GOST 21639.10-76

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

gost-2163910-76.pdf (239.78 KiB)
ГОСТ 21639.10-76

GOST 21639.10−76 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Metoda pro stanovení síry (s Úpravami N 1, 2)

GOST 21639.10−76

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR

ФЛЮСЫ PRO ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО PŘETAVOVANÉ OCELI

Metoda pro stanovení síry

Fluxes for electroslag remelting. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 0709

Datum zavedení 1977−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 10 března 1976, N 662

Změna N 2 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:


Název státu	Název národního orgánu standardizace
Ázerbájdžán Republika	Азгосстандарт
Republika Bělorusko	Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán	Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko	Молдовастандарт
Ruská Federace	Госстандарт Rusku
Turkmenistán	Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Ukrajina	Госстандарт Ukrajiny

2. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

3. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo oddílu, odstavce
GOST 3118−77	2
GOST 4202−75	2
GOST 4232−74	2
GOST 9147−80	2
GOST 9932−75	2
GOST 10163−76	2
GOST 16539−79	2
GOST 20490−75	2
GOST 21639.0−93	1.1
GOST 24363−80	2
TU 6−09−4711−81	2

4. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

5. REEDICE (březen 1998), se Změnami, N 1, 2, schváleným v listopadu 1986 gg, srpnu 1996 (ИУС 2−87, 11−96)

Tato norma stanovuje титриметрический metoda pro stanovení síry v флюсах při hromadné laloku ji od 0,005 do 0,07%.

(Upravená verze, Ism. N 2).

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na spalování навески флюса v tox kyslíku v trubkové peci při teplotě 1300−1350 °C, převzetí která vzniká oxidu siřičitého s vodou a následné titraci sirné kyseliny roztokem йодноватокислого draslíku v přítomnosti indikátoru-škrobu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 21639.0.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Instalace pro stanovení obsahu síry (viz výkres).

ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)

Instalace pro stanovení obsahu síry se skládá z následujících prvků: lahve s kyslíkem 1, снабженного редукционным ventil pro spouštění a regulaci průtoku kyslíku; склянки Тищенко 2, obsahující roztok марганцовокислого draslíku v roztoku je 300 g/dm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) hydroxid draselný; склянки Тищенко 3, naplněné koncentrovanou kyselinou sírovou; sušička sloupce 4, naplněné натронной vápnem; двухходового kohoutku 5 pro start kyslíku do pece; horizontální trubkové pece 6 s силитовыми topením, které zajistí ohřev na teplotu (1400±20) °C; termočlánek platinum-платинородиевой 7 s терморегулятором nebo милливольтметром typu МРШПР-54; transformátoru 8 pro regulaci napětí s амперметром s rozsahem 20 A pro kontroly síly proudu topení (lze použít автотрансформатор typu РНО-250−10); trubky porcelánové neglazované 9 délka 650−750 mm, vnitřní průměr 20−22 mm. Konce trubky, vystupující z pece, musí mít délku minimálně 170−200 mm. Nové trubice před použitím musí být прокалены při pracovní teplotě po celé délce. Trubice je na obou stranách se zavírají dobře подогнанными gumovými zátkami. Do otvorů zátky nalepují na skleněné nebo mosazné trubky. Aby se zabránilo обгорания gumové zátky vnitřní торцовую povrch zavírají асбестовыми těsněním; грушеобразной trubice 11, naplněné стекловатой pro záchyt pevných částic флюса, уносимых proudem kyslíku v procesu spalování навески; поглотительного nádoby 12, skládající se ze dvou skleněných nádob, spojených prosklenými перемычками (jeden z cév впаяны G ve tvaru skleněné trubice, оканчивающаяся барбатером, přes který přicházejí газообразные produkty spalování v поглотительный nádoby) s jeřáb ve spodní části pro odtok roztoku. V pravé nádobě (nádoba srovnání) se přelije tekutinu, účtů pro kontroly; бюретки pro titrace 13; склянки z tmavého skla 14 s титрованным roztokem йодноватокислого draslíku.

Háček z žárovzdorné drátu.

Draslík йодистый podle GOST 4232.

Draslík гидроокись podle GOST 24363, roztoky s masivní koncentrací 40, 300 g/dm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) .

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok s masivní koncentrací 40 g/dmv roztoku s masivní koncentrací 300 g/dm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) hydroxid draselný.

Vápník chlorid na TU 6−09−4711.

Vápno натронная.

Плавень: oxid mědi (II) ve formě prášku na GOST 16539. Плавень musí být testovány na obsah síry. Změna by neměla přesáhnout 0,002% síry.

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163; roztok s masivní koncentrací 0,5 g/dm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) připravují takto: 0,5 g instantní škrob растирают v ступке s 30 cmstudené vody, přidává se tenký pramínek v baňce, kde se nachází 700 cm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) horké vody. Roztok se vaří 2−3 min, chlazení, приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové a zředí se studenou vodou do 1000 cm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) .

Kyselina solná podle GOST 3118.

Draslík йодноватокислый podle GOST 4202.

Титрованный kamenných йодноватокислого draslíku; připravují takto: 0,0862 g йодноватокислого draselného se rozpustí ve 300 cm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) vody, приливают 10 cmroztoku s masivní koncentrací 40 g/dmhydroxid draselný a míchá. K nabytého раствору přidá 15 g jodidu draselného, rozpustí při míchání a přikrýval s vodou v dimenzionální baňka na 1000 cm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) . Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla. Masivní koncentraci roztoku йодноватокислого draslíku stanoví na навеске standardního vzorku флюса, prováděné přes všechny fáze analýzy.

Masivní koncentraci roztoku йодноватокислого draslík (k ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) ), vyjádřenou v g/cmsíry, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) — hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;

— hmotnost навески standardního vzorku, g;

— objem roztoku йодноватокислого draslíku, израсходованный na титрование sledované roztoku, cm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) ;

— objem roztoku йодноватокислого draslíku, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, viz ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) .

Лодочки porcelán N) 2 GOST 9147 nebo корундовые. Před použitím лодочки прокаливают v tox kyslíku 5 min při teplotě 1300−1350 °C.

Реометры skleněné laboratorní podle GOST 9932.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

Před zahájením práce se trouba zahřeje až na teplotu 1350 °C a kontrolovat instalaci na těsnost. K tomu je поглотительный nádoby a nádoby srovnání se přelije na 110−120 cm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) roztoku škrobu, který je pre přidejte několik kapek титрованного roztoku йодноватокислого draslíku do více světle modré zbarvení. Pomocí přetížení a gumové trubky spojují všechny části instalace a propouští kyslík s takovou rychlostí, aby se hladina kapaliny tlumič zvýšil na 30−40 mm. Pak zabraňují přístupu kyslíku do поглотительный nádoby (pomocí svorky) a kontrolovat instalaci na těsnost. Instalace герметична, pokud v поглотительных склянках po chvíli ustane vznik bublinek plynu. Pokud bublinky projdou, pak je třeba změnit фарфоровую a pojivové trubice, vyčistěte vodovodní baterie, olej vakuové mazivem a znovu zkontrolujte, zda v instalaci na těsnost.

Před provedením analýzy se odstraní příměsi síry z porcelánové trubice a лодочки прокаливанием v tox kyslíku při pracovní teplotě trouby. Лодочки umístěny v nejvíce horké části trubice a propouští proud kyslíku s rychlostí 2,5−3 dm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) /min Úplnost vyhoření síry kontrolují пропусканием plynných produktů přes roztok škrobu, obsahující йодноватокислый draslík. Podle zbarvení roztoku se přidávají титрованный kamenných йодноватокислого draslíku do trvalého světle modré zbarvení. Konec vyhoření síry určují na ukončení odbarvení roztoku.

Прокаленные лодочки ukládají v эксикаторе. Roztok z поглотительного nádoby a nádoby srovnání vypustit a umýt nádobu vodou.

Pro ověření správného provozu jednotky spalují 2−3 навески standardního vzorku флюса podle metody uvedené v разд.4. Pak spalují плавень pro stanovení změny kontrolního zkušenosti.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску флюса hmotností 1 g umístěny v фарфоровую лодочку, pokrývají плавнем v poměru 1:2 (oxidu mědi). V поглотительный nádoby předem nalít na 120 cm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) roztoku škrobu, který je pre-přidejte 3−4 kapky титрованного roztoku йодноватокислого draslíku do více světle modré zbarvení a propouští kyslík rychlostí 2,5−3 dm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) /min Pokud došlo k oslabení zbarvení roztoku v поглотителе, pak se přidávají z бюретки po kapkách титрованный kamenných йодноватокислого draslíku před uvedením na stejný zbarvení v obou nádobách. Лодочку s навеской a плавнем pomocí háčku je umístěn v nejvíce horkou část porcelánové trubice. Trubice se zavírají gumovou zátkou. Навеску прогревают v troubě po dobu 1 min, bez přístupu kyslíku, pak chybí kyslík v takové míře, aby úroveň tekutiny v поглотителе zvýšil na 30−40 mm. Když přicházející z pece v поглотительный nádoby sirné plyn začne vyblednutí kamenných, z бюретки приливают po kapkách roztok йодноватокислого draslíku s takovou rychlostí, aby se modré zbarvení roztoku není исчезало během spalování. Титрование věří hotová, když intenzita zabarvení roztoků v obou nádobách bude stejný. Pro ověření úplnosti spalování навески kyslík chybí ještě během 1 min je-Li intenzita zbarvení není snížena, definice považují za hotový, pokud klesá — титрование i nadále. Po spalování analyzovaného vzorku лодочку vyjmout háčkování z trouby, roztok se slije z поглотительного nádoby a umýt nádobu vodou. Pro určení změny kontrolního zkušenosti hoří dvě paralelní навески плавня.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl síry (s ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) — hmotnostní koncentrace roztoku йодноватокислого draslíku, vyjádřenou v g/cmsíry;

— objem roztoku йодноватокислого draslíku, израсходованный na титрование sledované roztoku, cm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) ;

— objem roztoku йодноватокислого draslíku, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm ГОСТ 21639.10-76 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) ;

— hmotnost навески, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl síry jsou uvedeny v tabulce.


Hmotnostní zlomek síry, %	Допускаемое divergence %
	chyby výsledků analýzy	dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách,	dvě paralelní stanovení	tři paralelní stanovení	výsledky analýzy standardního vzorku od hodnoty аттестованного
Od 0,005 do 0,01 vč.	0,003	0,003	0,003	0,003	0,002
Sv. 0,01 «0,02 «	0,004	0,005	0,004	0,005	0,002
«0,02» 0,05 «	0,006	0,008	0,006	0,008	0,004
«0,05» 0,07 «	0,008	0,011	0,009	0,011	0,005