GOST 12351-2003

• gost-12351-2003.pdf (0.96 MiB)
  ГОСТ 12351-2003

GOST 12351−2003 (ISO 4942:1988, ISO 9647:1989) se Staly легированные a высоколегированные. Metody stanovení vanadu

GOST 12351−2003
(ISO 4942:1988,
ISO 9647:1989)

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení vanadu

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of vanadium

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2005−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ruskou Federací, Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 145 «Metody kontroly z oceli"

2 ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 14 od 30. prosince 2003)

Registrován Úřad pro standardy LECS N 4786

Pro přijetí hlasovali:

3 tato norma je upraven ve vztahu k mezinárodní normy ISO 4942:1988* «Ocel a litina. Stanovení obsahu vanadu. Спектрофотометрический metoda s N-БФГА» (příloha A) a ISO 9647:1989 «Ocel a litina. Stanovení obsahu vanadu. Metoda proslov absorpční absorpční spektrometrie» (příloha B)
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

4 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 9 března 2004 N 148-art interstate standard GOST 12351−2003 (ISO 4942:1988, ISO 9647:1989) uveden v platnost přímo jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2005

5 OPLÁTKU GOST 12351−81

6 REEDICE. Srpen 2006

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje титриметрические metody stanovení vanadu v slitinových a po vysoce legované сталях (při masivní zlomcích vanadu od 0,005% do 10,0%).

Domácí stanovení vanadu спектрофотометрическим metody (příloha A) a metodou proslov absorpční absorpční spektrometrie (příloha B).

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4148−78 Železo (II) сернокислое 7-vodní. Technické podmínky

GOST 4197−74 Sodík азотистокислый. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4208−72 Sůl, oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora). Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5905−2004 Chrom kovový. Technické podmínky

GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 6691−77 Močoviny. Technické podmínky

GOST 7172−76 Draslík пиросернокислый

GOST 10484−78 Kyselina фтористо-водородная. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 20478−75 Amonný надсернокислый. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

4 Stanovení vanadu metodou амперометрического titrace (při hromadné podílu od 0,01% do 0,2%)

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na окислении vanadu (IV) марганцовокислым draslík v сернокислой prostředí a амперометрическом titraci vanadu (V) roztokem сернокислого amonný-železa (II). Vliv chromu, škodlivými definice vanadu, odstraňují связыванием chrom (III) v komplexu s уксуснокислым натрием s осаждением vanadu na гидроксиде železa (III) po oxidaci cr (III) do хромата v amoniaku prostředí, отгонкой chromu ve formě chloridu хромила.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Veškeré zařízení je vhodné pro амперометрического titrace vanadu, které které метрологические charakteristiky přesnosti.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a GOST 11125.

Kyselina chloru 57%-ní.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Železo (II) сернокислое 7-vodní prostřednictvím GOST 4148, čerstvá roztok: 2 g сернокислого železa (II) se rozpustí ve vodě, přidejte 5 cmsírové a zředěný roztok vodou do objemu 100 cm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztoky masové koncentrace 25 g/dma s molární koncentrací ekvivalentu 0,05 mol/dm.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, čerstvě připravené roztoky masivní koncentrací 20 a 2 g/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, GOST 14262 a разбавленная 1:4, 1:9 a 1:20.

Močovina podle GOST 6691, čerstvá kamenných masové koncentrace 100 g/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, kamenných masové koncentrace 200 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199, kamenných masové koncentraci 500 g/dm.

Vanad пятиокись, zvláště čistá.

Standardní roztoky vanadu.

Roztok A: 1,7852 g пятиокиси vanadu se rozpustí v 60 cm, kyselina sírová (1:9), přidejte 5 cmkyseliny dusičné; roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Vychladlé, обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové. Po ochlazení přidejte 100 cmvody a rozpuštěné soli při zahřátí. Roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1:9) a míchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,001 g vanadu.

Roztok B: 100 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1:9) a míchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,0001 g vanadu.

Amonný-železo (II) hydrogensíranu (sůl Mora) podle GOST 4208, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm: 4 g soli Mora se rozpustí ve 400 cmvody, přidejte 50 cmsírové a vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Chrom podle GOST 5905, roztok: 1 g kovového chromu jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny chlorovodíkové a vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 g chromu.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dminstalují na standardní раствору vanadu: 2−5 cmstandardního roztoku vanadu A jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 50 cmkyseliny sírové (1:4), 10 cmroztoku сернокислого železa, zředí vodou do objemu 150 cma je chlazen na teplotu ne vyšší než 15 °C. K раствору přidává po kapkách roztok марганцовокислого draslíku (25 g/dm) před příchodem růžové zbarvení, není mizející po dobu 1−2 min, pak roztok азотистокислого sodného (20 g/dm) k zániku růžové zbarvení a okamžitě 10 cmroztoku močoviny.

Získaný roztok je po 3 min титруют roztokem soli Mora, instalací koncový bod titrace амперометрическим nebo потенциометрическим metodou v přítomnosti 10 cmkyseliny fosforečné nebo vizuálně s přidáním 5−6 kapek фенилантраниловой kyseliny, jak je uvedeno v oddíle 6.

Masivní koncentraci roztoku soli Mohr , g/cm, vanadu, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost vanadu, odpovídající аликвотной části standardního roztoku vanadu získané pro titrace, g;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, viz.

Domácí definici masové koncentrace roztoku soli Mora na двухромовокислому калию.

Amonný-železo (II) hydrogensíranu (sůl Mora) podle GOST 4208, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,002 mol/dm: 200 cmroztok soli Mora s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm jeumístěn v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1:20) a míchá.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora molární koncentraci 0,002 mol/dminstalují na standardní раствору vanadu. Pro tento 5−10 cmstandardního roztoku vanadu B se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 50 cmkyseliny sírové (1:4), 10 cmroztoku сернокислого železa (II), voda do 100 cma je chlazen na teplotu ne vyšší než 15 °C. K раствору při neustálém míchání přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku molární koncentraci 0,05 mol/dmpřed příchodem růžové zbarvení, není mizející po dobu 1−2 min, roztok азотистокислого sodný (2 g/dm) do zmizení růžové zbarvení a okamžitě 10 cmroztoku močoviny. Získaný roztok je po 3 min титруют roztokem soli Mora molární koncentraci 0,002 mol/dm, instalací koncový bod titrace амперометрическим metodou. Je-li ocel s masovým podílem chromu více než 3% a v průběhu analýzy je nutné jeho odstranění, v podobě chloridu хромила, masivní koncentrace roztoků soli Mora молярных koncentrací 0,01 a 0,002 mol/dmstanoví takto: do sklenice s kapacitou 250 cmse umístí na potřebné množství standardního roztoku vanadu a přidávají roztoku trojmocného chromu v množství odpovídající obsahu chromu v analyzovaných vzorcích, přidá 20−30 cmkyselině chlorovodíkové a 40−50 cmbělicí kyseliny a tráví přes celý průběh analýzy, jak je uvedeno v 4.3.1.

4.3 Provádění analýzy

Навеску oceli 1 g hmotnost obsahu vanadu do* 0,01% až 0,1% nebo 0,5 g hmotnost obsahu vanadu více než 0,1% do 0,2% jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cma rozpustí jedním z níže uvedených způsobů v závislosti na chemickém složení oceli.
_______________
* Dokument odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Při hromadné podílu chromu, méně než 3%, a tím wolframu навеску staly se rozpustí ve 20−30 cmkyselině chlorovodíkové a 10−15 cmkyseliny dusičné při zahřátí. Pak приливают 50 cmkyseliny sírové (1:4), roztok se zahřeje na vylučování výparů kyseliny sírové a vychladlé. Stěny šálku обмывают vodou a roztok znovu zahřeje na vylučování výparů kyseliny sírové, chladné, přidejte 40−50 cmvody a rozpuštěné soli při zahřátí.

Roztok se převede do sklenice s kapacitou 250 cm, zředí vodou do objemu 100 cm, přidají 2−5 cmroztoku сернокислого železa (II) a chlazen.

Při hromadné podílu chromu, více než 3% a nedostatek wolframu навеску se rozpustí ve 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové při zahřátí, pak приливают 10−15 cmkyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění навески.

V případě wolframu oceli навеску se rozpustí v přítomnosti 5 cmортофосфорной kyseliny, jak je uvedeno výše, v závislosti na masové podíl chromu.

Při hromadné podílu chromu, méně než 7% analýza pokračovat 4.3.3.

Při hromadné podílu chromu, více než 7% chrom oddělují na 4.3.1 nebo 4.3.2 a nadále analýza 4.3.3.

4.3.1 Obor chrom отгонкой ve formě chloridu хромила

V kamenných приливают 40−50 cmbělicí kyseliny a zahřeje oxidace chromu. Nadále ohřát roztok, pravidelně přidávají do něj kyselina chlorovodíková 3−5 kapek do ukončení výběru hnědých par chloridu хромила.

Po отгонки chloridu хромила roztok se zahřeje na zvýraznění hustých par bělicí kyseliny a vychladlé. Stěny šálku обмывают vodou a znovu se roztok zahřeje na zvýraznění hustých par bělicí kyseliny, které dávají vyniknout 2−3 minutách Roztok chlazen приливают 50 cmkyseliny sírové (1:4), soli se rozpustí při zahřívání a roztok chlazen. Pak se přidá 10−15 cmroztoku сернокислого železa (II) a přesunout obsah do sklenice s kapacitou 250 cm, ředění vodou do objemu 100 cm, vychladlé.

4.3.2 Соосаждение vanadu na гидроксиде železa po oxidaci cr (III) do хромата v prostředí amoniaku

K раствору, nabytého jedním ze způsobů, uvedených v 4.3, přidá 40−50 cmroztoku надсернокислого amonný, приливают amoniak až do vypadnutí kalů гидроксидов železa a 15−20 cmv přebytek. Vyhřívaná kamenných sedimentu do varu a necháme na teplém místě desky do koagulace kalu.

Horký roztok se filtruje přes filtr střední hustoty, filtrát vyhazovat. Promytá sraženina na filtru 5−6 krát teplou vodou s přídavkem 3−5 cmroztoku amoniaku na každý krychlový дециметр vody do té doby, dokud filtrát stane se bezbarvý.

Sediment s filtrem smýt teplou vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, filtr promyje 2−3 krát porce na 10−15 cmhorkou kyselinou chlorovodíkovou (1:1), a 2−3 krát teplou vodou. K nabytého раствору přidá 50 cmkyseliny sírové (1:4), упаривают roztok do par kyseliny sírové. Vychladlé, přidat vodu až do rozpuštění soli a opět упаривают do par kyseliny sírové. Získané soli chlazen a rozpustí se v 50 až 70 cmvody. Přidejte 1−2 cmroztoku сернокислого železa (II).

4.3.3 Při hromadné procento chromu v oceli, více než 3% na раствору, které některou z výše uvedené způsoby, přidejte 10 cmroztoku уксуснокислого sodíku. Roztok chlazen na 10 °C — 15 °C a odolávají po dobu 1 hod.

K раствору, která má teplotu ne vyšší než 15 °C, přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku s molární koncentrací ekvivalentu 0,05 mol/dmpřed příchodem růžové zbarvení a po 1 min kamenných азотистокислого sodný (2 g/dm) k zániku růžové zbarvení a okamžitě 10 cmroztoku močoviny.

Po 3 min do roztoku ponořil vybraný pár elektrody, nastavit potřebné napětí, patří микроамперметр, magnetické мешалку a титруют амперометрически roztokem soli Mora s molární koncentrací ekvivalentu 0,002 mol/dm, dodal jeho malé porce z микробюретки a poukazuje na svědectví přístroje po každém přidání титранта. Podle získaných údajů budují křivku titrace v souřadnicích: síla proudu — objem титранта a zjišťuje konečný bod titrace v místě křížení rovných úseků obou větví křivky.

Masivní podíl vanadu spolehnout na 7.1.

5 Stanovení vanadu metodou кулонометрического titrace (při hromadné podílu od 0,005% do 0,25%)

5.1 Podstata metody

Metoda кулонометрического titrace vanadu je založen na interakci, vanadu (V) s elektrochemicky генерированными ionty železa (II). Koncový bod titrace stanoví амперометрически s dvěma polarizovaný платиновыми elektrodami. Vliv wolframu a chromu eliminují связыванием je v komplexu s kyselinou fosforečnou a уксуснокислым натрием podle toho, nebo oddělením od vanadu.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Потенциостат, pracující v režimu daného proudu.

Instalace pro амперометрического titrace se dvěma polarizovaný индикаторными elektrodami.

Psací pak generátorový вольфрамовый elektroda o ploše viditelný povrch 1,0−2,0 cm; pomocná platinová elektroda o ploše 0,5−1,0 cm.

Domácí používat jako pracovní генераторного elektrody стеклоуглеродистый elektroda o ploše 1,0−2,0 cm.

Индикаторная systém: dvě stejné platinové elektrody o velikosti 1 cmse zdrojem napětí, zajišťujícím přívod napětí na elektrody ne méně než 100 mv.

Stopky.

Wolfram kovový pro генераторного elektrody (čistoty minimálně 99%).

Kamenec железоаммонийные, roztok molární koncentrace 0,5 mol/dm: 240 железоаммонийных kamenec se rozpustí v 500 cmvody, opatrně приливают 100 cmsírové a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Roztok chlazen, přikrýval s vodou až 1 dm, důkladně se míchá a filtruje přes filtr střední hustoty.

Amonný-železo (II) hydrogensíranu (sůl Mora) podle GOST 4208, roztok koncentrace 12 g/dm: 12 g soli Mora se rozpustí ve 400 až 500 cmvody, opatrně приливают 50 cm, kyselina sírová, vychladlé, přikrýval s vodou až 1 dm, míchá a filtruje se přes suchý filtr střední hustoty.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 nebo GOST 14262, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dm.

Ostatní činidla a roztoky na 4.2 a 6.2.

5.3 Provádění analýzy

Навеску oceli podle tabulky 1 se rozpustí na 4.3 v závislosti na chemickém složení oceli.


Tabulka 1

Při hromadné procento chromu v oceli, více než 5% jeho přítomnosti na 4.3.1 nebo 4.3.2.

K раствору, které způsoby uvedenými v 4.3, приливают 1−2 cmroztoku soli Mora.

Pro ocelí, legovaných chromem, na které раствору приливают 10 cmroztoku уксуснокислого sodíku a snese po dobu 1 hod.

Sklenici s анализируемым roztoku ustaví na мешалку, zahrnují míchání, přidejte 10 cmжелезоаммонийных kamence, po kapkách приливают kamenných марганцовокислого draslíku (25 g/dm) do stabilní po dobu 1 min růžové zbarvení roztoku. Po 1−2 min přidává po kapkách roztok азотистокислого sodného (20 g/dm) až do úplného zmizení růžové zbarvení a okamžitě 1−2 g močoviny.

Do sklenice namočeným pak generátorový a индикаторные elektrody, nastavit na индикаторные elektrody napětí polarizace 50 až 100 mv. V jiné sklenici, naplněné kyselinou sírovou s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dm, namočený pomocná platinová elektroda a dokončení řetěz fyziologickým roztokem skywalk, naplněný kyselinou sírovou stejné koncentraci.

Poukazují na to počáteční pozice ukazatele měřicího přístroje, která je zahrnuta v systému indikace konečného bodu titrace. Současně patří pak generátorový proud a stopky. Elektrolýza vedou až do té doby, dokud ukazatel měřicího přístroje začne odchylovat od původní pozice. Obracejí pak generátorový proud, současně zastaví stopky, zaznamenávají svědectví индикаторного proudu a času, patří pak generátorový proud a stopky 4−5 krát na 3−10 s, pokaždé napíše indikace.

Budují graf závislosti индикаторного proudu od času najdou čas, odpovídající koncový bod titrace, v místě křížení rovných úseků obou větví křivky.

Masivní podíl vanadu spolehnout na 7.1.

6 Stanovení vanadu metodami амперометрического, потенциометрического nebo vizuální titrace (při hromadné podílu od 0,05% do 10,0%)

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na окислении vanadu (IV) марганцовокислым draslík v kyselém prostředí a titraci vanadu (V) roztokem сернокислого amonný-železa (II). Koncový bod titrace určují амперометрически, потенциометрически nebo vizuálně.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Veškeré zařízení je vhodné pro потенциометрического nebo амперометрического titrace vanadu, které které метрологические charakteristiky přesnosti stanovení vanadu.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83, kamenných masové koncentrace 2 g/dm.

Kyselina фенилантраниловая, kamenných masové koncentrace 2 g/dm: 0,2 g фенилантраниловой kyseliny se rozpustí ve 100 cmhorkého roztoku oxidu sodného.

Ostatní činidla a roztoky na 4.2.

6.3 Účetní analýzy

Навеску oceli, v závislosti na masové podíl vanadu (tabulka 2), jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cma rozpustí jedním z níže uvedených způsobů v závislosti na chemickém složení oceli.


Tabulka 2

Při hromadné podílu chromu, méně než 3,0% a nedostatek wolframu k навеске приливают 50 cmroztoku kyseliny sírové (1:4) a zahřívá do rozpuštění. K раствору teplotou 50 °C přidejte надсернокислый amonný přibližně 3 g na 1 g навески až do získání čirého roztoku. Řešení se pomalu zahřívá k varu a vařit 10 min na zničení zbytku надсернокислого amonný, приливают 5−10 cmroztoku сернокислого železa (II), pak se přidá voda do objemu 100 cma je chlazen. Při hromadné podílu chromu, méně než 3%, a tím wolframu vzorku, nerozpustné v kyselině sírové, se rozpustí ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové a 20 cmkyseliny dusičné. Pak se přidá 15 cmsírové a roztok odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Pokud při tom zůstává карбидный zbytek pak do tepla раствору se přidávají opatrně po kapkách азотную hyaluronové a kondenzované roztok do výběru výpary kyseliny sírové, vychladlé, přidat vodu až do rozpuštění soli a roztok opět odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Sůl se rozpustí ve vodě, přidá se voda do objemu 100 cm. Při analýze ocelí, které obsahují velké množství karbidu, нерастворимый zbytek jsou filtrovány na filtr střední hustoty, obsahující malé množství фильтробумажной hmoty, sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 400 cm. Sraženina na filtru promyje 5−6 krát teplou vodou. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené a озоляют. Sediment прокаливают při 750 °C — 800 °C a chlazen. Pachuť v kelímku navlhčete 2−3 kapkami vody, přidejte 2−3 kapky kyseliny sírové a 3−4 cmфтористоводородной kyseliny. Obsah kelímku opatrně odpařené sucho a прокаливают při 550 °C — 600 °S. Zbytek v kelímku сплавляют s 1−2 g пиросернокислого draslíku. Kelímek je chlazen a slitiny leached při ohřevu 30−40 cmvody. Získaný roztok присоединяют k hlavnímu filtru. K chlazené раствору přidají 5−10 cmroztoku сернокислого železa (II). Při analýze ocelí, které obsahují více než 3% chromu a není obsahem wolframu, k навеске приливают 20−30 cmkyselině chlorovodíkové, roztok se zahřeje, přidejte 10−15 cmkyseliny dusičné a nadále ohřát do rozpuštění навески.

Při hromadné procento wolframu více než 3% vzorek rozpuštěn v odpovídajícím způsobem v závislosti na obsahu chromu s přídavkem 10 cmkyseliny fosforečné při потенциометрическом a vizuální titraci a o 5 cmpři амперометрическом titraci.

Povoleny další způsoby rozpouštění навесок, zajišťující kompletní rozklad vzorku a nevyžadují provedení změn v další fázi analýzy.

Při hromadné podílu chromu, více než 7% od chrome od vanadu, jak je uvedeno v 4.3.1 nebo 4.3.2.

Roztok získaný jedním z výše uvedených způsobů, se přesouvají do sklenice pro titrace, přidejte vodu až na 150 cma je chlazen na teplotu ne vyšší než 15 °C.

Při hromadné procento chromu v oceli, více než 3% po 2 min přidán 10 cmroztoku уксуснокислого sodíku a vydrží 1 hod

K раствору při neustálém míchání přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku (25 g/dm) před příchodem lehké růžové zbarvení, stabilní po dobu 2−3 min po 1−2 min přidává po kapkách roztok азотистокислого sodného (20 g/dm) při intenzivním míchání malty až do úplného zmizení růžové zbarvení a okamžitě se přidávají 10 cmmočoviny. Roztok se míchá a po 3 min титруют roztokem soli Mora s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, instalací koncový bod titrace потенциометрическим (v přítomnosti 10 cmkyselina fosforečná) nebo амперометрическим metodou na příslušné instalaci.

Při vizuálním stanovení koncového bodu titrace k раствору, подготовленному pro titrace, přidejte 5−6 kapek roztoku фенилантраниловой kyseliny a титруют jeho roztokem soli Mora do přechodu třešňová zbarvení roztoku v žluto-zelené.

Masivní podíl vanadu spolehnout na 7.1.

7 Zpracování výsledků

7.1 Masovou podíl vanadu , %, vypočítejte podle vzorce:

— při objemovém амперометрическом, потенциометрическом nebo vizuální titraci

, (2)

kde v  — objem roztoku soli Mora, odpovídající koncový bod titrace, cm;

 — hmotnostní koncentrace soli Mora, g/cmvanadu;

 — hmotnost навески oceli, g;

— při titraci кулонометрическом

, (3)

kde 0,0005280;

 — počet Faraday (96500 Kl);

 — relativní atomová hmotnost, vanadu (50,95 g);

 — počet elektronů, podílejících se na obnově vanadu (1);

 — síla генераторного ac, A;

 — čas, odpovídající koncový bod titrace, s;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

7.2 Normy tolerance a pravidla kontroly výsledky měření tolerance masové podíl vanadu jsou uvedeny v tabulce 3.


Tabulka 3

V procentech

Normy operativního řízení konvergence, reprodukovatelnost a přesnost počítá při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95.

Algoritmy pro operativní kontrolu tolerance měření a periodicitu konání — podle GOST 28473.

PŘÍLOHA A (povinné). Ocel a litina. Stanovení obsahu vanadu. Спектрофотометрический metoda s N-БФГА (ISO 4942:1988)

APLIKACE A
(povinné)

Ga 1 účel a oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический metoda pro stanovení vanadu, s N-БФГА (N-бензоилфенилгидроксиламином [SNСОN (ON)SN]) v oceli a чугуне.

Metoda platí pro stanovení obsahu vanadu v intervalu masivní podíl od 0,005% do 0,5%.

Va 2 Normativní odkazy

V této aplikaci použity odkazy na následující normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89), Litina, ocel a slitiny niklu. Metoda odběru vzorků pro stanovení chemického složení

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

Ga 3 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění навески kyselin. Vliv železa odstraňují přidáním ортофосфорной kyseliny k аликвотной části malty. Přidáním перманганата draslíku oxidují vanad do пятивалентного stavu.

Селективно obnovit přebytek перманганата draslíku нитритом sodného v přítomnosti močoviny, a přidá N-БФГА a хлористоводородную salicylovou pro vzdělávání komplexu, dále extrahován komplex v трихлорметан.

Спектрометрическое měření absorbance tráví při vlnové délce 535 nm.

Aa 4 Činidla a roztoky

V průběhu analýzy, pokud neexistují žádné jiné pokyny, používají činidla nainstalovány analytického stupně čistoty, destilované vody nebo vody ekvivalentní čistoty.

Va 4.1 Kyselina хлористоводородная, 1,19 g/cm.

Va 4.2 Kyselina хлористоводородная, 1,19 g/cm, разбавленная 4:1.

Va 4.3 Kyselina oxid, 1,40 g/cm.

Va 4.4 Kyselina chloru, 1,67 g/cm.

Va 4.5 Kyselina ортофосфорная, 1,71 g/cm.

Va 4.6 Kyselina ортофосфорная, 1,71 g/cm, разбавленная 1:1.

Va 4.7 Směs хлористоводородной dusnatého a kyseliny.

Ve směsi tři objem хлористоводородной kyseliny (Ga 4.1) s jedním objem kyseliny dusičné (Ga 4.3). Připravují čerstvou směs podle potřeby.

Va 4.8 Peroxid vodíku, roztok 300 g/dm.

Va 4.9 dusitan Sodný, roztok 3 g/dm.

Va 4.10 Močovina, roztok 250 g/dm.

Va 4.11 Sodíku триполифосфат (NаR.O), roztok 100 g/dm.

Va 4.12 Draslíku перманганат, roztok 3 g/dm.

Va 4.13 Трихлорметан (chloroform).

Va 4.14 N-БФГА, roztok трихлорметане 2,5 g/dm.

0,25 g se rozpustí N-бензоилфенилгидроксиламина [CHCON (OH)CH] 100 cmтрихлорметана (Ga 4.13). Používá čerstvě připravený roztok nebo roztok uchovávají v nádobách z tmavého skla.

Va 4.15 Železo, roztok 10 g/dm.

Se zváží s přesností na 1 mg 5,0 g čistého železa bez vanadu nebo známé na možnosti nejvíce nízkým obsahem vanadu. Jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm, podává jeho hodinová sklem a se přidá 100 cmsměsi kyseliny (Ga 4.7). Po rychlém výběru par opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění železa.

Přidá 100 cmbělicí kyseliny (Ga 4.4) a zvyšují teplotu ohřevu až do té doby, dokud se začne флуктуация bílých par bělicí kyseliny ve sklenici. I nadále выпаривание ještě asi 3 min

Pak se obsah šálku ochlazuje, se přidá 100 cmhorké vody a встряхивают do rozpuštění soli. Přidá se několik kapek peroxidu vodíku (Ga 4.8), vyhřívaná postupně do varu a nadále vařit asi 2 min Vychladlé tolerovat v мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Va 4.16 Standardní roztoky vanadu.

Va 4.16.1 Vanad, základní roztok 1,0 g/dm: sušené pár gramů метаванадата amonný (NHVO) v větrání skříně při 100 °C — 105 °C (viz poznámka) minimálně 1 h a vychladlé na pokojovou teplotu v эксикаторе. Se zváží s přesností na 1 mg 2,296 g sušeného produktu, je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cm, se přidá 400 cmteplé vody a jemně vařit až do úplného rozpuštění. Vychladlé tolerovat v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá. 1 cmtohoto roztoku obsahuje 1 mg vanadu.

Poznámka — Při teplotách sušení nad 110 °C je možné rozklad метаванадата amonného. V souvislosti s tím je třeba udržovat zadanou teplotu.

Va 4.16.2 Vanad, standardní roztok 50 mg/dm: vybrané 5 cmzákladní roztoku (Ga 4.16.1) v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku vodou a promíchá. 1 cmtéto roztoku obsahuje 50 mikrogramů vanadu.

Ga 5 Zařízení

Obvyklé laboratorní vybavení.

Spektrometr.

Celá rozměrné nádobí musí odpovídat GOST 29251, GOST 29169 nebo GOST 1770.

Ga 6 Odběr vzorků

Odběr vzorků — podle GOST 7565.

Ga 7 Metodika analýzy

Pozornost. Páry bělicí výbušné kyseliny v přítomnosti amoniaku, vodní páry азотистой kyseliny nebo všech organických materiálů.

Ga 7.1 Навеска

V závislosti na předpokládané masové podíl vanadu навеску se zváží s přesností na 1 mg.

Při hmotnosti навески přibližně:

Ga 7.2 Kontrolní zážitek

Provádějí kontrolní zkušenosti souběžně s definicí podle téže metody, pomocí stejné množství všech реактивов, jak je uvedeno v Ma 7.3.2 a Aa 7.3.3, ale nahradí předmět kamenných roztoku železa (Ga 4.15).

Ga 7.3 Účetní analýza

Ga 7.3.1 Příprava zkoušeného roztoku

Je umístěn навеску (Ga 7.1) do sklenice s kapacitou 250 cm, podává sklenici hodinová sklem a přidá 20−30 cmsměsi kyseliny (Ga 4.7). Po bouřlivém výtok plynů opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku. Přidat 15−20 cmbělicí kyseliny (Ga 4.4), zvyšují teplotu ohřevu až do té doby, dokud se bílé páry bělidla kyselin naplní sklenici, a i nadále po dobu 3 min выпаривание. Vychladlé, přidat cca 30 cmhorké vody, встряхивают do rozpuštění soli. Přidat peroxid vodíku (Ga 4.8) po kapkách do obnovy chrom, se postupně zahřívá až do varu a uchovávány při teplotě varu 1−2 min k rozkladu nadbytku peroxidu vodíku. Po ochlazení se roztok filtruje přes papírový filtr střední hustoty a sbírají filtrát v мерную baňky s kapacitou 100 cm, промывая filtr několikrát teplou vodou. Zředí vodou až po značku a promíchá.

Ga 7.3.2 Oxidace vanadu

Je umístěn 25,0 cmzkoušeného roztoku (Ga 7.3.1) v делительную trychtýř s kapacitou 125 cm. Přidají se 2,0 cmортофосфорной kyseliny (Ga 4.6) a 5,0 cmvody a встряхивают trychtýř вращательным pohybem. Přidávají 0,8 cmroztoku перманганата draslíku (Ga 4.12), встряхивают stejným způsobem a nechat to na 4 minutách se Přidá 5,0 cmroztoku močoviny (Ga 4.10) a pak se přidává po kapkách za stálého míchání вращательным pohybem 1,0 cmroztoku sodíku dusitanů (Ga 4.9). Vydržet 1 min

Ga 7.3.3 extrakce rozpouštědla

Přidá 25,0 cmхлористоводородной kyseliny (Ga 4.2) a 10 cmroztoku N-БФГА v трихлорметане (Ga 4.14) v делительную nálevky a встряхивают fázi po dobu 45 s. Poté, co vrstvy разделятся, просушивают organické fáze, filtrováním přes filtrační papír, помещенную v normální trychtýř, nebo přes bavlněný адсорбент (vatu), která je umístěna v kufru делительной vtoky, v suchém мерную baňky s kapacitou 50 cm. Vodní fáze udržet. Přidá 10,0 cmтрихлорметана (Ga 4.13) k vodní fázi, zbývající делительной nálevky a znovu встряхивают v průběhu 30 s., Dávají vrstvy oddělit a spojit organické fáze s hlavním extrakt, ředí až do značky трихлорметаном (Ga 4.13) a míchá (viz poznámka).

Poznámka — je Vhodné vytvořit stejné podmínky pro zkoušený a kalibračních roztoků, trávit každý kamenných jeden za druhým přes všechny fáze analýzy od oxidace vanadu (Ga 7.3.2) do extrakční (Ga 7.3.3), vyhýbání se vývoj zbarvení pro skupiny roztoků a provádět každý postup bez zbytečného odkladu, pokud nejsou stanoveny jiné podmínky.

Ga 7.3.4 Спектрофотометрическое měření

Tráví спектрофотометрическое rozměr zkoušeného roztoku při vlnové délce cca 535 nm ve кювете délka optické vrstvy 1 cm (Ga 5) po snížení absorpce na nulu relativně трихлорметана (Ga 4.13).

Ga 7.4 Kalibrační graf

Ga 7.4.1 Příprava kalibračních roztoků

Je umístěn na 25,0 cmаликвотных dílů roztoku železa (Ga 4.15) v делительные vtoky s kapacitou 125 cm. Přidá příslušné množství standardního roztoku vanadu (Ga 4.16.2) a vody podle tabulky Va 1, встряхивают trychtýř вращательным provozu na Aa 7.3.2 a Aa 7.3.3, ale bez přidání 5 cmvody, a to jak v Ga 7.3.2.


Tabulka Aa 1

Ga 7.4.2 Спектрофотометрические měření

Vykonávají спектрофотометрические měření každého roztoku při vlnové délce cca 535 nm po stanovení na spektrofotometru nulovou абсорбцию relativně nulového roztoku stanovené grafika.

Ga 7.4.3 Síť stanovené grafika

Budují kalibrační graf vynesením hodnot absorbance relativní koncentrace vanadu v měřených roztocích, vyjádřené v микрограммах na krychlový centimetr.

Va 8 Definice výsledků

Ga 8.1 Zpracování výsledků

Masivní podíl vanadu , %, vypočítejte podle vzorce

(Ga 1)

kde  — koncentrace vanadu v окрашенном испытуемом roztoku, ug/cm;

 — koncentrace vanadu v roztoku dvouhra zkušenosti, ug/cm;

 — objem zkoušeného roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — objem barvené zkoušeného roztoku, cm;

 — hmotnost навески, g;

 — hmotnostní zlomek vanadu, železa, je využíván pro konání kontrolního zkušeností a kalibrace %.

Ga 9 Protokol o zkoušce

Protokol o zkoušce musí obsahovat:

— veškeré informace o laboratoře a data analýzy;

— použitá metoda s odkazem na tato norma;

— výsledky a tvar vzorků;

— činnosti, které nejsou uvedené v této normě nebo jakékoliv volitelné operace, které mohou mít vliv na výsledky analýzy.

PŘÍLOHA B (povinné). Ocel a litina. Stanovení obsahu vanadu. Metoda proslov absorpční absorpční spektrometrie (ISO 9647:1989)

PŘÍLOHA B
(povinné)

Bi 1 účel a oblast použití

Tato norma stanovuje plamenný absorpční абсорбционный спектрометрический metoda pro stanovení vanadu v oceli a чугуне.

Metoda je použitelná pro stanovení podílu masové vanadu od 0,005% do 1,0%, za předpokladu, že hmotnost wolframu v навеске není vyšší než 10 mg a/nebo hmotnost titanu — ne více než 5 mg.

Bi 2 Normativní odkazy

V této aplikaci použity odkazy na následující normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí, laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89), Litina, ocel a slitiny niklu. Metoda odběru vzorků pro stanovení chemického složení

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

Bi 3 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění навески vzorek do хлористоводородной, dusnatý a bělidla kyselin, přídavek roztoku hliníku jako спектрохимического vyrovnávací paměti, postřik roztoku do plamene динитрооксид-ацетилен, спектрометрическом měření hodnoty absorpce záření žárovky s dutým katodou volnými atomy na vanad při vlnové délce 318,4 nm.

Bi 4 Činidla a roztoky

Pokud neexistují žádné jiné pokyny, používají činidla nainstalovány analytického stupně čistoty, destilované vody nebo vody ekvivalentní čistoty.

Bi 4.1, Čisté železo, obsahující méně než 0,0005% vanadu.

Bi 4.2 Kyselina хлористоводородная, 1,19 g/cm.

Bi 4.3 Kyselina oxid, 1,40 g/cm.

Bi 4.4 Kyselina chloru, 1,67 g/cm.

Bi 4.5 Kyselina хлористоводородная, 1,19 g/cm, разбавленная 1:50.

Bi 4.6 Hliník, roztok 20 g/dm: rozpustí 90 g 6-vodní chloridu hlinitého (АlCl·6H) 300 cmvody a přidá 5 cmхлористоводородной kyseliny (Vb 4.2), zředí vodou do 500 cma míchá.

Bi 4.7 Vanad, standardní roztoky.

Bi 4.7.1 Základní roztok 2,0 g/dmvanadu

Bi 4.7.1.1 Příprava standardního roztoku z kovového vanadu: hmotnost навески vzorek 1,000 g, vzít s přesností na 0,001 g z vysoce čistého vanadu (čistota >99,9%), se rozpustí ve 30 cmcarské vodky [smíchané 3 objem хлористоводородной kyseliny (Vb 4.2) s 1 objem kyseliny dusičné (Vb 4.3)]. Roztok odpařené téměř sucho a přidávají 20 cmхлористоводородной kyseliny (Vb 4.2). Roztok chlazen a převede kvantitativně do мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmtéto roztoku obsahuje 2,0 mg vanadu.

Bi 4.7.1.2 Příprava roztoku метаванадата amonného:

Pár gramů метаванадата amonný (NНVО) (čistota >99,9%) sušené v větrání skříně při 100 °C — 105 °C (viz poznámka) minimálně 1 h a vychladlé na pokojovou teplotu v эксикаторе. Навеску 2,296 g sušeného produktu je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cm, se přidá 400 cmteplé vody a rozpustí při slabém кипении. Vychladlé a převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmtéto roztoku obsahuje 2,0 mg vanadu.

Poznámka — Při teplotách sušení nad 110 °C se může stát rozklad метаванадата amonného. Striktně vydržet zadanou teplotu sušení.

Bi 4.7.2 Standardní roztok 0,08 g/dm

Je umístěn 10 cmzákladního roztoku (Vb 4.7.1) v мерную baňky s kapacitou 250 cm. Ředí až po značku vodou a promíchá. Vaří standardní roztok bezprostředně před použitím.

1 cmtéto suspenze obsahuje 0,08 mg vanadu.

Bi 5 Zařízení

Celá rozměrné skleněné nádobí musí být třídy v souladu s GOST 29251, GOST 29169, GOST 1770.

Obvyklé laboratorní vybavení a zařízení, uvedené v Bi 5.1.

Bi 5.1 Absorpční абсорбционный spektrometr.

Lampa s dutým ванадиевым katodou; pro školství silného čistého rudého plamene se používají poměrně čisté динитрооксид a ацетилен, volné od vody, oleje a vanadu.

Používaný absorpční абсорбционный spektrometr by měl po optimalizaci režimu práce na Bi 7.3.4 mít limit citlivosti a характеристическую koncentraci (Bi 5.1.4), odpovídající hodnotám stanovených výrobcem zařízení a kritéria přesnosti na Bi 5.1-Bi 5.1.3.

Bi 5.1.1 Minimální přesnost (V. 1, příloha V)

Vypočítejte směrodatnou odchylku 10 hodnot absorbance nejvíce koncentrovaného градуировочного roztoku. Směrodatná odchylka by neměla překročit 1,0% střední nasákavostí.

Vypočítejte směrodatnou odchylku 10 hodnot absorbance nejméně koncentrovaného градуировочного roztoku (s výjimkou nulové řešení). Směrodatná odchylka nesmí být větší než 0,5% střední hodnoty absorbance nejvíce koncentrovaného градуировочного roztoku.

Bi 5.1.2 Limit detekce (V. 2, příloha V)

Limit detekce vypočítejte jak dvojnásobku směrodatné odchylky 10 hodnot absorbance roztoku, který obsahuje příslušný prvek s požadovanou úrovní koncentrace, přinášející абсорбцию o něco vyšší, než je nulové řešení. Limit detekce vanadu v matrici, podobné koncovému испытуемому раствору навески vzorku musí být nejméně 0,3 mg/dmvanadu.

Bi 5.1.3 Lineární градуировочного grafika (V. 3, příloha V)

Sklon градуировочного grafika pro horních 20% концентрационной oblasti (vyjádřené jako změna v absorbanci) nesmí být menší než 0,7 hodnot sklonu pro dolních 20% концентрационной oblasti, určité stejným způsobem.

Pro přístroje s automatickým třídění s použitím dvou nebo více standardních vzorků je třeba do analýzy ověřit pomocí svědectví stěhování, že výše uvedené požadavky na třídění podle linearity dodrží.

Bi 5.1.4 Характеристическая koncentrace (V. 4, příloha V)

Характеристическая koncentrace vanadu v matrici, podobné koncovému испытуемому раствору навески vzorku musí být menší než 1,0 mg/dmvanadu.

Bi 5.2 Přídavná zařízení

Pro hodnocení kritérií podle Bi 5.1.1-Bi 5.1.3 a pro všechny následné měření je třeba použít pás самописец a/nebo digitální čtecí zařízení.

Rozšíření rozsahu může být použit tak dlouho, dokud pozorovatelné hluk nesmí překročit tolerance čtecí zařízení, a je vždy doporučeno používat pro hodnoty absorbance pod 0,1.

Pokud je třeba použít rozšíření rozsahu a přístroj nemá zařízení pro určení hodnoty koeficientu rozšíření rozsahu, tato hodnota může být vypočtena jednoduchým vydělením hodnoty absorbance příslušného roztoku, získaných s příponou a bez přípony stupnice.

Vb 6 Odběr vzorků

Odběr vzorků se provádějí v souladu s GOST 7565.

Bi 7 Provádění analýzy

Pozornost. Páry bělicí výbušné kyseliny v přítomnosti amoniaku, vodní páry азотистой kyseliny nebo všech organických materiálů.

Bi 7.1 Навеска vzorku

V závislosti na předpokládané masové podíl vanadu навески zváží:

1,00 g — při hromadné procento vanadu od 0,005% do 0,2% s přesností na 0,001 g;

0,2 g — při hromadné procento vanadu od 0,2% do 1,0% s přesností na 0,0002 gg

Bi 7.2 Kontrolní zážitek

Souběžně s definicí podle téže metody provádějí kontrolní zkušenosti s využitím stejné množství všech реактивов, včetně čisté železo (Vb 4.1).

Bi 7.3 Definice

Bi 7.3.1 Příprava zkoušeného roztoku

Je umístěn навеску (Bi 7.1) do sklenice s kapacitou 250 cm. Přidat 10 cmхлористоводородной kyseliny (Vb 4.2) a 4 cmkyseliny dusičné (Vb 4.3), podává sklenici hodinová sklem. Po ukončení pěnění přidá 10 cmbělicí kyseliny (Vb 4.4) a kondenzované roztok do par bělicí kyseliny. Natáčel hodinový krystal a odpařené do plné отгонки par bělicí kyseliny.

Vychladlé, přidat 10 cmхлористоводородной kyseliny (Vb 4.2) a 20 cmvody a opatrně se zahřívá do rozpuštění soli. Odfiltruje roztok přes filtr střední hustoty v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Prát filtr sedimentu teplé zředěné хлористоводородной kyselinou (Vb 4.5), sbírat промывные vody do stejné baňky. Roztok vychladlé, přidat 10 cmroztoku hliníku (Vb 4.6), zředí vodou až po značku a promíchá.

Bi 7.3.2 Příprava градуировочных roztoky

Bi 7.3.2.1 Při hromadné procento vanadu, méně než 0,2%

Jsou vybrány v 7 sklenic s kapacitou 250 cm(1,00±0,01) g čistého železa (Vb 4.1), se přidá 10 cmхлористоводородной kyseliny (Vb 4.2) a 4 cmkyseliny dusičné (Vb 4.3), podává sklenice hodinová sklem. Po ukončení pěnění roztoků vychladnutí, pak se přidá z бюретки roztok vanadu (Vb 4.7.2) v souladu s tabulkou Vb 1.


Tabulka Vb 1

Definice i nadále, jak je uvedeno v Bs 7.3.1, začíná se slovy: «se přidá 10 cmbělicí kyseliny (Vb 4.4)».

Bi 7.3.2.2 Při masové obsahu vanadu od 0,2% do 1,0%

Jsou vybrány v 7 sklenic s kapacitou 250 cmнавески čisté železo (0,20±0,01) g, a proto se přidá 10 cmхлористоводородной kyseliny (Vb 4.2) a 4 cmkyseliny dusičné (Vb 4.3) a podává sklenice hodinová sklem. Po ukončení pěnění vychladnutí, pak se přidá z бюретки standardní roztok vanadu (Vb 4.7.2) v souladu s tabulkou Vb 1. I nadále definice, jak je popsáno v Bi 7.3.1, začíná se slovy: «se přidá 10 cmbělicí kyseliny (Vb 4.4)».

Bi 7.3.3 Nastavení absorpční абсорбционного výkonem spektrometru je uveden v tabulce Ab 2.


Tabulka Vb 2

Poznámka — Podle doporučení výrobce, je třeba dodržovat následující bezpečnostní opatření:

— brát v úvahu взрывчатую přírodu ацетилена při регулировках v souvislosti s jeho spotřebou;

— chránit oči operátora proti uv záření pomocí светофильтра;

— vyčistit hlavu hořáku od нагара, protože špatně čištěná hořák může dát flash;

— dbát na to, aby kotel byl naplněn vodou.

Bi 7.3.4 Optimalizace režimu práce absorpční абсорбционного výkonem spektrometru

Je nutné dodržovat pokyny výrobce při přípravě přístroje k práci. Poté, co proud lampy vlnová délka a průtok plynu je upraven a hořák зажжена, stříká vodu až do navázání stabilních svědectví přístroje.

Stanoví hodnota absorbance na nula, распыляя nulový roztok (Bi 7.3.2).

Vybrat čas integrace nebo nastavení tlumení s cílem získat stabilní signál pro splnění kritéria přesnosti ve Vb 5.1.1-Bi 5.1.3.

Regulovat plamen, aby si červená pochodeň plamen je vysoký asi 20 mm. Střídavě stříká градуировочные roztoky jsou nejvíce koncentrované a nula, že reguluje průtok plynu a polohy hořáku (horizontální, vertikální a úhlové) do té doby, dokud se rozdíl v hodnotách absorbance mezi těmito градуировочными roztoky se stane maximální. Kontrolují, aby spektrometr byl přesně umístěn na požadovanou vlnovou délku. Hodnotí kritéria na Bi 5.1.1-Bi 5.1.3 a navíc plní požadavek Bi 5.1.4 pro ujištění, že přístroj je připraven pro měření.

Bi 7.3.5 Spektrometrické měření

Instalovat rozšíření škály tak, aby nejvíce koncentrovaný градуировочный kamenných dával odchylka, která má blízko k plné stupnici. Stříká градуировочные roztoky vzestupně, respektive opakováním měření až do té doby, dokud každý z nich bude dávat určitou přesnost, tak ukazuje, že přístroj dosáhl nastavené stability. Rozhodly dva градуировочных roztoku. Roztok 1, který má абсорбцию o něco nižší, než u zkoušeného roztoku a roztoku 2, který má абсорбцию o něco vyšší než u zkoušeného roztoku.

Stříká roztoky nejprve rostoucí, pak, v sestupném pořadí s kontrolovaným roztokem jako střední roztoku, v každém případě tím, že změří абсорбцию poměrně vody.

Znovu stříká kompletní sadu градуировочных roztoků (viz poznámka). Tyto operace nelze provádět na automatických přístrojích, které přijímají pouze dva градуировочных roztoku. V tomto případě roztoků 1 a 2 nesmí být použita pro primární třídění podle, ale je možné je analyzovat střídavě s kontrolovaným roztokem. Stříká градуировочные roztoky s malými intervaly v procesu měření testovaných roztoků.

V případě, že výsledky jsou nepřesné, pak je třeba vyčistit hořák od znečištění.

Dostanou абсорбцию každého градуировочного roztoku.

Získat hodnotu absorbance zkoušeného roztoku a průměrná hodnota absorbance kontrolního roztoku zkušenosti.

Na градуировочному grafiku (Bi 7.4) překládají hodnota absorbance zkoušeného roztoku a kontrolního roztoku zkušenosti v koncentraci vanadu.

Poznámka — Při použití bělidla kyseliny dodržovat následující preventivní opatření:

— stříká všechny roztoky během nejkratší dobu;

— vždy se stříká do destilované vody v období mezi spreji testovaných roztoků, roztoků pro kontrolu zkušeností a/nebo градуировочных roztoků. Je upravena tak, aby minimální vstřebávání vzduchu;

— často čistí hořák, nedovolit jeho znečištění, a kompletně umýt její vnitřní a vnější;

— poskytují operátora ušní протекторами a ochranné brýle.

Bi 7.4 Síť градуировочного grafika

Je třeba vybudovat samostatný градуировочный graf pro každou sérii měření a každého očekávaný rozsah obsahu vanadu.

Při použití čistých kovů a реактивов nulový roztok by měl být podáván nedůležité malou абсорбцию. V tomto případě staví градуировочный harmonogramu, zpoždění průměrná hodnota absorbance градуировочных roztoky na osách souřadnic ohledně obsahu vanadu v микрограммах na mililitr. Srovnávají hodnoty absorbanci analyzované roztoku a hodnota absorbance dvou nejbližších градуировочных roztoků podle plánu.

Pokud je nulový roztok má významnou абсорбцию, vyžaduje se více kompletní technika. V tomto případě je koncentrace vanadu v nulové roztoku , mg/cm, počítají se podle vzorce

, (Vb 1)

kde  — koncentrace vanadu, přidaná k prvnímu градуировочному раствору, ug/cm;

hodnota absorbance nulového roztoku;

hodnota absorbance prvního градуировочного roztoku.

Tato hodnota se přidá do každé nominální koncentrace pro více градуировочного grafika, procházející počátek. Srovnávají hodnotu absorbance nulového roztoku analyzované roztoku a dvou nejbližších градуировочных roztoků s harmonogramem. Вычитают nulové koncentraci roztoku z koncentrace ostatních roztoků.

Budují градуировочный graf vynesením hodnot absorbance градуировочных roztoků v závislosti na obsahu vanadu, výrazného v микрограммах na krychlový centimetr. V porovnání абсорбцию pro dva nejbližší градуировочных roztoků s harmonogramem. Pokud dva градуировочных indikace neliší od plánu více, než to umožňuje kritérium přesnosti, indikace sledované roztoku je také přijatelné.

Bi 8 Zpracování výsledků

Bi 8.1 Masivní podíl vanadu , %, vypočítejte podle vzorce

, (Vb 2)

kde  — koncentrace vanadu v анализируемом roztoku, některé z градуировочного grafika (Bi 7.4), mg/cm;

 — koncentrace vanadu v roztoku kontrolního zkušeností (Bi 7.2), mg/cm;

 — hmotnostní zlomek vanadu, železa, používaných pro kontrolní zkušenosti, %;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

Bi 9 Protokol o zkoušce

Protokol o zkoušce musí obsahovat:

— veškeré informace o laboratoři a analýzy dat;

— použitá metoda s odkazem na tato norma;

— výsledky a tvar vzorků;

— vlastnosti, což se projevuje v průběhu analýzy;

— činnosti, které nejsou uvedené v této normě nebo jakékoliv volitelné operace, které mohou mít vliv na výsledky analýzy.

APLIKACE V (povinné). Metody pro stanovení instrumentální kritérií přístroje

APLIKACE V
(povinné)

V. 1 Definice minimální přesnost

Stříká nejvíce koncentrovaný градуировочный kamenných 10 krát, obdrží 10 jednotlivých svědectví absorbance a vypočítána průměrná hodnota .

Stříká nejméně koncentrovaný градуировочный kamenných (kromě nulové градуировочный roztok) 10 krát, získat odečet hodnot absorbance a vypočítána průměrná hodnota .

Standardní odchylky a nejvíce a nejméně koncentrovaných roztoků, respektive získat z rovnic

; (V. 1)

. (V. 2)

Minimální přesnost nejvíce a nejméně koncentrované градуировочных roztoky získané z a , resp.

V. 2 Definice limitu detekce

Připravují dva roztoku se stejným chemickým složením, co a roztok vzorku, ale hmotnostní zlomek definovaného prvku v jednom z nich musí být taková, že je známá koncentrace je dána абсорбцию , přibližně rovnající se 0,01, druhý roztok slouží jako kontrolní zkušeností s абсорбцией .

Stříká roztoky každý 10 krát, písemně každé povinnost po dobu 10 s a pomocí dostatečné rozšíření škály tak, aby odchylku v signálu jsou jasně viditelné.

Vypočítejte průměrnou абсорбцию z hodnot a . Směrodatná odchylka se počítají podle vzorce

, (V. 3)

kde  — individuálně měřená zobrazená na stěhování;

 — průměrná hodnota z .

Limit citlivosti určí podle vzorce

(V. 4)

(obvykle užívá se rovná 2).

V. 3 Kritérium linearity křivky градуировочной

Po vybudování градуировочного grafiku (obrázek V. 1), před tím, než ji použít, je třeba ověřit jeho lineární. Pro tento určují абсорбцию odpovídající 20% z rozsahu koncentrací v oblasti horní části grafu, a абсорбцию , odpovídající dolní 20% rozsahu koncentrací. Očekávají, že poměr . To by nemělo být menší než 0,7.

Obrázek V. 1

V. 4 Definice характеристической koncentrace

Vařené roztok se stejným chemickým složením, co a roztok vzorku, ale se známým obsahem definovaného prvku, aby si абсорбцию , přibližně ve výši 0,1.

Stříkal roztok s koncentrací kamenných dvouhra zkušeností a měří абсорбцию a bez rozšíření rozsahu.

Характеристическую koncentrace , mg/cm, počítají se podle vzorce

. (V. 5)