиленоловым oranžovým při ph=5,5.

Oddíl 1a. (Uveden dále, Ism. N 3).

2. ČINIDLA A ROZTOKY


Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Sodný hydrát kysličníku podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 20%.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Zinek kovový na GOST 3640−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok азотнокислого zinečnatý, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3); připravují takto: 3,269 g zinku se rozpustí zahřátím ve směsi 100 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a 15 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné. Roztok odpařené do 5−10 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)a zředí vodou na 1000 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Ацетатный buffer roztoku; připravují takto: 250 g krystalické уксуснокислого sodíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), se rozpustí ve vodě, přidá 20 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)kyselině octové, doplní vodou po značku a promíchá.

Ксиленоловый oranžová, roztok s masovým podílem 0,1%.

Roztok permanentka na 10 dní.

Трилон B (комплексон III, двунатриевая sůl этилендиаминтетрауксусной kyseliny) podle GOST 10652−73, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3); připravují takto: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě; filtrace v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), zředí vodou až po značku a důkladně promíchá.

Pro určení поправочного koeficient roztoku s molární koncentrací 0,05 mol/dmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)трилона B jsou vybrány z бюретки 20 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku трилона B zúžený v baňce s kapacitou 500 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)a zředí vodou do 200 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3). Přidejte 5−6 kapek ксиленолового oranžové a po kapkách amoniak až do vzniku modrého zbarvení, které odstraňují přidáním po kapkách kyseliny solné, zředěné 1:1, až do vzniku žlutého zbarvení. Pak se do baňky приливают 20 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)ацетатного vyrovnávací malty a титруют roztokem азотнокислого zinku do změny zbarvení ze žluté na růžovou.

Korekční faktor pro malty s molární koncentrací 0,05 mol/dmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)трилона B (ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) výpočet podle vzorce

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — množství roztoku se molární koncentraci 0,05 mol/dmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотнокислого zinku, cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — množství roztoku трилона B, vizГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Pokud pro určitou zkušeností berou tolik roztoku трилона B, kolik na vyzkoušení, pak je korekční faktor pro malty трилона B není možné určit.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodík тетраборнокислый 10-vodní podle GOST 4199−76, dehydrované při 400 °C.

Směs pro сплавления: ve směsi sodný a oxid sodný, тетраборнокислый v poměru 6:1 (podle hmotnosti).

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску křemíku hmotnost 2 g umístěny v platinovou šálek kapacitou 200 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), navlhčete vodou, přidat 30 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной kyseliny, pak se malé porce 15 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné.

Opatrný rotací míchá obsah šálku. Po ukončení bouřlivé reakce stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 5 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, a odpařené na lázni až do vzniku bílých par je ангидрида kyseliny sírové. Pak vychladlé, jemně обмывают stěny šálku vodou z промывалки a odpařené na lázni sucho.

K suchému zbytku přidejte 5 g пиросернокислого draslíku a сплавляют v муфеле při teplotě 800 °C nebo suché zůstatek сплавляют s 8 g směsi pro сплавления v муфеле při teplotě 950 °S. Плав se rozpustí přidáním 15−30 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 1:1, a 40−50 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, ohřátého pro úplného rozpuštění плава, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), vychladlé, doplní až po značku vodou a promíchá.

Z vařené tímto způsobem roztoku určují masovou podíl hliníku, železa, vápníku a titanu, brát na každou definici odpovídající аликвотную část.

Z dimenzionální baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)vybrány 100 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 25 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku трилона B, zahřeje téměř k varu, přidejte za stálého míchání 50 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku hydroxid sodný, vychladlé, doplní vodou po značku a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý складчатый filtr «modrá páska». Filtrát se sklízejí v suchém zúžený baňce. První porce filtrátu vyhazovat.

Vybrané 100−200 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku, jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 3−4 kapek ксиленолового oranžové a neutralizaci roztoku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, až do přechodu zbarvení indikátoru do žluté barvy. Po neutralizaci na раствору přidejte 20 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)ацетатного vyrovnávací malty, vaří 2−3 min, chlazení, opět přidejte 3−4 kapky ксиленолового oranžové a оттитровывают přebytek трилона B roztokem азотнокислого zinku do změny zbarvení roztoku ze žluté na růžovou.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ


4.1. Masivní podíl hliníku (ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde v ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku трилона B s molární koncentrací 0,05 mol/dmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), obsažený v аликвотной části, získané pro titrace, cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — korekční faktor roztoku трилона B s molární koncentrací 0,05 mol/dmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku азотнокислого zinku s molární koncentrací 0,05 mol/dmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный na титрование nadbytku трилона B, cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,00135 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B s molární koncentrací 0,05 mol/dmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), vyjádřená v gramech hliníku, na cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — celkový objem roztoku, cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem dimenzionální baňky, v níž se produkují obor železa a titanu, cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem аликвотной části malty, отбираемой pro oddělení železa a titanu, cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem аликвотной části malty, отбираемый pro stanovení hliníku, cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески křemíku, pm,

Pokud pro určitou zkušeností přidává tolik roztoku трилона B, kolik na vyzkoušení, pak masovou podíl hliníku (ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde v ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku азотнокислого zinku s molární koncentrací 0,05 mol/dmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный na титрование nadbytku трилона B v kontrolní zkušenosti, cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku азотнокислого zinku s molární koncentrací 0,05 mol/dmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный na титрование nadbytku трилона B v trakční, cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — celkový objem roztoku, cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem dimenzionální baňky, v níž se produkují obor železa a titanu, cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem аликвотной části malty, отбираемый pro oddělení železa a titanu, cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem аликвотной části malty, отбираемый pro stanovení hliníku, cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески křemíku, pm,

4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

               
Hmotnostní zlomek hliníku, % Допускаемые divergence konvergence, %
Допускаемые nesrovnalosti opakovatelnost, %
Od
0,30 do 1,00 vč.
  0,03 0,05
Sv.
1,00 « 1,60 «   0,06 0,09



Metoda platí u rozdílů v hodnocení kvality krystalického křemíku.

Oddíl 4. (Upravená verze, Ism. N 3).

5. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ


Podstata metody spočívá v měření atomové absorpce hliníku při vlnové délce 309,3 nm v plameni oxid dusný — ацетилен.

Oddíl 5. (Uveden dále, Ism. N 3).

6. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Absorpční абсорбционный spektrometr s veškerým příslušenstvím typu «Perkin Эльмер», «Saturn», nebo podobnou.

Žárovka je dutá katoda pro hliník.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457−75.

Oxid dusný v баллонах lékařská.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodík тетраборнокислый 10-vodní podle GOST 4199−76, dehydrované při 400 °C.

Směs pro сплавления: ve směsi sodný a oxid sodný тетраборнокислый v poměru 6:1 (podle hmotnosti).

Hliník značky А995 podle GOST 11069−74*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok hliníku: 0,5000 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), malé porce přidat 50 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění hliníku. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1,0 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,001 g hliníku.

Roztok-pozadí: 160 g směsi pro сплавления umístěny ve sklenici s kapacitou 1000 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), navlhčete vodou a opatrně, v malých porcích, приливают 700 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 1:1.

Po rozpuštění roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Oddíl 6. (Uveden dále, Ism. N 3).

7. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY


7.1. Навеску křemíku hmotnosti 2 g je umístěn na platinovou misku, navlhčete vodou, přidat 30 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной kyseliny, pak se malé porce 15 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné.

Opatrný rotací míchá obsah šálku. Po ukončení bouřlivé reakce stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 5 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, a odpařené na lázni až do vzniku bílých par kyseliny sírové. Pak vychladlé, jemně обмывают stěny šálku vody a odpařené na lázni sucho.

K suchému zbytku přidává 8 g směsi pro сплавления a сплавляют v муфеле při teplotě 950 °S. Плав se rozpustí přidáním 30 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 1:1, a 40−50 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, se zahřívá až do úplného rozpuštění плава, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), vychladlé, doplní až po značku vodou a promíchá.

V připraveném roztoku určují masovou podíl hliníku, vápníku, železa a titanu. Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek.

V získaných roztocích vzorků, kontrolního roztoku a zkušeností v oblasti řešení pro budování градуировочного grafika měří hodnotu atomové absorpce hliníku při vlnové délce 309,3 nm v plameni oxid dusný — ацетилен.

Množství hliníku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku, která se buduje při každém fotografování.

7.2. Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают 50 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku-pozadí. Pak injekčně 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 cmГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku, což odpovídá 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 g hliníku. Roztoky přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří абсорбцию roztoky, jak je uvedeno v § 7.1.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masy hliníku budují градуировочный plán.

Oddíl 7. (Uveden dále, Ism. N 3).

8. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ


8.1. Masivní podíl hliníku (ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost hliníku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost hliníku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески vzorku, pm,

8.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Oddíl 8. (Uveden dále, Ism. N 3).