GOST 12226-80

• gost-12226-80.pdf (304.94 KiB)
  ГОСТ 12226-80

GOST 12226−80 Platina. Metody analýzy (s Úpravami N 1, 2, 3, 4, 5)

GOST 12226−80

Skupina B59

INTERSTATE STANDARD

PLATINA

Metody analýzy

Platinum. Methods of analysis

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Va Va Kornějev, V. Em Аврамов, M, Aa, Gavrilov, Pm, N. Верхотуров, Aa, Ak Дементьева, Gi, Gi, Коршакевич

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 18.03.80 N 1201

Změna N 5 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 10 od 04.10.96)

Registrován Technický sekretariát LECS N 2251

Pro přijetí hlasovali:

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. NA OPLÁTKU GOST 12226−66

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

________________
* GOST 5962−67 není platný na území RUSKÉ federace od 01.07.2001. Působí GOST P 51652−2000. «Líh rektifikovaný z potravinářských surovin. Technické podmínky». Poznámka «KÓD"

6. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта od 24.02.92 N 174

7. REEDICE (prosinec 1998) se Změnami N 1, 2, 3, 4, 5, schváleno v červenci, v roce 1985, v březnu roce 1989, v prosinci 1990, v únoru 1992, v únoru 1997 (ИУС 10−85, 6−89, 4−91, 6−92, 5−97).


Tato norma stanovuje спектрометрический a спектрографический metody stanovení obsahu palladium, iridium, rhodium, palladium, ruthenium, zlata, stříbra, železa, niklu, mědi, olova, křemíku, zinku, hliníku, cínu, сурьмы, hořčíku a гравиметрический metoda pro stanovení těkavých nečistot.

Спектрометрический metoda je založena na искровом budicí záření mezi přestávka platiny a контрэлектродом nebo na překladu vzorky platiny v глобулу, odpařování prvků v oblouku dc s následným фотоэлектрическим měřením intenzity analytické linky nečistot.

Určují nečistoty: palladium, rhodium, iridium, рутений, olovo — od 0,002 až 0,1% každý, hořčík, křemík, měď, hliník — od 0,001 do 0,02% každého, zlato, nikl, železo, zinek, stříbro — od 0,001 do 0,1% každého; antimon — od 0,0005 až 0,02%; cín — od 0,0005 až 0,1%.

Спектрографический metoda je založena na překladu pilin nebo prachu platina v глобулу, odpařování prvků nečistot v oblouku stejnosměrný proud a fotografické denně jejich spekter.

Určují nečistoty: palladium — od 0,002 až 0,1%; iridium, rhodium, рутений — od 0,005 až 0,1% každého; měď, nikl, zlato, hořčík, stříbro — od 0,001 do 0,01% každého; hliník, křemík, olovo, zinek — od 0,001 do 0,02% každého; železo — od 0,002 do 0,05%; cín a antimon — od 0,0005 do 0,02% každého.

Гравиметрический metoda je založena na stanovení ztráty při прокаливании na rozdílu hmotnosti analyzované vzorku před a po прокаливания.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4, 5).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22864.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1.2. (Je Vyloučen, Ism. N 3).

1.3. Masivní podíl nečistot спектрографическим a гравиметрическим metodami určují ne méně než čtyři paralelní навесках; спектрометрическим — ne méně než čtyř míst jedné pilulky.

1.4,1.5. (Vyloučeny, Ism. N 3).

2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Квантометр эмиссионный АРЛ 31000 nebo jiná zařízení vyrovná na přesnost.

Generátor униполярный minimum-napětí jiskry.

Tisková НТР-60.

Ocelová tisková forma s maticí vnitřní průměr 40 mm.

Bruska pro broušení kovových tyčí.

Váhy analytické.

Platinové pruty o průměru 6 mm, délky 150 mm (hmotnostní zlomek platiny 99,98%), ostrý na kužel pod úhlem 90°.

Градуировочные vzorky.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Voda destilovaná.

Standardní vzorek složení platiny pro ověření správnosti výsledků analýzy.

Elektrody grafitových спектрально-čisté.

(Upravená verze, Ism. N 3, 5).

2.2. Příprava k analýze

Pro odstranění povrchových nečistot platiny vaří v roztoku kyseliny chlorovodíkové po dobu 2 min, opláchnout vodou a osušit.

Навеску hmotností 30 g jsou umístěny v tiskové podobě a jsou lisovány do tablet úsilím 540000 H.

Tableta se umístí na водоохлаждаемую držák vzduchového stativ výkonem spektrometru. Контрэлектродом slouží platinová tyč. Analytické rozpětí 3±0,02 mm se montuje na vzoru.

Tablet a platinová tyč jsou elektrody minimum-napětí униполярной jiskry.

Pokud na analýzu pocházejí vzorky ve formě lité tyče o průměru 6−8 mm, délka 20−25 mm, торцы tyče se zpracovávají na rovný hladký povrch, po kterém povrchu platiny se čistí, jak je uvedeno výše.

Při analýze v oblouku dc навеску platiny hmotnosti 150 mg jsou umístěny v kráteru grafitová elektroda o průměru 6 mm (hloubka kráteru 1,5−2,0 mm, ø 3,5−4,0 mm). Контрэлектродом slouží grafitových tyčí v délce 30−50 mm, ostrý na zkráceny kužel a hřištěm o průměru 2,5 mm.

2.3. Provádění analýzy

Vzorek platiny, slouží jako anoda (+), a контрэлектрод — katoda (-).

Příprava zařízení k práci se provádí dle pokynů na экслуатации na zařízení.

Vzorek обыскривают ne méně než čtyřikrát. Po každém обыскривания podle předem stanoveného analytického programu automaticky tištěné výsledky měření pro každý prvek.

Контрэлектрод nahrazují novým před spalováním nové vzorky.

2.2, 2.3 (Upravená verze, Ism. N 5).

2.4. Zpracování výsledků

Na základě výsledků měření pomocí stálého grafika, postavená na градуировочным vzorky, definovat masovou podíl nečistot.

Při vybavení квантометра počítače (MAINFRAME) podle předem stanoveného analytického programu automaticky provádějí výpočet masivní podíl a jejich tisk.

Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr ze čtyř měření (обыскриваний), maximální rozdíl mezi nimiž není vyšší než přípustné rozdíly při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95.

Je-li provedena kalibrace měřicích kanálů výkonem spektrometru na градуировочным vzorky, masivní podíl prvků nečistot dostávají se zobrazí jako násobky registrované hodnoty svědectví digitální вольтметра na cenu štěpení, která pro každý prvek je definován při dimenzování.

Analytické čáry pro provedení analýzy jsou prezentovány v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 3, 4).

2.4.1. Vaření градуировочных vzorků (viz § 3.4.3).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Спектрограф дифракционный s mřížkou 600 штр/mm.

Třech krocích ослабитель s пропускаемостью schody, 100, 40 a 10%.

Generátor oblouku dc silou až 15 Va

Нерегистрирующий микрофотометр.

Ocelová tisková forma s maticí vnitřní průměr 4 mm.

Bruska pro broušení grafitové elektrody.

Elektrody grafitových спектрально-čisté značek ОСЧ 7−3, ОСЧ 7−4, V-3 o průměru 6 mm.

Градуировочные vzorky.

Fotografické desky spektrální typ ES citlivost 5−10 životů podle GOST 10691.1 nebo typu 2 citlivostí 16 životů

Líh rektifikovaný podle GOST 5962.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Проявитель a skvrnky na GOST 10691.0, GOST 10691.1. Domácí použití jiného contrastingly pracující проявителя.

Standardní vzorek složení platiny pro ověření správnosti výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.2. Příprava k analýze

Pro odstranění povrchových nečistot platiny vaří v roztoku kyseliny chlorovodíkové po dobu 2 min, opláchnout vodou a osušit.

Навески hmotnosti 150 mg jsou umístěny v krátery grafitové elektrody (hloubka kráteru 1,5−2,0 mm, průměr 4 mm). V případě analýzy houbovité platiny навески kovu jsou lisovány silou 500 do 1000 N.

Контрэлектродом slouží grafitových tyčí v délce 30−50 mm, ostrý na усеченый kužel (s hřištěm o průměru 2,5 mm).

3.3. Provádění analýzy

Spectra градуировочных a analyzovaných vzorků, obrázky na спектрографе: šířka štěrbiny 0,015 mm, osvětlení štěrbiny трехлинзовым kondenzátoru, síla proudu 10−12 A, expozice 60 s. Анализируемый vzorek je anodou. Analytické rozpětí 2,5 mm upravují v procesu odhalování spekter na obrázku na střední bránici. Z každé навески градуировочных vzorků nebo vzorků obdrží po jednom spektru.

Fotografické desky vykazují po dobu 5 min při teplotě проявителя 20 °S. Zúčastnila fotografické desky ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou, sušené a фотометрируют.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Pro všechny prvky vnitřní standard slouží linky platinum. Definice masových podílem nečistot se drží metody «tří norem».

Analytické čáry pro provedení analýzy jsou prezentovány v tabulka.2.

Tabulka 2

3.4.2. Pomocí микрофотометра měří hodnotu tvoří černý povlak analytických linek a linek vnitřní standard.

Pomocí характеристической křivka, která je konstruována pro každé спектрограммы, určují логарифмы vztah intenzita analytické čáry nečistoty a vnitřního standardu.
Градуировочные grafika staví na souřadnicích , na ose úsečka — (logaritmus podílu masové градуировочных vzorků); na ose ординат —(logaritmus vztah intenzity linie nečistoty na trati vnitřní standard).

V oblasti velké masivní podíl na domácí síť градуировочных grafů v souřadnicích , kde  — rozdíl почернений analytické linie a linie vnitřní standard.

Na градуировочным grafy zjišťují, že masivní podíl nečistot v analyzovaných vzorcích.

Za konečný výsledek analýzy berou v průměru o čtyři paralelní definice, maximální rozdíl mezi nimiž nesmí překročit povolenou nesrovnalosti při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95.

3.4.3. Příprava vzorků градуировочных

Градуировочные vzorků pro spektrální analýzu se připravuje přes přímé zavedení běžného množství prášku nečistot (značky zemědělské hod.) v спектрально čisté platiny (hmotnostní zlomek platiny minimálně 99,98%).

Навески nečistoty s malým množstvím platiny jsou lisovány do tablet (zabránění ztráty nečistot), pak pilulku a zbytek platiny umístěny ve grafit kelímek a плавят ve varné pece typu EAST-016 při 1950 °C po dobu 20 min

Po tavení drahých kovů čistí od vnějších mechanických barevnými prvky, omyté v kyselině solné a расстрагивают hobliny крупностью 1 mm. Čokolády проваривают v kyselině solné, omyté destilovanou vodou a osušené.

Pro čistotu platiny do tavení určují спектрографическим metodou za stejných podmínek, za kterých se provádějí analýzy. Nečistoty, které se zjišťují v platině, určují způsob stravy a objevené hromadné podílu v úvahu při výrobě градуировочных vzorků.

Připravují sérii šesti градуировочных vzorků v rozmezí masové podílu od 0,0005 až 0,1%. Domácí vaření градуировочных vzorků jiným způsobem, zajišťujícím uvedené přesnost analýzy.

3.4.4. Rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměla přesáhnout hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

3.4.1−3.4.4. (Upravená verze, Ism. N 3).

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ ZTRÁT PŘI ПРОКАЛИВАНИИ

4.1. Zařízení

Электропечь pro прокаливания při 800−900 °C.

Platinové kelímky N 100−4 podle GOST 6563.

Porcelánové kelímky N 3 nejnižší podle GOST 9147.

Váhy analytické.

Эксикатор podle GOST 25336.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.2. Provádění analýzy

Pure platinum kelímek s konstantní určité hmotnosti je umístěn na porcelán kelímek a прокаливают v troubě po dobu 10−15 min při teplotě 650−800 °C. Po ukončení прокаливания porcelán kelímek s platinovou desku je získáván z pece, vychladnutí v эксикаторе na teplotu (20±5) °C a určují množství platinového kelímku.

Poté v něm stejné hmotnosti 5,0 g analyzované kovu. Kelímek s kovem je umístěn na porcelán kelímek a прокаливают v peci při stejných podmínkách po dobu 20−25 min, extrakt porcelán kelímek s platinovou kelímek z trouby a vychladnutí v эксикаторе na teplotu (20±5) °C.

Platinum kelímek se zváží, umístí na porcelán kelímek a прокаливают za stejných podmínek po dobu 10−15 minut a pak je chlazen v эксикаторе a opět se zváží. Operaci прокаливания a chlazení kelímku opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti platinového kelímku s kovem.

Rozdíl hmotnosti kelímku s kovem před a po прокаливания dává spoustu ztrát při прокаливании do analyzovaného trakční.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 4).

4.3. Zpracování výsledků

Masivní podíl ztrát při прокаливании () v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — rozdíl hmotnosti kelímku s kovem do прокаливания a po прокаливания, g;

 — hmotnost kovu, pm,

Za výsledek analýzy berou v průměru o čtyři paralelní definice, maximální rozdíl mezi nimiž není větší než 0,005% při podílu masové ztráty při прокаливании až 0,02% a 0,01% při podílu masové ztráty při прокаливании od 0,02 do 0,05% při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95.

(Upravená verze, Ism. N 4).