GOST 12347-77

• gost-12347-77.pdf (1.06 MiB)
  ГОСТ 12347-77

GOST 12347−77 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení fosforu (se Změnou N 1)

GOST 12347−77

Skupina В39

KÓD STANDARD SSSR

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení fosforu

Alloy and high-alloy steels. Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ig N. Голиков; Ga Ga Návarová (hlava tématu); F. V. Черняковская; Oa Ia Путимцева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 08.06.77 N 1435

3. Na OPLÁTKU GOST 12347−77*, kromě běžných indikací
________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst: na OPLÁTKU GOST 12347−66, kromě běžných indikací. — Poznámka výrobce databáze.

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Platnost prodloužena až do 01.07.98 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 20.10.87 N 3950*
_______________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci. (ИУС N 11 roce 1995). — Poznámka «KÓD».

6. REEDICE (březen rok 1989) se Změnou N 1, schválené v říjnu 1987 gg (ИУС 1−88)


Tato norma stanovuje фотометрический a экстракционно-фотометрический metody stanovení fosforu (při hromadné podílu fosforu od 0,002 do 0,25%) v legovaných a po vysoce legované сталях.

Vizuální колориметрический metoda pro stanovení fosforu a титриметрический metoda pro stanovení fosforu jsou uvedeny v doporučených aplikacích 1 a 2.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU

2.1. Stanovení fosforu v сталях s masovým podílem wolframu do 5%, niklu a 5% obsahem chromu (s ohledem na hmotnost podílu chromu k masové podílu fosforu ne více než 200)

2.1.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání žluté фосфорномолибденовой гетерополикислоты H[P (*O)]· · NO a následné obnově její na dusíku / хлорнокислом roztoku modré komplexní sloučeniny kyseliny askorbové, nebo v солянокислой prostředí ionty dvojmocného železa v přítomnosti, respektive антимонилтартрата draslíku nebo гидрохлорида гидроксиламина. Komplex odolná méně než 1,5 včetně Aplikace kyseliny dusičné pro rozpouštění навески brání улетучиванию fosforu v podobě фосфористого vodíku.

Трехвалентный fosfor pre-oxidují do пятивалентного марганцовокислым draslík.

Vanad při hromadné jeho podílu do 5% definice nebrání. Brání titan, zirkonium a niob.

Мешающее akce arsenu eliminují отгонкой v podobě треххлористого arsenu.

Mangan brání definice při hromadné podílu jeho více než 3%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.1.2. Zařízení, činidla

Spektrometr typu СФ-46 nebo фотоэлектроколориметр typ CPK-2 nebo jiného typu, která poskytuje stejnou přesnost měření.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10 a 1:100.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:100 a hustotou 1,105 g/cm. Pro přípravu roztoku kyseliny chlorovodíkové hustotou 1,105 g/cm560 cmkyseliny chlorovodíkové se zředí vodou na 1 dma míchá.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masivní koncentrací 40 g/dm.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Amonný methyl podle GOST 19275−73, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a zředěný 1:1, 1:100.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm.

Líh podle GOST 18300−87.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, перекристаллизованный, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm, roztok je třeba skladovat v кварцевом nebo plastového sáčku nádobě. Pro перекристаллизации 250 g реактива se rozpustí ve 400 cmvody při zahřátí na 70−80°C, roztok se filtruje přes filtr «modrá páska», vychladlé na pokojovou teplotu, приливают při míchání 300 cmlíh, dávají mělký návrh usadit po dobu 1 h a odfiltrovat ho na filtr «bílá stuha», která je umístěna na cesty Бюхнера pod vakua s využitím водоструйным čerpadlem. Sraženina promyje 2−3 krát этиловым lihem a sušené na vzduchu.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198−75, dvakrát перекристаллизованный: 100 g реактива se rozpustí v 150 cmvody, při ohřevu, načež se nalije roztok jemným proudem v фарфоровую šálek, energicky перемешивая jeho skleněnou tyčinkou. Když kamenných охладится na pokojovou teplotu, šálek s krystaly chlazení ve studené tekoucí vodě, občas перемешивая jeho skleněnou tyčinkou. Po ochlazení krystaly odfiltrovat pod vakua s využitím водоструйным čerpadlem, na porézní skleněnou desku vtoky a umýt 2 krát 5 cmledové vody.

Sraženina na filtru se rozpustí v 4−5 hostiny 80 cmhorké vody a krystalizace opakují. Krystaly фосфорнокислого draslíku однозамещенного sušené při teplotě (110±5)°C do konstantní hmotnosti.

Standardní roztoky фосфорнокислого draslíku однозамещенного:

roztoku A s hmotností koncentrací fosforu 0,0001 g/cm:0,4393 g draslíku фосфорнокислого однозамещенного umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, se rozpustí ve 100 cmvody, přikrýval s vodou až po značku a promíchá;

roztok B s masivní koncentrací fosforu 0,00001 g/dm:10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před spotřebou.

Kyselina аскорбиновая, roztok s masivní koncentrací 20 g/dm.

Reaktivita směs: 1,74 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 100 cmvody, při ohřevu, přidejte 50 cmkyseliny dusičné, vychladlé, přikrýval s vodou do 250 cma míchá; vařené před spotřebou.

Draslík антимонилтартрат, na normativní a technické dokumentace; roztok s masivní koncentrací 3 g/dm.

Železo (III) хлорное podle GOST 4147−74, roztok s masivní koncentrací 80 g/dm:40 g chlorového železa se rozpustí ve 200−300 cmvody při ohřevu odfiltrovat v мерную baňky s kapacitou 500 cm, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Místo roztoku chlorového železa může být použit азотнокислый roztok železa s masivní koncentrací 17 g/dm. 8,5 g карбонильного železa jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, postupně se přidávají 150 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a rozpustí навеску při zahřátí. Roztok se odfiltruje v мерную baňky s kapacitou 500 cm, sklo a sraženina na filtru promyje 4−5 krát teplou vodou. Roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Kyselina chloru, hustota 1,54 g/cm.

(Изме

ненная redakce, Ism. N 1).

2.1.3. Provádění analýzy

2.1.3.1. 0,5 g se staly (při hromadné podílu fosforu do 0,01%) nebo 0,2 g oceli (při hromadné podílu fosforu nad 0,01%) se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, 30 cmkyselině chlorovodíkové a rozpustí zahřátím.

Roztok se ředí s teplou vodou do 200 do 250 cm, zahřeje k varu a dát usadit mělký návrh wolframové (částečně i křemičité) kyselin během 30 min

Sraženina odfiltruje na filtr «modrá páska» s přidáním malého množství беззольной buničiny a sbírají filtrát do sklenice s kapacitou 500 cm. Sraženina na filtru promyje 6−8 krát horké dusnatého kyselinou, naředit 1:100. Filtr sedimentu wolframové kyseliny vyhazovat. Roztok odpařené do stavu mokré soli, приливают 5−7 cmkyseliny dusičné a odpařené do stavu mokré soli. Приливание kyseliny dusičné a выпаривание opakují ještě dvakrát.

Приливают 5 cmkyseliny dusičné, 10−15 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Sraženina kyseliny křemičité (a zůstatkovou вольфрамовую mléčnou) odfiltrovat na filtr «bílá stuha», obsahující malé množství беззольной buničiny, a je sklizena z filtrátu do kádinky s kapacitou 250 cm. Sraženina na filtru promyje 6−8 krát horké dusnatého kyselinou, naředit 1:100.

Filtr sedimentu kyseliny křemičité a zbytkové wolframové kyseliny vyhazovat.

Poznámka. Při hromadné podílu křemíku v анализируемом vzorku více než 1,5% filtr sedimentu kyseliny křemičité je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900°S. Sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidá 8−10 kapek kyseliny dusičné, 3−5 ml фтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené obsah kelímku sucho. Zbytek v kelímku сплавляют s 1−2 g oxidu sodného při 1000−1100°S. Плав leached dusnatého kyselinou, naředit 1: 10, při varu. Kelímek обмывают vodou a výsledný roztok присоединяют na hlavní фильтрату.

V případě, že ocel obsahuje více než 3% manganu, kamenných odpařené sucho. Zbytek zraje v větrání skříně při teplotě (140±5)°C po dobu 1 hod.

Ke zbytku přidejte 5−10 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Tuto operaci provádějí ještě 4 krát. Dále analýza vedou od отгонки arsenu.


Roztok se zahřeje k varu, přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do vypadávání hnědého kalu oxidu manganu (1−2 cm) a vaří 2−3 min Na кипящему раствору приливают po kapkách roztok азотистокислого sodíku do rozpuštění usazenin. Roztok odpařené sucho, приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho.

Při hromadné podílu arsenu v анализируемом vzorku více než 10% od masové podíl fosforu nebo, je-li hmotnostní zlomek arsenu neznámý, naposledy se odstraní отгонкой v podobě треххлористого arsenu. Pro tento k suchému zbytku приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované kamenných sucho. Suchý zbytek se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 10 cmroztoku бромистого amonného a kondenzované roztok do stavu mokré soli. Pak приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do stavu mokré soli. Приливание kyseliny chlorovodíkové a выпаривание roztoku do stavu mokré soli opakovat ještě jednou.

Приливают 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:3, a zahřívá do rozpuštění soli. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Dále definice tráví v jedné z metod, uvedených v pp. 2.1.3.

2 a 2.1.3.3.

2.1.3.2. Stanovení fosforu (0,002−0,04%) s využitím jako восстановителя kyselinu askorbovou v přítomnosti антимонилтартрата draslíku.

Аликвотную část roztoku, ve výši 20 cm(při hromadné podílu fosforu od 0,002 do 0,02%) nebo 10 cm(při hromadné podílu fosforu více než 0,02 až 0,04%) se umístí do dvou sklenic s kapacitou 100 cm, přibírají na 1 cmbělicí kyseliny a odpařené do začátku zvýraznění její výpary.

Soli se rozpustí ve 20 cmvody při zahřátí. Roztoky je chlazen na teplotu nižší než 20 °C. V jedné ze sklenic приливают 5 cmreakční směsi, 10 cmroztoku kyseliny askorbové a 1 cmroztoku антимонилтартрата draslíku.

Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Optická hustota roztoku se měří po 30 min na спектрофотометре při vlnové délce 880 nm nebo na фотоэлектроколориметре, interval светопоглощения 680−900 nm, кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm při hmotnost podílu fosforu od 0,002 do 0,02%, nebo v кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm při hmotnost obsahu fosforu nad 0,01−0,04%, použití jako roztok srovnání druhé аликвотную část, která obsahuje výše uvedené činidla ve stejných množstvích, s výjimkou reakční směsi.

Množství fosforu v (ug) s ohledem na změny kontrolní zkušeností najdete na градуировочному grafiku, postavený s použitím аскорбиновой kyselé

jsi.

2.1.3.- 2.1.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.1.3.3. Stanovení fosforu (0,01−0,25%) s využitím jako восстановителя iontů dvojmocného železa v přítomnosti гидрохлорида гидроксиламина

Ve dvou dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn аликвотные části získaného roztoku, rovná 20 cm(při hromadné podílu fosforu 0,01−0,06%), 10 cm(při hromadné podílu fosforu více než 0,06 až 0,12%) nebo 5 cm(při hromadné podílu fosforu více než 0,12 až 0,25%). Do každé baňky приливают na 4 cmroztoku chlorového železa (nebo азотнокислого železa), roztok amoniaku (1:1) před začátkem vypadávání hydroxidu železa, které se pak rozpustí, přidá se po kapkách kyselina chlorovodíková (hustota 1,105 g/cm). Přidat 10 cmroztoku гидрохлорида гидроксиламина.

Roztoky pomalu ohřát na bělení, vyhnout se jejich převaření. Pokud roztoky zachovávají желтоватую zbarvení, je třeba přidat 1−2 kapek roztoku amoniaku (1:1), při výskytu muti přidat na 2−3 kapky kyseliny chlorovodíkové (hustota 1,105 g/cm) a zahřívá k varu. V případě, že roztoky zachovávají желтоватую zbarvení, což vede ke snížené výsledky analýzy je třeba opakovat.

Roztoky chlazen. V jedné z rozměrové vložky приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové (hustota 1,105 g/cm), promíchá a přidají se po kapkách při nepřetržitém míchání 8 cmroztoku молибденовокислого amonného. Roztok se míchá po dobu 1−2 min až do vzniku modrého zbarvení, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 10 min měří optickou hustotu na спектрофотометре při vlnové délce 830 nm, nebo na фотоэлектроколориметре, interval светопоглощения 680−900 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm, použití jako roztok srovnání druhé аликвотную část, která obsahuje výše uvedené činidla ve stejných množstvích s výjimkou malty молибденовокислого amonného.

Množství fosforu (v ug) s ohledem na změny kontrolní zkušeností najdete na градуировочному grafiku, postavený s použitím гидрохлорида гидроксиламина.

(Uveden dále, Ism.

N 1).

2.2. Stanovení fosforu v хромистых a хромоникелевых сталях

2.2.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání žluté фосфорномолибденовой гетерополикислоты a následné obnově její na dusíku / хлорнокислом roztoku modré komplexní sloučeniny kyseliny askorbové nebo v солянокислой prostředí ionty dvojmocného železa v přítomnosti, respektive антимонилтартрата draslíku nebo гидрохлорида гидроксиламина.

Навеску staly se rozpustí ve směsi dusnatého a solné kyseliny. Chrom oxidují do šestimocného v азотнокислой prostředí надсернокислым аммонием. K oxidaci trojmocného fosforu do пятивалентного uplatňují марганцовокислый draslík.

Vysrážený fosfor se sběračem гидроксидом železa amoniaku v prostředí. Sraženina odfiltruje a rozpustí ho v kyselině solné.

Molybden definice nebrání.

Mangan brání při hromadné podílu jeho více než 3%.

2.2.2. Činidla

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok s masivní koncentrací 250 g/dm.

Ostatní činidla — podle § 2.1.2.

2.2.1; 2.2.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.2.3. Provádění analýzy

0,5 g se staly umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, přidejte 10 cmkyseliny dusičné, 30 cmkyselině chlorovodíkové a rozpustí zahřátím.

K раствору kontrolního zkušenosti přidejte 4 cmroztoku chlorového železa (nebo азотнокислого železa).

Roztok odpařené sucho, přidejte 5−10 cmkyseliny dusičné a kondenzované obsah sklenice do vlhkých solí. Tuto operaci opakovat ještě jednou. K раствору приливают 5 cmkyseliny dusičné, vyhřívané, zředí vodou do 80 až 100 cma zahřeje téměř k varu.

Sraženina kyseliny křemičité odfiltrovat na filtr «bílá stuha», obsahující malé množství беззольной buničiny. Filtrát se sklízí ve sklenici s kapacitou 400 cm. Sraženina na filtru promyje 6−8 krát horké dusnatého kyselinou, naředit 1:100.

Filtr sedimentu kyseliny křemičité vyhazovat.

Poznámka. Při hromadné podílu křemíku v анализируемом vzorku více než 1,5% filtr sedimentu kyseliny křemičité je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900°S. Sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidá 8−10 kapek kyseliny dusičné, 3−5 cmфтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené obsah kelímku sucho.

Zbytek v kelímku сплавляют s 1−2 g oxidu sodného při 1000−1100°S. Плав leached dusnatého kyselinou, naředit 1:10, při varu. Kelímek обмывают vodou a výsledný roztok присоединяют na hlavní фильтрату.

V případě, že ocel obsahuje více než 3% manganu, kamenných odpařené sucho. Zbytek zraje v větrání skříně při teplotě (140±5)°C po dobu 1 hod. v Ke zbytku přidejte 5−10 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Tuto operaci provádějí ještě 4 krát. Dále analýza vedou od отгонки arsenu.


K фильтрату приливают 20 cmroztoku надсернокислого amonný a zahřeje se roztok před oxidací chromu do šestimocného. K кипящему раствору přidejte 1−2 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vaří až vypadávání oxidu manganu, pak приливают roztok amoniaku až do úplného výběru hydroxid železa a přibližně 0,5 g надсернокислого amonného. Obsah šálku vařené 1−2 min, dávají mělký návrh usadit po dobu 3−5 min, poté odfiltrování sraženiny na filtru «bílá stuha».

Sklenice a sraženina na filtru promyje po 5−6 krát horký roztok amoniaku, zředěný 1:100. Hydroxid železa smýt filtr s vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace. Filtr prát 40 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, s přídavkem několika kapek roztoku азотистокислого sodíku a 5−6 krát teplou vodou. Промывную kapaliny se shromažďují do sklenice s sedimentu.

Obsah sklenice se zahřívá do rozpuštění usazenin a kondenzované řešení až na 5−10 cm.

Při hromadné podílu arsenu v анализируемом vzorku více než 10% od masové podíl fosforu nebo, je-li hmotnostní zlomek arsenu neznámý, naposledy se odstraní отгонкой v podobě треххлористого arsenu. Pro tento солянокислый kamenných odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Suchý zbytek se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 10 cmroztoku бромистого amonného a kondenzované roztok do stavu mokré soli, pak приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do stavu mokré soli. Приливание kyseliny chlorovodíkové a выпаривание roztoku do stavu mokré soli opakovat ještě jednou.

K раствору приливают 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:3, a zahřívá do rozpuštění soli.

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Měří optickou hustotu, jak je uvedeno v pp. 2.1.3.2, 2.1.3.3.

(Upravená редакц

oia, Ism. N 1).

2.3. Stanovení fosforu v сталях s masovým podílem titanu do 5%, zirkonia až 5%, niobu do 5%, wolframu a molybdenu až 20%

2.3.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání žluté фосфорномолибденовой гетерополикислоты a následné obnově její na dusíku / хлорнокислом roztoku modré komplexní sloučeniny kyseliny askorbové nebo v солянокислой prostředí ionty dvojmocného železa v přítomnosti, respektive антимонилтартрата draslíku nebo гидрохлорида гидроксиламина.

Навеску staly se rozpustí ve směsi dusnatého a solné kyseliny, obsahující молибденовокислый amonný. Odstraní chlor-ionty opakovaným выпариванием roztoku sucho s dusnatý kyselinou. Zbytek postav se při (140±5)°C pro oxidaci trojmocného fosforu do пятивалентного a hlavní hmoty do chromu šestimocného.

Fosfor, chrom, wolfram a molybden oddělují zásady od železa, titanu, zirkonia a niobu, zůstávají v zneklidňující. Pak fosfor oddělují od chromu, wolframu a molybdenu соосаждением s sběračem-гидроксидом vápníku a železa v roztoku hydroxidu draselného.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Činidla

Draslíku hydroxid, roztoky s koncentrací sdělovacích 150 g/dm, 20 g/dma 10 g/dm. Ksč činidla prakticky musí obsahovat карбонатов. Co to vaří z промытого vodou hydroxidu draselného. Pro ověření do 50 cmреактива přidejte 5 cmroztoku chloridu barya podle GOST 4108−72 (50 g/dm) a míchá. Při výpadku bílé kaly se domnívají, že obsah карбонатов nepřijatelně velký, když lehké помутнении ksč činidla nevhodný k jídlu. Uchovávají v герметизированной plastové nádoby.

Vápník oxid podle GOST 4530−76.

Vápník азотнокислый podle GOST 4142−77, roztok: se připravuje takto: 60 g Sa (NО)· 4 NO se rozpustí ve 200−300 cmvody, roztok se odfiltruje přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 500 cm, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při znečištění азотнокислого vápníku a fosforu ksč činidla čistí následujícím způsobem: 60 g Sa (NО)· 4 NO a 0,4 g chlorového železa se rozpustí ve 200−300 cmvody zahřátím, přidávají suché oxid vápníku do vzdělávání nadbytku, přibližně se rovná 2−3 g, vaří a dávají mělký návrh usadit po dobu 15−20 minut Pod vrstvou hydroxidu železa by měla zůstat bílá sraženina oxidu vápníku. Roztok se odfiltruje přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 500 cm. Sraženina na filtru, ne промывая, vyhazovat. Roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmzískaného roztoku obsahuje přibližně 0,02 g vápníku.

Železo карбонильное, obzvláště čisté, азотнокислый kamenných; připravují následujícím způsobem: 5 g карбонильного železa jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, postupně se přidávají 150 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a rozpustí навеску při zahřátí. Roztok se odfiltruje v мерную baňky s kapacitou 500 cm, sklo a sraženina na filtru promyje 4−5 krát teplou vodou.

Roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmzískaného roztoku obsahuje 0,01 g železa.

Směs roztoků азотнокислого vápníku a азотнокислого železa; připravují následujícím způsobem: 500 cmroztoku азотнокислого vápníku se přidávají do 250 cmroztoku азотнокислого železa a míchá.

Промывная kapalina; připravuje následujícím způsobem: k 1 dmroztoku hydroxidu draselného (10 g/dm) přidejte 30 cmsměsi roztoků азотнокислого vápníku a азотнокислого železa a míchá. Po 10−15 min roztok se odfiltruje přes dvojitý filtr «bílá stuha». Filtr sedimentu, není промывая, vyhazovat. Roztok se připravuje těsně před použitím.

Zbytek rea ve vzájemné shodě

ктивы — vp 2.1.2.

2.3.3. Provádění analýzy

0,5 g se staly umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, přidejte 20 cmroztoku молибденовокислого amonného, 10 cmkyseliny dusičné a 30 cmchlorovodíkové.

Навеску se rozpustí zahřátím a kondenzované kamenných sucho na vroucí vodní lázni nebo opatrně odpařené na sporáku, накрытой silnou vrstvou azbestu. Přidejte 10 cmkyseliny dusičné a kondenzované kamenných sucho na vroucí vodní lázni. Tuto operaci opakovat ještě jednou. Suchý zbytek se opatrně zahřívá na sporáku až do ukončení výběru oxidy dusíku, pak na sporáku nebo v větrání skříně při (140±5)°C po dobu 1 hod.

K suchému zbytku přidejte 5−10 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli. Při tom na dně šálku zůstávají nerozpustné sloučeniny titanu, zirkonia, niobu, wolframu a molybdenu. Přidejte 40−50 cmhorké vody a vaří 2−3 min

Přidán roztok hydroxidu draselného (150 g/dm) až do alkalické reakce na indikační papír kongo a 70 cmv přebytek. Roztok se míchá, jemně zahřeje k varu a nadále ohřát na vroucí vodní lázni po dobu 25−30 min Dávají usadit mělký návrh v průběhu 5−7 min

Roztok se odfiltruje přes filtr «bílá stuha» o průměru 15 cm ve sklenici s kapacitou 600 cms uplatňované na něm označili je 500 cm. Umyl sklenici 5−6 krát a sraženina na filtru 18−20 krát horkým roztokem hydroxidu draselného (20 g/dm). Zbytky vyhazovat. Filtrát je chlazen zředí vodou do 500 cm.

K фильтрату přidán 15 cmsměsi roztoků азотнокислого vápníku a карбонильного železa a míchá. Po 5 min se přidávají ještě 6 cmtéto směsi. Přes 15 minut (a ne více než, než prostřednictvím 2 h) sediment гидроокисей vápníku a železa, obsahující fosfor, odfiltruje na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной buničiny. Sklenici umýt 4−5 krát a sraženina na filtru 7−8 krát промывной kapalinou.

Sraženina hydroxidu vápníku a železa se rozpustí na filtru 40 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, накрыв při této cesty hodinových sklem. Filtrát se sklízí ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace. Hodinová skla обмывают horkou kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:100, filtr prát stejnou kyselinou 7−8 krát.

Při hromadné podílu arsenu v анализируемом vzorku více než 10% od masové podíl fosforu nebo, je-li hmotnostní zlomek arsenu neznámý, naposledy se odstraní отгонкой v podobě треххлористого arsenu. Pro tento získaný солянокислый kamenných odpařené sucho, přidejte 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Tuto operaci opakovat ještě jednou. Suchý zbytek se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 10 cmroztoku бромистого amonného a kondenzované roztok do stavu mokré soli. Tuto operaci opakovat ještě jednou. Přidán 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:3, a zahřívá do rozpuštění soli. Při výpadku usazenin kyseliny křemičité roztok se ředí teplou vodou až do 80 až 100 cma zahřívá k varu.

Sraženina kyseliny křemičité odfiltrovat na filtr střední hustoty, obsahující malé množství беззольной buničiny. Filtrát se sklízí ve sklenici s kapacitou 400 cm. Sklenice a sraženina na filtru promyje 6−8 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:100. Filtrát zachovávají (základní roztok).

Filtr sedimentu kyseliny křemičité je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při (800−900)°S. Sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidá 8−10 kapek kyseliny dusičné, 3−5 cmфтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené obsah kelímku sucho.

Zbytek v kelímku сплавляют s 1−2 g oxidu sodného při (1000−1100) °S. Плав leached horké dusnatého kyselinou. zředěné 1:10, při varu. Získaný roztok присоединяют na hlavní раствору. Kelímek обмывают teplou vodou, přiložením промывную kapalina na hlavní раствору.

Roztok odpařené do 5−10 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Měří optickou hustotu, jak je uvedeno v pp. 2.1.3.2, 2.1.3.3.

(Upravená p

едакция, Ism. N 1).

2.4. Síť градуировочного grafika

2.4.1. Síť градуировочного grafika s využitím jako восстановителя kyselinu askorbovou v přítomnosti draslíku антимонилтартрата

V šest sklenic o kapacitě 100 cmje umístěn 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cmstandardního roztoku B однозамещенного фосфорнокислого draslíku, což odpovídá: 2, 5, 10, 15, 20, 30 mg fosforu. Sedmé sklenici s kapacitou 100 cmslouží pro konání kontrolního zkušenosti na obsah fosforu v реактивах.

V každé sklenici приливают na 1 cmbělicí kyseliny a kondenzované roztoky před zahájením přidělování par. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2.1.3.2.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty s ohledem na změny kontrolního zkušenosti a patřičně jim masám fosforu budují градуировочный plán.

2.4.2. Síť градуировочного grafika s využitím jako восстановителя iontů dvojmocného železa v přítomnosti гидрохлорида гидроксиламина

V devět dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 6,5 cmstandardního roztoku B однозамещенного фосфорнокислого draslíku, což odpovídá 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 65 mg fosforu. Desátý dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmslouží pro konání kontrolního zkušenosti na obsah fosforu v реактивах.

Do každé baňky приливают na 5 cmroztoku chlorového železa (nebo азотнокислого železa), přes 20 cmvody a roztoku amoniaku (1:1) před začátkem vypadávání hydroxidu železa, které se pak rozpustí, přidá se po kapkách kyselina chlorovodíková (hustota 1,105 g/cm) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.1.3.3.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty s ohledem na změny kontrolního zkušenosti a patřičně jim masám fosforu budují градуировочный plán.

2.4.1; 2.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески oceli, získané pro měření, jg.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.5.2. Допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

3. Экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení fosforu v сталях, které obsahují do 2% titanu, až 0,5% zirkonia, do 1% niobu, do 10% wolfram, molybden, nikl a chrom

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na экстрагировании fosforu z хлорнокислой prostředí изобутиловым alkohol v podobě žluté фосфорномолибденового komplex, který regeneruje v organické fázi (oddělení pre-vodní vrstvy) do modré komplexní sloučeniny (= 725 nm) хлористым cínem. Extrakt гомогенизируют ацетоном a dokončí analýzu фотометрически. Zbarvení je modré komplexní sloučeniny stabilní po dobu nejméně 3 hod.

Навеску staly se rozpustí ve směsi dusnatého a solné kyseliny. Roztok kondenzované s bělicí kyselinou před zahájením přidělování par. Pokud ocel obsahuje chrom, jej odstraní отгонкой ve formě chloridu хромила. Reziduální chrom obnovit сернистокислым натрием.

Мешающее akce zirkonia, niobu, wolframu a titanu (při hromadné posledního podílu méně než 1%) odstraňují přidáním фтористого amonného. Molybden a nikl definice nejsou v rozporu.

Obsah arsenu méně než 0,003% nebrání definice fosforu. Při obsahu arsenu více než 0,003% wolframu a méně než 3%, arsen отгоняют v podobě треххлористого arsenu.

3.2. Zařízení, činidla

Spektrometr typu СФ-46 nebo фотоэлектроколориметр CPK-2 nebo jiného typu, která poskytuje stejnou přesnost měření.

Kyselina chloru.

Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) bezvodý podle GOST 195−77, roztok, nasycený při pokojové teplotě.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Amonný fluorid podle GOST 4518−75, roztok s masivní koncentrací 20 g/dm. Roztok je třeba uchovávat v sáčku nádobě.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a 1 n. kamenných; připravuje následujícím způsobem: k 700 cmvody přidejte 20 cm, kyselina sírová, míchá a vychladlé.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, перекристаллизованный (vp 2.1.2) hydrogensíranu roztok s masivní koncentrací 50 g/dm; připravují následujícím způsobem: 50 g реактива umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, přidejte 200 cmvody a rozpustí zahřátím. Roztok se odfiltruje v мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, jemně přidejte 115 cm, kyselina sírová, zředěný vodou až po značku a promíchá. Roztok je třeba skladovat v кварцевом nebo plastového sáčku nádobě.

Alkohol изобутиловый podle GOST 6016−77.

Cín двухлористое na НТД, kamenných A; připravují následujícím způsobem: 10 g SnCl· HO se rozpustí zahřátím v 25 cmchlorovodíkové.

Roztok B; připravuje takto: do 1 cmroztoku A přidejte 200 cm1 n. roztoku kyseliny sírové a míchá. Roztok B se hodí k použití v průběhu dne.

Aceton podle GOST 2603−79.

Ostatní činidla a hardware, viz pp. 2.1.2 a

2.2.2.

3.1; 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. 0,5 g se staly (při hromadné podílu fosforu od 0,002 do 0,12%) nebo 0,25 g (při hromadné podílu fosforu od 0,12 do 0,25%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200−250 cm, přidejte 10 cmkyseliny dusičné, 30 cmkyseliny chlorovodíkové, podává hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí.

Při hromadné podílu arsenu více než 0,003% wolframu a méně než 3% arsen odstraní отгонкой. Pro tento анализируемый kamenných odpařené sucho, přidejte 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Tuto operaci opakovat ještě jednou. Suchý zbytek se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 10 cmroztoku бромистого amonného a kondenzované roztok do stavu mokré soli, pak přidejte 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do stavu mokré soli. Tuto operaci opakovat ještě jednou. Poté přidejte 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:3, a zahřívá do rozpuštění soli.

K nabytého раствору přidejte 40−50 cmbělicí kyseliny, vyhřívaná roztok před zahájením přidělování par a ještě 5 min

V tom případě, pokud ocel obsahuje chrom, jeho отгоняют ve formě chloridu хромила, pro toho se po oxidaci chromu bělidla s kyselinou natočit hodinový krystal a přidává po kapkách kyselina chlorovodíková až do ukončení výběru hnědých par chloridu хромила. Sklenici podává sklem a zahřívá roztok do úplné oxidaci chromu. Operaci отгонки chloridu хромила opakovat až do jeho úplné odstranění.

Roztok trochu chladné, přidejte do něj 2−3 cmnasyceného roztoku сернистокислого sodíku, 10−15 cmvody a vaří 5−7 minut, pak přidejte 15 cmroztoku фтористого amonného a zahřívá 5 min

Pokud je roztok zakalený, jeho odfiltrování v мерную baňky s kapacitou 100 cmpřes filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной buničiny. Sklenice a sraženina na filtru promyje po 5−6 krát teplou vodou.

Roztok chlazen, přikrýval s vodou až do značky a переме

шивают.

3.3.2. 10 cmzískaného roztoku (při hromadné podílu fosforu od 0,002 až 0,06%) nebo 5 cm(při hromadné podílu fosforu od 0,06 do 0,25%) jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 200 cm.

Roztok se zředí až 50 cmbělidla s kyselinou, ředit 1:50, přidejte 10 cmсернокислого roztoku молибденовокислого amonného, 20 cmизобутилового alkoholu a встряхивают 1 min

Dávají oddělit vrstvy, vodní vrstva obsadil, k спиртовому vrstvě přidán 15 cmroztoku B chloridu cínu a встряхивают 1 min Dávají oddělit vrstvy, vodní vrstva vyhazovat.

Organická vrstva slije v suchém мерную baňky s kapacitou 50 cm, споласкивают делительную trychtýř ацетоном, jeho přiložením k раствору v dimenzionální baňka, přikrýval s ацетоном až po značku a promíchá.

Měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 725 nm, nebo na фотоколориметре s červeným светофильтром (oblast světelnou propustnost 620−640 nm) v кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm, v roztoku jako srovnání slouží extrakt z druhé аликвотной části, ke které se přidávají všechny výše uvedené činidla, s výjimkou молибденовокислого amonného.

Množství fosforu (v ug) s ohledem na změny kontrolní zkušeností najdete na градуировочному plán

u.

3.3.1; 3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.3. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky o kapacitě 200 cmtagged, uplatňované na úrovni 50 cm, místo 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 a 3 cmstandardního roztoku B однозамещенного фосфорнокислого draslíku, což odpovídá 2,5; 5; 10; 15; 20; 25 a 30 mg fosforu.

Přibírají na 1,5 cmroztoku фтористого amonný, přikrýval s až 50 cmbělidla s kyselinou, ředit 1:50, pak přidejte 10 cmсернокислого roztoku молибденовокислого amonného, 20 cmизобутилового alkoholu a встряхивают 1 min

Dávají oddělit vrstvy, vodní vrstva vyhazovat. K спиртовому vrstvě přidán 15 cmroztoku B chloridu cínu a встряхивают 1 min Dávají oddělit vrstvy, vodní vrstva vyhazovat.

Organická vrstva slije v suchém мерную baňky s kapacitou 50 cm, ополаскивают делительную trychtýř ацетоном, jeho přiložením k раствору v dimenzionální baňka, přikrýval s ацетоном až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 725 nm, nebo na фотоэлектроколориметре, interval светопоглощения 620−640 nm, кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm. jako roztok srovnání slouží extrakt roztoku kontrolního zkušenosti.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty s ohledem na změny kontrolního zkušenosti budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N

1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески oceli, získané pro měření, jg.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.2. Допускаемые rozdíly jsou uvedeny v § 2.5.2.

PŘÍLOHA 1 (doporučený). VIZUÁLNÍ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU (0,002−0,25%)

PŘÍLOHA 1
Doporučené

1. Obecné požadavky

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20560−81.

2. Metoda pro stanovení fosforu v сталях s masovým podílem wolframu na 5% chromu, 5% niklu a až 5%

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání žluté фосфорномолибденовой гетерополикислоты H/P (MoO)/n·HO, kterou vytěžené airwaves a obnovit хлористым cínem do integrovaného připojení, barvené v modré barvě. Intenzita zbarvení éterické vrstvy v porovnání s rozsahem standardních roztoků. Modré zbarvení je komplex je stabilní po dobu 3−5 min

Трехвалентный fosfor pre-oxidují do пятивалентного марганцовокислым draslík.

Мешающее vliv vanadu odstraňují přidáním dvojmocného železa. Brání definice titan, zirkonium a niob.

Мешающее akce arsenu eliminují отгонкой v podobě треххлористого arsenu.

2.2. Činidla

Měď азотнокислая na normativní a technické dokumentace.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:9 a 1:13.

Kobalt značky К0 podle GOST 123−78.

Kobalt азотнокислый podle GOST 4528−78.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, roztok; připravují takto: 75 g молибденовокислого amonného se rozpustí zahřátím na 500 cmvody, roztok chlazen a přidává za stálého míchání do 500 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok vydrží v 3−5 den a odfiltruje přes filtr «bílá stuha». Před použitím se roztok zředí vodou v poměru 1:1. V přítomnosti žluté kaly kamenných nevhodný k použití.

Cín двухлористое na НТД, roztok; připravují takto: 2 g SnCl·2HO rozpustí zahřátím v 30 cmkyselině chlorovodíkové, roztok chlazen, přidejte k němu 70 cmvody a míchá.

Vysílání диэтиловый.

Železo карбонильное na normativní a technické dokumentace (99,9% celkového železa).

Železo сернокислое закисное podle GOST 4148−78, roztok s masivní koncentrací 300 g/dmv kyselině sírové, zředěné 1:50.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masivní koncentrací 40 g/dm.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Amonný methyl podle GOST 19275−73, roztok s masivní koncentrací 100 g/

ebm.

2.3. Příprava k analýze

2.3.1. Vaření škály standardních roztoků

2.3.1.1. Zkumavky pro barevné standardních a analyzovaných roztoků by měla být vyrobena ze stejného skla a mít po celé výšce stejný průměr.

Doporučuje se použít zkumavky s vnitřním průměrem cca 8 mm, tak jak je požadovaná přesnost výsledků analýzy je dosaženo při srovnání dost slabé окрасок. Výška пробирок pro standardní roztoky by měla být 220 mm, pro analyzovaných roztoků 160 mm.

Výběr пробирок stejného průměru produkují tím приливания do čisté suché zkumavky oční kapátko stejné množství vody. Zkumavky, u nichž hladiny vody usadí až v téže výšce, lze předpokládat, které mají prakticky stejné průměry.

Pro přípravu barevných standardní roztoky používají roztoky азотнокислой mědi, азотнокислого kobaltu, азотнокислого železa a kyseliny dusičné, zředěné 1: 13.

Roztok азотнокислой mědi; připravována takto: 100 g Cu (NО)·6НO rozpustí v 95 cmkyseliny dusičné, zředěné 1: 9. Roztok se filtruje.

Roztok азотнокислого kobaltu; připravují následujícím způsobem: 10 g kobaltu značky K0 se rozpustí zahřátím ve 100 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok odpařené do 70−80 cm, je chlazen odfiltrovat v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. 10 cmroztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Poznámka. Místo kovového kobaltu kamenných азотнокислого kobaltu lze připravit ze soli Co (NО)· 6НOa


Roztok азотнокислого železa: 4,971 g карбонильного železa jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, postupně приливают 50−60 cmkyseliny dusičné (1:4) a rozpustí zahřátím. Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sklenice a filtr promyje teplou vodou. Roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Ve směsi 81,2 cmroztoku азотнокислой mědi, 97,0 cmroztoku азотнокислого kobaltu a 21,8 cmroztoku азотнокислого železa (roztok A). Získaný roztok se zředí dusnatého kyselinou, zředěné 1:13, jak je uvedeno v tabulka. 1.

Tabulka 1

Po vyplnění barevnými standardní roztoky zkumavky pevně zavírají gumovými zátkami a umístí se do hnízda na stativ s молочным sklem. Stupnice po tom, musí být testován a upraven přidáním do každé zkumavky po kapkách ty roztoků, ze kterých byl připraven simuluje roztok. Roztoky se přidávají do té doby, dokud se zbarvení имитирующего roztoku do každé zkumavky se stane podobné zbarvení éterické vrstvy nad roztokem навески odpovídající standardní vzorek. Používají standardní vzorky uhlíkové a nízká legované oceli.

Poměr množství roztoků a a kyseliny dusičné, zředěné 1: 13, používaných při vaření škály standardních roztoků, je uvedena v tabulka. 1.

Hmotnostní zlomek fosforu (viz tabulka. 1) odpovídá навеске standardního vzorku 0,2 g a разбавлении roztoku na 50 cm.

Pro přípravu roztoků standardních vzorků oceli, které slouží pro kontrolu a úpravy škály standardních roztoků, 0,2 g se staly umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. K roztoku přidán roztok марганцовокислого draslíku před zahájením výběru hnědého kalu oxidu manganu. Přidává po kapkách roztok азотистокислого sodného pro rozpuštění oxidu manganu a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2 cmzískaného roztoku se umístí do zkumavky pro колориметрирования.

2.3.1.2. K раствору přidán 1 cmroztoku молибденовокислого amonný, zavřete zkumavky zátkou a взбалтывают její obsah. Přibírají z бюретки 2 cméteru, zavřete zkumavky zátkou a opět 2−3 krát взбалтывают její obsah. Dávají se mohla usadit pěny, přidá 8−10 kapek roztoku chloridu cínu, převážně v centrum esenciální vrstvy.

Po přidání roztoku chloridu cínu obsah пробирка není třeba взбалтывать, tak jako modré zbarvení éterické vrstvy při tomto částečně oslabuje.

Přes 5−10 min přidávají ještě 3−4 kapky roztoku chloridu cínu. Zavřete zkumavky zátkou a porovnat intenzitu zbarvení éterické vrstvy s rozsahem standardních roztoků. Zbarvení vysílacího vrstva je stabilní po dobu 3−5 min po ukončení přídavku roztoku chloridu cínu.

V roztoku kontrolního zkušeností na množství fosforu v реактивах prakticky nesmí obsahovat fosfor.

V těch případech, kdy se pro ověření tohoto standardního roztoku obtížné najít odpovídající mu na hromadnou podílu fosforu standardní vzorek oceli, můžete změnit навеску standardního vzorku, nebo používat kombinovanou навеской dvou standardních vzorků. Při tomto hmotnost upravené nebo smíšenou навески musí zůstat v rozmezí 0,16−0,24 g v zájmu udržení konstantní relativní množství iontů trojmocného železa v roztoku.

2.4. Provádění analýzy

2.4.1. 0,2 g se staly (při hromadné podílu fosforu od 0,002 do 0,07%) nebo 0,1 g (při hromadné podílu fosforu více než 0,07%) se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, 30 cmkyselině chlorovodíkové a rozpustí zahřátím.

Roztok se ředí s teplou vodou do 200 do 250 cm, zahřeje k varu a dát usadit mělký návrh wolframové (částečně i křemičité) kyselin během 30 min

Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной papírové hmoty, sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 500 cm. Sraženina na filtru promyje 6−8 krát horké dusnatého kyselinou, naředit 1:100. Filtr sedimentu wolframové kyseliny vyhazovat. Roztok odpařené do stavu mokré soli.

Приливают 5−7 cmkyseliny dusičné a kondenzované roztok do stavu mokré soli. Připevnění kyseliny dusičné a выпаривание roztoku sucho opakovat ještě jednou.

Приливают 5 cmkyseliny dusičné, 10−15 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli, potom roztok se zahřeje k varu, přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do vypadávání hnědého kalu oxidu manganu (1−2 cm) a vaří 2−3 min Na кипящему раствору приливают po kapkách 5% rovná kamenných азотистокислого sodíku do rozpuštění usazenin. Roztok se vaří několik minut k odstranění oxidů dusíku a vychladlé.

(Upravená рдакция, Ism. N

1).

2.4.2. Při hromadné podílu arsenu v анализируемом vzorku více než 10% od masové podíl fosforu nebo, je-li hmotnostní zlomek arsenu neznámý, naposledy se odstraní отгонкой v podobě треххлористого arsenu. Pro tento анализируемый kamenných odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Tuto operaci opakovat ještě jednou. Suchý zbytek se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 10 cmroztoku бромистого amonného a kondenzované roztok do stavu mokré soli, pak приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované roztok do stavu mokré soli. Приливание kyseliny chlorovodíkové a выпаривание roztoku do stavu mokré soli opakovat ještě jednou. Приливают 5 cmkyseliny dusičné, 5−10 cmvody a rozpuštěné soli při zahřátí.

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm(při hromadné podílu fosforu od 0,002 do 0,14%) nebo 100 cm(při hromadné podílu fosforu od 0,14 do 0,25%). V baňce s kapacitou 100 cmpřidejte 5 cmkyseliny dusičné, roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Do zkumavky pro колориметрирования umístěny аликвотную část sledované roztoku v souladu s tabulka. 2.

Pokud ocel obsahuje vanad, k раствору zkumavky přidejte 0,5 cmroztoku сернокислого закисного železa. Zkumavky se zavírají pryžovou zátkou a взбалтывают její obsah 2−3 krát.

Analýza dokončují vizuální колориметрическим metodou, jak je uvedeno v § 2.3.1.2.

Tabulka 2

3. Metoda pro stanovení fosforu v хромистых a хромоникелевых сталях

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění oceli ve směsi dusnatého a solné kyseliny. Chrom oxidují do šestimocného v азотнокислой prostředí надсернокислым аммонием. K oxidaci trojmocného fosforu do пятивалентного uplatňují марганцовокислый draslík.

Vysrážený fosfor se sběračem гидроксидом železa amoniaku v prostředí. Sraženina odfiltruje a rozpustí v dusnatého kyselině.

Analýza dokončují vizuální колориметрическим metodou.

3.2. Činidla

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok s masivní koncentrací 250 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Ostatní činidla — vp 2.2.

3.3. Provádění analýzy

0,2 g se staly (při hromadné podílu fosforu od 0,002 do 0,07%) nebo 0,1 g (při hromadné podílu fosforu od 0,07 do 0,25%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, přidán 15 cmkyseliny dusičné, 10 cmkyselině chlorovodíkové a rozpustí zahřátím. Roztok odpařené do stavu mokré soli, přidejte 5−10 cmkyseliny dusičné a kondenzované obsah sklenice do stavu mokré soli.

Tuto operaci opakovat ještě jednou. Приливают 5 cmkyseliny dusičné, vyhřívané, zředěný roztok vodou do objemu 80 až 100 cma zahřívá až do varu, pak приливают 20 cmroztoku надсернокислого amonný a zahřeje se roztok do úplné oxidaci chromu do šestimocného. K кипящему раствору přidejte 1−2 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vaří až vypadávání oxidu manganu. Приливают kamenných amonného až do úplného vylučování hydroxidu železa a přibližně 0,5 g надсернокислого amonného. Obsah šálku vařené 1−2 min, dávají mělký návrh usadit po dobu 3−5 min a odfiltrovat ho na filtr «bílá stuha». Sklenice a sraženina na filtru promyje po 5−6 krát horký roztok amoniaku, zředěný 1:100. Hydroxid železa smýt filtr s vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Filtr prát 40 cmhorké kyseliny dusičné, zředěné 1:1, s přídavkem několika kapek roztoku азотистокислого sodíku a 5−6 krát teplou vodou. Промывную kapaliny se shromažďují do sklenice s sedimentu.

Obsah sklenice se zahřívá do rozpuštění usazenin a kondenzované roztok do objemu 8−10 cm.

Analýza i nadále, jak je uvedeno v § 2.4.2.

4. Metoda pro stanovení fosforu v сталях s masovým podílem wolframu do 5%, titanu až 1,5%, niobu, chromu, niklu a vanadu do 1,5%

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění навески oceli ve směsi dusnatého a solné kyseliny. Chrom oxidují do šestimocného / c, topení s bělicí kyseliny. Při tomto трехвалентный oxiduje fosfor až пятивалентного.

Chrom oddělují od fosforu отгонкой ve formě chloridu хромила. Мешающее akce wolframu, titanu, zirkonia a niobu eliminují přidat tolik бифторида amonného.

Analýza dokončují vizuální колориметрическим metodou.

4.2. Činidla

Kyselina chloru v normativní a technické dokumentace, hustoty 1,50 g/cm.

Amonný fluorid kyselé (бифторид amonný) podle GOST 9546−75.

Ostatní činidla — vp 2.2.

4.3. Provádění analýzy

0,2 g se staly (při hromadné podílu fosforu od 0,002 do 0,07%) nebo 0,1 g (při hromadné podílu fosforu od 0,07 do 0,25%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, 30 cmkyseliny chlorovodíkové, podává sklenici hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí.

Při hromadné podílu arsenu v анализируемом vzorku více než 10% hmotnosti fosforu nebo, je-li hmotnostní zlomek arsenu neznámý, jeho odstraňují отгонкой v podobě треххлористого arsenu. Pro tento анализируемый kamenných odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Suchý zbytek se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 10 cmroztoku бромистого amonného a kondenzované roztok do stavu mokré soli, pak приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do stavu mokré soli. Приливание kyseliny chlorovodíkové a выпаривание roztoku do stavu mokré soli opakovat ještě jednou.

K раствору приливают 10 cmbělicí kyseliny a vyhřívaná obsah sklenice do úplné oxidaci chromu. Odlepit hodinová sklo a opatrně приливают na stěnách šálku 5 cmkyseliny chlorovodíkové do ukončení výběru hnědých par chloridu хромила. Sklenici opět podává sklem a zahřívá roztok do úplné oxidaci chromu. Operaci отгонки chloridu хромила opakují několikrát do odstranění hlavní masy chromu.

Přidejte 10 cmkyseliny dusičné. Roztok se zahřívá a přibírají (neustávejte ohřevu) při míchání 0,4 g бифторида amonný, zvážené s chybou ne více než 0,01 roce Po rozpuštění kalů, obsahující titan, zirkonium a niob, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Mělký návrh wolframové kyseliny dávají usadit do 15 min

Do zkumavky pro колориметрирования umístěny аликвотную část sledované roztoku v souladu s tabulka. 3.

Pokud ocel obsahuje vanad, k раствору zkumavky přidejte 0,5 cmroztoku сернокислого закисного železa. Zkumavky se zavírají pryžovou zátkou a взбалтывают její obsah 2−3 krát.

Analýza dokončují vizuální колориметрическим metodou, jak je uvedeno v § 2.3.1.2.

Tabulka 3

5. Zpracování výsledků

5.1. Masivní podíl fosforu v procentech, s ohledem na změny kontrolního zkušenosti, najdou na stupnici standardních roztoků.

V závislosti na hmotnosti навески, objem dimenzionální baňky a аликвотной části malty získané na stupnici výsledek умножают na odpovídající faktor, jak je uvedeno v tabulka. 4.

Tabulka 4

5.2. Допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost = 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 5.

Tabulka 5

PŘÍLOHA 2 (doporučené). 1. Титриметрический metoda pro stanovení fosforu (0,02−0,25%)

PŘÍLOHA 2
Doporučené

1.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении fosforu v podobě фосфоромолибдата amonný (NH)RO·12MoO·2HOa Sraženina se rozpustí v титрованном roztoku alkalické, přebytek které оттитровывают dusnatého kyselinou.

Použití kyseliny dusičné pro rozpouštění навески brání улетучиванию fosforu v podobě фосфористого vodíku.

Трехвалентный fosfor pre-oxidují do пятивалентного.

Мешающее akce arsenu eliminují отгонкой v podobě треххлористого arsenu.

Metoda není použitelná pro analýzu ocelí, které obsahují titan, zirkonium, niob a více než 5% wolframu.

1.2. Činidla

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:2, 1:100.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masivní koncentrací 40 g/dm.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok s koncentrací sdělovacích 56 g/dm.

Amoniak vodný roztok podle GOST 3760−79.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78.

Molybden kapalina; připravují smícháním dvou roztoků: 36 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 30 cmroztoku amoniaku a 50 cmvody; 115 cmroztoku amoniaku opatrně přidává se do 575 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a přidat 230 cmvody. Získané roztoky chlazen a směsi, opatrně nalije první roztok ve druhé při silném взбалтывании, aby kysličník bílá муть zmizel. Při tom je nutné pravidelně chladit roztok, nedovolit jeho zahřívání. Pak roztok vydrží po dobu 48 hodin Před použitím jej filtruje.

Líh podle GOST 18300−87.

Amonný роданистый, kamenných masové koncentraci 100 g/dm.

Draslík азотнокислый podle GOST 4217−73, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

Фенолфталеин na НТД, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm; připravují se mění takto: 1 g фенолфталеина se rozpustí v 60 cmlihu a ve směsi s 40 cmvody.

Voda je neutrální; připravuje následujícím způsobem: k 1 dmvody, ze kterého se předem odstraní углекислоту кипячением během 2−3 h, приливают 5 cmroztoku фенолфталеина a takové množství титрованного roztoku hydroxidu sodného, aby voda získala stabilní růžovou barvu. Pak k раствору se přidávají po kapkách титрованный roztok kyseliny dusičné do zmizení skvrny. 50 cmнейтрализованной tak voda musí окраситься v růžové barvy z přidání jedné kapky титрованного roztoku žíravé натра.

Barya hydroxid podle GOST 4107−78.

Vápno натронная.

Sodný hydroxid (натр štiplavý), podle GOST 4328−77, титрованный kamenných; připravují se mění takto: 33 g hydroxidu sodného se rozpustí v 10 dmvody, ze kterého se předem odstraní углекислоту кипячением na 2−3 hod. Do раствору приливают 3−5 cmroztoku s masivní koncentrací 10 g/dmhydroxidu barya a vydrží 2−3 den, dokud se tvoří sraženina углекислоты barya отстоится úplně. Roztok ukládají do lahví, uzavřené pryžovou zátkou se dvěma otvory: jeden z nich je vložen absorbér s натронной vápnem, v druhé — pružná trubka z jeřábu, není dosahující až na dno láhve 0,5 cm, s загнутым objeví koncem.

Čirý roztok сифонируют v další láhev a uložte, jak je uvedeno výše.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, титрованный kamenných; připravují takto: 50 cmkyseliny dusičné je umístěn v demižón a zředí do objemu 10 dmvodou, ze kterého se předem odstraní углекислоту кипячением během 2−3 hodin 1 cmroztoku kyseliny dusičné se musí přibližně odpovídat 1 cmтитрованного roztoku hydroxidu sodného. Roztok ukládají do lahví, uzavřené pryžovou zátkou se dvěma otvory: jeden z nich je vložen absorbér s натронной vápnem, v druhé — pružná trubka (kohout), není dosahující až na dno láhve 0,5 viz

Poměr mezi титрованными roztoku hydroxidu sodného a kyseliny dusičné stanoví takto: vietnamský baňky s kapacitou 300 cmse přelije z бюретки 25 cmroztoku hydroxidu sodného, přidejte 25 cmneutrální vody a титруют dusnatého kyselinou do zmizení červené zbarvení.

Poměr mezi roztoky hydroxidu sodného a kyseliny dusičné () výpočet podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku hydroxidu sodného, je posuzován pro titrace, cm;

 — objem roztoku kyseliny dusičné, израсходованный na титрование, viz.

Titulek roztoku hydroxidu sodného stanoví na навеске standardního vzorku oceli se známým obsahem fosforu, blízký složení na анализируемому vzoru, tráví ji přes všechny fáze analýzy, jak je uvedeno v § 1.3.1.

Titulek roztoku hydroxidu sodného (T), vyjádřená v gramech fosforu, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески standardní vzorek oceli, g;

 — hmotnostní zlomek fosforu v standardním vzorku, %;

 — objem roztoku hydroxidu sodného, je posuzován pro rozpouštění usazenin фосфоромолибдата amonný, cm;

 — objem roztoku kyseliny dusičné, израсходованный na титрование roztoku hydroxidu sodného při analýze standardního vzorku, ml;

 — poměr mezi титрованными roztoky hydroxidu sodného a kyseliny dusičné.

1.3. Provádění analýzy

1.3.1. Stanovení fosforu v сталях, není obsahem wolframu a s masovým podílem chromu, méně než 5%

1.3.1.1. 2 g se staly umístěny ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cm, přidejte 70 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a rozpustí zahřátím.

Pokud навеска nerozpustný v dusnatého kyselině, k ní se přidávají 10 cmkyseliny chlorovodíkové, se zahřívá do rozpuštění a kondenzované roztok do stavu mokré soli. Přidejte 10 cmkyseliny dusičné a znovu kondenzované roztok do stavu mokré soli, pak přidejte 10 cmkyseliny dusičné, 15−20 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

1.3.1.2. Sraženina kyseliny křemičité odfiltrovat na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной papírové hmoty, sběr filtrátu zúžený v baňce s kapacitou 300 cm. Sraženina na filtru promyje 6−8 krát horké dusnatého kyselinou, naředit 1:100. Filtr sedimentu kyseliny křemičité vyhazovat.

Poznámka. Je-li hmotnostní zlomek křemíku v анализируемом vzorku více než 1,5%, filtr sedimentu kyseliny křemičité je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900°S. Sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidá 8−10 kapek kyseliny dusičné, 3−5 cmфтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené obsah kelímku sucho. Zbytek v kelímku сплавляют s 1−2 g oxidu sodného při 1000−1100°S. Плав leached vodou při varu, kelímek обмывают vodou a přidejte азотную salicylovou, zmírněný 1:1, až do rozkladu карбонатов (ukončení pěnění). Získaný roztok присоединяют na hlavní фильтрату.

K кипящему фильтрату přidejte 5−10 cmroztoku s masivní koncentrací 40 g/dmмарганцовокислого draslíku a vaří až vypadávání hnědého kalu oxidu manganu. Neustávejte ohřevu, приливают po kapkách roztok s masivní koncentrací 50 g/dmазотистокислого sodného až do úplného rozpuštění usazenin a vaří až do odstranění oxidů dusíku.

Při hromadné podílu arsenu v analyzovaného se staly více než 10% hmotnosti fosforu nebo, pokud je obsah arsenu neznámý, naposledy se odstraní отгонкой v podobě треххлористого arsenu. Pro tento kamenných odpařené sucho, k suchému zbytku přidejte 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované kamenných sucho. Tuto operaci opakovat ještě dvakrát pro rozklad dusičnanů. Suchý zbytek se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 10 cmroztoku s masivní koncentrací 100 g/dmбромистого amonného a odpařené do stavu mokré soli. Выпаривание roztoku do stavu mokré soli opakovat ještě jednou, přidáním před выпариванием 10 cmkyseliny chlorovodíkové, pak přidejte 10 cmkyseliny dusičné a odpařené do stavu mokré soli. Připevnění kyseliny dusičné a выпаривание do stavu mokré soli opakovat ještě jednou. Poté přidejte 10 cmkyseliny dusičné, 10−15 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Roztok chlazen, přidejte k němu roztok amoniaku až do začátku vypadávání kal hydroxidu železa, který se rozpustí v dusnatého kyselině, приливая ji po kapkách. Přidejte dalších 5 cmkyseliny dusičné.

Roztok se zahřeje na 50−60°C, přidejte 50 cmмолибденовой kapaliny a взбалтывают několik minut před vypadávání žluté kaly фосфоромолибдата amonného. Mělký návrh dát usadit na 2−3 hod.

Sraženina odfiltruje na filtr «modrá páska» s přidáním malého množství беззольной buničiny. Baňky, v níž byla provedena sedimentace, a sraženina na filtru promyje 6−7 krát dusnatého kyselinou, naředit 1:100, pro odstranění železa. Pro ověření úplnosti, praní špinavých kalů z železa 0,5−1 cmstékat po промывной kapaliny se shromažďují do zkumavky a приливают 3−5 kapek roztoku s masivní koncentrací 100 g/dmроданистого amonného. Kapalina v nádobě musí zůstat bezbarvý.

Sediment opláchnout 5−7 krát roztokem азотнокислого draslíku pro odstranění volné kyseliny dusičné. Pro ověření úplnosti, praní špinavých sediment 8−10 kapek stékat po промывной kapaliny se shromažďují do zkumavky, приливают dvě kapky roztoku s masivní koncentrací 10 g/dmфенолфталеина a jednu kapku титрованного roztoku hydroxidu sodného. Pokud sediment отмыт, tekutina v nádobě by měla окраситься v červené barvě.

Filtrát vyhazovat. Filtr sedimentu se umístí do baňky, v níž byla provedena sedimentace, приливают 25 cmneutrální vody, pět kapek roztoku фенолфталеина, ničí filtr skleněnou tyčinkou na menší kousky a взбалтывают obsah baňky. Приливают титрованный roztok hydroxidu sodného až do vzniku červeného zbarvení a взбалтывают obsah baňky až do úplného rozpuštění usazenin. Pokud sediment фосфоромолибдата amonného ne byl rozpuštěn, приливают ještě určité množství титрованного roztoku hydroxidu sodného (po rozpuštění usazenin roztok by měl mít růžovou barvu). Přidejte ještě 3−5 cmroztoku hydroxidu sodného, обмывают stěny baňky neutrální vodou a титруют přebytečný louh титрованным roztokem kyseliny dusičné do zmizení červené zbarvení. K фильтрату sedimentu kontrolního zkušenosti приливают 25 cmneutrální vody, 25 cmтитрованного roztoku hydroxidu sodného a po rozpuštění usazenin оттитровывают přebytečný louh титрованным roztokem kyseliny dusičné, k

ak je popsáno výše.

1.3.2. Stanovení fosforu v сталях s masovým podílem wolframu méně než 5% a chromu, méně než 5%

2 g se staly umístěny ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cm, приливают 60 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, 15 cmkyselině chlorovodíkové a rozpustí za mírného zahřátí.

Roztok odpařené do objemu 20−30 cm, ředí teplou vodou do objemu 250−300 cm, zahřeje k varu a dát usadit mělký návrh wolframové kyseliny po dobu 2 hod.

Sraženina odfiltruje na filtr «modrá páska», obsahující malé množství беззольной buničiny. Filtrát se sklízí ve sklenici s kapacitou 600 cm. Sklenice a sraženina na filtru promyje 8−10 krát horké dusnatého kyselinou, naředit 1:100. Zbytky vyhazovat.

Roztok odpařené do stavu mokré soli, přidejte 10 cmkyseliny dusičné, 30−40 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 1.3.1.

2.

1.4. Zpracování výsledků

1.4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku hydroxidu sodného, je posuzován pro rozpouštění usazenin фосфоромолибдата amonný, cm;

 — objem roztoku kyseliny dusičné, израсходованный na титрование přebytek roztoku hydroxidu sodného při analýze oceli, cm;

 — poměr mezi титрованными roztoky hydroxidu sodného a kyseliny dusičné;

 — titulek roztoku hydroxidu sodného, vyjádřená v gramech fosforu;

 — hmotnost навески, g

.

1.4.2. Допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost = 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.