GOST 2604.8-77

• gost-26048-77.pdf (208.88 KiB)
  ГОСТ 2604.8-77

GOST 2604.8−77 Litina legovaný. Metody stanovení niklu (se Změnami N 1, 2)

GOST 2604.8−77

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

LITINA LEGOVANÉ

Metody pro stanovení niklu

Alloy cast iron. Methods for determination of nickel

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1978−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 22 března 1977 byl N 680 datum zavedení nainstalován 01.01.78

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

Na OPLÁTKU GOST 2604−44 v části разд. VII

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v prosinci roce 1982, dubnu 1985 gg (ИУС 3−83, 7−85).


Tato norma se vztahuje na legované litiny a nastaví фотометрический metoda pro stanovení niklu (od 0,1 do 1,0%), гравиметрический metoda (od 0,1 až 25,0%) a absorpční абсорбционный metoda (od 0,1 až 15,0%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473−90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU S ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

2.1.Podstata metody


Metoda je založena na tvorbě barvené na hnědo-červenou barvu komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом (=420−430 nm) v alkalickém prostředí v přítomnosti oxidantů — надсернокислого amonného. Optimální interval ph 8−10. Мешающее vliv železa, chromu, mědi a dalších prvků eliminují přidat tolik draslík-sodík виннокислого. Při hromadné podílu mědi o více než 2% definice by měly vést гравиметрическим metodou.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Draslík-sodík виннокислый podle GOST 5845−79, 20 procentní roztok.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, 5 procentní roztok.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, 3% rovná čerstvá malta.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, 1 procentní roztok 5%-nom roztoku hydroxid sodný, se připravuje následujícím způsobem: 10 g диметилглиоксима rozpuštěné v 1 dm5%-ní roztok hydroxid sodný.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79, 0,2 procentní roztok; připravují takto: vietnamský baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 0,5 g карбонильного železa, приливают 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Pak opatrně po kapkách приливают азотную kyselinu do ukončení pěnění a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Obsah baňky je chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Nikl je kov podle GOST 849−97, značky H-0, standardní roztoky.

Roztoku A s hmotností koncentrací 0,0001 g/cm: 0,1 g kovového niklu se rozpustí za mírného zahřátí v 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:4, v přítomnosti několika kapkami kyseliny dusičné. Po úplném rozpuštění навески roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok B s masivní koncentrací 0,00001 g/cm: 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma zředí až po značku vodou.

(Upravená verze, Ism. N

2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску litiny hmotnost 0,2 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Pak opatrně po kapkách приливают азотную kyselinu do ukončení pěnění a vaří až do odstranění oxidů dusíku.

Кремниевую hyaluronové a grafit odfiltrovat na filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 100 cm, promytá sraženina na filtru jsou dva-třikrát vodou, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотные části roztoku po 5 cmjsou umístěny ve dvou-dimenzionální baňky s kapacitou až 100 cm.

Do každé baňky приливают důsledně (za míchání) po 10 cm20%-ní roztok виннокислого draselný-sodný, 10 cm5%-ní roztok hydroxid sodný a 10 cm3%-ní roztok надсернокислого amonného.

V jedné baňce приливают 10 cm1%-ní roztok диметилглиоксима. Roztok ve druhé baňka (bez диметилглиоксима) slouží roztokem srovnání. Po 2−3 min v obou baněk navýšen s vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří 5−7 min na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром při vlnové délce 420−430 nm.

Masivní podíl niklu v procentech zjistí podle градуировочному графи

ku.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

Аликвотные části roztoku карбонильного železa na 5 cmjsou umístěny v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm.

V deset rozměrové vložky приливают důsledně 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90; 100 mikrogramů niklu ve vztahu k původní навеске litiny hmotnosti 0,2 g, a аликвотной části roztoku 5 cm.

Do každé baňky приливают důsledně (za míchání) po 10 cm20%-ní roztok виннокислого draselný-sodný, 10 cm5%-ní roztok hydroxid sodný a 10 cm3%-ní roztok надсернокислого amonného.

Všechny baňky приливают 10 cm1%-ní roztok диметилглиоксима. Po 2−3 min navýšen s vodou až po značku a promíchá.

Měří optická hustota roztoku 5−7 min na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром při vlnové délce 420−430 nm.

Jako roztok srovnání slouží roztok v jedenácté baňka, obsahující карбонильное železo, provedený přes celý průběh analýzy, ke kterému se přidávají stejné činidla, a že k analyzovaného trakční, ale ne obsahující nikl.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím masivní долям niklu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2

).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl niklu v procentech zjistí podle градуировочному grafiku.

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v § 3.4.2.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU ОСАЖДЕНИЕМ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

3.1.Podstata metody

Metoda je založena na осаждении niklu диметилглиоксимом v слабоаммиачном roztoku (ph 8−10). Мешающее vliv železa, chromu, manganu a dalších prvků eliminují přidat tolik kyseliny vinné. Sediment диметилглиоксимата nikl sušené a zváží.

3.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72, 10 procentní roztok.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, 50 procentní roztok.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, 1 procentní alkohol roztok; připravují následujícím způsobem: 10 g диметилглиоксима se rozpustí v 750 cm, alkoholu, приливают 250 cmhorké vody a rozmíchat.

Ukazatel univerzální, papír.

3.3. Provádění analýzy

Hmotnost навески litiny v závislosti na masové podílu niklu definovat na tabulka.1.

Tabulka 1

Навеску umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm, podává hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové, přidá se po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění. Roztok odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Pak приливают 10−20 cmkyseliny chlorovodíkové a obsah sklenice se zahřívá do rozpuštění soli. K раствору приливают 80−100 cmhorké vody se zahřeje na 80−90 °C, обмывают hodinová sklo vodou, odfiltruje vítězné sraženiny kyseliny křemičité a grafit na filtr «bílá stuha» s přídavkem buničiny. Sraženina na filtru promyje několikrát kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:100. Filtrát a промывные vody zachovávají (základní roztok). Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 1000−1100 °C. Pak kelímek sedimentu je chlazen. Sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidá 3−4 kapek kyseliny sírové, 3−4 cmфтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené obsah kelímku do odstranění výparů kyseliny sírové. Zbytek v kelímku сплавляют s 2−3 g draslíku пиросернокислого, leached vodou při zahřátí a присоединяют na hlavní раствору.

K nabytého раствору приливают 5 cm je10%-ní roztok chloridu amonného, 20−40 cm50%-ní roztok kyseliny vinné a přidají roztok amoniaku na ph 8−10 na univerzální ukazatel, pak kyselina chlorovodíková na ph 2−3 na univerzální ukazatel, ředí teplou vodou do 350−400 cm, zahřáté na 50−70 °C, приливают 1 procentní alkohol kamenných диметилглиоксима v množství odpovídající 10 cmna každých 0,01 g niklu, po kterém приливают roztoku amoniaku na ph 8−10 na univerzální indikátor.

Roztok s neuhrazená sedimentu диметилглиоксимата niklu nechat při 50−70 °C na 1 hod. Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha», prát 5−6 krát teplou vodou.

Poté se sraženina rozpustí na filtru 50 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1. Filtr prát 5−7 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. K раствору приливают 5 cm50%-ní roztok kyseliny vinné, roztok amoniaku na ph 8−10 na univerzální ukazatel, kyselina chlorovodíková na ph 2−3 pro univerzální indikátor a ředí teplou vodou do 350−400 cm. Pak se roztok zahřeje na 50−70 °C, приливают 10−15 cm1%-ní спиртового roztoku диметилглиоксима, po kterém приливают roztoku amoniaku na ph 8−10 na univerzální indikátor. Roztok s neuhrazená sedimentu nechat při 50−70 °C na 1 hod.

Sediment kvantitativně převedeny do skleněný filtrační kelímek (N) 4, pre-vysušený do konstantní hmotnosti při 110 °C a váha. Sediment opláchnout 7−8 krát teplou vodou. Kelímek sedimentu sušené do konstantní hmotnosti při 110−120 °C, vychladlé v эксикаторе a взв

ешивают.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost sedimentu диметилглиоксимата niklu ve zkušební trakční, g;

 — hmotnost sedimentu диметилглиоксимата niklu v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost навески litiny, g;

0,2032 — koeficient přepočtu диметилглиоксимата nikl na nikl.

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3.3−3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

4.1. Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení niklu — podle GOST 12352−81.

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 1).