GOST 21639.10-76
GOST 21639.10−76 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Metoda pro stanovení síry (s Úpravami N 1, 2)
GOST 21639.10−76
Skupina В09
KÓD STANDARD SSSR
ФЛЮСЫ PRO ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО PŘETAVOVANÉ OCELI
Metoda pro stanovení síry
Fluxes for electroslag remelting. Method for determination of sulphur
ОКСТУ 0709
Datum zavedení 1977−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 10 března 1976, N 662
Změna N 2 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)
Pro přijetí hlasovali:
Název státu | Název národního orgánu standardizace |
Ázerbájdžán Republika |
Азгосстандарт |
Republika Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Republika Moldavsko |
Молдовастандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
2. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
3. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu, odstavce |
GOST 3118−77 |
2 |
GOST 4202−75 |
2 |
GOST 4232−74 |
2 |
GOST 9147−80 |
2 |
GOST 9932−75 |
2 |
GOST 10163−76 |
2 |
GOST 16539−79 |
2 |
GOST 20490−75 |
2 |
GOST 21639.0−93 |
1.1 |
GOST 24363−80 |
2 |
TU 6−09−4711−81 |
2 |
4. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
5. REEDICE (březen 1998), se Změnami, N 1, 2, schváleným v listopadu 1986 gg, srpnu 1996 (ИУС 2−87, 11−96)
Tato norma stanovuje титриметрический metoda pro stanovení síry v флюсах při hromadné laloku ji od 0,005 do 0,07%.
(Upravená verze, Ism. N 2).
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
Metoda je založena na spalování навески флюса v tox kyslíku v trubkové peci při teplotě 1300−1350 °C, převzetí která vzniká oxidu siřičitého s vodou a následné titraci sirné kyseliny roztokem йодноватокислого draslíku v přítomnosti indikátoru-škrobu.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 21639.0.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Instalace pro stanovení obsahu síry (viz výkres).
Instalace pro stanovení obsahu síry se skládá z následujících prvků: lahve s kyslíkem 1, снабженного редукционным ventil pro spouštění a regulaci průtoku kyslíku; склянки Тищенко 2, obsahující roztok марганцовокислого draslíku v roztoku je 300 g/dmhydroxid draselný; склянки Тищенко 3, naplněné koncentrovanou kyselinou sírovou; sušička sloupce 4, naplněné натронной vápnem; двухходового kohoutku 5 pro start kyslíku do pece; horizontální trubkové pece 6 s силитовыми topením, které zajistí ohřev na teplotu (1400±20) °C; termočlánek platinum-платинородиевой 7 s терморегулятором nebo милливольтметром typu МРШПР-54; transformátoru 8 pro regulaci napětí s амперметром s rozsahem 20 A pro kontroly síly proudu topení (lze použít автотрансформатор typu РНО-250−10); trubky porcelánové neglazované 9 délka 650−750 mm, vnitřní průměr 20−22 mm. Konce trubky, vystupující z pece, musí mít délku minimálně 170−200 mm. Nové trubice před použitím musí být прокалены při pracovní teplotě po celé délce. Trubice je na obou stranách se zavírají dobře подогнанными gumovými zátkami. Do otvorů zátky nalepují na skleněné nebo mosazné trubky. Aby se zabránilo обгорания gumové zátky vnitřní торцовую povrch zavírají асбестовыми těsněním; грушеобразной trubice 11, naplněné стекловатой pro záchyt pevných částic флюса, уносимых proudem kyslíku v procesu spalování навески; поглотительного nádoby 12, skládající se ze dvou skleněných nádob, spojených prosklenými перемычками (jeden z cév впаяны G ve tvaru skleněné trubice, оканчивающаяся барбатером, přes který přicházejí газообразные produkty spalování v поглотительный nádoby) s jeřáb ve spodní části pro odtok roztoku. V pravé nádobě (nádoba srovnání) se přelije tekutinu, účtů pro kontroly; бюретки pro titrace 13; склянки z tmavého skla 14 s титрованным roztokem йодноватокислого draslíku.
Háček z žárovzdorné drátu.
Draslík йодистый podle GOST 4232.
Draslík гидроокись podle GOST 24363, roztoky s masivní koncentrací 40, 300 g/dm.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok s masivní koncentrací 40 g/dmv roztoku s masivní koncentrací 300 g/dmhydroxid draselný.
Vápník chlorid na TU 6−09−4711.
Vápno натронная.
Плавень: oxid mědi (II) ve formě prášku na GOST 16539. Плавень musí být testovány na obsah síry. Změna by neměla přesáhnout 0,002% síry.
Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163; roztok s masivní koncentrací 0,5 g/dmpřipravují takto: 0,5 g instantní škrob растирают v ступке s 30 cmstudené vody, přidává se tenký pramínek v baňce, kde se nachází 700 cmhorké vody. Roztok se vaří 2−3 min, chlazení, приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové a zředí se studenou vodou do 1000 cm.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Draslík йодноватокислый podle GOST 4202.
Титрованный kamenných йодноватокислого draslíku; připravují takto: 0,0862 g йодноватокислого draselného se rozpustí ve 300 cmvody, приливают 10 cmroztoku s masivní koncentrací 40 g/dmhydroxid draselný a míchá. K nabytého раствору přidá 15 g jodidu draselného, rozpustí při míchání a přikrýval s vodou v dimenzionální baňka na 1000 cm. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla. Masivní koncentraci roztoku йодноватокислого draslíku stanoví na навеске standardního vzorku флюса, prováděné přes všechny fáze analýzy.
Masivní koncentraci roztoku йодноватокислого draslík (k), vyjádřenou v g/cmsíry, vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;
— hmotnost навески standardního vzorku, g;
— objem roztoku йодноватокислого draslíku, израсходованный na титрование sledované roztoku, cm;
— objem roztoku йодноватокислого draslíku, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, viz.
Лодочки porcelán N) 2 GOST 9147 nebo корундовые. Před použitím лодочки прокаливают v tox kyslíku 5 min při teplotě 1300−1350 °C.
Реометры skleněné laboratorní podle GOST 9932.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Před zahájením práce se trouba zahřeje až na teplotu 1350 °C a kontrolovat instalaci na těsnost. K tomu je поглотительный nádoby a nádoby srovnání se přelije na 110−120 cmroztoku škrobu, který je pre přidejte několik kapek титрованного roztoku йодноватокислого draslíku do více světle modré zbarvení. Pomocí přetížení a gumové trubky spojují všechny části instalace a propouští kyslík s takovou rychlostí, aby se hladina kapaliny tlumič zvýšil na 30−40 mm. Pak zabraňují přístupu kyslíku do поглотительный nádoby (pomocí svorky) a kontrolovat instalaci na těsnost. Instalace герметична, pokud v поглотительных склянках po chvíli ustane vznik bublinek plynu. Pokud bublinky projdou, pak je třeba změnit фарфоровую a pojivové trubice, vyčistěte vodovodní baterie, olej vakuové mazivem a znovu zkontrolujte, zda v instalaci na těsnost.
Před provedením analýzy se odstraní příměsi síry z porcelánové trubice a лодочки прокаливанием v tox kyslíku při pracovní teplotě trouby. Лодочки umístěny v nejvíce horké části trubice a propouští proud kyslíku s rychlostí 2,5−3 dm/min Úplnost vyhoření síry kontrolují пропусканием plynných produktů přes roztok škrobu, obsahující йодноватокислый draslík. Podle zbarvení roztoku se přidávají титрованный kamenných йодноватокислого draslíku do trvalého světle modré zbarvení. Konec vyhoření síry určují na ukončení odbarvení roztoku.
Прокаленные лодочки ukládají v эксикаторе. Roztok z поглотительного nádoby a nádoby srovnání vypustit a umýt nádobu vodou.
Pro ověření správného provozu jednotky spalují 2−3 навески standardního vzorku флюса podle metody uvedené v разд.4. Pak spalují плавень pro stanovení změny kontrolního zkušenosti.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску флюса hmotností 1 g umístěny v фарфоровую лодочку, pokrývají плавнем v poměru 1:2 (oxidu mědi). V поглотительный nádoby předem nalít na 120 cmroztoku škrobu, který je pre-přidejte 3−4 kapky титрованного roztoku йодноватокислого draslíku do více světle modré zbarvení a propouští kyslík rychlostí 2,5−3 dm/min Pokud došlo k oslabení zbarvení roztoku v поглотителе, pak se přidávají z бюретки po kapkách титрованный kamenných йодноватокислого draslíku před uvedením na stejný zbarvení v obou nádobách. Лодочку s навеской a плавнем pomocí háčku je umístěn v nejvíce horkou část porcelánové trubice. Trubice se zavírají gumovou zátkou. Навеску прогревают v troubě po dobu 1 min, bez přístupu kyslíku, pak chybí kyslík v takové míře, aby úroveň tekutiny v поглотителе zvýšil na 30−40 mm. Když přicházející z pece v поглотительный nádoby sirné plyn začne vyblednutí kamenných, z бюретки приливают po kapkách roztok йодноватокислого draslíku s takovou rychlostí, aby se modré zbarvení roztoku není исчезало během spalování. Титрование věří hotová, když intenzita zabarvení roztoků v obou nádobách bude stejný. Pro ověření úplnosti spalování навески kyslík chybí ještě během 1 min je-Li intenzita zbarvení není snížena, definice považují za hotový, pokud klesá — титрование i nadále. Po spalování analyzovaného vzorku лодочку vyjmout háčkování z trouby, roztok se slije z поглотительного nádoby a umýt nádobu vodou. Pro určení změny kontrolního zkušenosti hoří dvě paralelní навески плавня.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní koncentrace roztoku йодноватокислого draslíku, vyjádřenou v g/cmsíry;
— objem roztoku йодноватокислого draslíku, израсходованный na титрование sledované roztoku, cm;
— objem roztoku йодноватокислого draslíku, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;
— hmotnost навески, pm,
(Upravená verze, Ism. N 1).
5.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl síry jsou uvedeny v tabulce.
Hmotnostní zlomek síry, % |
Допускаемое divergence % | ||||
chyby výsledků analýzy |
dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách, |
dvě paralelní stanovení |
tři paralelní stanovení |
výsledky analýzy standardního vzorku od hodnoty аттестованного | |
Od 0,005 do 0,01 vč. |
0,003 | 0,003 | 0,003 | 0,003 | 0,002 |
Sv. 0,01 «0,02 « | 0,004 |
0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,002 |
«0,02» 0,05 « | 0,006 |
0,008 | 0,006 | 0,008 | 0,004 |
«0,05» 0,07 « | 0,008 |
0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,005 |
(Upravená verze, Ism. N 2).
Разд. «Metoda s použitím automatických analyzátorů". (Je Vyloučen, Ism. N 2).