GOST R ISO 13898-3-2007

• gost-r-iso-13898-3-2007.pdf (330.14 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007

GOST R ISO 13898−3-2007 Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu, mědi a kobaltu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou. Část 3. Stanovení obsahu mědi

GOST R ISO 13898−3-2007

Skupina В39

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

Ocel a litina

STANOVENÍ OBSAHU NIKLU, MĚDI A KOBALTU.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA ATOMOVÉ EMISE
S INDUKČNĚ SOUVISEJÍCÍ PLAZMOU

Část 3

STANOVENÍ OBSAHU MĚDI

Steel and iron. Determination of nickel, copper and cobalt contents.
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 3.
Determination of copper content

OAKS 77.120
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2008−01−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je PŘIPRAVEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

2 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 22 červen 2007, N 145-art

3 tato norma shodná s mezinárodní normou ISO 13898−3:1997 «Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu, mědi a kobaltu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou. Část 3. Zjišťování obsahu mědi» (ISO 13898−3:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method — Part 3: Determination of copper content»).

Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace, informace o tom, které jsou uvedeny v další aplikaci S

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрометрический absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou metoda pro stanovení mědi v nelegovaného сталях a železa.

Metoda je použitelná pro stanovení masové podílu mědi v rozmezí 0,001% — 0,40%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezinárodní standardy:

ISO 5725−1:2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

ISO 5725−2:2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření

ISO 5725−3:2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

ISO 13898−1:1997 Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu, mědi a kobaltu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou. Část 1. Všeobecné požadavky a odběr vzorků

ISO 14284:1996 Oceli a litiny. Odběr a příprava vzorků pro chemické analýzy

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky — ISO 13898−1.

4 Činidla a roztoky

Pokud neexistují žádné jiné pokyny, používají činidla nainstalovány analytického stupně čistoty, destilovanou vodu, dále upravená parní destilací nebo jiným způsobem.

Další požadavky na реактивам — podle ISO 13898−1.

4.1 Standardní roztoky mědi

4.1.1 Základní roztok — 0,80 g/dmmědi.

Příprava standardního roztoku: навеску z kovové mědi hmotnost 0,8000 g, vzít s přesností na 0,1 mg a s čistotou více než 99,99%, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cm. Přidat 50 cmkyseliny dusičné (ISO 13898−1, 4.3), zavírají hodinová skla, plynule zahřívá do rozpuštění. Vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, po které se doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,80 mg mědi.

4.1.2 Standardní roztok A odpovídající 0,08 g/dmmědi: 20,0 cmstandardní roztok mědi (4.1.1) se pohybují v мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Standardní roztok A se připravuje bezprostředně před použitím.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,08 mg mědi.

4.1.3 Standardní roztok, odpovídající 0,016 g/dmmědi: 10,0 cmzákladního roztoku mědi (4.1.1) se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Standardní roztok se připravuje těsně před použitím. 1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,016 mg mědi.

Pokud градуировочный graf ukazuje nelineární, může být použit další série градуировочных roztoků.

5 Zařízení

Zařízení musí splňovat ISO 13898−1.

6 Odběr vzorků

Odběr vzorků — podle ISO 14284.

7 Příprava a realizace analýzy

7.1 Навеску hmotnosti 1,000 g se zváží s přesností na 1 mg.

7.2 Kontrolní zkušenosti, odpovídající vzorku s nulovým obsahem mědi, tráví na ISO 13898−1, 7.2.

7.3 Provádění analýzy

7.3.1 Příprava roztoku vzorku se provádějí podle ISO 13898−1, 7.3.1.

7.3.2 Příprava градуировочных roztoky

Přispívají k šesti chemických sklenic s kapacitou 200 cmkaždý (1,00±0,001) g čistého železa (ISO 13898−1, 4.1), je přidán do každé z nich 10 cmkyseliny dusičné (ISO 13898−1, 4.3), podává hodinová sklem a pomalu ohřát na ukončení rychlého výběru výpary. Přidat 10 cmkyseliny chlorovodíkové (ISO 13898−1, 4.2) a dále ohřev až do úplného rozpuštění. Vychladlé na pokojovou teplotu, a kvantitativně se převede roztok v šesti dimenzionální vložky s kapacitou 200 cmkaždá, pre-ополаскивая jejich minimálním množstvím vody. Použijte nástroj kapátko nebo бюретку, přidávat do měřící baňky standardní roztok mědi A (4.1.2), objem, které jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hmotnostní zlomek mědi od 0,001% do 0,40%

Pokud градуировочный plán se ukáže být nelineární, může být použit další градуировочная série roztoků (např. z tabulek 2 a 3). Pokud se použijí metodu vnitřního standardu, pak se přidají 2 cmroztoku vnitřního standardu se скандием (ISO 13898−1, 4.4) nebo 10 cmroztoku vnitřního standardu s иттрием (ISO 13898−1, 4.5). Doplní až po značku vodou a promíchá.


Tabulka 2 — Hmotnostní zlomek mědi méně než 0,008%

Tabulka 3 — Hmotnostní zlomek mědi od 0,008% až 0,080%

7.4 Spektrometrické měření

7.4.1 Optimalizace zařízení

Vykonávají operace na ISO 13898−1, 7.4.1.

7.4.2 Měření intenzity záření

Vykonávají operace na ISO 13898−1, 7.4.2.

7.4.3 Příprava градуировочного grafika

Vykonávají operace na ISO 13898−1, 7.4.3.

8 Definice výsledků

8.1 Vykonávají operace na ISO 13898−1, 8.1.

Za výsledek analýzy vzorku berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, pokud rozdíly mezi nimi nejsou vyšší než hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce 4 nebo vypočítané podle plánu, jak je uvedeno v příloze Stol.


Tabulka 4

V procentech

8.2 Прецизионность

Rutinní testování této metody byly provedeny na 26 laboratořích 12 zemí. Анализировались 11 vzorků s obsahem mědi v určeném rozsahu. V každé laboratoři běží na tři definice v každém vzorku (viz poznámky 1 a 2 tohoto podklíče). Použité vzorky jsou uvedeny v tabulce Va 1 (příloha A).

Získané výsledky jsou zpracovány statisticky v souladu s ISO 5725−1, ISO 5725−2, ISO 5725−3 s použitím dat analýzy výše uvedených vzorků, které obsahují 11 úrovní obsahu mědi v rozmezí pracovního rozsahu.

Získané údaje ukázaly dostupnost logaritmické závislosti mezi masové podílem mědi a limit opakovatelnost (konvergence) , výsledky analýzy, ale také mírou limit opakovatelnost a mez střední прецизионности (viz poznámka 3 tohoto podklíče), které jsou zobrazeny v tabulce 4. Další informace o mezinárodní zkoušky je uveden v příloze Va

Grafické znázornění dat je uvedena v příloze Stol.

Poznámky

1 Dva ze tří definic byly provedeny za podmínek opakovatelnost, uvedených v ISO 5725−1, tj. jedním provozovatelem, na jedné přístrojové, při stejných pracovních podmínkách, při stejné velikosti a za minimální dobu.

2 Třetí definice byla provedena v další době (v jiný den) stejným operátorem, který plnil definice uvedené v poznámce 1, s použitím stejného zařízení při nové kalibraci.

3 Na základě výsledků získaných v první den, byly vypočteny podle ISO 5725−2 limit opakovatelnost (konvergence) a limit reprodukovatelnost . Na první výsledek, získaných v první den, a výsledek, které druhý den, byla vypočtena podle ISO 5725−3 внутрилабораторный limit střední прецизионности .

9 Protokol testu

Zkušební zprávy — podle ISO 13898−1, § 9.

Příloha A (referenční). Další informace k mezinárodním zkouškám

Aplikace A
(referenční)

Údaje o opakovatelnost (konvergence) a reprodukovatelnost, uvedené v tabulce 4, byly získány na základě výsledků mezinárodních analytických zkoušek provedených na devíti vzorcích oceli a jednom vzorku litiny s účastí 26 laboratoří.

Анализируемые vzorky jsou uvedeny v tabulce Ga 1.


Tabulka Aa 1

V procentech

Aplikace V (referenční). Grafické znázornění dat na прецизионности

Aplikace V
(referenční)

;

;

,

kde  — průměrná hmotnost podílu mědi, získaná v průběhu jednoho dne, %;

 — průměrná hmotnost podílu mědi s ohledem na data jednotlivých dnů, %.

Obrázek V. 1 — Logaritmická závislost mezi mediální podílem mědi
a limit, opakovatelnost nebo reprodukovatelnost limit
a limit střední прецизионности

Aplikace (referenční). Informace o souladu národních norem Ruské Federace referenčním mezinárodní standardy

Aplikace S
(referenční)

Tabulka C. 1