GOST 11930.2-79
GOST 11930.2−79 Materiál наплавочные. Metoda pro stanovení síry (s Úpravami N 1, 2)
GOST 11930.2−79
Skupina В09
INTERSTATE STANDARD
MATERIÁLY НАПЛАВОЧНЫЕ
Metoda pro stanovení síry
Hard-facing materials. Method of determination sulphur
ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1980−07−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy 21 března v roce 1979 N 982 datum zavedení nainstalován 01.07.80
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)
Na OPLÁTKU GOST 11930−66 v části разд.7
VYDÁNÍ (srpen 2011), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1984 roce, v prosinci roce 1989 (ИУС 3−85, 3−90)
Tato norma stanovuje фототитрометрический metoda pro stanovení síry (při hromadné podílu síry od 0,005 až 0,5%) v прутках pro povrchové úpravy, prášky slitiny pro navařování, směsi, prášky pro povrchové úpravy.
Metoda je založena na spalování навески vzorku v tox kyslíku při 1250−1350 °S. Síra, která je ve vzorku, hoří až síry plyn, který pak v абсорбционном nádobě absorbuje vodu s tvorbou sirné kyseliny, které оттитровывают roztokem йодит-йодата v přítomnosti indikátoru — škrobu.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 11930.0−79.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Instalace pro stanovení síry (sakra.1) se skládá z následujících prvků: lahve 1 s kyslíkem podle GOST 5583−78 s převodovkou; ротаметра 2 typu RS-3A nebo RM-ALE podle GOST 13045−81; pece двухтрубчатой 6 s селитовыми ohřívače, aby teplota topné 1350−1400 °C; промывной склянки 4, naplněné аскаритом; промывной склянки 3, naplněné granulované двуокисью manganu; spouštěcí závěrky 5; kapilární škrticí klapky 7; пылевого filtru 8 a analyzátoru 9, jako které používají zařízení typu ЛМФ-69, ТФЛ-64 nebo ТФЛП-579 (67М), blok automatické titrace a бюретки s automatickou klapkou nebo automatickou бюретки.
V analyzátoru jsou umístěny поглотительный nádoby na GOST 25336−82, s kapacitou 150 cm.
Лодочки porcelánové ЛС2 N) 2 GOST 9147−80.
Микробюретка na НТД kapacitou 2−5 cm.
Склянки pro praní plynů podle GOST 23932−90.
Sakra.1. Instalace pro stanovení síry
Sakra.1*
_____________
* Kreslení 2. (Vyloučen. Ism. N 2).
Draslík йодистый podle GOST 4232−74.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Trubky, žárovzdorné муллито-кремнеземистые na normativní a technické dokumentace.
Měď (II oxid drát) hod. a dále.
Blok automatické titrace.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.
Místo popsané analyzátoru lze používat nádoby pro srovnání.
Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163−76, vodný roztok s masovým podílem na 0,05%.
Mangan hydrogensíranu podle GOST 435−77.
Гранулированная oxid manganu; příprava oxidu manganu podle GOST 11930.1−79.
Поглотительный kamenných; připravuje takto: do 1000 cmvodního roztoku škrobu приливают 5 cm
chlorovodíkové.
Jód podle GOST 4159−79, титрованный kamenných; připravují takto: навеску jódu hmotnost 0,6345 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, do které pre-umístěny 4 g jodidu draselného, rozpustí, přikrýval s destilovanou vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Porcelánové лодочки прокаливают v tox kyslíku při 1300−1350 °C po dobu 3 min
Анализируемую soudu umyl lihem a подсушивают.
V поглотительный nádoby se přelije 120 cmпоглотительного roztoku, umístit plavidlo do konektoru analyzátoru, se ponoří do nádoby tyč míchadla a regulují rychlost míchání roztoku.
Stanoví spotřebu kyslíku 1 dm/min
Přivádí barvu do поглотительном nádobě do modré (vlnová délka 440−460 nm).
Poté spalují dva vzorky s velkým obsahem síry pro stabilizaci поглотительного roztoku.
Titulek roztoku jódu se instalují na standardní vzoru.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
V závislosti na obsahu síry ve vzorku berou навеску hmotností v souladu s tabulka.1.
Tabulka 1
| Hmotnostní zlomek síry, % |
Hmotnost навески analyzované vzorku, g | |||
| Od | 0,005 | do | 0,05 |
1,0 |
| Sv. | 0,05 | « | 0,5 | 0,3 |
Навеску vzorku se důkladně promíchá s плавнем — oxidu mědi v poměru 1:3.
Фарфоровую лодочку jsou umístěny v tubě pro spalování a na bloku automatické titrace patří pero «титрование».
Poté, co přístroj se automaticky vypne, výpočet množství jódu, израсходованного na титрование. Pak produkují spalování další vzorky.
Po skončení analýz бюретку a поглотительный nádoba se promyje destilovanou vodou.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — objem титрованного roztoku jódu, израсходованный na титрование, cm
;
— objem титрованного roztoku jódu, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm
;
— hmotnostní zlomek roztoku jódu, vyjádřenou v g/cm
síry;
— hmotnost навески, pm,
5.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit povolenou nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.
Tabulka 2
| Hmotnostní zlomek síry, % | Допускаемые nesrovnalosti, % | ||||
| Od | 0,005 | do | 0,050 | vč. |
0,002 |
| Sv. | 0,050 | « | 0,500 | « | 0,011 |
5.1, 5.2. (Upravená verze, Ism. N 2).
