GOST 12346-78

• gost-12346-78.pdf (434.91 KiB)
  ГОСТ 12346-78

GOST 12346−78 (ISO 439−82, ISO 4829−1-86) se Staly легированные a высоколегированные. Metody pro stanovení křemíku (se Změnami N 1, 2, 3, 4)

GOST 12346−78
(ISO 439−82,
ISO 4829−1-86)

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody pro stanovení křemíku

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of silicon determination

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 23.11.78 N 3081

3. Na OPLÁTKU GOST 12346−66, kromě běžných indikací

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 484−77 a norem ISO 439−82 a ISO 4829−1-86

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti zrušena vyhláškou Госстандарта SSSR od 23.10.91 N 1640

7. VYDÁNÍ (srpen 2009) se Změnami N 1, 2, 3, 4, schváleným v srpnu 1980, srpnu 1984 gg, červnu roce 1989, v říjnu roku 1991 (ИУС 11−80, 11−84, 8−89, 1−92)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku z 0,05% na 0,80%), гравиметрический metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 0,1% do 7,0%).

Standardu plně odpovídá ČL CODE 489−77, stejně jako norem ISO 439−82* a ISO 4829−1-86*.
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

(Upravená verze, Ism. N 4).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU (0,05−0,80%)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU (0,05%-0,80%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté кремнемолибденового komplexu v солянокислом roztoku (optimální hodnota ph 1,3−1,5), obnově této sloučeniny kyseliny askorbové do кремнемолибденовой seaney a měření optické hustoty barvené roztoku.

Мешающее vliv фосфорномолибденового komplex je eliminován přídavkem šťavelanu. Мышьяково-moly komplex je tvořen pouze při teplotě varu roztoku.

Metoda je použitelná při stanovení křemíku ve сталях, které obsahují méně než 3% wolframu a 2% niobu.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.2. Přístroje a činidla

Spektrometr typu СФ-16 nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118 nebo podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:3, 1:50.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo podle GOST 11125.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 nebo podle GOST 14262 разбавленная 4:5 nebo 1:1.

Kyselina фтористоводородная (плавиковая) podle GOST 10484.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180, 8 procentní roztok.

Kyselina аскорбиновая, 2 procentní roztok; připravuje bezprostředně před spotřebou.

Železo карбонильное zvláštní čistoty.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, 5 procentní roztok připravený z перекристаллизованного реактива.

Перекристаллизация молибденовокислого amonného. 250 g реактива se rozpustí ve 400 cmvody při zahřátí na 70 °C — 80 °C. Opatrně se přidá amoniak až do výslovného zápachu. Roztok se filtruje přes filtr «modrá páska», je chlazen na 20 °C — 25 °C a приливают při míchání 300 cmethanolu. Mělký návrh dát usadit 1 h a odfiltrovat ho na filtr «bílá stuha», která je umístěna na cesty Бюхнера, s využitím водоструйным čerpadlem. Sraženina promyje 2−3 krát этиловым lihem a sušené na vzduchu.

Líh podle GOST 18300.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83, zemědělské hod.

Domácí použití реактива při obsahu křemíku ne více než 0,003%.

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332.

Oxid křemíku podle GOST 9428.

Sodík кремнекислый, standardní roztoky a a Bi

Příprava roztoku Aa 0,2139 g oxidu křemíku, прокаленной do konstantní hmotnosti při 1000 °C — 1100 °C, jsou umístěny v platinum kelímek, přidejte 2 g oxidu sodného nebo oxidu draselného-sodného, míchá, zavřete víko a сплавляют při 1000 °C — 1100 °S. Kelímek je chlazen ополаскивают venku vodou, umístit do sklenice s kapacitou 250−300 cm, приливают 50−60 cmvody a zahřívá až do úplného rozpuštění плава.

Roztok кремнекислого sodíku filtrované v мерную baňky s kapacitou 1 dm, filtr se promyje teplou vodou 3−5 krát a zahodit. Roztok baňka je chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok кремнекислого sodík uchovává v plastové nebo křemenné nádoby; 1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g křemíku.

Definice masové koncentrace standardního roztoku Aa

Солянокислотный metoda. 50 cmroztoku A umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cma приливают 20−25 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1. Roztok ve sklenici odpařené sucho. Suchý zbytek navlhčete 5−7 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho.

Suchý zbytek se zahřívá 1 h při 130 °C — 140 °S. Приливают 8−10 cmkyseliny chlorovodíkové a vyhřívaná 3−5 min; приливают 80−100 cmhorké vody, sklenici podává hodinová sklo a roztok se zahřívá k varu. Кремниевую kyselinu odfiltrovat na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной фильтробумажной hmoty. Sediment opláchnout 3−5 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou 1:20 a ještě 2−3 krát teplou vodou. Filtr sedimentu zachovávají.

Filtrát a промывную kapalina se převede do kádinky, ve kterém strávili první usazuje kyseliny křemičité, a odpařené sucho. Suchý zbytek navlhčete 5−7 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Suchý zbytek se zahřívá 1 h při 130 °C — 140 °S. K suchému zbytku приливают 8−10 cmkyseliny chlorovodíkové, vyhřívaná 3−5 min, приливают 80−100 cmhorké vody, se zahřívá do rozpuštění soli a pak téměř k varu. Кремниевую kyselinu odfiltrovat na filtr «bílá stuha», s přidáním malého množství беззольной фильтробумажной hmoty. Sediment opláchnout 3−5 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou 1:20, a 2−3 krát teplou vodou. Filtry s hlavním a navíc vyhrazené srážkami je umístěn v platinové kelímek, sušené a озоляют. Sediment прокаливают při 1000−1100 °C.

Kelímek sedimentu je chlazen v эксикаторе a zváží. Sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidá 3−4 kapek kyseliny sírové 1:1, 3−5 cmфтористоводородной kyseliny, a ne dávat раствору vařit, opatrně odpařené obsah kelímku sucho. Zbytek v kelímku прокаливают při 1000 °C — 1100 °C, chlazení ve эксикаторе a zváží.

V obou případech sraženina v kelímku прокаливают do konstantní hmotnosti.

Сернокислотный metoda. 50 cmroztoku A umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm, приливают 25−30 cm,kyseliny sírové 1:2, zahřeje až do vzniku jeho výpary, vyhřívaná ještě 3−5 min, poté je chlazen. Opatrně přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové, vyhřívaná 3−5 min a chlazení. Při míchání se přidává malé porce 80−100 cmhorké vody. Sklenici podává hodinová skla a vyhřívaná kamenných téměř k varu.

Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной фильтробумажной hmoty. Sraženina na filtru promyje 3−5 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou 1:20, a 2−3 krát teplou vodou. Filtr sedimentu zachovávají. Filtrát a промывную kapalina se převede do kádinky, v níž vyráběli první usazuje kyseliny křemičité, zahřeje až do vzniku par kyseliny sírové, vyhřívaná ještě 3−5 min, poté je chlazen. Přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové, vyhřívaná 3−5 min a opatrně, za stálého míchání, приливают malé porce 80−100 cmhorké vody.

Sklenici podává hodinová skla a vyhřívaná kamenných téměř k varu. Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной фильтробумажной hmoty, omyty 3−5 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou 1:20 a ještě 2−3 krát teplou vodou. Filtry s hlavním a navíc vyhrazené srážkami je umístěn v platinové kelímek, sušené a озоляют.

Sediment прокаливают při 1000 °C — 1100 °S. Po ochlazení v эксикаторе kelímek sedimentu se zváží. Sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidá 3−4 kapek kyseliny sírové 1:1, 3−5 cmфтористоводородной kyseliny, a ne dávat раствору vařit, opatrně odpařené sucho. Zbytek v kelímku прокаливают při 1000 °C — 1100 °C, chlazení ve эксикаторе a zváží.

V obou případech sraženina v kelímku прокаливают do konstantní hmotnosti.

Masivní koncentraci křemíku, g, obsažený v 1 cmroztoku кремнекислого sodný (), vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemíku, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem v kontrolní zkušenostech po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

0,4674 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku;

50 — objem standardního roztoku A, půjčky pro zkušenosti, viz.

Roztok B vařené před spotřebou. 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g křemíku.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3, 4).

2.3. Provádění analýzy

0,1 g se staly umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:3) a 1 cmkyseliny dusičné při hromadné podílu křemíku až 0,40% nebo 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:3) a 1 cmkyseliny dusičné při hromadné podílu křemíku 0,40%-0,80%. Podává sklenici nebo baňky hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески, nedovolit varu. Приливают 10 cmvody a vaří 2−3 min na odstranění oxidů dusíku.

Pokud ocel není rozpustný ve výše uvedených kyselin, навеску lze rozpouštět ve směsi solné dusnatého a kyseliny (1:1), (3:1) nebo ve směsi dusnatého a solné kyseliny (1:6), (1:8).

Počet прибавленной pro rozpouštění навески solné dusnatého a kyseliny nesmí překročit výše uvedeného.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené a озоляют. Sediment прокаливают při 900 °C — 1000 °S. Po ochlazení v эксикаторе obsah kelímku сплавляют s 0,5 g oxidu sodného při 1000 °C — 1100 °C.

Kelímek s плавом chlazen ополаскивают vnější stěny kelímku vodou a umístí do sklenice s kapacitou 200 cm. Плав leached 20−25 cmvody při zahřátí. Roztok chlazen a присоединяют na hlavní фильтрату; přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Získaný roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, odhazovat první porce roztoku, pre-ополоснув jimi baňce.

Ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmse umístil na 20 cmroztoku, pokud je v oceli obsažen 0,05%-0,40% křemíku, nebo 10 cmroztoku, pokud je v oceli obsažen 0,40%-0,80% křemíku. Do baňky приливают 50 cmvody a do jedné z nich se přidá 10 cmroztoku молибденовокислого amonného. Roztoku z druhé baňky se používají jako roztok srovnání. Vznik usazenin nebo lehké опалесценции při přidávání молибденовокислого amonného svědčí o ph 1,3−1,5 nezbytném pro vzdělávání кремнемолибденового komplexu.

Přes 15 minut po přidání roztoku молибденовокислого amonného приливают v uvedeném pořadí: o 5 cm, kyselina sírová 4:5, 5 cm8%-ní roztok šťavelanu a 5 cm2%-ní roztok kyseliny askorbové. Po přidání každého реактива roztoky míchá. Roztoky přikrýval s vodou až po značku, promíchá a vydrží po dobu 30 min při (20±4) °C.

Hodnotu optické hustoty roztoků měří na спектрофотометре při 810 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 10 mm nebo na фотоэлектроколориметре při (630±10) nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 20 mm.

Množství křemíku v миллиграммах s ohledem na změny kontrolní zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.3.1. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky nebo sklenic s kapacitou 100 cmje umístěn na 0,1 g карбонильного železa, приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové 1:3 a vyhřívaná, nedovolit varu roztoku, 3−5 min Приливают na 1 cmkyseliny dusičné a nadále ohřev až do úplného rozpuštění železa. Pak приливают na 10 ml vody a vaří 2−3 min na odstranění oxidů dusíku. Roztoky chlazen.

K растворам приливают určité množství mililitrů standardního roztoku B кремнекислого sodíku, obsahující 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 mg křemíku. Sedmá dimenzionální baňka nebo kádinka slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Rozpuštěním навесок na šálky roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až do značky a míchá. Získané roztoky filtrovány přes suché filtry «bílá stuha» v kuželové baňky s kapacitou 150−200 ml, odhazovat první porce roztoku, pre-ополоснув jimi baňky.

Ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmse umístil na 20 cmfiltrátu, приливают 50 cmvody a do jedné z nich se přidá 10 ml roztoku молибденовокислого amonného. Roztoku z druhé baňky se používají jako roztok srovnání. Vznik usazenin nebo lehké опалесценции při přidávání молибденовокислого amonného svědčí o ph 1,3−1,5 nezbytném pro vzdělávání кремнемолибденового komplexu.

Přes 15 minut po přidání roztoku молибденовокислого amonného приливают při míchání v uvedeném pořadí: o 5 cm, kyselina sírová 4:5, 5 cmroztoku šťavelanu a 5 cmroztoku kyseliny askorbové. Přikrýval s vodou až do značky, míchá a zraje 30 min při (20±4) °C.

Optická hustota roztoků měří na спектрофотометре při 810 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 10 mm nebo na фотоэлектроколориметре při (630±10) nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 20 mm.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a odpovídajícím hodnotám hmotnosti křemíku budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části roztok, mg;

 — hmotnost křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, mg.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl křemíku jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 4).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU (0,10−7,00%)

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU (0,10%-7,00%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na přidělení křemíku ve formě полимеризованной kyseliny křemičité z kyselého roztoku, její dehydrataci a vážení získaných oxidu křemíku.

3.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:10, 1:50.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina фтористоводородная (плавиковая) podle GOST 10484.

Кисота chloru hustotou nejméně 1,54 g/cm.

Amonný роданистый, podle GOST 19522, 50 g/dm; 5 procentní roztok.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3, 4).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Hmotnost навески a množství kyselin, používá se pro její rozpuštění, jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3.3.2. (Je Vyloučen, Ism. Č. 3).

3.3.3. Stanovení křemíku v сталях, které obsahují do 5% wolframu a až 10% chromu, сернокислотным metodou

Навеску oceli (p. 3.3.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cma приливают серную salicylovou, 1:4. Sklenici podává hodinová sklem a zahřívá až do úplného rozkladu навески. K раствору приливают malé porce 3−5 cmkyseliny dusičné, odpařené při mírném zahřátí na vzniku par kyseliny sírové a vyhřívaná ještě 3−5 min

Pokud навеска není rozpustný v kyselině sírové, její se rozpustí ve 30−50 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny v poměru 3:1. Pak приливают 40−60 cm, kyselina sírová 1:4, zahřeje až do vzniku jeho výpary a vyhřívaná ještě 3−5 min

Sklenici chladné, přidejte 10 cmkyselině chlorovodíkové a opatrně, za stálého míchání, приливают malé porce 130−150 cmhorké vody. Sklenici podává hodinová skla, zahřeje do rozpuštění soli a pak téměř k varu.

Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной фильтробумажной hmoty. Sraženina na filtru promyje horkou kyselinou chlorovodíkovou 1:20 až nepřítomnosti v промывной tekutin, iontů trojmocného železa (reakce s роданистым аммонием), a 2−3 krát teplou vodou. Filtr sedimentu zachovávají.

Filtrát a промывную kapalina se převede do kádinky, ve kterém strávili rozpouštění навески, zahřeje až do vzniku par kyseliny sírové a vyhřívaná ještě 3−5 min

Sklenici chladné, přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové, vyhřívaná 3−5 min a opatrně, za stálého míchání, приливают malé porce 130−150 cmvody. Sklenici podává hodinová skla, zahřeje do rozpuštění soli a pak téměř k varu.

Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной фильтробумажной hmoty, promyje se horkou kyselinou chlorovodíkovou 1:20 až nepřítomnosti v промывной tekutin, iontů trojmocného železa (reakce s роданистым аммонием), a 2−3 krát teplou vodou.

Filtry s hlavním a navíc vyhrazené srážkami je umístěn v platinové kelímek, sušené a озоляют. Sediment прокаливают při 1000 °C — 1100 °C.

Po ochlazení v эксикаторе kelímek sedimentu se zváží. Sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidá 3−4 kapek kyseliny sírové 1:1 (pokud je k dispozici v zneklidňující oxidy wolframu, niobu a dalších, přidat 4−6 kapek kyseliny sírové 1:1), приливают 3−5 cmфтористоводородной kyseliny, a ne dávat раствору vařit, opatrně odpařené obsah kelímku do odstranění výparů kyseliny sírové. Zbytek v kelímku прокаливают při 1000 °C — 1100 °C (je-li v oceli, obsahuje více než 0,5% wolframu, pachuť v kelímku прокаливают při 750 °C — 800 °C), vychladnutí v эксикаторе a zváží.

V obou případech sraženina v kelímku прокаливают do konstantní hmotnosti.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3.3.4. Stanovení křemíku v сталях, obsahující až 1% wolframu, хлорнокислотным metodou

Навеску oceli (p. 3.3.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 20−30 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny v poměru 3:1 nebo 40 cmsměsi kyseliny solné, zředěné 1:1 a kyseliny dusičné, zředěné 3:1, a zahřívá až do úplného rozkladu навески. Приливают 20−30 cmbělicí kyseliny hustotě 1,65 a zahřeje až do vzniku jeho výpary. Sklenici podává hodinová skla a vyhřívaná 15−20 min

Roztok vychladlé, jemně, za stálého míchání, приливают 120−130 cmhorké vody, se zahřívá do rozpuštění soli a pak téměř k varu.

Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной фильтробумажной hmoty. Sraženina promyje horkou kyselinou chlorovodíkovou 1:20 až nepřítomnosti v промывной tekutin, iontů trojmocného železa (reakce s роданистым аммонием) a ještě 2−3 krát teplou vodou. Filtr sedimentu zachovávají.

Filtrát a промывную kapalina se převede do kádinky, ve kterém strávili rozpouštění навески. Roztok odpařené do vzniku par kyseliny a bělidla vyhřívaná 15−20 minut Hrnek vychladlé, jemně, za stálého míchání, приливают 120−130 cmhorké vody, se zahřívá do rozpuštění soli a pak téměř k varu.

Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной фильтробумажной hmoty. Sraženina na filtru promyje horkou kyselinou chlorovodíkovou 1:20 až nepřítomnosti v промывной tekutin, iontů trojmocného železa (reakce s роданистым аммонием), pak 2−3 krát teplou vodou.

Filtry s hlavním a navíc vyhrazené srážkami je umístěn v platinové kelímek, sušené a озоляют. Sediment прокаливают při 1000 °C — 1100 °C do konstantní hmotnosti. Po ochlazení v эксикаторе kelímek sedimentu se zváží. Sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidá 3−4 kapek kyseliny sírové 1:1 (pokud je k dispozici v zneklidňující oxidy wolframu, niobu a dalších, přidat 4−6 kapek kyseliny sírové 1:1), приливают 3−5 cmфтористоводородной kyseliny, a, aniž by раствору vařit, opatrně odpařené obsah kelímku do odstranění výparů kyseliny sírové. Kelímek прокаливают při 1000 °C — 1100 °C (je-li v oceli, obsahuje více než 0,5% wolframu, pachuť v kelímku прокаливают při 750 °C — 800 °C), vychladnutí v эксикаторе a zváží.

V obou případech sraženina прокаливают do konstantní hmotnosti.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemíku, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu, získaných v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem získaných v kontrolní zkušenostech po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

0,4674 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl křemíku jsou uvedeny v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 4).