GOST 12360-82

• gost-12360-82.pdf (637.66 KiB)
  ГОСТ 12360-82

GOST 12360−82 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení boru (se Změnou N 1)

GOST 12360−82

Skupina В39

KÓD STANDARD SSSR

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení boru

Alloyed Steels and highalloyed.
Methods for the determination of boron

ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1983−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

ÚČINKUJÍ:

H.N.Лякишев, prof člen-корр.; Gg V. Kozina, probíhat. chim. věd; Rv Dv Малинина, probíhat. chim. věd; H.A.Yellin; Ga Av Балусов; Z. T. Кобозева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 29.01.82 N 381

3. NA OPLÁTKU GOST 12360−66

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Platnost prodloužena až do 01.01.98* Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.06.87 N 1941
____________
* Omezení platnosti natočeno podle protokolu č. 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci. (ИУС číslo 11, v roce 1995). — Poznámka «KÓD».

6. REEDICE (červen 1988) se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 9−87)


Tato norma stanovuje фотометрический, экстракционно-фотометрический metody stanovení celkové masové podíl bora (při hromadné podílu bora od 0,0005 až 0,1%) a metoda потенциометрического titrace pro stanovení celkové masové podíl bora (při hromadné podílu bora od 0,05 do 2,0%) v legovaných a po vysoce legované сталях.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ BORU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na oddělení bora v podobě борнометилового éteru дистилляцией s метиловым alkoholem s následnou tvorbou barvené v modré barvě sloučeniny kyseliny borité s хинализарином v сернокислом roztoku. Светопоглощение roztoku se měří při = 620 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Дистилляционный přístroj (viz výkres), vyrobené z křemene nebo skla, ne obsahující bor. Domácí použití přístroje jiné návrhy.

Spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:3. Před použitím kyseliny čistí 2−3 krát дистилляцией, přidá 10 cmmetanolu na každých 250 cmkyseliny. Дистилляцию vedou až do začátku vylučování výparů kyseliny sírové.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80. Před použitím kyseliny čistí 2−3 krát дистилляцией, přidá 10 cmmetanolu na každých 250 cmkyseliny. Дистилляцию vedou až do začátku vylučování výparů ортофосфорной kyseliny.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Cín двухлористое, roztok 1 g двухлористого cínu se rozpustí ve 100 cmchlorovodíkové.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Draslík-sodík bezvodý oxid podle GOST 4332−76.

Methanol podle GOST 6995−77.

Měřítko absolutní.

Хинализарин, roztok: k 0,12 g хинализарина přidávají 114 cmvody a серную mléčnou až 2 dm, roztok se míchá.

Kyselina borová podle GOST 18704−78 nebo GOST 9656−75.

Standardní roztoky boru.

Roztok A: 0,5720 g kyseliny borité se rozpustí v malém množství vody v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g bóru.

Roztok B: 50 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000005 g bóru.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79.

Korálky ze skla nebo křemene, obsahující bora.

Voda бидистиллированная podle GOST 6709−72.

(Upravená verze, Ism.

N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску oceli hmotností, uvedených v tabulka. 1, jsou umístěny v baňce дистилляционного aparátu, přidejte 15−20 cmroztoku kyseliny sírové (1:3) nebo 10−15 cmортофосфорной kyseliny. Baňky spojují s притертой součástí přístroje, patří lednička a postupně se obsah zahřívá až do úplného rozpuštění навески.

Po rozpuštění baňky odlepit a kamenných oxidují, přidá se po kapkách 3−4 cmroztoku peroxidu vodíku.

Baňky opět spojují zařízení pro destilaci a vaří roztoku po dobu 10−15 minut a pak vychladlé.

Při hromadné podílu bora od 0,0005 do 0,04% pro další analýzu používají celý roztok; při hromadné podílu více než 0,04 až 0,10% roztok z baňky převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a аликвотную část tohoto roztoku se rovná 20 cm, se pohybují v baňce .

Tabulka 1

Pak přidejte do baňky 15 cmортофосфорной kyseliny, několik křemenných nebo skleněných korálků a spojují baňky zařízení pomocí притертого шлифа.

Zastaví přívod vody do lednice , patří lednička , se používají jako přijímač do ledničky rozměrné válec. Obsah baňky se zahřeje do té doby, dokud není перегонится veškerá voda (do stálosti objemu roztoku v dimenzionální válci).

Po skončení destilace vody z baňky přestane vyhřívaná a patří lednička , lednička zůstává. Перегнанную vodu переливают kvantifikovat z dimenzionální válce v quartz sklo nebo platinovou pohár a udržet.

V baňce отмеряют 50 cmmetanolu (domácí použití referenční), 7−8 cmroztoku hydroxid sodný a přidejte několik skleněných nebo křemenných korálků. V závěrku přidává 3 cmroztoku hydroxid sodný. Baňky spojují s притертой součástí přístroje a obsah se zahřívá postupně, dokud se polovina obsahu baňky nebude перегнана v baňce . Odpojení lednice , obě baňky se postupně zahřívá po dobu 50 min Celý vrtačka musí být ve baňka . Ohřev baňky zastávky, z baňky destilované v baňce celý methanol, pak přestane vyhřívaná baňky , patří lednička , se v baňce přidejte 0,5 g oxidu draselného-sodného a roztok hydroxid sodný z závěrky .

Baňky spojují s притертой součástí přístroje a pomalu подогревая, destilované celý methanol v baňce .

Zbytek z baňky kvantitativně převede destilované nebo deionizované vody v quartz sklo nebo platinovou šálek.

Zbytek baňka zpracovávají takto: obsah baňky zředí vodou do 250 cm, přefiltruje přes hustý filtr s papírovou hmotu, filtr s možným pozůstatkem prát tolerovat v platinum kelímek, jemně sušené a озоляют, přidejte 0,5 g aspartát oxid draselný-sodný a сплавляют po dobu 20 min Плав leached 20 cmортофосфорной kyseliny. Roztok se převede do baňky přístroje a opakovat proces destilace. Získané дистиллят присоединяют k раствору v кварцевом sklenici nebo platinové šálku a kondenzované sucho.

Suchý zbytek v кварцевом sklenici nebo platinový pohár leached 5 cmvody a 1,5 cmдобавляемой po kapkách kyselina sírová. Získaný roztok se kvantitativně převede do мерную baňky nebo градуированный válec s kapacitou 10 cm, po ochlazení přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Obsah dimenzionální baňky nebo градуированного lahví se filtruje přes suchý filtr do suché kádinky. V baňce s kapacitou 50 cmse pohybují oční kapátko 4 cmfiltrátu, přidejte 0,2 cmroztoku двухлористого cínu a pomocí бюретки 40 cmroztoku хинализарина. Obsah baňky promíchá, chlazení, vydrží 30 min a měří светопоглощение roztoku při vlnové délce 620 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Hmotnost bora se nachází na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika na šest навескам železo hmotnost 1 g, umístěným důsledně v baňce , отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B; do sedmé навеске nebyl přidán standardní roztok a provádějí kontrolní zážitek. Baňky pokaždé spojují s притертой součástí дистилляционного přístroje a postupuje dále podle § 2.3.1, s výjimkou zpracování nerozpustné ve vodě rovnováhu.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám mas bora budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl bora () v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost bora, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek nebo části навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost = 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.

Tabulka 2

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ BORU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na přeměně kyseliny borité v тетрафторборную a extrakce 1,2-дихлорэтаном barvené do modra připojení тетрафтороборат iontů s činidlem метиленовым modrou s následným měřením светопоглощения extraktu při = 657 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr, фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a roztok s molární koncentrací ekvivalentu 2,5 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78 a roztok s masivní koncentrací 50 g/dm. Na 20 cmфтористоводородной kyseliny приливают 150 cmvody a míchá. Uchovává v nádobě z polyethylenu.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80 a разбавленная 1:1.

Směs solného dusnatého a kyseliny, свежеприготовленная: do 150 cmkyseliny chlorovodíkové приливают 50 cmkyseliny dusičné a promíchá.

Směs kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin: do 180 cmортофосфорной kyseliny приливают 20 cmsírové a míchá.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76 a разбавленная 1:1.

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332−76.

Draslík fluorid podle GOST 10067−80, roztok: 150 g фтористого draselného se rozpustí ve vodě a zředí vodou na 1 dm.

Uchovává v nádobě z polyethylenu.

Метиленовый modrá, roztok: 3,739 g метиленового modré se rozpustí ve vodě a zředěný na 1 dm. 100 cmzískaného roztoku se zředí vodou až 1 dm.

1,2-дихлорэтан podle GOST 1942−86. 1,2 — дихлорэтан vydržet s aktivním uhlím po dobu dvou týdnů.

Kyselina borová podle GOST 9656−75.

Standardní roztoky boru.

Roztok A: 0,5720 g kyseliny borité se rozpustí v malém množství vody v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g bóru.

Roztok B: 50 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000005 g bóru.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79 a roztok ортофосфорной kyselině: 25 g карбонильного železa je umístěn v кварцевую zúžený baňky s kapacitou 500 cm, приливают 300 cmортофосфорной kyseliny, zředěné 1:1, a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok chlazen приливают po kapkách peroxid vodíku do úplné oxidaci železa (asi 60 cm), zahřeje se roztok do varu a vařit až do úplného rozkladu peroxidu vodíku.

Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. (Aby se zabránilo vypadávání solí vodu je třeba přidávat malé porce a důkladně míchat roztok po každém přidání).

(Upravená редак

ция, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Stanovení boru v oceli, rozpustné v roztoku kyseliny sírové

3.3.1.1. Навеску oceli, hmotnost 0,25 g umístěny v кварцевую baňky, приливают 15 cmroztoku kyseliny sírové a zavírají křemenné пришлифованной kruh se zpětným vzduchovým ledničkou (кварцевая trubka o délce asi 35 cm, s vnitřním průměrem cca 4 mm).

Obsah nádoby zahřívá při teplotě do 150 °C s leteckou lednici až do rozpuštění vzorku. Pak roztok oxidují, přidá se po kapkách přes lednička 0,5−1,0 cmroztoku peroxidu vodíku, stěny chladničky ополаскивают malé porce vody a nadále ohřev po 5 minutách

Po ochlazení se natáčel насадку, lednička ополаскивают malé porce vody a roztok vzorku se filtruje přes hustý filtrační papír s hmotností do plastového sáčku a nádoby s kapacitou 250 cm, na kterém jsou označeny označeny objemy 50 a 100 cm; při фильтровании uplatňují trychtýř z plastu. Domácí použití platiny nebo křemenných produktů vyráběných v malých sériích. Filtr sedimentu promyje několikrát vodou, přiložením промывную kapalina k фильтрату. Filtr se pohybují v platinum kelímek, jemně sušené a озоляют. Zbytek v kelímku сплавляют s 0,5 g draslíku oxidu-oxidu sodného při 700 až 800 °C, плав leached vodou a po ochlazení присоединяют na hlavní фильтрату.

3.3.1.2. Při hromadné podílu v oceli od 0,0005 až 0,005% bóru, získané podle § 3.3.1.1 roztok se zředí vodou až do 50 cm, приливают 10 cmroztoku фтористого draslíku nebo 10 cmroztoku фтористоводородной kyseliny, míchá a necháme na 2 hod. Domácí zanechat roztoku na delší dobu, ale ne více než 1 den.

Pak přidejte oční kapátko 10 cmroztoku метиленового modré a přikrýval s až 100 cm. K раствору oční kapátko přidán 25 cm1,2-ethylen dichlorid, nádoby zavřete plastové víko, встряхивают po dobu 60 s. Pak převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cm, organická vrstva (spodní) překládají do druhé nálevky a prát pohybem s přesně отмеренными 10 cmvody po dobu 30 s. Organická vrstva filtruje přes suchý filtr do suché plastový hrnek oční kapátko vybrány 5 cmfiltrátu v мерную baňky s kapacitou 25 cm, ředí až do značky, 1,2-дихлорэтаном, promíchá a měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 657 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, s maximální světelnou propustnost v rozsahu vlnových délek 620−680 nm.

Roztokem srovnání slouží дихлорэтан. Množství boru v gramech najdete na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

3.3.1.3. Při hromadné podílu bóru v oceli více než 0,005 až 0,1%, získané podle § 3.3.1.1 roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

V plastovém nádoby приливают аликвотные části tohoto roztoku a roztoku kyseliny sírové podle tabulky. 3.

Tabulka 3

Roztok v sáčku nádobě zředí vodou do objemu 50 ccma dále postupuje podle § 3.3.1.2.

3.3.1.1−3.3.1.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.1.4. Pro budování градуировочного grafika v sedm křemenné nádoby jsou umístěny na 0,25 g se staly téměř složení na testovací, ale ne obsahující bor, приливают na 15 cmroztoku kyseliny sírové a zahřívá na vodní lázni do rozpuštění. Získané roztoky oxidují přidat tolik na 0,5 cmroztoku peroxidu vodíku, pokračovat ohřev po dobu 5 min a po ochlazení se převede do plastové nádoby s kapacitou 250 cm, na kterých jsou označeny označeny objemy 50 a 100 cm, přidejte 0,5 g aspartát oxid draselný-sodný a v šest cév důsledně отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cmstandardního roztoku Bi Objemy všech roztoků přikrýval s vodou až 50 cm, přidejte 10 cmroztoku фтористого draslíku nebo 10 cmroztoku фтористоводородной kyseliny a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.3.1.2.

Roztok, obsahující bor, slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

(Uveden dále, Ism. Č. 1

).

3.3.2. Stanovení boru v oceli, нерастворимой v kyselině sírové.

Tabulka 3a

Навеску oceli hmotnost podle tabulky. 3a je umístěn v quartz sklenici s kapacitou 200 cm, приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny, sklenici podává plastové víko a rozpustí навеску při mírném zahřátí. Pak приливают 10 cmsměsi kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin a zahřívá roztok až do vzniku par kyseliny sírové. Roztok chlazen, umýt víko a stěny šálku vody a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny sírové. Roztok chlazen приливают 40 cmvody, míchá a zahřívá do rozpuštění soli. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, доводять až po značku vodou a promíchá. (Aby se zabránilo vypadávání solí vodu je třeba přidávat malé porce a důkladně míchat roztok po každém přidání).

Аликвотную část roztoku 20 cmje umístěn do plastového sáčku a nádoby s kapacitou 250 cm, приливают plastové мензуркой 5 cmroztoku фтористоводородной kyseliny, míchá a opustit ne méně než 30 minutách Domácí zanechat roztoku na delší dobu, ale ne více než 1 den. Pak приливают 10 cmroztoku карбонильного železa, 20 cmvody, 5 cmroztoku метиленового modrá, 25 cm1,2-ethylen dichlorid, перемешивая roztok po přidání každého реактива. Nádobu zavřete plastové víko, встряхивают po dobu 60 s. Pak převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cm, organická vrstva (spodní) filtruje přes suchý filtr nebo vatu do suché sklenice s kapacitou 50 cm. Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 657 nm, nebo na фотоэлектроколометре se светофильтром, s maximální světelnou propustnost v rozsahu vlnových délek 620−680 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm.

Roztokem srovnání slouží дихлорэтан.

Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Hmotnost bora se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.2.1. Pro budování градуировочного grafika v sedm křemenných sklenic s kapacitou 200 cmje umístěn навески карбонильного železa v souladu s tabulka. 4. V šest sklenic приливают důsledně 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku boru Vb Sedmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Všechny sklenice приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny, sklenice se podává plastovými kryty a rozpustí навески při mírném zahřátí.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.2. Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Na nacházející hodnotám optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím hodnotám hmoty bora v аликвотной části roztoku budují градуировочный plán.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3.3.3. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

3a. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ BORU V СТАЛЯХ S masovým PODÍLEM VANADU na 1%

3a.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny boru s Al-резорционом a тионином při ph 5,0−5,2 po oddělení bora гидроокисью sodíku v сильнощелочной prostředí při ph 12 až 13. Светопоглощение roztoku se měří při = 500−520 nm.

Wolfram a molybden brání definice, vliv hliníku odstraňují přidáním трилона Vb

3a.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr, фотоэлектроколориметр, ph-metr.

Platinové kelímky na GOST 6563−75.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77, roztok s molární koncentrací 6,0 mol/dm, 1 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−78.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Kyselina kyselé podle GOST 18270−72, roztok s molární koncentrací 0,5 mol/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s molární koncentraci 5,0 mol/dm, 1,0 mol/dm.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962−67.

Sůl динатриевая этилендиаминтетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dm: 1,86 g трилона B se rozpustí ve 100 cmvody.

Amoniak vodný podle GOST 24147−80, roztok s molární koncentrací 0,5 mol/dm.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79.

Ash-resorcinolu, динатриевая sůl, roztok s molární koncentrací 0,001 mol/dm: 0,0494 g Ash-resorcinolu se rozpustí v 100 cmvody.

Тионин 2-vodní, barvivo pro mikroskopie, lihový, roztok s molární koncentrací 0,001 mol/dm: 0,029 g тионина se rozpustí ve 100 cmethanolu.

Vyrovnávací roztok: se připravuje smícháním stejných objemů roztoku kyseliny octové (0,5 mol/dm) a roztoku amoniaku (0,5 mol/dm), pak stanoví ph 5,0−5,2 na ph-dva jednometrové kusy přídavkem roztoků kyseliny octové nebo amoniaku.

Kyselina borová podle GOST 9656−75.

Standardní roztoky boru.

Roztok A: 5,7154 g kyseliny borité se rozpustí v 300 cmvody v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g bóru.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g bóru. Roztok B vařené před spotřebou.

Voda бидистиллированная podle GOST 6709−72, navíc vyčištěná пропусканием přes анионит AB-17 a katexo KU-2.

3a.3. Provádění analýzy

3a.3.1. Навеску oceli hmotností, uvedených v tabulka. 3b je umístěn v quartz sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmsměs vody, solné dusnatého a kyseliny v poměru 1:1:1, 2 cmортофосфорной kyseliny, sklenici podává plastové víko a rozpustí навеску při mírném zahřátí.

Tabulka 3b

Pokud odebraný vzorek nerozpustný v této směsi, aby se rozpustil směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1 nebo 8:1, s přídavkem 2 cmортофосфорной kyseliny.

Po rozpuštění приливают 8 cmnaředit 1:1 kyseliny sírové a odpařené do výběru slabé výpary kyseliny sírové.

Soli se rozpustí v 5 cmkyseliny chlorovodíkové, pak приливают 30−40 cmvody a vařit až do úplného rozpuštění soli.

Нерастворимый zbytek se odfiltruje přes hustý filtr, quartz sklenici s kapacitou 200 cm, sklo a filtr promyje několikrát s teplou vodou. Filtr je umístěn v platinové kelímek, pálí a прокаливают při 600−700 °S. Zbytek v kelímku сплавляют s 1 g oxidu sodného při 950−1000 °C po dobu 15−20 min Плав se rozpustí v horké vodě s přídavkem 1−2 cmkyselině chlorovodíkové a присоединяют na hlavní фильтрату.

Velká kamenných odpařené do 40−60 cm.

K раствору приливают porce 60 cmroztoku hydroxid sodný s molární koncentraci 5 mol/dm.

Pro čiření sediment sklenici dát na vodní lázni na 30 min Kamenných sedimentu je chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a přefiltruje do suché кварцевую baňky přes filtr střední hustoty.

Z filtrátu vybrané oční kapátko аликвотную část roztoku pro stanovení bóru a jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, se přidá 0,5 cmroztoku трилона B (pokud hmotnost hliníku v аликвотной části roztoku vyšší než 0,25 mg, objem трилона B zvyšují až 2,5 cm), vody až 20 cma pomocí ph-metru stanoví ph 5,0 roztokem kyseliny chlorovodíkové nejprve s molární koncentraci 6 mol/dm, a pak 1 mol/dmnebo roztoku hydroxid sodný s molární koncentrací 1 mol/dm.

Pak přidejte přesně 5 cmroztoku Al-resorcinolu a 1 cmroztoku тионина při míchání, obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, ополаскивают sklenici buffer roztoku, přikrýval s až do značky buffer roztoku, zamíchal a po 18−24 h měří optická hustota roztoku při = 500−520 nm relativně kontrolního zkušenosti, provádí je přes celý průběh analýzy.

Při hromadné podílu bóru více než 0,005% tráví měření přes 2 hod.

Hmotnost bora se nachází na градуировочному grafiku.

3a.3.1.1. Pro budování градуировочного grafika v sedm křemenných sklenic s kapacitou 100 cmje umístěn навески карбонильного železa je v souladu s hmotností навески uvedené v tabulka. 3b. V šest sklenic приливают důsledně 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0 cmstandardního roztoku boru Vb Sedmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Všechny sklenice приливают 20 cmsměs vody, solné dusnatého a kyseliny v poměru 1:1:1, 2 cmортофосфорной kyseliny, sklenice se podává plastovými kryty a rozpustí навески při mírném zahřátí.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3a.3.1.

Na nacházející hodnotám optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím hodnotám hmoty bora v аликвотной části roztoku budují градуировочный plán.

3a.4. Zpracování výsledků

3a.4.1. Masivní podíl bora () v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost bora, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3a.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost = 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.

Разд. 3a. (Uveden dále, Ism. Č. 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl bora () v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost bora, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.

4. METODA TITRACE ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na oddělení bora od železa, niklu, chromu, molybdenu a dalších prvků zásady a хлористым барием s následnou definicí bora v фильтрате metodou потенциометрического titrace. Před titrace ph roztoku stanoví rovná 6,9, přidávají маннит nebo invertní cukr a титруют vytvořil komplexní kyselém roztoku hydroxid sodný až do původní hodnoty ph, která se rovná 6,9.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Potenciometr (ph-metr).

Elektrody: sklo a каломельный nebo хлорсеребряный připojený k потенциометру (ph-dva jednometrové kusy).

Мешалка.

Nádoby z křemene nebo skla, ne obsahující bor.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1, 1:10.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masivní koncentrací 30 g/dmčerstvá.

Barya гидроокись podle GOST 4107−78, roztok: 50 g hydroxidu barya se rozpustí ve vodě a roztok se zředí vodou na 1000 cm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, 5; 0,1 a roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dm.

Roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dm, hydroxid sodný: na 5000 cmroztoku, který obsahuje 0,004 g/cmhydroxid sodný, приливают 10−15 cmroztoku hydroxidu barya, míchá se a dát usadit mělký návrh v průběhu dne.

Roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmhydroxid sodný: roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dmhydroxid sodný zředěný прокипяченной během 1 h a chlazené vodou ve vztahu 1:4 a míchá.

Stanoví mohutnou koncentraci roztoku: do sklenice s kapacitou 400 cmjsou umístěny 5 až 10 cmstandardního roztoku boru, приливают 250 cmvody, ponořil мешалку a elektrody, připojené k потенциометру. Vedou během rotace мешалку, приливают roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dmhydroxid sodný téměř do ph 6,9 a pak stanovit přesnou hodnotu ph = 6,9, приливая z бюретки roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmhydroxid sodný. K раствору, která má ph = 6,9, приливают 30 cmroztoku маннита nebo инвертного cukru (při tomto ph roztoku klesá) a титруют roztokem s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmhydroxid sodný až do původní hodnoty ph = 6,9.

Masivní koncentraci roztoku s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmhydroxid sodný (), vyjádřenou v gramech bora na krychlový centimetr, vypočítejte podle vzorce

kde 0,0004 — koncentrace boru ve standardním roztoku, g/cm;

 — objem standardního roztoku boru, je posuzován pro titrace, cm;

 — objem roztoku s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmhydroxid sodný, израсходованный na титрование, cm;

 — objem roztoku s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmhydroxid sodný, израсходованный na титрование v kontrolní zkušenosti, viz.

Kyselina borová podle GOST 9656−75.

Standardní roztok boru: 2,288 g kyseliny borité se rozpustí ve vodě v dimenzionální baňka s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0004 g bóru.

D (-) Маннит podle GOST 8321−74, nasycený.

Sacharóza podle GOST 5833−75.

Roztok инвертного cukr: 1 kg sacharózy rozpustí 650 cmvody, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:10) a zahřívá po dobu 2−3 h při 80−90 °C, pak chlazen a приливают roztok s masivní koncentrací 100 g/dmhydroxid sodný. Objem roztoku báze, potřebné k neutralizaci kyseliny chlorovodíkové, stanoví orientační titrace 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:10) roztok s masivní koncentrací 100 g/dmhydroxid sodný v přítomnosti indikátoru фенолфталеина.

Draslík-sodík bezvodý oxid podle GOST 4332−76.

Methanolu, oranžová, roztok s masivní koncentrací 1 g/dm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' -тетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652−73, 0,01 M roztok.

Barya chlorid podle GOST 4108−72, roztok s masivní koncentrací 250 g/dm.

Фенолфталеин podle GOST 5850−72, roztok этиловом alkoholu s mediální концентрац

ией 20 g/dm.

4.3. Provádění analýzy

Hmotnost навески oceli v závislosti na podílu masové bora je uvedena v tabulka. 4.

Tabulka 4

Навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma приливают 40 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1).

Baňky se zavírají pryžovou zátkou s вставленным v ní reverzní vodní lednicí, obsah baňky se zahřeje do rozpuštění навески, pak приливают 10−20 cmroztoku peroxidu vodíku a vařte 10 min Domácí rozpouštění навески při 100 °C bez lednice, baňka, uzavřené hodinová sklem.

V případě neúplného rozpuštění vzorku roztok se filtruje přes hustý filtrační papír hmota. Filtr sedimentu promyje roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:10) a teplou vodou, přiložením промывные vody k фильтрату. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a zbytek сплавляют s 0,5 g aspartát oxid draselný-sodného při 900−950 °C. Po ochlazení плав leached 20−30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a присоединяют roztok k hlavní фильтрату.

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, se zředí vodou až do 200−300 cma приливают roztok hydroxid sodný s molární koncentraci 5 mol/dm, do začátku vypadávání гидроксидов. Kterému гидроксиды se rozpustí, přidá se po kapkách kyselina chlorovodíková (1:1), přidejte 30−35cmchloridu barya, a po míchání 10−15 cmroztoku hydroxid sodný s molární koncentraci 5 mol/dm. Pak roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Část roztoku odfiltrovat přes suchý filtr do suché мерную baňky s kapacitou 250 cm. Do sklenice s kapacitou 400 cmtolerovat 250 cmtkanina, jemně приливают roztok kyseliny chlorovodíkové (1:1) až do změny zbarvení indikátoru methyl oranžovou a přidejte 5 cmroztoku трилона Vb Obsah šálku vařené po dobu 3−5 min a chlazení.

Do sklenice s předměty roztokem namočeným мешалку a elektrody, připojené k потенциометру. Vedou během rotace мешалку, приливают roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dmhydroxid sodný téměř do ph 6,9 a pak stanovit přesnou hodnotu ph = 6,9, приливая z бюретки roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmhydroxid sodný.

K раствору, která má ph = 6,9, приливают 30 cmroztoku маннита nebo инвертного cukru (při tomto ph roztoku klesá) a титруют roztokem s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dmhydroxid sodný do původní hodnota

oia ph = 6,9.

4.1−4.3. (Upravená verze, Ism. Č. 1).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl bora () v procentech vypočítejte podle vzorce

kde v  — objem roztoku hydroxid sodný, израсходованный na титрование, cm;

 — objem roztoku hydroxid sodný, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku hydroxid sodný, g/cm;

 — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části roztoku, g

.

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.