GOST 19014.1-73

• gost-190141-73.pdf (329.99 KiB)
  ГОСТ 19014.1-73

GOST 19014.1−73 krystalický Křemík. Metody stanovení hliníku (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 19014.1−73*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

KRYSTALICKÝ KŘEMÍK

Metody stanovení hliníku

Crystal silicon. Methods of aluminium determination*

______________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 3.


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1975−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 23. července 1973 gg N 1804 termín zavedení nainstalován s 01.01.75

Prověřené roce 1984 Usnesením Госстандарта od 15 srpna 1984 gg N 2874 platnost prodloužena do 01.01.90**
________________
** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

Na OPLÁTKU GOST 2178−54 v části разд. III

* REEDICE (listopad 1985 gg) se Změnami N 1, 2, schváleno v červenci v roce 1979, v srpnu 1984 gg (ИУС 8−79, 11−84)

Změněna N 3, schváleno a které zadáte do akce s 01.01.90 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 27.06.89 N 2091

Změna N 3 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, rok 1989


Tato norma stanovuje титриметрический a absorpční абсорбционный metody stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 0,30 do 1,60%) v krystalických křemíku.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 19014.0−73.

1a. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Podstata metody spočívá v odstranění křemíku ve formě тетрафторида v oddělení titanu a železa v podobě гидроксидов. Hliník určují комплексонометрическим metodou, титруя přebytek трилона B roztokem азотнокислого zinek, s kontrolkou ксиленоловым oranžovým při ph=5,5.

Oddíl 1a. (Uveden dále, Ism. N 3).

2. ČINIDLA A ROZTOKY

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Sodný hydrát kysličníku podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 20%.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Zinek kovový na GOST 3640−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok азотнокислого zinečnatý, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dm; připravují takto: 3,269 g zinku se rozpustí zahřátím ve směsi 100 cmvody a 15 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené do 5−10 cma zředí vodou na 1000 cm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Ацетатный buffer roztoku; připravují takto: 250 g krystalické уксуснокислого sodíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se rozpustí ve vodě, přidá 20 cmkyselině octové, doplní vodou po značku a promíchá.

Ксиленоловый oranžová, roztok s masovým podílem 0,1%.

Roztok permanentka na 10 dní.

Трилон B (комплексон III, двунатриевая sůl этилендиаминтетрауксусной kyseliny) podle GOST 10652−73, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dm; připravují takto: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě; filtrace v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a důkladně promíchá.

Pro určení поправочного koeficient roztoku s molární koncentrací 0,05 mol/dmтрилона B jsou vybrány z бюретки 20 cmroztoku трилона B zúžený v baňce s kapacitou 500 cma zředí vodou do 200 cm. Přidejte 5−6 kapek ксиленолового oranžové a po kapkách amoniak až do vzniku modrého zbarvení, které odstraňují přidáním po kapkách kyseliny solné, zředěné 1:1, až do vzniku žlutého zbarvení. Pak se do baňky приливают 20 cmацетатного vyrovnávací malty a титруют roztokem азотнокислого zinku do změny zbarvení ze žluté na růžovou.

Korekční faktor pro malty s molární koncentrací 0,05 mol/dmтрилона B () výpočet podle vzorce

,

kde  — množství roztoku se molární koncentraci 0,05 mol/dmазотнокислого zinku, cm;

 — množství roztoku трилона B, viz.

Pokud pro určitou zkušeností berou tolik roztoku трилона B, kolik na vyzkoušení, pak je korekční faktor pro malty трилона B není možné určit.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodík тетраборнокислый 10-vodní podle GOST 4199−76, dehydrované při 400 °C.

Směs pro сплавления: ve směsi sodný a oxid sodný, тетраборнокислый v poměru 6:1 (podle hmotnosti).

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску křemíku hmotnost 2 g umístěny v platinovou šálek kapacitou 200 cm, navlhčete vodou, přidat 30 cmфтористоводородной kyseliny, pak se malé porce 15 cmkyseliny dusičné.

Opatrný rotací míchá obsah šálku. Po ukončení bouřlivé reakce stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 5 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené na lázni až do vzniku bílých par je ангидрида kyseliny sírové. Pak vychladlé, jemně обмывают stěny šálku vodou z промывалки a odpařené na lázni sucho.

K suchému zbytku přidejte 5 g пиросернокислого draslíku a сплавляют v муфеле při teplotě 800 °C nebo suché zůstatek сплавляют s 8 g směsi pro сплавления v муфеле při teplotě 950 °S. Плав se rozpustí přidáním 15−30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a 40−50 cmvody, ohřátého pro úplného rozpuštění плава, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, vychladlé, doplní až po značku vodou a promíchá.

Z vařené tímto způsobem roztoku určují masovou podíl hliníku, železa, vápníku a titanu, brát na každou definici odpovídající аликвотную část.

Z dimenzionální baňky s kapacitou 250 cmvybrány 100 cmroztoku v мерную baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 25 cmroztoku трилона B, zahřeje téměř k varu, přidejte za stálého míchání 50 cmroztoku hydroxid sodný, vychladlé, doplní vodou po značku a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý складчатый filtr «modrá páska». Filtrát se sklízejí v suchém zúžený baňce. První porce filtrátu vyhazovat.

Vybrané 100−200 cmroztoku, jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 3−4 kapek ксиленолового oranžové a neutralizaci roztoku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, až do přechodu zbarvení indikátoru do žluté barvy. Po neutralizaci na раствору přidejte 20 cmацетатного vyrovnávací malty, vaří 2−3 min, chlazení, opět přidejte 3−4 kapky ксиленолового oranžové a оттитровывают přebytek трилона B roztokem азотнокислого zinku do změny zbarvení roztoku ze žluté na růžovou.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B s molární koncentrací 0,05 mol/dm, obsažený v аликвотной části, získané pro titrace, cm;

 — korekční faktor roztoku трилона B s molární koncentrací 0,05 mol/dm;

 — objem roztoku азотнокислого zinku s molární koncentrací 0,05 mol/dm, израсходованный na титрование nadbytku трилона B, cm;

0,00135 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B s molární koncentrací 0,05 mol/dm, vyjádřená v gramech hliníku, na cm;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem dimenzionální baňky, v níž se produkují obor železa a titanu, cm;

 — objem аликвотной části malty, отбираемой pro oddělení železa a titanu, cm;

 — objem аликвотной části malty, отбираемый pro stanovení hliníku, cm;

 — hmotnost навески křemíku, pm,

Pokud pro určitou zkušeností přidává tolik roztoku трилона B, kolik na vyzkoušení, pak masovou podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku азотнокислого zinku s molární koncentrací 0,05 mol/dm, израсходованный na титрование nadbytku трилона B v kontrolní zkušenosti, cm;

 — objem roztoku азотнокислого zinku s molární koncentrací 0,05 mol/dm, израсходованный na титрование nadbytku трилона B v trakční, cm;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem dimenzionální baňky, v níž se produkují obor železa a titanu, cm;

 — objem аликвотной části malty, отбираемый pro oddělení železa a titanu, cm;

 — objem аликвотной části malty, отбираемый pro stanovení hliníku, cm;

 — hmotnost навески křemíku, pm,

4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Metoda platí u rozdílů v hodnocení kvality krystalického křemíku.

Oddíl 4. (Upravená verze, Ism. N 3).

5. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

Podstata metody spočívá v měření atomové absorpce hliníku při vlnové délce 309,3 nm v plameni oxid dusný — ацетилен.

Oddíl 5. (Uveden dále, Ism. N 3).

6. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Absorpční абсорбционный spektrometr s veškerým příslušenstvím typu «Perkin Эльмер», «Saturn», nebo podobnou.

Žárovka je dutá katoda pro hliník.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457−75.

Oxid dusný v баллонах lékařská.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodík тетраборнокислый 10-vodní podle GOST 4199−76, dehydrované při 400 °C.

Směs pro сплавления: ve směsi sodný a oxid sodný тетраборнокислый v poměru 6:1 (podle hmotnosti).

Hliník značky А995 podle GOST 11069−74*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok hliníku: 0,5000 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 400 cm, malé porce přidat 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění hliníku. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1,0 cmroztoku obsahuje 0,001 g hliníku.

Roztok-pozadí: 160 g směsi pro сплавления umístěny ve sklenici s kapacitou 1000 cm, navlhčete vodou a opatrně, v malých porcích, приливают 700 cmkyseliny solné, zředěné 1:1.

Po rozpuštění roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Oddíl 6. (Uveden dále, Ism. N 3).

7. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

7.1. Навеску křemíku hmotnosti 2 g je umístěn na platinovou misku, navlhčete vodou, přidat 30 cmфтористоводородной kyseliny, pak se malé porce 15 cmkyseliny dusičné.

Opatrný rotací míchá obsah šálku. Po ukončení bouřlivé reakce stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 5 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené na lázni až do vzniku bílých par kyseliny sírové. Pak vychladlé, jemně обмывают stěny šálku vody a odpařené na lázni sucho.

K suchému zbytku přidává 8 g směsi pro сплавления a сплавляют v муфеле při teplotě 950 °S. Плав se rozpustí přidáním 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a 40−50 cmvody, se zahřívá až do úplného rozpuštění плава, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, vychladlé, doplní až po značku vodou a promíchá.

V připraveném roztoku určují masovou podíl hliníku, vápníku, železa a titanu. Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek.

V získaných roztocích vzorků, kontrolního roztoku a zkušeností v oblasti řešení pro budování градуировочного grafika měří hodnotu atomové absorpce hliníku při vlnové délce 309,3 nm v plameni oxid dusný — ацетилен.

Množství hliníku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku, která se buduje při každém fotografování.

7.2. Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmприливают 50 cmroztoku-pozadí. Pak injekčně 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 g hliníku. Roztoky přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří абсорбцию roztoky, jak je uvedeno v § 7.1.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masy hliníku budují градуировочный plán.

Oddíl 7. (Uveden dále, Ism. N 3).

8. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

8.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost hliníku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost hliníku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

8.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Oddíl 8. (Uveden dále, Ism. N 3).